CN103756309A - 一种导热尼龙66复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种导热尼龙66复合材料及其制备方法。导热尼龙66复合材料按重量百分比由以下组分组成:PA66树脂43.0-78.0%,石墨烯微片10.0-25.0%,抗氧剂0.2-0.8%,润滑剂0.5-3.0%,分散剂1.0-3.0%,球形氮化铝10.0-25.0%,成核剂0.2-0.5%。本发明的导热尼龙66复合材料具有导热率高、比重低、机械性能好。可以替代金属铝作为LED灯灯座,从而提高灯座的生产效率并降低成本。而且,本发明所用的制备方法对生产设备要求低,效率高,便于大规模生产。
Description
[技术领域]
本发明涉及高分子材料领域,尤其涉及一种导热尼龙66复合材料及其制备方法。
[背景技术]
目前,国际上用塑料替代金属的应用不断扩大,世界各地的科学家通过各种试验,积极寻找新的功能性热塑性塑料,也成为企业争取更多户和扩大市场份额的重要组成部分。但是,金属的导热性,是普通塑料所不具备的。而目前在民用电子电器/玩具/通讯/线缆/军工等许多领域,都涉及到需要具有一定导热或散热功能的零件,同时需要有较高的机械强度和一定的耐温能力。这些产品目前基本上使用金属原材料生产,忍受着生产加工难度大,环节多,成本费用高,生产效率低等一系列缺点。而尼龙66的导热系数一般为0.25W/(m·K),这限制了其在散热、导热等领域的应用。
[发明内容]
本发明要解决的技术问题是提供一种导热率高、机械强度高的导热尼龙66复合材料,从而可以实现用塑料来代替铝合金应用在LED灯座上。
为了解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是,一种导热尼龙66复合材料,按重量百分比由以下组分组成:
以上所述的导热尼龙66复合材料,PA66树脂的特性粘度为2.5-3.5dl/g。
以上所述的导热尼龙66复合材料,石墨烯微片是厚度为2-10μm的石墨烯微片粉体。
以上所述的导热尼龙66复合材料,抗氧剂为四[甲基-β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯和亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯的混合物。
以上所述的导热尼龙66复合材料,润滑剂为N,N′-双乙撑硬脂酸酰胺、硬脂酸酰胺、石蜡、聚乙烯蜡或聚丙烯蜡、硅氧烷中的一种或多种。
以上所述的导热尼龙66复合材料,分散剂为硅酮化合物和/或脂肪酸衍生物。
以上所述的导热尼龙66复合材料,球形氮化铝颗粒的直径为50至200nm。
以上所述的导热尼龙66复合材料,成核剂为氮化硼、纳米碳酸钙、碳酸钙、长链羧酸钠盐中的一种或多种。
以上所述的导热尼龙66复合材料,按重量百分比由以下组分组成:
一种上述导热尼龙66复合材料的制备方法,包括以下步骤:
1)按上述的重量百分比称取原料;
2)将将称取好的PA66树脂、石墨烯微片、抗氧剂、润滑剂、分散剂、球形氮化铝和成核剂在中速混合器中混合3-10分钟;
3)将混合好的原料加入双螺杆挤出机中熔融挤出,挤出机的温度设定如下:
一区温度:210-230℃,二区温度:230-250℃,三区温度:230-250℃,四区温度:230-260℃,五区温度:250-270℃,六区温度:250-270℃,七区温度:260-270℃,八区温度:260-270℃,机头温度:260-270℃;真空度0.02--0.10Pa,主机转速:300-500r/min;喂料速度:20-50r/min。
本发明方法所制备的导热尼龙66复合材料具有导热率高、比重低、机械性能好。可以替代金属铝作为LED灯灯座,从而提高灯座的生产效率并降低成本。而且,本发明所用的制备方法对生产设备要求低,效率高,便于大规模生产。
[具体实施方式]
下面通过实施例对本发明进行进一步阐述:
本发明的导热尼龙66复合材料,按重量百分比由以下组分组成::
