CN104072966A - 一种多元复合导热功能母粒及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多元复合导热功能母粒，其由如下重量份数的组分制成：石墨烯：5～85份；常规超细导热填料：0～80份；抗氧剂：0.5-1份；分散剂：0.8-1.6份；润滑剂：0.4-0.8份；载体：5～40份；该母粒用于塑料改性，能提高复合材料力学性能、导热性能以及热稳定性能；本发明还公开了上述多元复合导热功能母粒的制备方法，其包括称取原料、原料干燥、高速混合、挤出机中熔融复合、造粒等步骤，步骤较少、工艺合理、操作方便、控制精确。本发明解决了由于石墨烯堆积密度小造成的喂料难、分散不均匀以及降低成本等问题，还可以减少粉尘飞扬，实现了堆积密度小、粒径小于5μm的功能母粒的产业化制备，是功能母粒制备技术的一个重大突破。
Description
技术领域
本发明涉及塑料母粒制备技术领域，特别涉及多元复合导热功能母粒及制备方法。
背景技术
塑料母粒是指由超出常规添加量(多为50wt％以上)的塑料助剂加入载体树脂中而制得的一种新型塑料成型加工助剂。在成型塑料制品时，可直接加入母粒，使制品达到预定的性能。使用塑料母粒可以简化生产工艺，减少粉尘飞扬，减小设备的磨损，节省原料，使原料混合方便、混炼质量均匀，从而提高生产效率及制品的性能指标。因此，塑料母粒对推动塑料工业的迅猛发展起了很大作用。
石墨烯目前是世上最薄却也是最坚硬的纳米材料，它几乎是完全透明的，只吸收2.3％的光；导热系数高达5300W/m·K，高于碳纳米管和金刚石，常温下其电子迁移率超过15000cm2/V·s，又比纳米碳管或硅晶体高，而电阻率只约10-6Ω·cm，比铜或银更低，为世上电阻率最小的材料。
综合多方面信息，石墨烯高导热塑料市场开始大规模爆发。首先在LED灯散热材料行业开始，深圳市多家企业已经研发成功，产品开始大规模投放市场走在了前面。石墨烯高导热塑料主要优势性能在于六大方面，即高导热系数、高绝缘、高阻燃、高机械强度、低密度、低成本、易加工，这些性能都具有革命性。
目前石墨烯高导热塑料性能如下：导热系数：11.5w/m.k；绝缘：耐4000V高压；阻燃：UL94-V0；机械强度：成品可过各种跌落测试；低密度：1.2g/cm3-1.6g/cm3；低成本：极具性价比的价格；易加工：对注塑设备和注塑工艺没有特殊要求。导热塑料在LED照明产品上面大规模使用，带来的是新技术革命性的创新，同时带来LED照明产品价格的大幅下降。
然而，随着现代工业的发展,对改性塑料提出了越来越高的要求，从而高性能的功能母粒，得到广泛的需求，在国内外市场上供不应求。
所以，研发一种含有石墨烯的高细度、高品质的功能母粒及其产业化制备的关键技术，已经迫在眉睫。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种含有石墨烯、堆积密度小、粒径小于5μm(大于5000目)的多元复合导热功能母粒，解决因石墨烯堆积密度小而造成的制备过程中喂料难、分散不均匀的问题，同时提高了母粒和应用树脂基体间的相容性。
本发明的目的还在于提出了该多元复合导热功能母粒的产业化制备方法。
本发明的上述目的是通过如下技术方案来实现的：
一种多元复合导热功能母粒，其由如下重量份数的原料制成：
其中，所述的常规超细导热填料为氧化铝、碳化硅、氮化铝以及氮化硼中的一种或几种；其粉体的粒径为10nm～5μm。
所述的抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂168中的一种或两种。
所述的分散剂为聚乙烯蜡；所述的润滑剂为液体石蜡。
所述的载体为聚碳酸酯、聚烯烃或者聚酰胺中的一种或几种。
