CN112442684A - 一种碳纳米管阵列—金属复合散热材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种碳纳米管阵列—金属复合散热材料及其制备方法，先在金属片材表面涂覆聚碳硅烷溶液，经热处理转化为碳化硅，而后通过化学气相沉积法在碳化硅附载层表面生长碳纳米管阵列。所得碳纳米管取向方向与金属片平面方向垂直，均匀致密分布在金属片材表面，且碳纳米管阵列与金属基底间通过高导热碳化硅层稳固连接，将来自金属基底的热量通过热传导和热辐射方式快速向外部环境扩散。针对密闭空间和真空系统的热对流不足，其散热能力优于传统金属散热材料。

Description

一种碳纳米管阵列—金属复合散热材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种具有高效散热性能的碳纳米管阵列/金属复合材料，属于导热复合材料领域。
背景技术
随着电子信息产业的高速发展，电子元器件高密度集成，高效散热成为限制电子产品性能提升的关键技术。统计资料表明，电子元器件温度每上升2℃，可靠性将降低10％，过高的温度还可能带来安全隐患。目前，电子元件系统产生的热量主要通过热界面材料传导至大比表面积金属散热结构，实现向外部定向快速扩散。通常，热界面材料被认为是热传输的瓶颈，但经过多年的发展，其导热能力已有显著提高，如中华人民共和国国家知识产权局授权专利CN107053786B所公开的液态金属热界面材料热导率可达20～80W/mK，远高于市售热界面材料，如导热硅脂、导热银胶、相变导热材料(导热系数通常不超过7W/mK)。而大比表面积金属散热结构逐渐成为热传输壁垒。金属散热主要通过热传导、热对流、热辐射三种方式，随着电子元件系统进一步小型化、密集化，将难以采用强制对流方式将热量传导出去，而热传导受限于空气低的热导率，因此，增强金属热辐射为首选方案。
碳纳米管自1991年发现以来，其特有的力学、电学、热学等性质及独特的准一维管状分子结构，使其在纳米电子器件、储氢燃料电池等未来高科技领域具有诸多潜在的应用价值。碳纳米管具有良好的传热性能，其轴向的热导率可达6000W/(mK)，是热导率最高的材料之一，因此碳纳米管广泛地用于制备导热复合材料。此外，具有规整取向的碳纳米管阵列是目前已知的热辐射率最高的材料，其将来自基底的热量通过红外热辐射方式向周围环境传输，将其应用于金属散热结构可显著增强综合散热性能。
为增强金属辐射散热能力，可在金属表面引入碳纳米管辐射层，目前已出现类似专利的授权或公开。中华人民共和国国家知识产权局授权号为CN203554877U、CN206014744U等发明专利公开了在金属表面引入碳纳米管辐射层的技术，但碳纳米管层并非阵列取向结构，而是无规分布结构，热辐射能力较弱。此外，碳纳米管层与金属基底间采用聚合物层粘结，将造成热传递不连续现象，降低整体散热性能。因此，在金属基底表面高导热联接碳纳米管阵列，对提高大比表面积金属散热结构的散热能力具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种碳纳米管阵列/金属复合散热材料及其制备方法，金属基底与碳纳米管阵列间采用高导热碳化硅层连接，具有较高辐射散热能力及整体散热能力。
本发明的技术目的通过下述技术方案予以实现。
一种碳纳米管阵列—金属复合散热材料，由碳纳米管阵列和金属组成，碳纳米管阵列与金属表面垂直且均匀分布在金属表面，在碳纳米管阵列与金属之间通过碳化硅层进行连接。
而且，在碳纳米管阵列中，碳纳米管直径20～140nm，长度大于190μm(190—800μm)，阵列密度大于5×107cm-2(5—9×107cm-2)。
上述材料的制备方法，按照下述步骤进行：
步骤1，在金属表面设置碳化硅载体层
