CN107180882B - 一种β-氧化镓纳米阵列的制备方法 - Google Patents

一种β-氧化镓纳米阵列的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种β‑氧化镓纳米阵列的制备方法，所述方法利用水浴法制备GaOOH种子层，然后利用水热法在种子层上制备GaOOH纳米阵列，最后通过热退火获得β‑Ga2O3纳米阵列。本发明的方法是一种绿色化学方法，采用化学方法种子层和纳米阵列，阵列排列整齐，尺寸均匀，制备方法简单廉价，易推广，利于大面积制备，并由于制备了GaOOH种子层，可不限定衬底，可使用石英、硅、透明导电衬底（ITO或FTO）、蓝宝石（C‑Al2O3）等衬底，利于不同的应用。

Description

一种β-氧化镓纳米阵列的制备方法
技术领域
本发明涉及一种β-Ga2O3纳米阵列的制备方法。
背景技术
β-Ga2O3的带隙为4.9 eV，常用来作为功率器件，由于带隙位于日盲紫外波段，在光电探测领域的应用也得到广泛关注，尤其一维β-Ga2O3纳米阵列具有晶体质量高、载流子传输速率高等优点，是优异的紫外探测材料。
但是，目前获得β-氧化镓的纳米材料的方法存在以下问题：（1）Synthesis andcharacterization of gallium oxide nanowires via a hydrothermal method,Materials Chemistry and Physics, 121:142–146 (2010)中利用水热法添加表面活性剂制备了不同形貌的纳米氧化镓，制得的氧化镓是杂乱无章的，不能形成排列规则的阵列，导致制备器件困难，性能较差，暗电流高，响应时间长，性质不稳定，难于重复，不能满足实际应用的需求。（2）Perovskite Nanoparticle-Sensitized Ga2O3 Nanorod Arrays for CODetection at High Temperature, ACS Applied Materials& Interfaces 8: 8880−8887(2016)采用磁控溅射制备SnO2种子层，然后在SnO2上进行水热生长得到GaOOH，然后退火得到β-Ga2O3纳米阵列，制备方法复杂，造价高，不利于应用和推广。（3）CN105826433A公开了一种β-氧化镓纳米线阵列薄膜及其制备方法，该方法需要在特定衬底蓝宝石衬底（c-Al2O3）表面进行高温烧结，获得β-氧化镓纳米线阵列。因此制备工艺简单、成本低廉和排列整齐的β-Ga2O3纳米阵列和制备方法对于促进β-Ga2O3的光电器件的应用具有重要意义。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本发明提供了一种β-氧化镓纳米阵列的制备方法。经过此方法获得的纳米阵列不受衬底的限制，阵列排列整齐，尺寸均匀，且方法简单，利于大面积制备。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种β-氧化镓纳米阵列的制备方法，利用水浴法制备GaOOH种子层，然后利用水热法在种子层上制备GaOOH纳米阵列，最后通过热退火获得β-Ga2O3纳米阵列。具体技术方案如下：
一、利用水浴法制备GaOOH种子层：
（1）配置硝酸镓（Ga(NO3)3）和六亚甲基四胺（HMT）的混合溶液，控制硝酸镓浓度为0.1~0.6mol/L，HMT浓度为0.5~1mol/L，混合溶液体积为30mL；
（2）将所用衬底生长面向下放置在装有上述混合溶液的烧杯中，利用水浴法进行GaOOH种子层生长，控制水浴温度为80~98℃，生长时间为5~12小时；
（3）自然冷却后取出，经去离子水冲洗，烘干，得到GaOOH种子层。
二、利用水热法制备GaOOH纳米阵列：
（1）配置Ga(NO3)3和HMT的混合溶液，控制硝酸镓浓度为0.05~1mol/L，HMT浓度为0.1~0.3mol/L，混合溶液体积为30mL；
（2）将步骤一得到的带有GaOOH种子层的衬底经去离子水冲洗、烘干后放置在Ga(NO3)3和HMT的混合溶液中，利用水热法在种子层上制备GaOOH纳米阵列，控制水热温度为120~180℃，水热时间为12~24h；
（3）自然降温至室温，将衬底取出，去离子水冲洗，烘干，获得羟基氧化镓（GaOOH）纳米阵列。
三、将步骤二得到的GaOOH纳米阵列放入退火炉中退火，控制退火温度为750~1000℃，退火时间为4~8h，然后自然冷却到室温，得到β-氧化镓纳米线阵列。
本发明的方法是一种绿色化学方法，采用化学方法种子层和纳米阵列，制备方法简单廉价，易推广，并由于制备了GaOOH种子层，可不限定衬底，可使用石英、 硅、透明导电衬底（ITO或FTO）、蓝宝石（C-Al2O3）等衬底，利于不同的应用。
附图说明
图1 为GaOOH种子层的扫描电镜俯视图；
图2为GaOOH纳米阵列的扫描电镜俯视图；
图3为β-氧化镓纳米线阵列的扫描电镜俯视图；
图4为β-氧化镓纳米线阵列的扫描电镜侧面图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
实施例1：
本实施例按照以下步骤制备β-氧化镓纳米阵列：
一、利用水浴法制备GaOOH种子层：
（1）配置硝酸镓（Ga(NO3)3）和六亚甲基四胺（HMT）的混合溶液，控制硝酸镓浓度为0.5mol/L，HMT浓度为1mol/L，混合溶液体积为30mL；
