CN110371935A - 一种新型二维三元化合物的制备方法及纳米片 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了新型三元二维材料纳米片的制备方法，属于纳米片制备技术领域。本发明利用真空封管技术将高纯度单质烧结成高质量的InGeTe3单晶，并通过将合成得到的InGeTe3粉末加入有机溶剂中，在恒温条件下，用超声波对该溶液进行液相剥离处理，即可得到在有机溶剂中均匀分散、厚度极小的InGeTe3纳米片。本方法可实现高质量单晶的生成；结合有机溶剂，利用液相超声剥离法，实现高效率、重复性好、可控性强的二维InGeTe3纳米片的制备。本发明化学工程简单、生产成本较低、反应周期短、重复性好的优点，适合于大规模制备二维InGeTe3纳米片。

Description

一种新型二维三元化合物的制备方法及纳米片
技术领域
本发明涉及纳米片制备技术领域，尤其涉及一种新型二维三元化合物的制备方法。
背景技术
近50年来,硅基半导体技术一直沿着摩尔定律高速发展。根据2011年国际半导体技术发展蓝图(ITRS)的预测,目前这种发展趋势至少可以持续到2026年,其器件的特征尺寸将缩小至5nm。随着近些年来硅基半导体工艺不断推进，晶体管尺寸已经接近物理极限，半导体器件面对着短沟道效应、漏栅极漏电流增大、功耗增大的挑战，急需一类有潜力的新型半导体材料来克服当前的困境，为摩尔时代带来新的机遇。自2004年Geim和Novoselov成功机械剥离出石墨烯以来,二维材料成为人们的研究热点。由于石墨烯电学、热学、力学性能良好，且具有很高的载流子迁移率、热导率，在高速电子、光电子、传感器和储能等领域得到了广泛研究。但石墨烯材料的一个突出问题是没有禁带，已成为制约石墨烯微电子和光电子器件发展的瓶颈问题。二维过渡金属硫化物(TMDCs)虽然拥有合适的带隙和优良的性能，但其迁移率较低。宽带隙的六方氮化硼材料的绝缘性、拥有合适带隙、极高迁移率的黑磷烯的不稳定性，使得学者们开始探索新的材料种类，寻找更为优异合适的新材料来满足需要。
InGeTe3作为一种新型的、具有层状结构的三元材料由于其优异的物理化学性质，将成为低维材料研究领域的一颗新星。InGeTe3材料在理论上的解理能比石墨的小，可以通过剥落其块体来获得InGeTe3单分子层。理论预测InGeTe3材料从块体到单层均是直接半导体，且单层InGeTe3直接带隙约为1.41eV，可见光吸收强，具有很高的电子载流子迁移率，可达3×103cm2V-1s-1，在太阳能电池、光电探测器、场效应晶体管等应用领域具有广阔的前景。然而目前对于InGeTe3材料的研究较少，只有一些关于其性质的理论计算，实验方面的研究几乎没有。至于如何得到二维InGeTe3纳米片更是少之又少，一定程度限制了InGeTe3的应用与发展。
发明内容
本发明提出了一种新型三元二维材料(InGeTe3)纳米片的制备方法。本方法具有化学工程简单、生产成本较低、反应周期短、重复性好的优点，适合于大规模制备二维InGeTe3纳米片。
为了达到上述技术目的，本发明采用以下技术方案：一种新型三元二维材料纳米片的制备方法，包括以下制作步骤：
步骤(1)单晶粉末制作：将In、Ge、Te单质粉末按照化学计量比配料，研磨至均匀混合，并放入石英管中，使用封管机对石英管真空封管，放入马弗炉中烧结，制得InGeTe3单晶粉末。
步骤(2)液相剥离处理：选取一种有机溶剂，将其装入超声瓶内；将步骤(1)中获取的InGeTe3单晶粉末放入同一个超声瓶中进行液相超声处理；得到分散在有机溶剂中的InGeTe3纳米片；同时也得到含有InGeTe3纳米片的分散液。
步骤(3)离心处理：将步骤(2)获取的分散液进行离心处理，收集上清液；将上清液滴在Si片衬底上，进行干燥，即能够在电镜下观察到InGeTe3纳米片。
进一步的，步骤(1)单质粉末In、Ge、Te化学计量比选用1:1:3。
进一步的，步骤(1)马弗炉温度选用470～550摄氏度，其结烧时间为2-3天。
