CN107785241B - 一种在硅衬底上制备β-氧化镓薄膜的方法 - Google Patents

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Abstract

一种在硅衬底上制备β‑氧化镓薄膜的方法，属于氧化镓薄膜制备技术领域。本发明包括：1、在硅衬底上生长β‑氧化镓纳米柱阵列作为缓冲层；2、在β‑氧化镓纳米柱阵列作为缓冲层上制备β‑氧化镓薄膜。本发明的优点是：在硅衬底和外延层之间插入β‑Ga2O3纳米柱缓冲层，β‑Ga2O3纳米柱缓冲层的晶格与外延层相同不仅可降低晶格失配，由于纳米柱之间存在空隙也可使由于生长过程中应力和巨大的热膨胀系数差导致的热应力得到转移和释放，消除退火过程中由于热失配产生的裂纹，从而获得大面积均匀的、高质量的β‑Ga2O3薄膜。并且工艺方法简单，成本低廉，具有重大应用潜力。

Description

一种在硅衬底上制备β-氧化镓薄膜的方法
技术领域
本发明属于半导体材料制备技术领域，具体涉及一种在硅衬底上制备β-氧化镓薄膜的方法。
背景技术
目前在硅衬底上制备β-氧化镓（β-Ga2O3）薄膜质量较差，并且由于晶格失配和在高温退火过程中热失配的原因晶体质量下降，甚至发生裂纹现象，难以满足光电器件应用的要求，从而限制了β-氧化镓薄膜的应用。
氧化镓薄膜具有α、β、γ等多种晶相，其中只有β-Ga2O3为稳定晶相，其他晶相可在高温转化为β-Ga2O3，β-Ga2O3是一种宽带隙半导体，带隙为4.9 eV，远大于氮化镓和碳化硅的带隙；电子浓度可在1015-1019 cm-3 之间可控，迁移率最高可达200-300 cm2Vs-1，在日盲探测和功率器件领域都有广泛的应用。由于硅基半导体工艺的发展和成熟，利用硅作为衬底材料的光电器件具有巨大的应用价值，硅衬底面积大、成本低、高质量、导电和导热性能良好。然而由于β-Ga2O3的晶体结构为单斜晶系，热导率小等原因，与现有最为成熟的硅器件工艺不兼容，限制β-氧化镓薄膜应用。由于β-Ga2O3与硅衬底存在巨大的晶格失配以及热膨胀系数的差异，造成外延薄膜中存在巨大的失配位错和应力，导致在硅衬底上异质外延的β-Ga2O3薄膜质量下降，同时由于β-Ga2O3需要在高温生长或者高温退火得到，因此在退火过程中也会由于热膨胀系数的差异而导致薄膜晶体缺陷，甚至出现裂纹等现象，因此在硅衬底上制备高质量β-Ga2O3薄膜是实现硅基β-Ga2O3器件的实际应用的关键。制备工艺简单、成本低廉和高质量的β-Ga2O3薄膜制备方法对于促进β-Ga2O3的光电器件的应用具有重要意义。
现有技术制备的氧化镓薄膜多为无定型的氧化镓，如Growth of Ga2O3 thinfilms on Si(100) substrates using a trimethylgallium and oxygen mixture，(Journal of Materials Science，39，3461–3463，2004）文中获得的薄膜为无定型的薄膜，中间存在少量β-Ga2O3晶相（…deposits are crystallographically amorphous butcontain very small crystallites..）； Chemical Vapor Deposition of Ga2O3 ThinFilms on Si Substrates (Bull. Korean Chem. Soc. 23, 225，2002，) 报道获得的薄膜为无定型薄膜，且为颗粒状。