CN108751792A - 一种石墨烯散热塑胶粒子制造方法 - Google Patents

一种石墨烯散热塑胶粒子制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯散热塑胶粒子制造方法，以石墨、石英粉、瓷粉、六方氮化硼、纳米氧化铝、硅微粉和环氧树脂为原料，经真空喷雾干燥制成石墨烯散热塑料粒子，利用石英粉、瓷粉、纳米氧化铝和硅微粉做填充料，提高了散热塑料粒子的导热系数，提高其散热能力，且大大提高了塑料粒子的强度，利用环氧树脂使各原料能更紧密的粘结在一起，利用真空环境，使混合液干燥时不改变各原料的特性，保证各原料的功能不受影响，保证散热塑料粒子的质量，利用粉尘回收袋，将飞溅的粉尘回收利用，节约成本，避免资源浪费，且避免其飘散到空气中造成环境污染。

Description

一种石墨烯散热塑胶粒子制造方法
技术领域
本发明涉及一种石墨烯领域，具体是一种石墨烯散热塑胶粒子制造方法。
背景技术
石墨烯(Graphene)是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的二维碳纳米材料。
石墨烯具有优异的光学、电学、力学特性，在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景，被认为是一种未来革命性的材料。[1]英国曼彻斯特大学物理学家安德烈·盖姆和康斯坦丁·诺沃肖洛夫，用微机械剥离法成功从石墨中分离出石墨烯，因此共同获得2010年诺贝尔物理学奖。
石墨烯常见的粉体生产的方法为机械剥离法、氧化还原法、SiC外延生长法，薄膜生产方法为化学气相沉积法(CVD)。[2]2018年3月31日，中国首条全自动量产石墨烯有机太阳能光电子器件生产线在山东菏泽启动，该项目主要生产可在弱光下发电的石墨烯有机太阳能电池(下称石墨烯OPV)，破解了应用局限、对角度敏感、不易造型这三大太阳能发电难题。
石墨烯因其良好的散热功能使其在散热材料中占据的比例越来越大，但是市面上的石墨烯在散热材料领域的应用，大多是以板材的形式出现，对其的适用面产生了局限。
发明内容
本发明的目的在于提供一种石墨烯散热塑胶粒子制造方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种石墨烯散热塑胶粒子制造方法，其具体制备步骤如下：
S1、选取原料：选取一定量的石墨、石英粉、瓷粉、六方氮化硼、纳米氧化铝、硅微粉、环氧树脂；
S2、制备石墨烯：将石墨放入反应釜里面，然后向反应釜里面通入保护气体，所述保护气体为氦气，之后开启反应釜，石墨在反应釜里面加热膨胀形成膨胀石墨，待石墨膨胀后停止对反应釜内部加温，然后停止向反应釜里面通入保护气体，打开反应釜使反应釜里面的气体溢出，将膨胀石墨取出，将石墨剥离导入水溶液中，一毫克石墨添加一毫升纯净水，然后对石墨水溶液进行超声处理一段时间，之后得到石墨烯悬浮液，然后将石墨烯悬浮液冷冻至冰点以下，之后将其放入干燥机中进行干燥，形成石墨烯；
S3、原料处理：将六方氮化硼导入反应釜里面，然后向反应釜里面导入保护气体，所述保护气体为氩气，控制反应釜里面的温度升至2900-3200摄氏度，至六方氮化硼在反应釜里面转化成熔融状态，然后取出备用；将石英粉导入反应釜里面，控制反应釜的温度升至1600-1800摄氏度，使石英粉转化为熔融状态取出备用；
S4、制备混合液：将步骤S3中制得的熔融状态的六方氮化硼和石英砂均导入搅拌筒里面，对其进行混合，待六方氮化硼和石英砂在搅拌筒里面混合均匀之后形成混合物后将其取出，取适量纯净水导入搅拌筒里面，然后将制备好的石墨烯导入搅拌筒里面，之后将纳米氧化铝粉末、瓷粉、硅微粉和液态的环氧树脂均导入搅拌筒里面，对搅拌筒进行搅拌，之后将上述制得的混合物倒入搅拌筒里面，继续进行搅拌，搅拌时间为30-35分钟，使搅拌筒里面的各物质混合均匀形成混合液，利用石英粉、瓷粉、纳米氧化铝和硅微粉做填充料，提高了散热塑料粒子的导热系数，提高其散热能力，且大大提高了塑料粒子的强度；
S5、制备散热塑料粒子：按照设计的塑料粒子的粒径调整喷雾干燥机中喷头的喷孔大小，然后按照工艺条件调节料液泵的压力和流量，之后将步骤S4中制得混合液导入喷雾干燥机中进行喷雾干燥，形成散热塑料粒子。
作为本发明进一步的方案：所述步骤S1中其原料按重量份的组分为：石墨60-80份、石英粉10-15份、瓷粉10-15份、六方氮化硼8-12份、纳米氧化铝12-16份、硅微粉10-15份、环氧树脂10-12份。
