CN102154694A - 一种氢氧共掺杂石墨烯的制备方法 - Google Patents

一种氢氧共掺杂石墨烯的制备方法 Download PDF

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一种氢氧共掺杂石墨烯的制备方法，涉及石墨烯薄膜制备工艺，尤其是一种氢氧共掺杂型石墨烯薄膜的制备工艺。本发明的制备方法，包括水热法合成中间体薄膜、中间体转移和对转移有中间体的衬底进行热处理工艺。本发明的工艺实现了厚度可调、电导可控、具有半导体性质的氢氧共掺杂石墨烯薄膜的制备。

Description

一种氢氧共掺杂石墨烯的制备方法
技术领域
本发明涉及石墨烯薄膜制备工艺，尤其是一种氢氧共掺杂型石墨烯薄膜的制备工艺。
背景技术
石墨烯是一种从石墨材料中剥离出的单层碳原子面材料，是碳的二维结构，其晶体薄膜的厚度只有0.335纳米。石墨烯最大的特性是其电子的运动速度超过15000 cm2/V·s，达到了光速的1/300。除此之外，石墨烯对可见光吸收率低，导热系数高达5300 W/m·K，电阻率比铜和银低，约为10-6 Ω·cm，常温下能观察到量子霍尔效应，总之，基于它的化学结构，石墨烯具有许多独特的物理化学性质，如高比表面积、高导电性、机械强度高、易于修饰及大规模生产等。石墨烯的这些性质使得它在透明导电电极、晶体管、集成电路、太阳能电池、高容量电池、新型生物物理器件等领域具有巨大的潜在应用价值。
石墨烯的制备，目前主要有高定向石墨胶带剥离法、化学气相沉积法、SiC加热法、氧化石墨烯还原法等。这些方法各有优缺点，不同的制备方法可以制备不同应用需求的石墨烯材料。其中，化学气相沉积法能制备较大面积单层或少数几层石墨烯材料，但这种方法不容易实现元素掺杂。而高定向石墨胶带剥离法虽然制备简单，但不能获得较大面积的石墨烯，因此很难在光电子领域得到应用。
目前石墨烯在光电子领域的应用主要存在的问题是石墨烯具有半金属的性质，其能带系为零，其次是石墨烯具有的双极性。如何把石墨烯的能带打开，以及如何改变石墨烯的导电类型成为目前石墨烯研究的一个重点。
现有的研究结果表明，将石墨烯尺寸减小，变成石墨烯带，可以有效打开石墨烯的能带，该研究结果给石墨烯在光电子领域的应用研究带来一线曙光。另外，发现掺杂是调控石墨烯电学性质的有效手段之一。但是由于石墨烯完整的二维蜂窝状结构给其掺杂带来很大困难。
发明内容
本发明所要解决的是目前石墨烯能带不易打开，电学性能不易调制，光学性质不易改变，难以实现掺杂，不易生长厚度可控的大面积薄膜的问题，提供一种石墨烯的制备方法，通过该方法制备的石墨烯能够实现氢氧的共掺杂，解决了石墨烯在光电子领域应用存在的困难。
本发明的一种氢氧共掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于其实现的步骤是：
（1）水热法合成中间体薄膜，在反应器中加入含有氢、氧和碳元素的物质的水溶液，水热条件下使反应物缩水聚合，含有氢、氧和碳元素物质的摩尔浓度为0.1～1.0 mol/L，水热反应温度为130～220℃，反应时间为1～24小时；
（2）将中间体转移到衬底上；
（3）对转移有中间体的衬底进行热处理，热处理在真空下进行，或是在氮气、氩气、氢气、空气、氨气或氧气中进行，其热处理温度为150～1300℃，时间为30秒～24小时。