Ga2O3 Thin Film Deposited by Atomic Layer Depositionwith High Plasma Power（Integrated Ferroelectrics，80，197–206， 2006）薄膜在700度退火后出现β-Ga2O3晶向，但质量较差，厚度较薄。Growth of gallium oxide thin filmson silicon by the metal organic chemical vapor deposition method（JElectroceram 17，145–149，2006）经过xrd测试，证明薄膜中存在α和β两种晶向，薄膜为颗粒状。β-Ga2O3/p-Si heterojunction solar-blind ultraviolet photodetector withenhanced photoelectric responsivity （Journal of Alloys and Compounds,660,136-140, 2016）文章中报道了采用PLD方法在Si（100）衬底上制备了β-Ga2O3薄膜。作者采用了2步沉积法，第一步在低温200度制备Ga2O3，然后升温到750度生长β-Ga2O3薄膜。该方法对设备要求较高，制备过程复杂，且PLD方法生长通常薄膜尺寸较小，不利于大面积制备。
目前在硅衬底上获得氧化镓薄膜多为无定型，没有明显晶向；或者获得通过低温生长缓冲层，然后高温制备β-Ga2O3薄膜，薄膜由颗粒组成，质量较差，这样的薄膜很难应用于光电器件，限制了氧化镓薄膜的发展。β-Ga2O3薄膜在高温生长或者无定型薄膜在高温退火后转变为稳定的β-Ga2O3薄膜，但由于与晶格失配及热膨胀系数的差别，导致了薄膜的晶体质量低，甚至出现裂纹现象，不利于在硅衬底制备大面积高质量β-Ga2O3薄膜。
发明内容
本发明的目的是为了解决较大的晶格失配和热失配导致薄膜质量差和易出现裂纹的问题，提供一种在硅衬底上制备β-氧化镓薄膜的方法，该方法首先制备β-Ga2O3纳米柱阵列作为缓冲层，然后在β-Ga2O3纳米柱阵列上制备β-Ga2O3薄膜。
本发明利用β-氧化镓纳米柱阵列作为缓冲层，可降低硅衬底和外延层的晶格失配，并且纳米柱阵列可释放和转移高温退火（或高温退火）降温过程中的热应力。保护要点为：在本发明中利用β-氧化镓纳米柱阵列作为缓冲层，然后在缓冲层上继续生长β-氧化镓薄膜。由于硅衬底和β-氧化镓的晶格失配和热膨胀系数差异，因此目前只能在低温生长氧化镓，在生成过程中虽然热失配较少，但获得薄膜均为无定型薄膜。要想获得高质量β-氧化镓薄膜，需在高温生长或进行高温退火，β-氧化镓纳米阵列作为缓冲层减少了衬底与外延层中的晶格失配，并且由于纳米柱之间存在一定缝隙，使热失配也得到了释放和转移，减少了晶格缺陷，提高了晶体质量，有利于在硅衬底上进行大面积生长，对β-氧化镓在光电领域的应用具有重要作用。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种在硅衬底上制备β-氧化镓薄膜的方法，所述方法步骤如下：
步骤一：水浴法制备GaOOH种子层；
取一硅衬底，并对其进行清洗，待用；水浴法配置硝酸镓和六亚甲基四胺混合溶液，将所用衬底生长面向下放置在混合溶液中进行生长；其中，硝酸镓浓度为0.1~0.6mol/L，六亚甲基四胺浓度为0.5~1mol/L，混合溶液总体积为30 mL，水浴温度为80-98oC，生长时间为1-3 h；
步骤二：将步骤一得到的带有种子层的衬底，用去离子水冲洗后，放入烘箱在150oC温度下烘干，然后放入水热混合溶液中反应，反应后自然降温，将衬底取出，去离子水冲洗，放入烘箱150oC烘干，获得羟基氧化镓纳米阵列，其中，水热混合溶液中， Ga(NO3)3浓度为0.05-1mol/L， 六亚甲基四胺浓度为0.1-0.3mol/L，体积为30 mL，水热温度120- 180℃ ，水热时间2-6h；
