CN101875769A - 一种无卤阻燃玻纤增强pc/pbt合金材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无卤阻燃玻纤增强PC/PBT合金材料及其制备方法。无卤阻燃玻纤增强PC/PBT合金材料，按重量百分比由以下组分组成：PC树脂53～66.6％、PBT树脂10～20％、相容剂1～2％、增韧剂3～5％、无卤阻燃剂1～5％、玻璃纤维10～20％、偶联剂0.3～0.8％、润滑剂0.6～1％、抗氧剂0.2～0.5％。本发明无卤阻燃玻纤增强PC/PBT合金材料熔体流动性好，制件表面光洁，综合性能优良，可以用于生产液晶内框，电视模组和表面要求较高的一些外观制件。
Description
[技术领域]
本发明涉及高分子材料技术领域，尤其涉及一种无卤阻燃玻纤增强PC/PBT合金材料及其制备方法。
[背景技术]
PC(聚碳酸酯)树脂是一种性能优良的热塑性工程塑料，具有优异的透明性和突出的抗冲击能力，耐蠕变和尺寸稳定性好，耐热、吸水率低、无毒、介电性能优良，是五大工程塑料中唯一具有良好透明性的产品，也是近年来增长速度最快的通用工程塑料。目前广泛应用于汽车、电子电气、建筑、办公设备、包装、运动器材、医疗保健等领域，随着改性研究的不断深入，正迅速拓展到航空航天、计算机、光盘等高科技领域。
聚对苯二甲酸丁二醇酯——PBT，为乳白色半透明或不透明、结晶型热塑性聚酯。具有高耐热性、韧性、耐疲劳性，自润滑、低摩擦系数，耐候性、吸水率低，仅为0.1％，在潮湿环境中仍保持各种物性(包括电性能)，电绝缘性，但体积电阻、介电损耗大。耐热水、碱类、酸类、油类、但易受卤化烃侵蚀，耐水解性差，低温下可迅速结晶，成型性良好。其缺点是缺口冲击强度低，成型收缩率大。故大部分采用玻璃纤维增强或无机填充改性，其拉伸强度、弯曲强度可提高一倍以上，热变形温度也大幅提高。
普通的玻纤增强PC材料，制件表面浮纤严重，外观很花，表面是一层白花花的玻纤纹路，一般不用来做外观件。PC树脂的氧指数为26，纯PC树脂即可达到UL94标准V2级别，而PBT树脂的氧指数只有21，阻燃级别为HB级。一般15份玻纤增强的PC料，不加任何阻燃剂即可达到V2级，而玻纤增强的PC/PBT树脂则完全不阻燃，需添加阻燃剂。普通的制件一般选用溴系阻燃剂即可满足要求，而对于有特殊要求，例如，无卤阻燃，则需要选用合适的阻燃剂才能达到要求。
[发明内容]
本发明要解决的技术问题是提供一种熔体流动性好、制件表面光洁的无卤阻燃玻纤增强PC/PBT合金。
本发明另一个要解决的技术问题是提供一种熔体流动性好、制件表面光洁的无卤阻燃玻纤增强PC/PBT合金的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是，一种无卤阻燃玻纤增强PC/PBT合金材料，按重量百分比由以下组分组成：
PC树脂 53～66.6％
PBT树脂 10～20％
相容剂 1～2％
增韧剂 3～5％
无卤阻燃剂 1～5％
玻璃纤维 10～20％
偶联剂 0.3～0.8％
润滑剂 0.6～1％
抗氧剂 0.2～0.5％。
以上所述的无卤阻燃玻纤增强PC/PBT合金材料，所述的PC树脂为双酚A型芳香族聚碳酸酯，数均分子量为25000～30000；所述的PBT树脂为聚对苯二甲酸丁二醇酯，特性粘度为0.8～1.0。所述的相容剂为乙烯、马来酸酐、缩水甘油酯三元共聚物。所述的增韧剂为聚乙烯辛烯共聚弹性体。所述的无卤阻燃剂为有机氟类或磺酸盐类阻燃剂。所述的玻璃纤维为无碱短切纤维。所述的偶联剂为硅烷类偶联剂。所述的润滑剂是以乙撑双脂肪酸酰胺为基料，在催化剂的作用下，含有极性基团的反应性单体与乙撑双脂肪酸酰胺反应形成的BAB型共聚物。所述的抗氧剂为多元受阻酚类和亚磷酸酯类复配。
以上所述的无卤阻燃玻纤增强PC/PBT合金材料的制备方法的技术方案是，包括以下步骤：
a)按上述配比称量原材料；