进一步的，步骤(2)有机溶剂选用无水乙醇与甲基吡咯烷酮1:1的混合溶液。
进一步的，步骤(2)放入超声瓶的有机溶剂与InGeTe3单晶粉末比例为100ml:0.1g。
进一步的，步骤(2)液相超声处理时间范围为6～12h；液相超声功率范围为100～400W；液相超声频率选用40kHz；液相超声处理温度范围为15～40摄氏度
进一步的，步骤(3)离心处理时转速为3000～10000r/min，时长为5～30min。
进一步的，步骤(3)中干燥温度为室温，持续时间为72小时。
一种新型三元二维材料纳米片，其特征在于：由上述任一权利所述方法制得。
有益效果：
本发明使用的工艺设备简单，反应周期短，重复性好易于工业化生产，所得材料的制备成本较低。本方法中利用真空封管烧结技术，合成的小单晶的质量较高，产量高，尺寸均一。本方法中利用液相超声剥离方法制得的InGeTe3纳米片不仅厚度极薄、尺寸小、性能优异，在太阳能电池、光电探测器、光催化、生化等应用领域都具有广阔的前景。
附图说明
图1是真空封管烧结技术得到的InGeTe3 XRD图与计算模拟出的XRD对比图；
图2是真空封管烧结技术得到的InGeTe3 SEM图；
图3是利用无水乙醇和NMP混合液对制备的InGeTe3液相超声剥离法得到的InGeTe3纳米片在硅片上的OM图；
图4是利用无水乙醇和NMP混合液对制备的InGeTe3液相超声剥离法得到的InGeTe3纳米片在硅片上的SEM图；
图5是利用无水乙醇和NMP混合液对制备的InGeTe3液相超声剥离法得到的InGeTe3纳米片在硅片上的SEM高放大倍数图；
图6是利用无水乙醇和NMP混合液对制备的InGeTe3液相超声剥离法得到的InGeTe3纳米片在硅片上的AFM图；
图7是利用无水乙醇和NMP混合液对制备的InGeTe3液相超声剥离法得到的InGeTe3纳米片Raman图
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
本新型三元二维材料纳米片的制备方法。本方法具有化学工程简单、生产成本较低、反应周期短、重复性好的优点，适合于大规模制备二维InGeTe3纳米片。
具体实施过程为：
步骤(1)将高纯度的In、Ge、Te单质粉末化学计量比1:1:3进行配料，研磨至均匀混合，放入石英管中，利用封管机对其真空封管，然后在马弗炉中以470～550摄氏度烧结2～5天，制得InGeTe3单晶粉末。
步骤(2)将无水乙醇与NMP按照体积比1:1均匀混合，取100ml该混合液装入超声瓶内，称取1～5g真空封管烧结得到的InGeTe3粉末放入超声瓶中进行超声反应，控制反应时间为4～12小时，超声功率为100～400W，超声频率为40kHz，反应温度为15～40摄氏度。由于InGeTe3这种三元新型材料本身具有层状结构，材料层间的范德华力较为薄弱。超声波的声空化效应：超声波可以产生空化气泡直径估计不到300nm，寿命小于2μs，热点温度高达约5000℃，压力100MPa，寿命不足1μs，加热和冷却的速率为1010℃/S以上，在超声波作用下，材料层间的范德华力被破坏。故而在超声结束后，即可得到在有机溶剂中均匀分散、厚度极小的InGeTe3纳米片。
步骤(3)将上述得到的含有InGeTe3纳米片的分散液进行离心处理，离心速率为3000～5000r/min，时长为15～30min；6000～10000r/min，时长为5～15min，收集上清液；将上清液滴在Si片等衬底上，室温干燥72h，即可在电镜下观察到InGeTe3纳米片。
如图1所示，为真空封管烧结技术得到的InGeTe3 XRD图与计算模拟出的XRD对比图，可见利用该技术烧制的样品与模拟的结果符合度极高，即是所需的InGeTe3纯相，品质较高，物相纯正。
如图2所示，为真空封管烧结技术得到的InGeTe3 SEM图，显示出明显的层状结构。
如图3所示，为利用无水乙醇和NMP混合液对制备的InGeTe3液相超声剥离法得到的InGeTe3纳米片在硅片上的OM图，可见利用该方法制备InGeTe3纳米片产率较高且尺寸较大。