所述的聚烯烃为高密度聚乙烯、聚丙烯中的一种或两种。
一种制备上述的多元复合导热功能母粒的方法，其包括如下步骤：
(1)按照如下设定比例准确称量原料：
(2)将石墨烯、常规超细导热填料于100℃下干燥2h，将干燥好的石墨烯和常规超细导热填料，与载体、抗氧剂、润滑剂、分散剂一起加入高速混合机中，高速搅拌混合10-30min，预混得到原料混合物；
(3)将步骤(2)得到的混合物加入挤出机中，加热熔融混合，造粒，得到多元复合导热功能母粒。
所述的步骤(3)中挤出机为双螺杆挤出机、往复式单螺杆挤出机或密炼机单螺杆挤出机中的一种。
所述的步骤(3)中挤出机的加工温度为210-265℃。
所述的常规超细导热填料为氧化铝、碳化硅、氮化铝以及氮化硼中的一种或几种；其粉体的粒径为10nm～5μm；
所述的抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂168中的一种或两种；所述的分散剂为聚乙烯蜡；所述的润滑剂为液体石蜡；
所述的载体为聚碳酸酯、聚烯烃或者聚酰胺中的一种或几种；
所述的聚烯烃为高密度聚乙烯、聚丙烯中的一种或两种。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明提供的产品，组合及配比科学、合理，提高了母粒和树脂基体间的相容性，解决了含石墨烯的多元复合功能母粒制备技术中喂料难、分散不均匀的问题；该母粒可用于塑料改性，能提高复合材料力学性能、导热性能以及热稳定性能，是功能母粒制备技术的一个重大突破。
本发明提供的制备方法，重点解决了因石墨烯堆积密度小造成的喂料难、分散不均匀以及降低成本等问题，同时还可以减少粉尘飞扬，实现了堆积密度小、粒径小于5μm(大于5000目)的功能母粒的产业化制备，本发明提供的制备方法，步骤较少、工艺合理、操作方便、控制精确，易于产业化，降低了产品生产成本，解决了含石墨烯的多元复合功能母粒制备的一个重大难题，
下面结合具体实施例来详细描述本发明，但并不是对本发明的进一步限制。
具体实施方式
实施例1：本实施例提供的多元复合导热功能母粒，其由如下重量份数的原料制成：
所述的常规超细导热填料为氧化铝、碳化硅、氮化铝以及氮化硼中的一种或几种；其粉体的粒径为10nm～5μm。
所述的抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂168中的一种或两种。
所述的分散剂为聚乙烯蜡；所述的润滑剂为液体石蜡。
所述的载体为聚碳酸酯、聚烯烃或者聚酰胺中的一种或几种。
所述的聚烯烃为高密度聚乙烯、聚丙烯中的一种或两种。
一种上述的多元复合导热功能母粒的制备方法，其包括如下步骤：
(1)按照如下设定比例准确称量原料：
(2)将石墨烯、常规超细导热填料于100℃下干燥2h，将干燥好的石墨烯和常规超细导热填料，与载体、抗氧剂、润滑剂、分散剂一起加入高速混合机中，高速搅拌混合10-30min，预混得到原料混合物；
(3)将步骤(2)得到的混合物加入挤出机中，加热熔融混合，造粒，得到多元复合导热功能母粒。
所述的步骤(3)中挤出机为双螺杆挤出机、往复式单螺杆挤出机或密炼机单螺杆挤出机中的一种。
所述的步骤(3)中挤出机的加工温度为210-265℃。
其中，所述的常规超细导热填料为氧化铝、碳化硅、氮化铝以及氮化硼中的一种或几种；所述的常规超细导热填料的粉体粒径为10nm～5μm；所述的抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂168中的一种或两种；所述的分散剂为聚乙烯蜡；所述的润滑剂为液体石蜡；所述的载体为聚碳酸酯、聚烯烃或者聚酰胺中的一种或几种；所述的聚烯烃为高密度聚乙烯、聚丙烯中的一种或两种。
实施例2：