将聚碳硅烷均匀分散在二甲苯中形成载体层前驱液，再将载体层前驱液均匀涂覆于金属表面，干燥后置于管式炉中，在惰性保护气体和氢气的混合气氛中，自室温20—25摄氏度升温至900—1000摄氏度进行保温，以将聚碳硅烷分解为碳化硅，得到表面附载碳化硅载体层的金属；
步骤2，碳纳米管阵列的生长
将步骤1得到的金属置于管式炉中并升温至800—900摄氏度，通过微量注射泵将催化剂碳源溶液注入管式炉中并保温，以进行碳纳米管阵列的生长，获得表面长有碳纳米管阵列的金属；将二茂铁均匀分散在二甲苯中，制成催化剂碳源溶液，二茂铁浓度为0.02～0.06g/ml。
而且，将金属浸渍于稀盐酸(如1M)中，去除表面氧化层。随后分别使用去离子水、丙酮、乙醇清洗金属片材表面，烘干。
而且，在步骤1中，金属为金属片材，如铜片、铝片、铝合金片或者不锈钢片。
而且，在步骤1中，金属片材厚度为50～300μm，优选100—300μm。
而且，在步骤1的载体层前驱液中，聚碳硅烷浓度为0.01～0.15g/mL，优选0.5—0.1g/mL。
而且，在步骤1中，惰性保护气体为氩气、氦气或者氮气。
而且，在步骤1中，惰性保护气体气流量500～1000sccm，氢气气流量30～80sccm。
而且，在步骤1中，进行干燥时，将均匀涂覆载体层前驱液的金属置入鼓风干燥箱中以60～80℃干燥1—3小时。
而且，在步骤1中，自室温20—25摄氏度以10～15℃/min的升温速度升温至900—1000摄氏度保温1—5小时，优选在950—1000摄氏度保温1—3小时。
而且，在步骤2中，自室温20—25摄氏度以10～15℃/min的升温速度升温至800—900摄氏度并保温10～60min，优选在860—900℃保温20—40min。
而且，在步骤2中，使用医用注射器在微量注射泵的作用下将催化剂碳源溶液以10～30ml/h匀速注入管式炉中。
本发明通过化学气相沉积法，在金属片材表面原位生长碳纳米管阵列，所得碳纳米管直径20～140nm，长度大于190μm(190—800μm)，阵列密度大于5×107cm-2(5—9×107cm-2)。碳纳米管取向方向与金属片平面方向垂直，均匀致密分布在金属片材表面，起到将来自金属基底的热量通过热传导和热辐射方式快速向外部环境扩散的作用。碳纳米管阵列与金属基底间通过碳化硅层稳固连接，且碳化硅热导率优于传统的聚合物粘接剂，显著降低界面热阻低。所得片材易于加工为所需形状，针对密闭空间和真空系统的热对流不足，其散热能力优于传统金属散热材料。
附图说明
图1为本发明碳纳米管阵列/金属复合材料的结构示意图。
图2为表面负载碳化硅载体层的铜片的扫描电镜图。
图3为表面负载碳化硅载体层的铜片的能量色散X射线光谱图(来源于图2黄框部分)。
图4为本发明所得碳纳米管阵列/铜片片材的截面的扫描电镜图。
图5为本发明所得碳纳米管阵列的扫描电镜图。
具体实施方式
下面给出本发明的4个实施例,是对本发明的进一步说明，而不是限制本发明的范围。参考文献Improving thermal conductivity in the through-thickness directionof carbon fibre/SiC composites by growing vertically aligned carbonnanotubes，Carbon 116(2017)84—93，进行聚碳硅烷的取材和高温处理。
实施例1
1)金属片材的表面处理：将厚度300μm的铜片浸渍于稀盐酸中，去除表面氧化层。随后分别使用去离子水、丙酮、乙醇清洗铜片表面，烘干。
2)碳化硅载体层的附载：将聚碳硅烷溶解于二甲苯中制成0.15g/mL的载体层前驱液，使用刷子蘸取载体层前驱液，均匀涂覆于步骤1)得到的铜片表面，置入鼓风干燥箱中以80℃干燥1小时，随后置于管式炉中，通入500sccm氩气和50sccm氢气保护，升温至1000℃，保温60分钟，将聚碳硅烷分解为碳化硅，自然冷却降温，得到表面附载碳化硅载体层的铜片。