其中,PA66树脂的特性粘度为2.7dl/g,如平顶山神马的EPR27。石墨烯微片是厚度为2-10μm的石墨烯微片粉体。抗氧剂为受阻酚型抗氧剂四[甲基-β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯和受阻酚类型抗氧剂亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯的混合物。润滑剂为N,N′-双乙撑硬脂酸酰胺、硬脂酸酰胺、石蜡、聚乙烯蜡或聚丙烯蜡、硅氧烷中的一种或多种。分散剂为硅酮化合物或脂肪酸衍生物或它们的混合物,硅酮化合物如美国道康宁公司的MB50-007、MB50-017、MB50-315等,脂肪酸衍生物选自N,N-亚甲基双硬脂酰胺、N,N'-亚已基双硬脂酰胺、油酰胺、芥酰胺等。球形氮化铝颗粒的直径为50至200nm(EV-N-001,合肥艾维纳米科技有限公司)。成核剂为氮化硼、纳米碳酸钙、碳酸钙、长链羧酸钠盐中的一种或几种。
本发明石墨烯微片掺杂球形氮化铝导热尼龙66复合材料的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、按上述所述的重量百分比称取各个组分;
步骤二、将称取好的PA66树脂、抗氧剂、润滑剂、分散剂、球形氮化铝、成核剂在中速混合器中混合3-10分钟;
步骤三、将步骤二混合好的物料加入双螺杆挤出机的料斗中,经熔融挤出造粒;得到用于注塑成型的导热PA66材料。
实施例1
本实施例中的石墨烯微片掺杂球形氮化铝导热尼龙66复合材料按重量百分比,由以下组分组成:PA66树脂46.5%,石墨烯微片15%,抗氧剂0.4%,润滑剂1.5%,分散剂1.3%,球形氮化铝35%,成核剂0.3%。
其制备方法如下:
步骤一、按上述所述的重量百分比称取各个组分;
步骤二、将称取好的PA66树脂、石墨烯微片、抗氧剂、润滑剂、分散剂,球形氮化铝,成核剂在中速混合器中混合6.0min;
步骤三、将步骤二中混合好的物料加入双螺杆挤出机的料斗中,经熔融挤出造粒;得到用于注塑成型的导热PA66材料。
步骤四、将步骤三中造粒好的导热PA66材料在120℃干燥4h。将烘好的导热PA66材料在注塑机上注塑成型,成型温度分别是:螺筒后部温度240-260℃,螺筒中部温250-270℃,螺筒前部温度250-270℃,射嘴温度260-280℃。
实施例2
本实施例中的石墨烯微片掺杂球形氮化铝导热尼龙66复合材料按重量百分比,由以下组分组成:PA66树脂61.5%,石墨烯微片25%,抗氧剂0.4%,润滑剂1.5%,分散剂1.3%,球形氮化铝10%,成核剂0.3。
其制备方法如下:
步骤一、按上述所述的重量百分比称取各个组分;
步骤二、将称取好的PA66树脂、石墨烯微片、抗氧剂、润滑剂、分散剂,球形氮化铝,成核剂在中速混合器中混合10.0min;
步骤三、将步骤二中混合好的物料加入双螺杆挤出机的料斗中,经熔融挤出造粒;得到用于注塑成型的导热PA66材料。
步骤四、将步骤三中造粒好的导热PA66材料在120℃干燥4h。将烘好的导热PA66材料在注塑机上注塑成型,成型温度分别是:螺筒后部温度240-260℃,螺筒中部温250-270℃,螺筒前部温度250-270℃,射嘴温度260-280℃。
实施例3
本实施例中的石墨烯微片掺杂球形氮化铝导热尼龙66复合材料按重量百分比,由以下组分组成:PA66树脂76.4%,石墨烯微片10%,抗氧剂0.3%,润滑剂1.0%,分散剂1.8%,球形氮化铝10%,成核剂0.5。
其制备方法如下:
步骤一、按上述所述的重量百分比称取各个组分;
步骤二、将称取好的PA66树脂、石墨烯微片、抗氧剂、润滑剂、分散剂,球形氮化铝,成核剂在中速混合器中混合6.0min;
步骤三、将步骤二中混合好的物料加入双螺杆挤出机的料斗中,经熔融挤出造粒;得到用于注塑成型的导热PA66材料。
步骤四、将步骤三中造粒好的导热PA66材料在120℃干燥4h。将烘好的导热PA66材料在注塑机上注塑成型,成型温度分别是:螺筒后部温度240-260℃,螺筒中部温250-270℃,螺筒前部温度250-270℃,射嘴温度260-280℃。
对比例
该对比例中的导热尼龙66复合材料按重量百分比,由以下组分组成:PA66树脂46.5%,氧化镁15%,抗氧剂0.4%,润滑剂1.5%,分散剂1.3%,球形氮化铝20%,成核剂0.3.
