CN114015991A - 一种氧化镓纳米线的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种氧化镓纳米线的制备方法，属于半导体技术领域。本发明采用物理气相沉积的磁控溅射技术，利用氧化镓在400‑600℃的环境下失氧，从而在缓冲层上凝聚成镓滴进行自催化生长，解决了反应物利用率低的问题，同时无需引入Au等贵金属催化剂，提高了氧化镓纳米线的制备效率，且制备的氧化镓纳米线附着力好。

Description

一种氧化镓纳米线的制备方法
技术领域
本发明涉及一种氧化剂纳米线的制备方法，属于半导体技术领域。
背景技术
新一代超宽禁带半导体氧化镓具有击穿电场强度高、化学与热稳定性好等优点，在深紫外光电探测、高功率高电压电子器件等领域具有广阔的应用前景。纳米线材料的比表面积大，有利于增强光电器件的光电导效应，因此氧化镓纳米线在光电领域具有更大的应用优势。目前氧化镓纳米线的常用制备技术有碳热还原法、激光烧蚀技术、化学气相沉积技术、催化剂辅助生长技术。
上述碳还原法，激光烧蚀法和CVD法，在纳米线生长过程中都会产生大量的气态中间产物，这些中间产物并不能完全沉积在基片上，大部分会随运载气体流失，这也就造成对反应物利用率低的问题。而催化剂辅助生长法，需要额外引入金属纳米颗粒作为催化剂，如贵金属Au等，这一技术存在工序复杂，成本较高的缺点。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种氧化镓纳米线的制备方法，采用物理气相沉积的磁控溅射技术，利用氧化镓在高温环境下失氧形成镓滴进行自催化生长，解决了反应物利用率低的问题，同时无需引入Au等贵金属催化剂，提高了氧化镓纳米线的制备效率，且制备的氧化镓纳米线附着力好。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种氧化镓纳米线的制备方法，包括以下步骤：
(1)衬底预处理：用丙酮或无水乙醇将衬底浸没后，超声，然后再用去离子水超声清洗，最后用高纯氮气吹干；
(2)将预处理后的衬底置于预真空室，然后传入真空沉积腔体中，所述预真空室的真空度不低于1×10-7Torr，所述真空沉积腔体的真空度不低于3×10-8Torr；
(3)缓冲层的制备方法：通入氩气，利用Ar+轰击氧化镓烧结靶材，采用射频磁控溅射技术在预处理后的衬底上生长氧化镓模板层，生长结束后，对氧化镓模板层进行原位退火，即可得到缓冲层；
(4)氧化镓纳米线的制备方法：通入氩气，利用Ar+轰击氧化镓烧结靶材，采用射频磁控溅射技术在缓冲层上生长氧化镓纳米线，其中射频功率为60-120W，生长气压为4-6mTorr，衬底温度为400-600℃，衬底自旋速度为10-20rpm，氧气含量占氩气和氧气总含量的0-2％，生长结束后，自然冷却至室温即得氧化镓纳米线。
本发明采用物理气相沉积的磁控溅射技术，利用氧化镓在400-600℃的环境下失氧，从而在缓冲层上凝聚成镓滴进行自催化生长，解决了反应物利用率低的问题，同时无需引入Au等贵金属催化剂，提高了氧化镓纳米线的制备效率，且制备的氧化镓纳米线附着力好。
由于氧化镓和衬底之间的晶格失配较大，首先在衬底上沉积一层缓冲层，能够实现晶格过渡；并且对氧化镓模板层进行退火，能够进一步提高缓冲层的质量，增加氧化镓纳米线的附着力。
在氧化镓纳米线的生长过程中，需要控制磁控溅射的条件，其中衬底的温度和氧气含量是最主要的因素。发明人发现，当衬底温度小于400℃时，氧化镓在沉积后不能生长为氧化镓纳米线，只能形成氧化镓薄膜；当衬底温度大于600℃时，氧化镓沉积粒子难以沉积到缓冲层上，沉积效率很低。在氧化镓纳米线的生长过程中，氧气含量占氩气和氧气总含量的0～2％，当氧气含量大于2％时，氧化镓在400-600℃的条件下，不能形成镓滴，也就不能得到氧化镓纳米线。
另外，射频功率和生长气压不是氧化镓纳米线形成的决定性条件，这两者主要影响生长效率和质量。比如功率低于60W、气压低于3mTorr时，磁控溅射无法起辉，也就无法生长；大于120W功率时，对氧化镓靶材有较大损伤；气压高于6mTorr，粒子碰撞增加，能量损耗大，沉积效率低。
优选地，所述缓冲层的厚度为30-60nm。
优选地，所述氧化镓纳米线的高度为50-500nm。