本实施例提供的的多元复合导热功能母粒及制备方法，与实施例1基本相同，其不同之处在于：
一种多元复合导热功能母粒，其由如下重量份数的原料制成：
所述的常规超细导热填料为碳化硅；所述的常规超细导热填料的粉体粒径为2.4μm；
所述的抗氧剂为抗氧剂1010和抗氧剂168；
所述的分散剂为聚乙烯蜡；所述的润滑剂为液体石蜡；
所述的载体为聚烯烃；所述的聚烯烃为高密度聚乙烯HDPE。
一种上述的多元复合导热功能母粒的制备方法，其包括如下步骤：
(1)按照如下设定比例准确称量原料：
(2)将石墨烯、常规超细导热填料于100℃下干燥2h，将干燥好的石墨烯和常规超细导热填料，与载体、抗氧剂、润滑剂、分散剂一起加入高速混合机中，高速搅拌混合10min，预混得到原料混合物；
(3)将步骤(2)得到的混合物加入挤出机中，加热熔融混合，造粒，得到多元复合导热功能母粒。
所述的步骤(3)中挤出机为密炼机-单螺杆挤出机。
所述的步骤(3)中挤出机的加工温度为230-245℃。
所述的常规超细导热填料为碳化硅；所述的常规超细导热填料的粉体粒径为2.4μm；所述的抗氧剂为抗氧剂1010和抗氧剂168；所述的分散剂为聚乙烯蜡；所述的润滑剂为液体石蜡；所述的载体为聚烯烃；所述的聚烯烃为高密度聚乙烯HDPE。
实施例3：
本实施例提供的多元复合导热功能母粒及制备方法，与实施例1、2均基本相同，其不同之处在于：
一种多元复合导热功能母粒，其由如下重量份数的原料制成：
所述的常规超细导热填料为碳化硅和氮化硼，粉体粒径为5μm。
所述的载体为聚酰胺，具体为PA66。
一种上述的多元复合导热功能母粒的制备方法，其包括如下步骤：不同之处在于：
所述的步骤(2)中高速搅拌混合时间为20min；
所述的步骤(3)中挤出机为往复式单螺杆挤出机；
所述的步骤(3)中挤出机的加工温度为210-265℃。
实施例4：
本实施例提供的多元复合导热功能母粒及制备方法，与实施例1、2、3均基本相同，其不同之处在于：
一种多元复合导热功能母粒，其由如下重量份数的原料制成：
所述的常规超细导热填料为碳化硅，粉体粒径为10nm；
所述的载体为聚烯烃，具体为聚丙烯PP。
一种上述的多元复合导热功能母粒的制备方法，其包括如下步骤：不同之处在于：
所述的步骤(2)中高速混合机搅拌混合时间为30min；
所述的步骤(3)中挤出机为双螺杆挤出机；
所述的步骤(3)中挤出机的加工温度为210-245℃。
实施例5：
本实施例提供的多元复合导热功能母粒及制备方法，与实施例1、2、3、4均基本相同，其不同之处在于：
一种多元复合导热功能母粒，其由如下重量份数的原料制成：
所述的常规超细导热填料为氧化铝和氮化铝，粉体粒径为3.6um；
所述的载体为聚碳酸酯PC；
一种上述的多元复合导热功能母粒的制备方法，其包括如下步骤：不同之处在于：
所述的步骤(2)中高速混合机搅拌混合时间为20min；
所述的步骤(3)中挤出机为密炼机-单螺杆挤出机；
所述的步骤(3)中挤出机的加工温度为220-255℃。
实施例6：
本实施例提供的多元复合导热功能母粒及制备方法，与实施例1、-5之一均基本相同，其不同之处在于：
一种多元复合导热功能母粒，其由如下重量份数的原料制成：
所述的常规超细导热填料为氧化铝，粉体粒径为1.2um。
所述的载体为聚烯烃，具体为高密度聚乙烯HDPE。
一种上述的多元复合导热功能母粒的制备方法，其包括如下步骤：不同之处在于：
所述的步骤(2)中高速混合机高速搅拌混合时间为25min；
所述的步骤(3)中挤出机为密炼机-单螺杆挤出机；
所述的步骤(3)中挤出机的加工温度为230-240℃。
实施例7：
本实施例提供的多元复合导热功能母粒及制备方法，与实施例1、-6之一均基本相同，其不同之处在于：
一种多元复合导热功能母粒，其由如下重量份数的原料制成：