b)将PC树脂和PBT树脂放在鼓风干燥机中于110℃～130℃的温度下干燥3～5小时，与相容剂，增韧剂，无卤阻燃剂，偶联剂，润滑剂，抗氧剂一起在混料桶中混合均匀；
c)将步骤(b)中混好的原料置于挤出机的下料桶中，经双螺杆挤出机熔融挤出，造粒；短玻纤在侧喂料口加入，双螺杆挤出机工艺参数为：一区温度245～235℃，二区温度240～230℃，三区温度235～225℃，四区温度235～220℃，五区温度230～225℃，六区温度230～225℃，七区温度235～220℃，八区温度230～225℃，模头温度240～230℃。。
本发明无卤阻燃玻纤增强PC/PBT合金材料由于PBT树脂的加入，可以提高熔体树脂的流动性；而偶联剂的加入大大改善了玻纤和树脂的相容性，减小了相分离，从而使玻纤更均匀的分布在树脂中，制件表面得到了较大改善。
PC/PBT合金既保持了PC的韧性和尺寸稳定性，又兼具了PBT的耐低温性和耐化学性，PBT的加入大大改善了PC的成型加工性能。
PC和PBT在酯交换催化剂存在下，制得的PC/PBT共混物，综合性能良好，而且具有较好透明性；用与PC折光率相近的玻璃纤维增强PC/PBT，不但体系综合性能优良，而且具有很好的透明性，可以做玻璃代替材料。
[具体实施方式]
本发明实施例中的组份一PC树脂为双酚A型芳香族聚碳酸酯，数均分子量为25000～30000。选用德国拜耳PC 2805。
组分二PBT树脂为聚对苯二甲酸丁二醇酯，特性粘度为0.8～1.0。选用台湾长春的PBT 1100或江苏南通的PBT 1084。
组分三相容剂为乙烯、马来酸酐、缩水甘油酯三元共聚物.选用沈阳科通的KT～20，接枝率为8％。
组分四增韧剂为聚乙烯辛烯共聚弹性体——POE，选用杜邦公司的POE 8150。
组分五无卤阻燃剂为有机氟类或磺酸盐类阻燃剂中的一种。选用美国3M公司的FRMB5010母粒或美国SLOSS公司的二苯基砜磺酸盐--KSS。
组分六玻璃纤维为无碱短切纤维，对增强热塑性塑料用短切原丝的要求是用无碱玻璃纤维，强度高及电绝缘性好，短切原丝集束性好、流动性好、白度较高。选用重庆复合短纤，型号为303H。
组分七偶联剂为硅烷类偶联剂——KH-550，其化学名称为γ-氨丙基三乙氧基硅烷，为氨基官能团硅烷，呈碱性。选用美国道康宁公司的产品，型号为Z-6011。
组分八润滑剂是以乙撑双脂肪酸酰胺(EBS)为基料，在催化剂的作用下，含有极性基团的反应性单体与EBS反应形成BAB型共聚物——TAF。这种共聚物既保持了EBS的润滑特性，又具有能与玻纤、无机填料表面部分极性基团相结合的极性基团结构。在玻纤增强或无机填充PA6、PA66、PBT等复合体系中，TAF在玻璃纤维、无机填料与基体树脂之间形成了类似锚固结点。改善了玻璃纤维、无机填料与基体树脂的粘结状态。进而改善了玻璃纤维、无机填料在基体树脂中的分散性。同时，润滑剂TAF又具有润滑特性，改进复合材料的加工流动性，提高复合材料的表面光洁度。本专利选用苏州兴泰国光化学助剂有限公司生产的TAF。
组分九抗氧剂为多元受阻酚类和亚磷酸酯类复配。选用汽巴公司的抗氧剂1010——四[甲基-β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯和168——三[2.4-叔丁基苯基]亚磷酸酯。
实施例1
PC 2805树脂65份，PBT 1100树脂10份，相容剂KT-201份，增韧剂POE 4份，无卤阻燃剂FRMB50103份，玻璃纤维303H 15份，偶联剂KH-5500.5份，润滑剂1份，抗氧剂10100.2份1680.3份。
制备方法：
称取上述原料；
将PC树脂和PBT树脂放在鼓风干燥机中于110℃～130℃的温度下干燥3～5小时，与相容剂，增韧剂，无卤阻燃剂，偶联剂，润滑剂，抗氧剂一起在混料桶中混合均匀；