如图4所示，为利用无水乙醇和NMP混合液对制备的InGeTe3液相超声剥离法得到的InGeTe3纳米片在硅片上的SEM图，如图5所示，为利用无水乙醇和NMP混合液对制备的InGeTe3液相超声剥离法得到的InGeTe3纳米片在硅片上的SEM高放大倍数图，证明该方法确实可以得到的InGeTe3纳米片，且样品厚度较小，品质较高。
如图6所示，为利用无水乙醇和NMP混合液对制备的InGeTe3液相超声剥离法得到的InGeTe3纳米片在硅片上的AFM图，可见得到的InGeTe3纳米片厚度较小，厚度在8nm以下，层数约在5～8层。
如图7所示，为利用无水乙醇和NMP混合液对制备的InGeTe3液相超声剥离法得到的InGeTe3纳米片Raman图，可见得到的InGeTe3纳米片拉曼峰与理论上的基本一致，证明通过该技术得到的纳米片确实是InGeTe3材料的纳米片。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (9)

1.一种新型三元二维材料纳米片的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤(1)单晶粉末制作：将In、Ge、Te单质粉末按照化学计量比配料，研磨至均匀混合，并放入石英管中，使用封管机对石英管真空封管，放入马弗炉中烧结，制得InGeTe3单晶粉末；
步骤(2)液相剥离处理：选取一种有机溶剂，将其装入超声瓶内；将步骤(1)中获取的InGeTe3单晶粉末放入同一个超声瓶中进行液相超声处理；得到分散在有机溶剂中的InGeTe3纳米片；同时也得到含有InGeTe3纳米片的分散液；
步骤(3)离心处理：将步骤(2)获取的分散液进行离心处理，收集上清液；将上清液滴在Si片衬底上，进行干燥，即能够在电镜下观察到InGeTe3纳米片。
2.根据权利要求1所述一种新型三元二维材料纳米片的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)单质粉末In、Ge、Te化学计量比选用1:1:3。
3.根据权利要求1所述一种新型三元二维材料纳米片的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)马弗炉温度选用470～550摄氏度，其结烧时间为2-3天。
4.根据权利要求1所述一种新型三元二维材料纳米片的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)有机溶剂选用无水乙醇与甲基吡咯烷酮1:1的混合溶液。
5.根据权利要求1所述一种新型三元二维材料纳米片的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)放入超声瓶的有机溶剂与InGeTe3单晶粉末比例为100ml:0.1g。
6.根据权利要求1所述一种新型三元二维材料纳米片的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)液相超声处理时间范围为6～12h；液相超声功率范围为100～400W；液相超声频率选用40kHz；液相超声处理温度范围为15～40摄氏度。
7.根据权利要求1所述一种新型三元二维材料纳米片的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)离心处理时转速为3000～10000r/min，时长为5～30min。
8.根据权利要求1所述一种新型三元二维材料纳米片的制备方法，其特征在于：步所述骤(3)中干燥温度为室温，持续时间为72小时。
9.一种新型三元二维材料纳米片，其特征在于：由上述任一权利所述方法制得。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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