3)碳纳米管阵列的生长：将二茂铁溶于二甲苯中制成浓度为0.06g/ml的催化剂碳源溶液。将步骤2)所得的金属片材置于管式炉中，升温至860℃，达到设定温度后，通过微量注射泵将催化剂碳源溶液以20ml/h速率注入管式炉中，并保温10分钟，进行碳纳米管阵列的生长，获得表面长有碳纳米管阵列的铜片。
扫描电镜测得碳纳米管长度190μm，阵列密度为5×107cm-2。为说明新型材料的散热效果，将所得片材无碳纳米管一面紧贴于80℃热台上，同时贴上另一空白铜片，采用红外热像仪检测发现，片材碳管面温度较空白铜片表面温度高3.4℃，说明本发明所得片材散热更优。
实施例2
1)金属片材的表面处理：将厚度300μm的铜片浸渍于稀盐酸中，去除表面氧化层。随后分别使用去离子水、丙酮、乙醇清洗铜片表面，烘干。
2)碳化硅载体层的附载：将聚碳硅烷溶解于二甲苯中制成0.15g/mL的载体层前驱液，使用刷子蘸取载体层前驱液，均匀涂覆于步骤1)得到的铜片表面，置入鼓风干燥箱中以80℃干燥1小时，随后置于管式炉中，通入500sccm氩气和50sccm氢气保护，升温至1000℃，保温60分钟，将聚碳硅烷分解为碳化硅，自然冷却降温，得到表面附载碳化硅载体层的铜片。
3)碳纳米管阵列的生长：将二茂铁溶于二甲苯中制成浓度为0.06g/ml的催化剂碳源溶液。将步骤2)所得的铜片置于管式炉中，升温至860℃，达到设定温度后，通过微量注射泵将催化剂碳源溶液以20ml/h速率注入管式炉中，并保温30分钟，进行碳纳米管阵列的生长，获得表面长有碳纳米管阵列的铜片。
扫描电镜测得碳纳米管长度510μm，阵列密度为8×107cm-2。为说明新型材料的散热效果，将所得片材无碳纳米管一面紧贴于80℃热台上，同时贴上另一空白铜片，采用红外热像仪检测发现，片材碳管面温度较空白铜片表面温度高4.6℃，说明本发明所得片材散热更优。
实施例3
1)金属片材的表面处理：将厚度300μm的铜片浸渍于稀盐酸中，去除表面氧化层。随后分别使用去离子水、丙酮、乙醇清洗铜片表面，烘干。
2)碳化硅载体层的附载：将聚碳硅烷溶解于二甲苯中制成0.15g/mL的载体层前驱液，使用刷子蘸取载体层前驱液，均匀涂覆于步骤1)得到的铜片表面，置入鼓风干燥箱中以80℃干燥1小时，随后置于管式炉中，通入500sccm氩气和50sccm氢气保护，升温至1000℃，保温60分钟，将聚碳硅烷分解为碳化硅，自然冷却降温，得到表面附载碳化硅载体层的铜片。
3)碳纳米管阵列的生长：将二茂铁溶于二甲苯中制成浓度为0.06g/ml的催化剂碳源溶液。将步骤2)所得的铜片置于管式炉中，升温至860℃，达到设定温度后，通过微量注射泵将催化剂碳源溶液以20ml/h速率注入管式炉中，并保温60分钟，进行碳纳米管阵列的生长，获得表面长有碳纳米管阵列的铜片。
扫描电镜测得碳纳米管长度790μm，阵列密度为9×107cm-2。为说明新型材料的散热效果，将所得片材无碳纳米管一面紧贴于80℃热台上，同时贴上另一空白铜片，采用红外热像仪检测发现，片材碳管面温度较空白铜片表面温度高4.9℃，说明本发明所得片材散热更优。
实施例4
1)金属片材的表面处理：将厚度50μm的铝箔浸渍于稀盐酸中，去除表面氧化层，待有少量气泡冒出时即刻取出。随后分别使用去离子水、丙酮、乙醇清洗铝片表面，烘干。
2)碳化硅载体层的附载：将聚碳硅烷溶解于二甲苯中制成0.15g/mL的载体层前驱液，使用刷子蘸取载体层前驱液，均匀涂覆于步骤1)得到的铝片表面，置入鼓风干燥箱中以80℃干燥1小时，随后置于管式炉中，通入500sccm氩气和50sccm氢气保护，升温至1000℃，保温60分钟，将聚碳硅烷分解为碳化硅，自然冷却降温，得到表面附载碳化硅载体层的铝片。