其制备方法如下:
步骤一、按上述所述的重量百分比称取各个组分;
步骤二、将称取好的PA66树脂、氧化镁、抗氧剂、润滑剂、分散剂,球形氮化铝,成核剂在中速混合器中混合6.0min;
步骤三、将步骤二中混合好的物料加入双螺杆挤出机的料斗中,经熔融挤出造粒;得到用于注塑成型的导热PA66材料。
将步骤三中造粒好的导热PA66材料在120℃干燥4h。将烘好的导热PA66材料在注塑机上注塑成型,成型温度分别是:螺筒后部温度240-260℃,螺筒中部温250-270℃,螺筒前部温度250-270℃,射嘴温度260-280℃。
性能评价方式及实行标准
将上述实施例1-4中完成造粒的粒子在120℃的鼓风烘箱中干燥4-6小时,再将干燥后的粒子在80T注塑机上注塑制样,制样过程中保持模温在60-80℃之间。
拉伸强度按GB/T1040标准进行检验。试样类型为I型,样条尺寸(mm):170(长)×(20±0.2)(端部宽度)×(4±0.2)(厚度),拉伸速度为50mm/min;
弯曲强度和弯曲模量按GB9341/T标准进行检验。试样尺寸(mm):(80±2)×(10±0.2)×(4±0.2),弯曲速度为20mm/min;
缺口冲击强度按GB/T1043标准进行检验,试样类型为I型,试样尺寸(mm):(80±2)×(10±0.2)×(4±0.2);缺口类型为A类,缺口剩余厚度为3.2mm;
导热率按GB/T2258-2008闪光法测量热扩散系数或导热系数。
实施例1-4所制备的石墨烯微片掺杂球形氮化铝导热尼龙66复合材料的性能见表1。
表-1
经试验对比,本发明所制备的复合材料的热导率有明显提高,可以达到LED灯座的使用要求。因此该石墨烯微片掺杂球形氮化铝导热尼龙66复合材料具有广阔的应用前景。
实施例1-4中各原料重量份数组成见表-2。
表-2实施例1-4原料重量份数组成
组分(重量百分比) | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例 |
PA66树脂 | 46.5 | 61.5 | 76.4 | 61.5 |
氧化镁 | 0 | 0 | 0 | 15.0 |
石墨烯微片 | 15.0 | 25.0 | 10.0 | 0 |
抗氧剂 | 0.4 | 0.4 | 0.3 | 0.4 |
润滑剂 | 1.5 | 1.5 | 1.0 | 1.5 |
分散剂 | 1.3 | 1.3 | 1.8 | 1.3 |
球形氮化铝 | 35 | 10 | 10.0 | 20 |
成核剂 | 0.3 | 0.3 | 0.5 | 0.3 |
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例做了详细介绍,但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后,对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此,本发明的保护范围应该由所附的权利要求来限制。
Claims (10)
2.根据权利要求1所述的导热尼龙66复合材料,其特征在于,PA66树脂的特性粘度为2.5-3.5dl/g。
3.根据权利要求1所述的导热尼龙66复合材料,其特征在于,石墨烯微片是厚度为2-10μm的石墨烯微片粉体。
4.根据权利要求1所述的导热尼龙66复合材料,其特征在于,抗氧剂为四[甲基-β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯和亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯的混合物。
5.根据权利要求1所述的导热尼龙66复合材料,其特征在于,润滑剂为N,N′-双乙撑硬脂酸酰胺、硬脂酸酰胺、石蜡、聚乙烯蜡或聚丙烯蜡、硅氧烷中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的导热尼龙66复合材料,其特征在于,分散剂为硅酮化合物和/或脂肪酸衍生物。
7.根据权利要求1所述的导热尼龙66复合材料,其特征在于,球形氮化铝颗粒的直径为50至200nm。
8.根据权利要求1所述的导热尼龙66复合材料,其特征在于,成核剂为氮化硼、纳米碳酸钙、碳酸钙、长链羧酸钠盐中的一种或多种。
10.一种权利要求1所述导热尼龙66复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)按权利要求1所述的重量百分比称取原料;
2)将将称取好的PA66树脂、石墨烯微片、抗氧剂、润滑剂、分散剂、球形氮化铝和成核剂在中速混合器中混合3-10分钟;
3)将混合好的原料加入双螺杆挤出机中熔融挤出,挤出机的温度设定如下:
一区温度:210-230℃,二区温度:230-250℃,三区温度:230-250℃,四区温度:230-260℃,五区温度:250-270℃,六区温度:250-270℃,七区温度:260-270℃,八区温度:260-270℃,机头温度:260-270℃;真空度0.02--0.10Pa,主机转速:300-500r/min;喂料速度:20-50r/min。
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