（2）将石英衬底生长面向下放置在装有上述混合溶液的50mL烧杯中进行生长，控制水浴温度为90℃，生长时间为8小时；
（3）自然冷却后取出，经去离子水冲洗，烘干，得到GaOOH种子层。如图1所示，GaOOH种子层为颗粒状，排列致密。
二、利用水热法制备GaOOH纳米阵列：
（1）配置Ga(NO3)3和HMT的混合溶液，控制硝酸镓浓度为0.06mol/L，HMT浓度为0.2mol/L，混合溶液体积为30mL；
（2）将步骤一得到的带有GaOOH种子层的石英衬底用去离子水冲洗后，放入烘箱中150℃烘干，然后放置在Ga(NO3)3和HMT的混合溶液中，利用水热法在种子层上制备GaOOH纳米阵列，控制水热温度为150℃，水热时间为20h；
（3）自然降温至室温，将石英衬底取出，去离子水冲洗，放入烘箱中150℃烘干，获得GaOOH纳米阵列。如图2所示，GaOOH纳米阵列顶端为菱形，排列整齐致密。
三、将步骤二得到的GaOOH纳米阵列放入退火炉中退火，控制退火温度为750℃，退火时间为8h，然后自然冷却到室温，得到β-氧化镓纳米线阵列。如图3所示，β-氧化镓纳米线阵列顶端仍为菱形，从图4所示侧面图可看出，纳米阵列长度为3微米左右，排列整齐长度均匀，垂直于衬底。
实施例2：
本实施例按照以下步骤制备β-氧化镓纳米阵列：
一、利用水浴法制备GaOOH种子层：
（1）配置硝酸镓（Ga(NO3)3）和六亚甲基四胺（HMT）的混合溶液，控制硝酸镓浓度为0.4mol/L，HMT浓度为0.5mol/L，混合溶液体积为30mL；
（2）将C-Al2O3衬底生长面向下放置在装有上述混合溶液的50mL烧杯中进行生长，控制水浴温度为85℃，生长时间为6小时；
（3）自然冷却后取出，经去离子水冲洗，烘干，得到如图1所示GaOOH种子层。
二、利用水热法制备GaOOH纳米阵列：
（1）配置Ga(NO3)3和HMT的混合溶液，控制硝酸镓浓度为0.1mol/L，HMT浓度为0.1mol/L，混合溶液体积为30mL；
（2）将步骤一得到的带有GaOOH种子层的C-Al2O3衬底用去离子水冲洗后，放入烘箱中150℃烘干，然后放置在Ga(NO3)3和HMT的混合溶液中，利用水热法在种子层上制备GaOOH纳米阵列，控制水热温度为150℃，水热时间为15h；
（3）自然降温至室温，将C-Al2O3衬底取出，去离子水冲洗，放入烘箱中150℃烘干，获得如图2所示羟基氧化镓（GaOOH）纳米阵列。
三、将步骤二得到的GaOOH纳米阵列放入退火炉中退火，控制退火温度为950℃，退火时间为4h，然后自然冷却到室温，得到如图3和图4所示β-氧化镓纳米线阵列。
实施例3：
本实施例按照以下步骤制备β-氧化镓纳米阵列：
一、利用水浴法制备GaOOH种子层：
（1）配置硝酸镓（Ga(NO3)3）和六亚甲基四胺（HMT）的混合溶液，控制硝酸镓浓度为0.2mol/L，HMT浓度为0.6mol/L，混合溶液体积为30mL；
（2）将FTO衬底生长面向下放置在装有上述混合溶液的50mL烧杯中进行生长，控制水浴温度为95℃，生长时间为8小时；
（3）自然冷却后取出，经去离子水冲洗，烘干，得到如图1所示GaOOH种子层。
二、利用水热法制备GaOOH纳米阵列：
（1）配置Ga(NO3)3和HMT的混合溶液，控制硝酸镓浓度为0.05mol/L，HMT浓度为0.3mol/L，混合溶液体积为30mL；
（2）将步骤一得到的带有GaOOH种子层的FTO衬底用去离子水冲洗后，放入烘箱中150℃烘干，然后放置在Ga(NO3)3和HMT的混合溶液中，利用水热法在种子层上制备GaOOH纳米阵列，控制水热温度为180℃，水热时间为4h；
（3）自然降温至室温，将FTO衬底取出，去离子水冲洗，放入烘箱中150℃烘干，获得如图2所示羟基氧化镓（GaOOH）纳米阵列。
三、将步骤二得到的GaOOH纳米阵列放入退火炉中退火，控制退火温度为750℃，退火时间为6h，然后自然冷却到室温，得到如图3和图4所示β-氧化镓纳米线阵列。
实施例4：
本实施例按照以下步骤制备β-氧化镓纳米阵列：
一、利用水浴法制备GaOOH种子层：
（1）配置硝酸镓（Ga(NO3)3）和六亚甲基四胺（HMT）的混合溶液，控制硝酸镓浓度为0.3mol/L，HMT浓度为0.8mol/L，混合溶液体积为30mL；
（2）将硅衬底生长面向下放置在装有上述混合溶液的50mL烧杯中进行生长，控制水浴温度为80℃，生长时间为12小时；
（3）然后自然冷却后取出，经去离子水冲洗，烘干，得到如图1所示GaOOH种子层。
二、利用水热法制备GaOOH纳米阵列：
（1）配置Ga(NO3)3和HMT的混合溶液，控制硝酸镓浓度为0.08mol/L，HMT浓度为0.2mol/L，混合溶液体积为30mL；
（2）将步骤一得到的带有GaOOH种子层的硅衬底用去离子水冲洗后，放入烘箱中150℃烘干，然后放置在Ga(NO3)3和HMT的混合溶液中，利用水热法在种子层上制备GaOOH纳米阵列，控制水热温度为120℃，水热时间为24h；
（3）自然降温至室温，将硅衬底取出，去离子水冲洗，放入烘箱中150℃烘干，获得如图2所示羟基氧化镓（GaOOH）纳米阵列。
三、将步骤二得到的GaOOH纳米阵列放入退火炉中退火，控制退火温度为1000℃，退火时间为4h，然后自然冷却到室温，得到如图3和图4所示β-氧化镓纳米线阵列。