作为本发明进一步的方案：所述步骤S2中石墨在反应釜里面膨胀的温度为900-1150摄氏度。
作为本发明进一步的方案：所述步骤S2中石墨在反应釜里加热膨胀所需的时间为20-40秒。
作为本发明进一步的方案：所述步骤S2中石墨水溶液超声处理的时间为15-25分钟。
作为本发明进一步的方案：所述步骤S4中熔融状态的六方氮化硼和石英砂混合时，搅拌筒的转速为60-70转/分,搅拌15-20分钟。
作为本发明进一步的方案：所述步骤S4中搅拌筒里面纯净水的质量和石墨烯、纳米氧化铝粉末、瓷粉、硅微粉、液态的环氧树脂各原料的总质量的比例为2：1。
作为本发明进一步的方案：所述步骤S4中石墨烯、纳米氧化铝粉末、瓷粉、硅微粉、液态的环氧树脂和纯净水混合时，搅拌筒的转速为40-60转/分，搅拌时间为25-30分钟。
作为本发明再进一步的方案：所述步骤S5中混合液干燥时对喷雾干燥机进行抽真空，且在真空泵的出气口设置一个粉尘回收袋。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：利用石英粉、瓷粉、纳米氧化铝和硅微粉做填充料，提高了散热塑料粒子的导热系数，提高其散热能力，且大大提高了塑料粒子的强度，利用环氧树脂使各原料能更紧密的粘结在一起，利用真空环境，使混合液干燥时不改变各原料的特性，保证各原料的功能不受影响，保证散热塑料粒子的质量，利用粉尘回收袋，将飞溅的粉尘回收利用，节约成本，避免资源浪费，且避免其飘散到空气中造成环境污染。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例中，一种石墨烯散热塑胶粒子制造方法，其具体制备步骤如下：
S1、选取原料：其原料按重量份的组分为：石墨60-80份、石英粉10-15份、瓷粉10-15份、六方氮化硼8-12份、纳米氧化铝12-16份、硅微粉10-15份、环氧树脂10-12份；
S2、制备石墨烯：将石墨放入反应釜里面，然后向反应釜里面通入保护气体，所述保护气体为氦气，之后开启反应釜，控制反应釜里面的温度为900-1150摄氏度，石墨在反应釜里面加热膨胀形成膨胀石墨，所述石墨在反应釜里加热膨胀所需的时间为20-40秒，待石墨膨胀后停止对反应釜内部加温，然后停止向反应釜里面通入保护气体，打开反应釜使反应釜里面的气体溢出，将膨胀石墨取出，将石墨剥离导入水溶液中，一毫克石墨添加一毫升纯净水，然后对石墨水溶液进行超声处理一段时间，所述超声处理的时间为15-25分钟，之后得到石墨烯悬浮液，然后将石墨烯悬浮液冷冻至冰点以下，之后将其放入干燥机中进行干燥，形成石墨烯；
S3、原料处理：将六方氮化硼导入反应釜里面，然后向反应釜里面导入保护气体，所述保护气体为氩气，控制反应釜里面的温度升至2900-3200摄氏度，至六方氮化硼在反应釜里面转化成熔融状态，然后取出备用；将石英粉导入反应釜里面，控制反应釜的温度升至1600-1800摄氏度，使石英粉转化为熔融状态取出备用；
S4、制备混合液：将步骤S3中制得的熔融状态的六方氮化硼和石英砂均导入搅拌筒里面，对其进行混合，搅拌筒的转速为60-70转/分,搅拌15-20分钟，待六方氮化硼和石英砂在搅拌筒里面混合均匀之后形成混合物后将其取出，取适量纯净水导入搅拌筒里面，然后将制备好的石墨烯导入搅拌筒里面，之后将纳米氧化铝粉末、瓷粉、硅微粉和液态的环氧树脂均导入搅拌筒里面，所述搅拌筒里面纯净水的质量和其他原料的总质量的比例为2：1，对搅拌筒进行搅拌，搅拌筒的转速为40-60转/分，搅拌时间为25-30分钟，之后将上述制得的混合物倒入搅拌筒里面，继续进行搅拌，搅拌时间为30-35分钟，使搅拌筒里面的各物质混合均匀形成混合液；
S5、制备散热塑料粒子：按照设计的塑料粒子的粒径调整喷雾干燥机中喷头的喷孔大小，然后按照工艺条件调节料液泵的压力和流量，之后将步骤S4中制得混合液导入喷雾干燥机中进行喷雾干燥，形成散热塑料粒子，混合液干燥时对喷雾干燥机进行抽真空，且在真空泵的出气口设置一个粉尘回收袋，利用真空环境，使混合液干燥时不改变各原料的特性，保证各原料的功能不受影响，保证散热塑料粒子的质量，利用粉尘回收袋，将飞溅的粉尘回收利用，节约成本，避免资源浪费，且避免其飘散到空气中造成环境污染。