3)碳纳米管阵列的生长：将二茂铁溶于二甲苯中制成浓度为0.02g/ml的催化剂碳源溶液。将步骤2)所得的铝片置于管式炉中，升温至860℃，达到设定温度后，通过微量注射泵将催化剂碳源溶液以20ml/h速率注入管式炉中，并保温10分钟，进行碳纳米管阵列的生长，获得表面长有碳纳米管阵列的铝片。
扫描电镜测得碳纳米管长度210，阵列密度为5×107cm-2。为说明新型材料的散热效果，将所得片材无碳纳米管一面紧贴于80℃热台上，同时贴上另一空白铝片，采用红外热像仪检测发现，片材碳管面温度较空白铝片表面温度高2.6℃，说明本发明所得片材散热更优。
根据本发明内容进行工艺参数的调整，均可实现新型材料的制备，且表现出与本发明基本一致的性能，使用碳纳米管阵列进行表面改性后，金属材料的散热性能明显好于原始金属材料。以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种碳纳米管阵列—金属复合散热材料，其特征在于，由碳纳米管阵列和金属组成，碳纳米管阵列与金属表面垂直且均匀分布在金属表面，在碳纳米管阵列与金属之间通过碳化硅层进行连接。
2.根据权利要求1所述的一种碳纳米管阵列—金属复合散热材料，其特征在于，在碳纳米管阵列中，碳纳米管直径20～140nm，长度大于190μm，阵列密度大于5×107cm-2。
3.根据权利要求1所述的一种碳纳米管阵列—金属复合散热材料，其特征在于，在碳纳米管阵列中，碳纳米管直径20～140nm，长度为190—800μm，阵列密度为5—9×107cm-2。
4.根据权利要求1—3之一所述的一种碳纳米管阵列—金属复合散热材料，其特征在于，金属为金属片材，如铜片、铝片、铝合金片或者不锈钢片；金属片材厚度为50～300μm，优选100—300μm。
5.一种碳纳米管阵列—金属复合散热材料的制备方法，其特征在于，按照下述步骤进行：
步骤1，在金属表面设置碳化硅载体层
将聚碳硅烷均匀分散在二甲苯中形成载体层前驱液，再将载体层前驱液均匀涂覆于金属表面，干燥后置于管式炉中，在惰性保护气体和氢气的混合气氛中，自室温20—25摄氏度升温至900—1000摄氏度进行保温，以将聚碳硅烷分解为碳化硅，得到表面附载碳化硅载体层的金属；
步骤2，碳纳米管阵列的生长
将步骤1得到的金属置于管式炉中并升温至800—900摄氏度，通过微量注射泵将催化剂碳源溶液注入管式炉中并保温，以进行碳纳米管阵列的生长，获得表面长有碳纳米管阵列的金属；将二茂铁均匀分散在二甲苯中，制成催化剂碳源溶液，二茂铁浓度为0.02～0.06g/ml。
6.根据权利要求5所述的一种碳纳米管阵列—金属复合散热材料的制备方法，其特征在于，在步骤1的载体层前驱液中，聚碳硅烷浓度为0.01～0.15g/mL，优选0.5—0.1g/mL。
7.根据权利要求5所述的一种碳纳米管阵列—金属复合散热材料的制备方法，其特征在于，在步骤1中，惰性保护气体为氩气、氦气或者氮气；惰性保护气体气流量500～1000sccm，氢气气流量30～80sccm。
8.根据权利要求5所述的一种碳纳米管阵列—金属复合散热材料的制备方法，其特征在于，在步骤1中，自室温20—25摄氏度以10～15℃/min的升温速度升温至900—1000摄氏度保温1—5小时，优选在950—1000摄氏度保温1—3小时。
9.根据权利要求5所述的一种碳纳米管阵列—金属复合散热材料的制备方法，其特征在于，在步骤2中，自室温20—25摄氏度以10～15℃/min的升温速度升温至800—900摄氏度并保温10～60min，优选在860—900℃保温20—40min。
10.根据权利要求5所述的一种碳纳米管阵列—金属复合散热材料的制备方法，其特征在于，在步骤2中，使用医用注射器在微量注射泵的作用下将催化剂碳源溶液以10～30ml/h匀速注入管式炉中。
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