所述的含有氢、氧和碳元素的物质是多羟基化合物。
所述的多羟基化合物是葡萄糖、蔗糖、果糖。
所述的衬底是n型硅片、p型硅片、SiO2/Si片、玻璃片、石英片、蓝宝石片、ITO薄膜或陶瓷片。还包括基于n型硅片、p型硅片、SiO2/Si片、玻璃片、石英片、蓝宝石片、ITO玻璃片或陶瓷片上的电极或读出电路基片。
所述的反应介质是廉价、安全、环保的去离子水或蒸馏水。
所述的反应器是水热反应釜。
本发明的氢氧共掺杂石墨烯中间体需要转移到一定衬底上进行热处理，才能得到氢氧共掺杂石墨烯，热处理是控制中间体中氢和氧元素的一个重要手段，也是氢氧共掺杂石墨烯结构调制的一个关键。此外，对中间体进行氨气氛的热处理是氢氧共掺杂薄膜深层次进行氮掺杂的一个技术手段。
本发明的制备方法具备一下的优点：
（1）能带可控，氢元素和氧元素的掺入后，通过控制氢氧共掺杂石墨烯薄膜中氢、氧元素，以及材料的结构，可以实现石墨烯能带的打开，并在一定范围内达到可控；
（2）石墨烯薄膜厚度可控，光电子器件对材料的要求之一就是活性层需要有一定的厚度，比如制备光电探测器，需要薄膜材料的厚度达到一定程度才能吸收足够量的光子。本发明可以制备从纳米之微米量级的薄膜，从而为制备一定厚度新型光电子器件提供了可能；
（3）石墨烯薄膜的电学调制范围宽，可以在绝缘体、半导体及类导体范围内进行八个数量级的电阻率调制，这为光电子器件的制备创造了可能性；
（4）石墨烯薄膜面积较大，所制备的氢氧共掺杂石墨烯薄膜可以达到数个厘米的尺寸，这为大面阵的光电子器件制备创造了条件；
（5）石墨烯薄膜易于转移，本发明制备的氢氧共掺杂石墨烯薄膜可以在玻璃、硅片、SiO2/Si片、石英片、蓝宝石片、ITO玻璃片、陶瓷甚至上述基片上的电极、电路上进行转移，这可满足不同光电子材料及器件的制备应用要求。
附图说明
图1为石英衬底上氢氧共掺杂石墨烯薄膜显微形貌图。
图2为氢氧共掺杂石墨烯薄膜厚度7.134nm的AFM图。
图3为氢氧共掺杂石墨烯的FT-IR图。
图4为氢氧共掺杂石墨烯的Raman光谱图。
图5为制备氢氧共掺杂石墨烯中间体溶液的UV-Vis吸收光谱图。
图6为氢氧共掺杂石墨烯薄膜的I-V关系图。
具体实施方式
实施例1：一种氢氧共掺杂石墨烯的制备方法，配置0.5 mol/L葡萄糖水溶液，取40ml，加到水热反应釜的聚四氟乙烯内胆里，将反应釜放到已经升温至180℃的烘箱中，加热2小时。待水热反应釜冷却至室温，用石英片将氢氧共掺杂石墨烯中间体转移上去。待中间体薄膜晾干后放入1200℃的炉子中，于氮气氛下热处理5分钟制得到氢氧共掺杂石墨烯。
实施例2：一种氢氧共掺杂石墨烯的制备方法，配置0.3mol/L葡萄糖水溶液，取40ml，加到水热反应釜的聚四氟乙烯内胆里，将反应釜放到已经升温至190℃的烘箱中，加热3小时。待水热反应釜冷却至室温，用石英片将氢氧共掺杂石墨烯中间体转移上去。待中间体薄膜晾干后放入1300℃的炉子中，于氮气氛下热处理5分钟，制得到氢氧共掺杂石墨烯。
实施例3：一种氢氧共掺杂石墨烯的制备方法，配置0.6 mol/L葡萄糖水溶液，取40ml，加到水热反应釜的聚四氟乙烯内胆里，将反应釜放到已经升温至170℃的烘箱中，加热1.5小时。待水热反应釜冷却至室温，用玻璃片将氢氧共掺杂石墨烯中间体转移上去。待中间体薄膜晾干后放入450℃的炉子中，于氮气氛下热处理30分钟，制得到氢氧共掺杂石墨烯。