优选地，所述步骤(3)氧化镓模板层的生长条件为：射频功率为80-120W，生长气压为4-6mTorr，生长时间为10～20min，衬底的温度为25-200℃，衬底的自旋速度为10-20rpm。
优选地，所述步骤(3)的退火条件为：退火温度为600-800℃，升温速率5-10℃/min，保温时间为60-90min。
优选地，所述衬底为Si、蓝宝石、石英玻璃中的一种。
优选地，所述步骤(1)中超声的时间为5-10min，功率为80-90W。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明采用物理气相沉积的磁控溅射技术，利用氧化镓在400-600℃的环境下失氧，从而在缓冲层上凝聚成镓滴进行自催化生长，解决了反应物利用率低的问题，同时无需引入Au等贵金属催化剂，提高了氧化镓纳米线的制备效率，且制备的氧化镓纳米线附着力好。
附图说明
图1为氧化镓纳米线的生长结构图，其中11为衬底，12为缓冲层，13为氧化镓纳米线，14为镓滴；
图2为氧化镓纳米线制备的温度变化图，其中①-②为衬底升温阶段，②-③为氧化镓模板层生长阶段，③-④为模板层生长后原位退火的升温阶段，④-⑤为模板层原位退火保温阶段，⑤-⑥为缓冲层调整为氧化镓纳米线生长温度的降温阶段，⑥-⑦为氧化镓纳米线生长阶段，⑦-⑧为氧化镓纳米线生长结束后的降温阶段；
图3为本发明方法制备的氧化镓纳米线的扫描电镜表面图；
图4为本发明方法制备的氧化镓纳米线的扫描电镜截面图；
图5为对比例1制备的氧化镓的扫描电镜表面(a)、截面图(b)；
图6为对比例2制备的氧化镓的扫描电镜表面(a)、截面图(b)。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例和附图对本发明作进一步的说明。
实施例1
本实施例提供了一种氧化镓纳米线的制备方法，包括以下步骤：
(1)衬底预处理：将装有Si衬底的卡槽放入洗净的烧杯中，加入丙酮至完全浸没Si衬底，超声8min，超声的功率为85W，然后依据上述步骤，用去离子水超声清洗Si衬底，至将Si衬底上的丙酮清洗干净，最后用高纯氮气吹干；
(2)将预处理后的Si衬底置于预真空室，然后传入真空沉积腔体中，所述预真空室的真空度不低于1×10-7Torr，所述真空沉积腔体的真空度不低于3×10-8Torr；
(3)缓冲层的制备方法：通入氩气，利用Ar+轰击氧化镓烧结靶材，采用射频磁控溅射技术在预处理后的衬底上生长氧化镓模板层，其中，氧化镓模板层的生长条件为：射频功率为100W，生长气压为5mTorr，生长时间为15min，衬底的温度为100℃，衬底的自旋速度为15rpm；生长结束后，对氧化镓模板层进行原位退火，退火的参数为：退火温度为700℃，升温速率8℃/min，保温时间为80min，即可得到缓冲层；
(4)氧化镓纳米线的制备方法：通入氩气，利用Ar+轰击氧化镓烧结靶材，采用射频磁控溅射技术在缓冲层上生长氧化镓纳米线，其中射频功率为90W，生长气压为5mTorr，衬底温度为500℃，衬底自旋速度为15rpm，氧气含量占氩气和氧气总含量的1.02％，生长结束后，自然冷却至室温即得氧化镓纳米线。
实施例2
本实施例提供了一种氧化镓纳米线的制备方法，包括以下步骤：
(1)衬底预处理：将装有蓝宝石衬底的卡槽放入洗净的烧杯中，加入无水乙醇至完全浸没蓝宝石衬底，超声5min，超声的功率为90W，然后依据上述步骤，用去离子水超声清洗蓝宝石衬底，至将蓝宝石衬底上的无水乙醇清洗干净，最后用高纯氮气吹干；
(2)将预处理后的蓝宝石衬底置于预真空室，然后传入真空沉积腔体中，所述预真空室的真空度不低于1×10-7Torr，所述真空沉积腔体的真空度不低于3×10-8Torr；
(3)缓冲层的制备方法：通入氩气，利用Ar+轰击氧化镓烧结靶材，采用射频磁控溅射技术在预处理后的衬底上生长氧化镓模板层，其中，氧化镓模板层的生长条件为：射频功率为120W，生长气压为4mTorr，生长时间为20min，衬底的温度为25℃，衬底的自旋速度为10rpm；生长结束后，对氧化镓模板层进行原位退火，退火的参数为：退火温度为600℃，升温速率5℃/min，保温时间为90min，即可得到缓冲层；