步骤三：将步骤二得到的羟基氧化镓纳米阵列，放入退火炉中退火，退火温度650-900oC，退火时间2-4 h，然后自然冷却到室温，得到β-氧化镓纳米柱阵列；
步骤四：室温生长无定型氧化镓薄膜；
在步骤三中得到的β-氧化镓纳米柱阵列上利用磁控溅射方法制备无定型氧化镓薄膜，所用靶材为氧化镓靶材，溅射功率为160-220 W，溅射压强为0.8 -1.6 Pa，气体总流量为40-42 sccm，其中氧气流量为2-5sccm，溅射过程中衬底未加热，生长时间为2-4 h；
步骤五：高温退火获得β-氧化镓薄膜
将步骤四得到的无定型氧化镓薄膜，放入退火炉退火，退火温度650-900oC，时间2-4h，然后自然冷却到室温，即得到β-氧化镓薄膜。
本发明相对于现有技术的有益效果是：
本发明在硅衬底和外延层之间插入β-Ga2O3纳米柱缓冲层，β-Ga2O3纳米柱缓冲层的晶格与外延层相同不仅可降低晶格失配，由于纳米柱之间存在空隙也可使由于生长过程中应力和巨大的热膨胀系数差导致的热应力得到转移和释放，消除退火过程中由于热失配产生的裂纹，从而获得大面积均匀的、高质量的β-Ga2O3薄膜。并且工艺方法简单，成本低廉，具有重大应用潜力。
附图说明
图1为本发明在硅衬底上制备的β-氧化镓薄膜的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
具体实施方式一：本实施方式记载的是一种在硅衬底上制备β-氧化镓薄膜的方法，所述方法步骤如下：
步骤一：水浴法制备GaOOH种子层；
取一硅衬底，并对其进行清洗，待用；水浴法配置硝酸镓（Ga(NO3)3）和六亚甲基四胺（HMT）混合溶液，将所用衬底生长面向下放置在混合溶液中进行生长；其中，硝酸镓浓度为0.1~0.6mol/L，六亚甲基四胺浓度为0.5~1mol/L，混合溶液总体积为30 mL，水浴温度为80-98oC，生长时间为1-3h；
步骤二：将步骤一得到的带有种子层的衬底，用去离子水冲洗后，放入烘箱在150oC温度下烘干，然后放入水热混合溶液中反应，反应后自然降温，将衬底取出，去离子水冲洗，放入烘箱150oC烘干，获得羟基氧化镓（GaOOH）纳米阵列，通过水热时间控制纳米柱长度，作为缓冲层通常选择纳米柱长度为20-100 nm，其中，水热混合溶液中， Ga(NO3)3浓度为0.05-1mol/L， 六亚甲基四胺浓度为0.1-0.3mol/L，体积为30 ml，水热温度120- 180℃ ，水热时间2-6h；
步骤三：将步骤二得到的羟基氧化镓（GaOOH）纳米阵列，放入退火炉中退火，退火温度650-900oC，退火时间2-4 h，然后自然冷却到室温，得到β-氧化镓纳米线阵列；
步骤四：室温生长无定型氧化镓薄膜；
在步骤三中得到的β-氧化镓纳米线阵列上利用磁控溅射方法制备无定型氧化镓薄膜，所用靶材为氧化镓靶材，溅射功率为160-220 W，溅射压强为0.8 -1.6 Pa，气体总流量为40-42 sccm，其中氧气流量为2-5sccm，溅射过程中衬底未加热，生长时间为2-4 h；
步骤五：高温退火获得β-氧化镓薄膜
将步骤四得到的无定型氧化镓薄膜，放入退火炉退火，退火温度650-900oC，时间2-4 h，然后自然冷却到室温，即得到β-氧化镓薄膜，如图1所示，是本发明制备的β-氧化镓薄膜结构示意图。
本发明采用β-Ga2O3纳米柱阵列作为缓冲层，然后在纳米柱缓冲层上制备β-Ga2O3薄膜的方法。对于β-Ga2O3纳米柱的制备方法并不限于本发明所涉及的水热法，利用其它方法制备的纳米柱阵列作为缓冲层也适用于该发明。β-Ga2O3薄膜也并不限于本发明采用的磁控溅射方法和热退火处理的方法，也适用于采用其他方法制备的β-Ga2O3薄膜。本方法不仅适用于在硅衬底上的生长，也适用于与β-氧化镓外延层晶格失配及热失配较大的其他衬底。