所述的载体为聚烯烃，具体为高密度聚乙烯HDPE；
一种上述的多元复合导热功能母粒的制备方法，其包括如下步骤：不同之处在于：
所述的步骤(2)中高速混合机高速搅拌混合时间为25min；
所述的步骤(3)中挤出机为密炼机-单螺杆挤出机；
所述的步骤(3)中挤出机的加工温度为235-245℃；
本发明提供的产品，组分及配比科学、合理，解决了含石墨烯的多元复合功能母粒组分中存在的喂料难、分散不均匀的问题，提高了母粒和树脂基体间的相容性；该母粒可用于塑料改性，能提高复合材料力学性能、导热性能以及热稳定性能，是功能母粒制备技术的一个重大突破。
本发明提供的方法解决了因石墨烯堆积密度小造成的喂料难、分散不均匀等问题，同时还可以减少粉尘飞扬，实现了堆积密度小、粒径小于5μm(大于5000目)的功能母粒的产业化制备。本发明提供的制备方法，步骤较少、工艺合理、操作方便、控制精确，易于产业化，降低了产品生产成本；克服了含石墨烯的多元复合功能母粒制备技术中的一个重大难题。
本发明并不限于上述实施方式，采用与本发明上述实施例相同或近似的原料及制备方法，而得到的其他类似的多元复合导热功能母粒，均在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种多元复合导热功能母粒，特征在于，其由如下重量份数的原料制成：
2.根据权利要求1所述的多元复合导热功能母粒，特征在于，所述的常规超细导热填料为氧化铝、碳化硅、氮化铝以及氮化硼中的一种或几种，其粉体的粒径为10nm～5μm。
3.根据权利要求1所述的多元复合导热功能母粒，特征在于，所述的抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂168中的一种或两种；所述的分散剂为聚乙烯蜡；所述的润滑剂为液体石蜡。
4.根据权利要求1所述的多元复合导热功能母粒，特征在于，所述的载体为聚碳酸酯、聚烯烃或者聚酰胺中的一种或几种。
5.根据权利要求4所述的多元复合导热功能母粒，特征在于，所述的聚烯烃为高密度聚乙烯、聚丙烯中的一种或两种。
6.一种制备权利要求1-5之一所述的多元复合导热功能母粒的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)按照如下设定比例准确称量原料：
(2)将石墨烯、常规超细导热填料于100℃下干燥2h，将干燥好的石墨烯和常规超细导热填料，与载体、抗氧剂、润滑剂、分散剂一起加入高速混合机中，高速搅拌混合10-30min，预混得到原料混合物；
(3)将步骤(2)得到的混合物加入挤出机中，加热熔融混合，造粒，得到多元复合导热功能母粒。
7.根据权利要求6所述的多元复合导热功能母粒的制备方法，其特征在于，所述的步骤(3)中挤出机为双螺杆挤出机、往复式单螺杆挤出机或密炼机-单螺杆挤出机中的一种。
8.根据权利要求7所述的多元复合导热功能母粒的制备方法，其特征在于，所述的步骤(3)中挤出机的加工温度为210-265℃。
9.根据权利要求6所述的多元复合导热功能母粒的制备方法，其特征在于，所述的常规超细导热填料为氧化铝、碳化硅、氮化铝以及氮化硼中的一种或几种；其粉体的粒径为10nm～5μm。
10.根据权利要求6所述的多元复合导热功能母粒的制备方法，其特征在于，所述的抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂168中的一种或两种；所述的分散剂为聚乙烯蜡；所述的润滑剂为液体石蜡；所述的载体为聚碳酸酯、聚烯烃或者聚酰胺中的一种或几种；所述的聚烯烃为高密度聚乙烯、聚丙烯中的一种或两种。
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