(4)氧化镓纳米线的制备方法：通入氩气，利用Ar+轰击氧化镓烧结靶材，采用射频磁控溅射技术在缓冲层上生长氧化镓纳米线，其中射频功率为120W，生长气压为4mTorr，衬底温度为600℃，衬底自旋速度为20rpm，氧气含量占氩气和氧气总含量的0.54％，生长结束后，自然冷却至室温即得氧化镓纳米线。
实施例3
本实施例提供了一种氧化镓纳米线的制备方法，包括以下步骤：
(1)衬底预处理：将装有石英玻璃衬底的卡槽放入洗净的烧杯中，加入无水乙醇至完全浸没石英玻璃衬底，超声10min，超声的功率为80W，然后依据上述步骤，用去离子水超声清洗石英玻璃衬底，至将石英玻璃衬底上的无水乙醇清洗干净，最后用高纯氮气吹干；
(2)将预处理后的石英玻璃衬底置于预真空室，然后传入真空沉积腔体中，所述预真空室的真空度不低于1×10-7Torr，所述真空沉积腔体的真空度不低于3×10-8Torr；
(3)缓冲层的制备方法：通入氩气，利用Ar+轰击氧化镓烧结靶材，采用射频磁控溅射技术在预处理后的衬底上生长氧化镓模板层，其中，氧化镓模板层的生长条件为：射频功率为80W，生长气压为6mTorr，生长时间为10min，衬底的温度为200℃，衬底的自旋速度为20rpm；生长结束后，对氧化镓模板层进行原位退火，退火的参数为：退火温度为800℃，升温速率10℃/min，保温时间为60min，即可得到缓冲层；
(4)氧化镓纳米线的制备方法：通入氩气，利用Ar+轰击氧化镓烧结靶材，采用射频磁控溅射技术在缓冲层上生长氧化镓纳米线，其中射频功率为120W，生长气压为6mTorr，衬底温度为400℃，衬底自旋速度为10rpm，氧气含量占氩气和氧气总含量的1.98％，生长结束后，自然冷却至室温即得氧化镓纳米线。
对比例1
本对比例提供了一种氧化镓的制备方法，包括以下步骤：
(1)衬底预处理：将装有Si衬底的卡槽放入洗净的烧杯中，加入丙酮至完全浸没Si衬底，超声8min，超声的功率为85W，然后依据上述步骤，用去离子水超声清洗Si衬底，至将Si衬底上的丙酮清洗干净，最后用高纯氮气吹干；
(2)将预处理后的Si衬底置于预真空室，然后传入真空沉积腔体中，所述预真空室的真空度不低于1×10-7Torr，所述真空沉积腔体的真空度不低于3×10-8Torr；
(3)缓冲层的制备方法：通入氩气，利用Ar+轰击氧化镓烧结靶材，采用射频磁控溅射技术在预处理后的衬底上生长氧化镓模板层，其中，氧化镓模板层的生长条件为：射频功率为100W，生长气压为5mTorr，生长时间为15min，衬底的温度为100℃，衬底的自旋速度为15rpm；生长结束后，对氧化镓模板层进行原位退火，退火的参数为：退火温度为700℃，升温速率8℃/min，保温时间为80min，即可得到缓冲层；
(4)氧化镓的制备方法：通入氩气，利用Ar+轰击氧化镓烧结靶材，采用射频磁控溅射技术在缓冲层上生长氧化镓，其中射频功率为90W，生长气压为5mTorr，衬底温度为500℃，衬底自旋速度为15rpm，氧气含量占氩气和氧气总含量的2.3％，生长结束后，自然冷却至室温即得氧化镓。
对比例2
本对比例提供了一种氧化镓的制备方法，包括以下步骤：
(1)衬底预处理：将装有Si衬底的卡槽放入洗净的烧杯中，加入丙酮至完全浸没Si衬底，超声8min，超声的功率为85W，然后依据上述步骤，用去离子水超声清洗Si衬底，至将Si衬底上的丙酮清洗干净，最后用高纯氮气吹干；
(2)将预处理后的Si衬底置于预真空室，然后传入真空沉积腔体中，所述预真空室的真空度不低于1×10-7Torr，所述真空沉积腔体的真空度不低于3×10-8Torr；
(3)缓冲层的制备方法：通入氩气，利用Ar+轰击氧化镓烧结靶材，采用射频磁控溅射技术在预处理后的衬底上生长氧化镓模板层，其中，氧化镓模板层的生长条件为：射频功率为100W，生长气压为5mTorr，生长时间为15min，衬底的温度为100℃，衬底的自旋速度为15rpm；生长结束后，对氧化镓模板层进行原位退火，退火的参数为：退火温度为700℃，升温速率8℃/min，保温时间为80min，即可得到缓冲层；
(4)氧化镓纳米线的制备方法：通入氩气，利用Ar+轰击氧化镓烧结靶材，采用射频磁控溅射技术在缓冲层上生长氧化镓，其中射频功率为90W，生长气压为5mTorr，衬底温度为390℃，衬底自旋速度为15rpm，氧气含量占氩气和氧气总含量的1.02％，生长结束后，自然冷却至室温即得氧化镓。