Claims (7)

1.一种β-氧化镓纳米阵列的制备方法，其特征在于所述方法步骤如下：
一、利用水浴法制备GaOOH种子层：
（1）配置Ga(NO3)3和六亚甲基四胺的混合溶液；
（2）将所用衬底生长面向下放置在装有上述混合溶液的烧杯中，利用水浴法进行GaOOH种子层生长；
（3）自然冷却后取出，经去离子水冲洗，烘干，得到GaOOH种子层；
二、利用水热法制备GaOOH纳米阵列：
（1）配置Ga(NO3)3和六亚甲基四胺的混合溶液；
（2）将步骤一得到的带有GaOOH种子层的衬底经去离子水冲洗、烘干后放置在Ga(NO3)3和HMT的混合溶液中，利用水热法在种子层上制备GaOOH纳米阵列；
（3）自然降温至室温，将衬底取出，去离子水冲洗，烘干，获得GaOOH纳米阵列；
三、将步骤二得到的GaOOH纳米阵列放入退火炉中退火，然后自然冷却到室温，得到β-氧化镓纳米线阵列。
2.根据权利要求1所述的β-氧化镓纳米阵列的制备方法，其特征在于所述步骤一中，硝酸镓浓度为0.1~0.6mol/L，六亚甲基四胺浓度为0.5~1mol/L。
3.根据权利要求1所述的β-氧化镓纳米阵列的制备方法，其特征在于所述步骤一中，水浴温度为80~98℃，生长时间为5~12小时。
4.根据权利要求1所述的β-氧化镓纳米阵列的制备方法，其特征在于所述步骤一中，衬底为石英衬底、硅衬底、透明导电衬底或蓝宝石衬底。
5.根据权利要求1所述的β-氧化镓纳米阵列的制备方法，其特征在于所述步骤二中，硝酸镓浓度为0.05~1mol/L，六亚甲基四胺浓度为0.1~0.3mol/L。
6.根据权利要求1所述的β-氧化镓纳米阵列的制备方法，其特征在于所述步骤二中，水热温度为120~180℃，水热时间为12~24h。
7.根据权利要求1所述的β-氧化镓纳米阵列的制备方法，其特征在于所述步骤三中，退火温度为750~1000℃，退火时间为4~8h。
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GR01 Patent grant
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