实施例1：
一种在硅衬底上制备β-氧化镓薄膜的方法，所述方法步骤如下：
步骤一：水浴法制备GaOOH种子层；
取一硅衬底，并对其进行清洗，待用；水浴法配置硝酸镓（Ga(NO3)3）和六亚甲基四胺（HMT）混合溶液，将所用衬底生长面向下放置在混合溶液中进行生长；其中，硝酸镓浓度为0.5mol/L，六亚甲基四胺浓度为0.5mol/L，混合溶液总体积为30 mL，水浴温度为90oC，生长时间为3h；
步骤二：将步骤一得到的带有种子层的衬底，用去离子水冲洗后，放入烘箱在150oC温度下烘干，然后放入水热混合溶液中反应，反应后自然降温，将衬底取出，去离子水冲洗，放入烘箱150oC烘干，获得羟基氧化镓（GaOOH）纳米阵列，通过水热时间控制纳米柱长度，作为缓冲层通常选择纳米柱长度为70 nm，其中，水热混合溶液中， Ga(NO3)3浓度为0.3mol/L， 六亚甲基四胺浓度为0.3mol/L，体积为30 mL，水热温度150℃ ，水热时间4h；
步骤三：将步骤二得到的羟基氧化镓（GaOOH）纳米阵列，放入退火炉中退火，退火温度800oC，退火时间3 h，然后自然冷却到室温，得到β-氧化镓纳米柱阵列；
步骤四：室温生长无定型氧化镓薄膜；
在步骤三中得到的β-氧化镓纳米线阵列上利用磁控溅射方法制备无定型氧化镓薄膜，所用靶材为氧化镓靶材，溅射功率为200 W，溅射压强为1.4 Pa，气体总流量为42sccm，其中氧气流量为3sccm，溅射过程中衬底未加热，生长时间为3h；
步骤五：高温退火获得β-氧化镓薄膜
将步骤四得到的无定型氧化镓薄膜，放入退火炉退火，退火温度800oC，时间3 h，然后自然冷却到室温，即得到β-氧化镓薄膜。

Claims (1)

1.一种在硅衬底上制备β-氧化镓薄膜的方法，其特征在于：所述方法步骤如下：
步骤一：水浴法制备GaOOH种子层；
取一硅衬底，并对其进行清洗，待用；水浴法配置硝酸镓和六亚甲基四胺混合溶液，将所用衬底生长面向下放置在混合溶液中进行生长；其中，硝酸镓浓度为0.1~0.6mol/L，六亚甲基四胺浓度为0.5~1mol/L，混合溶液总体积为30 mL，水浴温度为80-98oC，生长时间为1-3 h；
步骤二：将步骤一得到的带有种子层的衬底，用去离子水冲洗后，放入烘箱在150oC温度下烘干，然后放入水热混合溶液中反应，反应后自然降温，将衬底取出，去离子水冲洗，放入烘箱150oC烘干，获得羟基氧化镓纳米阵列，其中，水热混合溶液中， Ga(NO3)3浓度为0.05-1mol/L， 六亚甲基四胺浓度为0.1-0.3mol/L，体积为30 ml，水热温度120- 180℃ ，水热时间2-6h；
步骤三：将步骤二得到的羟基氧化镓纳米阵列，放入退火炉中退火，退火温度650-900oC，退火时间2-4h，然后自然冷却到室温，得到β-氧化镓纳米柱阵列；
步骤四：室温生长无定型氧化镓薄膜；
在步骤三中得到的β-氧化镓纳米柱阵列上利用磁控溅射方法制备无定型氧化镓薄膜，所用靶材为氧化镓靶材，溅射功率为160-220 W，溅射压强为0.8 -1.6 Pa，气体总流量为40-42 sccm，其中氧气流量为2-5sccm，溅射过程中衬底未加热，生长时间为2-4 h；
步骤五：高温退火获得β-氧化镓薄膜
将步骤四得到的无定型氧化镓薄膜，放入退火炉退火，退火温度650-900oC，时间2-4h，然后自然冷却到室温，即得到β-氧化镓薄膜。
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