CN115724424A - 基于石墨烯-定向碳纳米管阵列的定向导热和散热一体化的全碳材料 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于石墨烯‑定向碳纳米管阵列的定向导热和散热一体化的全碳材料，其制备方法如下：首先配置一定浓度的氧化石墨烯水溶液抽滤成膜，随后置于40℃真空干燥箱中过夜，得到氧化石墨烯薄膜；然后将其置于管式炉中高温还原得到还原氧化石墨烯薄膜；随后在还原氧化石墨烯薄膜表面旋涂聚碳硅烷的二甲苯溶液，干燥并置于管式炉中，加热至1000℃高温煅烧，得到表面刻有碳化硅的还原氧化石墨烯薄膜；最后将其再次置于管式炉中，升温至860℃，通过浮动催化法进行碳纳米管阵列的生长，最终获得表面长有碳纳米管阵列的还原氧化石墨烯薄膜。由于石墨烯的高面内导热系数和碳纳米管阵列的高面外导热系数，使得该全碳材料兼具了定向导热和散热的优良性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于石墨烯-定向碳纳米管阵列的定向导热和散热一体化的全碳材料，属导热复合材料领域。
背景技术
近年来随着科学研究的逐渐深入，各类电子器件的理论研究和产业化也不断发展，其逐渐向高频率、集成化方向过渡，这便致使电子设备的热管理研究也相应的发展起来。而电子元件急剧增加的产热问题对于导热散热材料的研究提出了新的要求，这是因为电子元件的单位面积产热急剧增加，若不及时将产生的热量定向导出，大量的热量滞留和堆积会使得电子元件发生损坏，从而大大影响电子设备的工作性能和寿命。而传统的导热散热材料一般只能兼具竖直方向定向导热和平面散热的其中一种性能，但是这不能满足现阶段以及未来的发展。而碳材料在导热散热方面具有特殊的优势，碳纳米管阵列在竖直方向具有较高的定向导热能力，而二维石墨烯在平面方向具有优异的散热能力，所以如何将二者合理的结合起来构筑兼具定向导热和散热能力的全碳材料是一个很有前景的研究方向。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于石墨烯-定向碳纳米管阵列的定向导热和散热一体化的全碳材料，还原氧化石墨烯薄膜通过碳化硅纳米粒子与碳纳米管阵列间紧密连接，具有较高定向导热能力和均向散热能力。
本发明采用如下技术方案：
本发明关于多层碳纳米管阵列/聚二甲基硅氧烷复合材料的制备方法，步骤如下：
1)氧化石墨烯薄膜的制备：将单层氧化石墨烯粉末溶于水，超声30min使其均匀分散，得到一定浓度的氧化石墨烯水溶液，取一定体积利用真空辅助自组装的方法将其抽滤成膜，并置于40℃真空干燥箱中过夜，取出得到层层自组装的氧化石墨烯薄膜备用。
2)氧化石墨烯薄膜的制备：将步骤1)得到的氧化石墨烯薄膜置于管式炉中，升温至 800℃加热还原，达到预定温度后保温30min，获得高度还原的石墨烯薄膜。
3)聚碳硅烷的旋涂和煅烧：将聚碳硅烷溶于二甲苯中制成浓度为0.015g/ml的溶液，取2ml旋涂于步骤2)获得的还原氧化石墨烯薄膜表面；将其置于管式炉中，升温至1000℃加热煅烧，达到预定温度后保温60min，获得表面刻有碳化硅的还原氧化石墨烯薄膜。
4)碳纳米管阵列的生长：将二茂铁溶于二甲苯中制成浓度为0.02～0.06g/ml的催化剂碳源溶液。将步骤1)所得的薄膜置于管式炉中，升温至860℃，达到设定温度后，通过微量注射泵将催化剂碳源溶液注入管式炉中，并保温10～30min，进行碳纳米管阵列的生长，获得表面长有单层碳纳米管阵列的石英片材。
优选地，步骤1)中氧化石墨烯溶液浓度为2g/ml。
优选地，步骤1)中氧化石墨烯溶液的取用体积为15ml。
优选地，步骤2)氩气气流量500～1000sccm，氢气气流量30～80sccm。
优选地，步骤2)升温速率5～15℃/min。
优选地，步骤3)氩气气流量500～1000sccm，氢气气流量30～80sccm。