实施例4：一种氢氧共掺杂石墨烯的制备方法，配置0.3 mol/L蔗糖水溶液，取40ml，加到水热反应釜的聚四氟乙烯内胆里，将反应釜放到已经升温至180℃的烘箱中，加热2.5小时。待水热反应釜冷却至室温，用蓝宝石片将氢氧共掺杂石墨烯中间体转移上去。待中间体薄膜晾干后放入1000℃的炉子中，于真空条件下热处理30分钟，制得到氢氧共掺杂石墨烯。
实施例5：一种氢氧共掺杂石墨烯的制备方法，配置0.5 Mmol/L蔗糖水溶液，取30ml，加到水热反应釜的聚四氟乙烯内胆里，将反应釜放到已经升温至190℃的烘箱中，加热18小时。待水热反应釜冷却至室温，用石英片将氢氧共掺杂石墨烯中间体转移上去。待中间体薄膜晾干后放入700℃的炉子中，于真空条件下热处理30分钟，制得到氢氧共掺杂石墨烯。
实施例6：一种氢氧共掺杂石墨烯的制备方法，配置0.6 mol/L蔗糖水溶液，取40ml，加到水热反应釜的聚四氟乙烯内胆里，将反应釜放到已经升温至200℃的烘箱中，加热1.5小时。待水热反应釜冷却至室温，用陶瓷片将氢氧共掺杂石墨烯中间体转移上去。待中间体薄膜晾干后放入450℃的炉子中，于真空条件下热处理10分钟，制得到氢氧共掺杂石墨烯。
实施例7：一种氢氧共掺杂石墨烯的制备方法，配置0.5 mol/L果糖水溶液，取40ml，加到水热反应釜的聚四氟乙烯内胆里，将反应釜放到已经升温至190℃的烘箱中，加热5小时。待水热反应釜冷却至室温，用石英片将氢氧共掺杂石墨烯中间体转移上去。待中间体薄膜晾干后放入900℃的炉子中，于氮气氛热处理10分钟，制得到氢氧共掺杂石墨烯。
实施例8：一种氢氧共掺杂石墨烯的制备方法，配置0.3mol/L果糖水溶液，取40ml，加到水热反应釜的聚四氟乙烯内胆里，将反应釜放到已经升温至210℃的烘箱中，加热3小时。待水热反应釜冷却至室温，用蓝宝石片将氢氧共掺杂石墨烯中间体转移上去。待中间体薄膜晾干后放入1200℃的炉子中，于氮气氛条件下热处理10分钟，制得到氢氧共掺杂石墨烯。
实施例9：一种氢氧共掺杂石墨烯的制备方法，配置0.5 mol/L葡萄糖水溶液，取40ml，加到水热反应釜的聚四氟乙烯内胆里，将反应釜放到已经升温至190℃的烘箱中，加热6小时。待水热反应釜冷却至室温，将氢氧共掺杂石墨烯中间体转移到具有金电极图形的蓝宝石片基片上去。待中间体薄膜晾干后放入700℃的炉子中，于氮气氛条件下热处理6分钟，制得到氢氧共掺杂石墨烯。
实施例10：一种氢氧共掺杂石墨烯的制备方法，配置0.6mol/L葡萄糖水溶液，取40ml，加到水热反应釜的聚四氟乙烯内胆里，将反应釜放到已经升温至180℃的烘箱中，加热3小时。待水热反应釜冷却至室温，将氢氧共掺杂石墨烯中间体转移到具有钨电极图形的石英基片上去。待中间体薄膜晾干后放入800℃的炉子中，于氮气氛条件下热处理5分钟，制得到氢氧共掺杂石墨烯。
实施例11：一种氢氧共掺杂石墨烯的制备方法，配置0.5mol/L葡萄糖水溶液，取40ml，加到水热反应釜的聚四氟乙烯内胆里，将反应釜放到已经升温至200℃的烘箱中，加热3.5小时。待水热反应釜冷却至室温，将氢氧共掺杂石墨烯中间体转移到具有铜电路图形的石英基片上去。待中间体薄膜晾干后放入400℃的炉子中，于真空条件下热处理30分钟，制得到氢氧共掺杂石墨烯。