图1为氧化镓纳米线的生长结构图，其中11为衬底，12为缓冲层，13为氧化镓纳米线，14为镓滴。
图2为氧化镓纳米线制备的温度变化图，其中①-②为衬底升温阶段，②-③为氧化镓模板层生长阶段，③-④为模板层生长后原位退火的升温阶段，④-⑤为模板层原位退火保温阶段，⑤-⑥为缓冲层调整为氧化镓纳米线生长温度的降温阶段，⑥-⑦为氧化镓纳米线生长阶段，⑦-⑧为氧化镓纳米线生长结束后的降温阶段。
图3-4为本发明方法制备的氧化镓纳米线的扫描电镜图；图5为对比例1制备的氧化镓的扫描电镜表面、截面图；图6为对比例2制备的氧化镓的扫描电镜表面、截面图。从图3-6可以看出，在氧化镓的生长过程中，当衬底温度低于400℃或氧气含量高于氩气和氧气总含量的2％时，均无法生成氧化镓纳米线。
最后所应当说明的是，以上实施例用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者同等替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (7)

1.一种氧化镓纳米线的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)衬底预处理：用丙酮或无水乙醇将衬底浸没后，超声，然后再用去离子水超声清洗，最后用高纯氮气吹干；
(2)将预处理后的衬底置于预真空室，然后传入真空沉积腔体中，所述预真空室的真空度不低于1×10-7Torr，所述真空沉积腔体的真空度不低于3×10-8Torr；
(3)缓冲层的制备方法：通入氩气，利用Ar+轰击氧化镓烧结靶材，采用射频磁控溅射技术在预处理后的衬底上生长氧化镓模板层，生长结束后，对氧化镓模板层进行原位退火，即可得到缓冲层；
(4)氧化镓纳米线的制备方法：通入氩气，利用Ar+轰击氧化镓烧结靶材，采用射频磁控溅射技术在缓冲层上生长氧化镓纳米线，其中射频功率为60-120W，生长气压为4-6mTorr，衬底温度为400-600℃，衬底自旋速度为10-20rpm，氧气含量占氩气和氧气总含量的0-2％，生长结束后，自然冷却至室温即得氧化镓纳米线。
2.如权利要求1所述氧化镓纳米线的制备方法，其特征在于，所述缓冲层的厚度为30-60nm。
3.如权利要求1所述氧化镓纳米线的制备方法，其特征在于，所述氧化镓纳米线的高度为50-500nm。
4.如权利要求1所述氧化镓纳米线的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)生长条件为：射频功率为80-120W，生长气压为4-6mTorr，生长时间为10～20min，衬底的温度为25-200℃，衬底的自旋速度为10-20rpm。
5.如权利要求1所述氧化镓纳米线的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)的退火条件为：退火温度为600-800℃，升温速率5-10℃/min，保温时间为60-90min。
6.如权利要求1所述氧化镓纳米线的制备方法，其特征在于，所述衬底为Si、蓝宝石、石英玻璃中的一种。
7.如权利要求1所述氧化镓纳米线的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中超声的时间为5-10min，功率为80-90W。
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KR101467118B1 (ko) * 2013-10-16 2014-12-01 조선대학교산학협력단 스퍼터링 방법을 이용한 산화갈륨 나노와이어의 제조 방법
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JIAN HUANG ET AL: "Effect of Homo-buffer Layers on the Properties of Sputtering Deposited Ga2O3 Films", 《INTERNATIONAL CONFERENCE ON SMART ENGINEERING MATERIALS》 *

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