将混好的原料置于挤出机的下料桶中，经双螺杆挤出机熔融挤出，造粒；短玻纤在侧喂料口加入，双螺杆挤出机工艺参数为：一区温度245～235℃，二区温度240～230℃，三区温度235～225℃，四区温度235～220℃，五区温度230～225℃，六区温度230～225℃，七区温度235～220℃，八区温度230～225℃，模头温度240～230℃，螺杆转速450r/min，主机喂料转数为25r/min，侧喂料转数为10r/min。
实施例2
PC 2805树脂57份，PBT 1100树脂15份，相容剂KT-201份，增韧剂POE 5份，无卤阻燃剂FRMB50105份，玻璃纤维303H 15份，偶联剂KH-5500.5份，润滑剂1份，抗氧剂10100.3份1680.2份。
制备方法同实施例1。
实施例3
PC 2805树脂53份，PBT 1100树脂20份，相容剂KT-202份，增韧剂POE 5份，无卤阻燃剂KSS 3份，玻璃纤维303H 15份，偶联剂KH-5500.5份，润滑剂1份，抗氧剂10100.2份1680.3份。
制备方法同实施例1。
实施例4
PC 2805树脂66.6份，PBT 1084树脂10份，相容剂KT-201份，增韧剂POE 3份，无卤阻燃剂KSS 3份，玻璃纤维303H 15份，偶联剂KH-5500.5份，润滑剂0.6份，抗氧剂10100.2份1680.1份。
制备方法同实施例1。
实施例5
PC 2805树脂60份，PBT 1084树脂11.3份，相容剂KT-202份，增韧剂POE 5份，无卤阻燃剂KSS 5份，玻璃纤维303H 15份，偶联剂KH-5500.5份，润滑剂0.8份，抗氧剂10100.2份1680.2份。
制备方法同实施例1。
实施例6
PC 2805树脂54.4份，PBT 1084树脂20份，相容剂KT-201份，增韧剂POE 3份，无卤阻燃剂FRMB50105份，玻璃纤维303H 15份，偶联剂KH-5500.5份，润滑剂0.6份，抗氧剂10100.2份1680.3份。
制备方法同实施例1。
实施结果测试及数据
将造粒好的树脂置于温度为120～130℃的鼓风干燥箱中干燥4～6小时，在80T注塑机上制样。冷却放置24小时候后测试。测试标准为美国标准，测试温度为室温。拉伸强度标准：ASTM D638，试样类型为I型，样条尺寸为57mm*13mm*3.2mm(有效尺寸)，拉伸速度为50mm/min；弯曲强度标准：ASTM D790，样条尺寸为128mm*13mm*3.2mm，弯曲速度为20mm/min；悬臂梁冲击标准：ASTM D256，样条尺寸为63.5mm*12.7mm*3.2mm，缺口剩余宽度为10.71mm；熔融指数标准：ASTMD1238，测试条件为300℃/1.2kg；阻燃测试标准为UL94标准。
实施例1-6的原料重量百分数及制成的复合材料物性表如下：
组成(重量％) 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
PC 2805 65 57 53 66.6 60 54.4
PBT 1100 10 15 20 0 0 0
PBT 1084 0 0 0 10 11.3 20
KT-20 1 1 2 1 2 1
POE 8150 4 5 5 3 5 3
FRMB5010 3 5 0 0 0 5
KSS 0 0 3 3 5 0
1010 0.2 0.3 0.2 0.2 0.2 0.2
168 0.3 0.2 0.3 0.1 0.2 0.3
玻纤303H 15 15 15 15 15 15
KH-550 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
TAF 1 1 1 0.6 0.8 0.6
拉伸强度/Mpa 73.5 75 75.2 77 72 76
弯曲强度/Mpa 110 115.2 114.8 118.1 113.2 117
弯曲模量/Mpa 3500 3608 3587 3622 3482 3610