实施例12：一种氢氧共掺杂石墨烯的制备方法，配置0.5 mol/L蔗糖水溶液，取40ml，加到水热反应釜的聚四氟乙烯内胆里，将反应釜放到已经升温至190℃的烘箱中，加热5.5小时。待水热反应釜冷却至室温，将氢氧共掺杂石墨烯中间体转移到具有金电路图形的SiO2/Si基片上去。待中间体薄膜晾干后放入700℃的炉子中，于真空条件下热处理10分钟，制得到氢氧共掺杂石墨烯。
实施例13：一种氢氧共掺杂石墨烯的制备方法，配置0.5 mol/L果糖水溶液，取40ml，加到水热反应釜的聚四氟乙烯内胆里，将反应釜放到已经升温至200℃的烘箱中，加热6小时。待水热反应釜冷却至室温，将氢氧共掺杂石墨烯中间体转移到具有钨电极图形的蓝宝石基片上去。待中间体薄膜晾干后放入1300℃的炉子中，于真空条件下热处理10分钟，制得到氢氧共掺杂石墨烯。
实施例14：一种氢氧共掺杂石墨烯的制备方法，配置0.5mol/L葡萄糖水溶液，取30ml，加到水热反应釜的聚四氟乙烯内胆里，将反应釜放到已经升温至210℃的烘箱中，加热2小时。待水热反应釜冷却至室温，将氢氧共掺杂石墨烯中间体转移到具有金电极图形的SiO2/Si基片上去。待中间体薄膜晾干后放入450℃的炉子中，于真空条件下热处理30分钟，制得到氢氧共掺杂石墨烯。
实施例15：一种氢氧共掺杂石墨烯的制备方法，配置0.5 mol/L葡萄糖水溶液，取45ml，加到水热反应釜的聚四氟乙烯内胆里，将反应釜放到已经升温至170℃的烘箱中，加热5小时。待水热反应釜冷却至室温，将氢氧共掺杂石墨烯中间体转移到具有金叉指电极图形的SiO2/Si基片上去。待中间体薄膜晾干后放入200℃的炉子中，于氮气氛条件下热处理2小时，制得到氢氧共掺杂石墨烯。
实施例16：一种氢氧共掺杂石墨烯的制备方法，配置0.5 mol/L葡萄糖水溶液，取30ml，加到水热反应釜的聚四氟乙烯内胆里，将反应釜放到已经升温至185℃的烘箱中，加热3小时。待水热反应釜冷却至室温，将氢氧共掺杂石墨烯中间体转移到具有石英基片上去。待中间体薄膜晾干后放入700℃的炉子中，于氨气氛条件下热处理2小时，制得到氢氧氮共掺杂石墨烯。
实施例17：一种氢氧共掺杂石墨烯的制备方法，配置0.1mol/L葡萄糖水溶液，取30ml，加到水热反应釜的聚四氟乙烯内胆里，将反应釜放到已经升温至220℃的烘箱中，加热24小时。待水热反应釜冷却至室温，将氢氧共掺杂石墨烯中间体转移到具有石英基片上去。待中间体薄膜晾干后放入1300℃的炉子中，于氮气氛条件下热处理30秒，制得到氢氧共掺杂石墨烯。
实施例18：一种氢氧共掺杂石墨烯的制备方法，配置1.0 mol/L蔗糖水溶液，取40ml，加到水热反应釜的聚四氟乙烯内胆里，将反应釜放到已经升温至180℃的烘箱中，加热1小时。待水热反应釜冷却至室温，用石英片将氢氧共掺杂石墨烯中间体转移上去。待中间体薄膜晾干后放入150℃的炉子中，于真空条件下热处理24小时，制得到氢氧共掺杂石墨烯。
实施例19：一种氢氧共掺杂石墨烯的制备方法，配置1.0 mol/L蔗糖水溶液，取40ml，加到水热反应釜的聚四氟乙烯内胆里，将反应釜放到已经升温至220℃的烘箱中，加热1小时。待水热反应釜冷却至室温，用石英片将氢氧共掺杂石墨烯中间体转移上去。待中间体薄膜晾干后放入500℃的炉子中，于真空条件下热处理3小时，制得到氢氧共掺杂石墨烯。
实施例20：一种氢氧共掺杂石墨烯的制备方法，配置1.5 mol/L蔗糖水溶液，取40ml，加到水热反应釜的聚四氟乙烯内胆里，将反应釜放到已经升温至130℃的烘箱中，加热8小时。待水热反应釜冷却至室温，用n型硅片将氢氧共掺杂石墨烯中间体转移上去。待中间体薄膜晾干后放入600℃的炉子中，于真空条件下热处理30秒，制得到氢氧共掺杂石墨烯。