本发明的工作原理是：以石墨、石英粉、瓷粉、六方氮化硼、纳米氧化铝、硅微粉和环氧树脂为原料，将石墨制备石墨烯，六方氮化硼、石英粉、瓷粉、纳米氧化铝和硅微粉做填充料，环氧树脂做粘合剂制备混合液，混合液经真空喷雾干燥制成石墨烯散热塑料粒子。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (9)

1.一种石墨烯散热塑胶粒子制造方法，其特征在于，其具体制备步骤如下：
S1、选取原料：选取一定量的石墨、石英粉、瓷粉、六方氮化硼、纳米氧化铝、硅微粉、环氧树脂；
S2、制备石墨烯：将石墨放入反应釜里面，然后向反应釜里面通入保护气体，所述保护气体为氦气，之后开启反应釜，石墨在反应釜里面加热膨胀形成膨胀石墨，待石墨膨胀后停止对反应釜内部加温，然后停止向反应釜里面通入保护气体，打开反应釜使反应釜里面的气体溢出，将膨胀石墨取出，将石墨剥离导入水溶液中，一毫克石墨添加一毫升纯净水，然后对石墨水溶液进行超声处理一段时间，之后得到石墨烯悬浮液，然后将石墨烯悬浮液冷冻至冰点以下，之后将其放入干燥机中进行干燥，形成石墨烯；
S3、原料处理：将六方氮化硼导入反应釜里面，然后向反应釜里面导入保护气体，所述保护气体为氩气，控制反应釜里面的温度升至2900-3200摄氏度，至六方氮化硼在反应釜里面转化成熔融状态，然后取出备用；将石英粉导入反应釜里面，控制反应釜的温度升至1600-1800摄氏度，使石英粉转化为熔融状态取出备用；
S4、制备混合液：将步骤S3中制得的熔融状态的六方氮化硼和石英砂均导入搅拌筒里面，对其进行混合，待六方氮化硼和石英砂在搅拌筒里面混合均匀之后形成混合物后将其取出，取适量纯净水导入搅拌筒里面，然后将制备好的石墨烯导入搅拌筒里面，之后将纳米氧化铝粉末、瓷粉、硅微粉和液态的环氧树脂均导入搅拌筒里面，对搅拌筒进行搅拌，之后将上述制得的混合物倒入搅拌筒里面，继续进行搅拌，搅拌时间为30-35分钟，使搅拌筒里面的各物质混合均匀形成混合液，利用石英粉、瓷粉、纳米氧化铝和硅微粉做填充料，提高了散热塑料粒子的导热系数，提高其散热能力，且大大提高了塑料粒子的强度；
S5、制备散热塑料粒子：按照设计的塑料粒子的粒径调整喷雾干燥机中喷头的喷孔大小，然后按照工艺条件调节料液泵的压力和流量，之后将步骤S4中制得混合液导入喷雾干燥机中进行喷雾干燥，形成散热塑料粒子。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯散热塑胶粒子制造方法，其特征在于，所述步骤S1中其原料按重量份的组分为：石墨60-80份、石英粉10-15份、瓷粉10-15份、六方氮化硼8-12份、纳米氧化铝12-16份、硅微粉10-15份、环氧树脂10-12份。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯散热塑胶粒子制造方法，其特征在于，所述步骤S2中石墨在反应釜里面膨胀的温度为900-1150摄氏度。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯散热塑胶粒子制造方法，其特征在于，所述步骤S2中石墨在反应釜里加热膨胀所需的时间为20-40秒。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯散热塑胶粒子制造方法，其特征在于，所述步骤S2中石墨水溶液超声处理的时间为15-25分钟。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯散热塑胶粒子制造方法，其特征在于，所述步骤S4中熔融状态的六方氮化硼和石英砂混合时，搅拌筒的转速为60-70转/分,搅拌15-20分钟。
7.根据权利要求1所述的一种石墨烯散热塑胶粒子制造方法，其特征在于，所述步骤S4中搅拌筒里面纯净水的质量和石墨烯、纳米氧化铝粉末、瓷粉、硅微粉、液态的环氧树脂各原料的总质量的比例为2：1。
8.根据权利要求1所述的一种石墨烯散热塑胶粒子制造方法，其特征在于，所述步骤S4中石墨烯、纳米氧化铝粉末、瓷粉、硅微粉、液态的环氧树脂和纯净水混合时，搅拌筒的转速为40-60转/分，搅拌时间为25-30分钟。
9.根据权利要求1所述的一种石墨烯散热塑胶粒子制造方法，其特征在于，所述步骤S5中混合液干燥时对喷雾干燥机进行抽真空，且在真空泵的出气口设置一个粉尘回收袋，利用粉尘回收袋，将飞溅的粉尘回收利用，节约成本，避免资源浪费，且避免其飘散到空气中造成环境污染。
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