冲击强度J/m 127 122 132 108 112 101
熔融指数g/10min 22 28 35 26 30 42
阻燃UL94(1/16) V2 V2 HB HB HB V2
玻纤含量/％ 14.6 15.3 15.1 16.2 14.5 15.8
对照表中数据，分析如下：
阻燃效果比较：磺酸盐类阻燃剂在PC/PBT增强材料中的阻燃效果不如有机氟类阻燃剂。因磺酸盐在增强材料中无法成炭，不能使材料与氧气隔绝，从而材料不阻燃。依据此推断，磷酸酯类阻燃剂～BDP用在此处也不阻燃。
PBT树脂粘度对材料的各个性能影响：
a.粘度0.8的PBT树脂对流动性的改善较粘度1.0的PBT要好(熔融指数数值较大)；
b.粘度1.0的PBT树脂的韧性要好于粘度0.8的PBT(悬臂梁冲击强度较高)。
本发明制备的PC/PBT无卤增强材料，力学性能优良，流动性好，表面光洁，无浮纤，且是无卤阻燃材料，可以用于生产液晶内框，电视模组和表面要求较高的一些外观制件。
本发明既解决了增强PC/PBT合金材料的无卤阻燃问题，又改善了制件的外观问题。此款材料流动性优于其它公司的同类材料，易于加工成型，大大降低了加工成本和不良率，具有很高的性价比和应用前景。
Claims (10)
1.一种无卤阻燃玻纤增强PC/PBT合金材料，其特征在于，按重量百
分比由以下组分组成：
PC树脂 53～66.6％
PBT树脂 10～20％
相容剂 1～2％
增韧剂 3～5％
无卤阻燃剂 1～5％
玻璃纤维 10～20％
偶联剂 0.3～0.8％
润滑剂 0.6～1％
抗氧剂 0.2～0.5％。
2.根据权利要求1所述的无卤阻燃玻纤增强PC/PBT合金材料，其特征在于，所述的PC树脂为双酚A型芳香族聚碳酸酯，数均分子量为25000～30000；所述的PBT树脂为聚对苯二甲酸丁二醇酯，特性粘度为0.8～1.0。
3.根据权利要求1所述的无卤阻燃玻纤增强PC/PBT合金材料，其特征在于，所述的相容剂为乙烯、马来酸酐、缩水甘油酯三元共聚物。
4.根据权利要求1所述的无卤阻燃玻纤增强PC/PBT合金材料，其特征在于，所述的增韧剂为聚乙烯辛烯共聚弹性体。
5.根据权利要求1所述的无卤阻燃玻纤增强PC/PBT合金材料，其特征在于，所述的无卤阻燃剂为有机氟类或磺酸盐类阻燃剂。
6.根据权利要求1所述的无卤阻燃玻纤增强PC/PBT合金材料，其特征在于，所述的玻璃纤维为无碱短切纤维。
7.根据权利要求1所述的无卤阻燃玻纤增强PC/PBT合金材料，其特征在于，所述的偶联剂为硅烷类偶联剂。
8.根据权利要求1所述的无卤阻燃玻纤增强PC/PBT合金材料，其特征在于，所述的润滑剂是以乙撑双脂肪酸酰胺为基料，在催化剂的作用下，含有极性基团的反应性单体与乙撑双脂肪酸酰胺反应形成的BAB型共聚物。
9.根据权利要求1所述的无卤阻燃玻纤增强PC/PBT合金材料，其特征在于，所述的抗氧剂为多元受阻酚类和亚磷酸酯类复配。
10.一种权利要求1所述的无卤阻燃玻纤增强PC/PBT合金材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)按权利要求1的配比称量原材料；
b)将PC树脂和PBT树脂放在鼓风干燥机中于110℃～130℃的温度下干燥3～5小时，与相容剂，增韧剂，无卤阻燃剂，偶联剂，润滑剂，抗氧剂一起在混料桶中混合均匀；
c)将步骤(b)中混好的原料置于挤出机的下料桶中，经双螺杆挤出机熔融挤出，造粒；短玻纤在侧喂料口加入，双螺杆挤出机工艺参数为：一区温度245～235℃，二区温度240～230℃，三区温度235～225℃，四区温度235～220℃，五区温度230～225℃，六区温度230～225℃，七区温度235～220℃，八区温度230～225℃，模头温度240～230℃。
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