实施例21：一种氢氧共掺杂石墨烯的制备方法，配置0.5 mol/L蔗糖水溶液，取40ml，加到水热反应釜的聚四氟乙烯内胆里，将反应釜放到已经升温至200℃的烘箱中，加热4小时。待水热反应釜冷却至室温，用p型硅片将氢氧共掺杂石墨烯中间体转移上去。待中间体薄膜晾干后放入900℃的炉子中，于真空条件下热处理30秒，制得到氢氧共掺杂石墨烯。
实施例22：一种氢氧共掺杂石墨烯的制备方法，配置0.5mol/L蔗糖水溶液，取40ml，加到水热反应釜的聚四氟乙烯内胆里，将反应釜放到已经升温至210℃的烘箱中，加热3小时。待水热反应釜冷却至室温，用ITO玻璃片将氢氧共掺杂石墨烯中间体转移上去。待中间体薄膜晾干后放入450℃的炉子中，于真空条件下热处理10分钟，制得到氢氧共掺杂石墨烯。
实施例23：一种氢氧共掺杂石墨烯的制备方法，配置0.5mol/L蔗糖水溶液，取40ml，加到水热反应釜的聚四氟乙烯内胆里，将反应釜放到已经升温至200℃的烘箱中，加热4小时。待水热反应釜冷却至室温，用蓝宝石片将氢氧共掺杂石墨烯中间体转移上去。待中间体薄膜晾干后放入500℃的炉子中，于氩气、氢气、空气或氧气气氛条件下热处理2分钟，制得到氢氧共掺杂石墨烯。

Claims (6)

1.一种氢氧共掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于其实现的步骤是：
（1）水热法合成中间体薄膜，在反应器中加入含有氢、氧和碳元素物质的水溶液，水热条件下使反应物缩水聚合，含有氢、氧和碳元素物质的摩尔浓度为0.1～1.0 mol/L，水热反应温度为130～220℃，反应时间为1～24小时；
（2）将中间体转移到衬底上；
（3）对转移有中间体的衬底进行热处理，热处理在真空下进行，或是在氮气、氩气、氢气、空气、氨气或氧气中进行，其热处理温度为150～1300℃，时间为30秒～24小时。
2.如权利要求1所述的一种氢氧共掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于所述的含有氢、氧和碳元素的物质是多羟基化合物。
3.如权利要求1所述的一种氢氧共掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于所述的衬底是n型硅片、p型硅片、SiO2/Si片、玻璃片、石英片、蓝宝石片、 ITO玻璃片或陶瓷片，以及基于n型硅片、p型硅片、SiO2/Si片、玻璃片、石英片、蓝宝石片、ITO玻璃片或陶瓷片上的电极或读出电路基片。
4.如权利要求1所述的一种氢氧共掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于含有氢、氧和碳元素物质的水溶液反应介质是去离子水或蒸馏水。
5.如权利要求1所述的一种氢氧共掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于所述的反应器是水热反应釜。
6.如权利要求2所述的一种氢氧共掺杂石墨烯的制备方法，其特征在于所述的多羟基化合物是葡萄糖、蔗糖、果糖。
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