优选地，步骤3)升温速率5～15℃/min。
优选地，步骤4)使用医用注射器在微量注射泵的作用下将催化剂前驱液以 10～30ml/h匀速注入管式炉中。
本发明通过真空辅助自组装的方法得到氧化石墨烯薄膜，再通过高温还原和旋涂过程以及聚碳硅烷煅烧得到刻有碳化硅的还原氧化石墨烯薄膜，最后利用化学气相沉积法在薄膜表面原位生长碳纳米管阵列，碳化硅的存在将还原氧化石墨烯薄膜与碳纳米管阵列紧密连接，构建了连续的声子传输通道，使该复合材料兼具高定向导热和均向散热。
附图说明：
图1为石墨烯-定向碳纳米管阵列的定向导热和散热一体化的全碳材料的结构示意图；
图2为石墨烯薄膜的扫描电镜图；
图3为石墨烯旋涂聚碳硅烷煅烧后的电镜图；
图4为石墨烯-定向碳纳米管阵列的定向导热和散热一体化的全碳材料的电镜图；
具体实施方式
下面给出本发明的3个实施例，是对本发明的进一步说明，而不是限制本发明的范围。
实施例1
1)氧化石墨烯薄膜的制备：将单层氧化石墨烯粉末溶于水，超声30min使其均匀分散，得到2g/ml的氧化石墨烯水溶液，取15ml利用真空辅助自组装的方法将其抽滤成膜，并置于40℃真空干燥箱中过夜，取出得到层层自组装的氧化石墨烯薄膜备用。
2)氧化石墨烯薄膜的制备：将步骤1)得到的氧化石墨烯薄膜置于管式炉中，升温至800℃加热还原，达到预定温度后保温30min，获得高度还原的石墨烯薄膜。
3)聚碳硅烷的旋涂和煅烧：将聚碳硅烷溶于二甲苯中制成浓度为0.015g/ml的溶液，取2ml旋涂于步骤2)获得的还原氧化石墨烯薄膜表面；将其置于管式炉中，升温至1000℃加热煅烧，达到预定温度后保温60min，获得表面刻有碳化硅的还原氧化石墨烯薄膜。
4)碳纳米管阵列的生长：将二茂铁溶于二甲苯中制成浓度为0.06g/ml的催化剂碳源溶液。将步骤1)所得的薄膜置于管式炉中，升温至860℃，达到设定温度后，通过微量注射泵将催化剂碳源溶液注入管式炉中，并保温10min，进行碳纳米管阵列的生长，获得表面长有单层碳纳米管阵列的石英片材。
扫描电镜测得还原氧化石墨烯薄膜的厚度为5μm，碳纳米管阵列高度为110μm。为说明材料的定向导热和散热效果，将所得材料紧贴在led芯片背面，并取市售还原氧化石墨烯薄膜紧贴在led芯片背面，用红外热像仪观察其表面温度变化，发现该材料的实验组表面led芯片表面温度均匀且比对照组的温度降低了2.3℃。
实施例2
1)氧化石墨烯薄膜的制备：将单层氧化石墨烯粉末溶于水，超声30min使其均匀分散，得到2g/ml的氧化石墨烯水溶液，取20ml利用真空辅助自组装的方法将其抽滤成膜，并置于40℃真空干燥箱中过夜，取出得到层层自组装的氧化石墨烯薄膜备用。
2)氧化石墨烯薄膜的制备：将步骤1)得到的氧化石墨烯薄膜置于管式炉中，升温至 800℃加热还原，达到预定温度后保温30min，获得高度还原的石墨烯薄膜。
3)聚碳硅烷的旋涂和煅烧：将聚碳硅烷溶于二甲苯中制成浓度为0.015g/ml的溶液，取2ml旋涂于步骤2)获得的还原氧化石墨烯薄膜表面；将其置于管式炉中，升温至1000℃加热煅烧，达到预定温度后保温60min，获得表面刻有碳化硅的还原氧化石墨烯薄膜。
4)碳纳米管阵列的生长：将二茂铁溶于二甲苯中制成浓度为0.06g/ml的催化剂碳源溶液。将步骤1)所得的薄膜置于管式炉中，升温至860℃，达到设定温度后，通过微量注射泵将催化剂碳源溶液注入管式炉中，并保温20min，进行碳纳米管阵列的生长，获得表面长有单层碳纳米管阵列的石英片材。
扫描电镜测得还原氧化石墨烯薄膜的厚度为8μm，碳纳米管阵列高度为230μm。为说明材料的定向导热和散热效果，将所得材料紧贴在led芯片背面，并取市售还原氧化石墨烯薄膜紧贴在led芯片背面，用红外热像仪观察其表面温度变化，发现该材料的实验组表面led芯片表面温度均匀且比对照组的温度降低了3.1℃。
实施例3
1)氧化石墨烯薄膜的制备：将单层氧化石墨烯粉末溶于水，超声30min使其均匀分散，得到1g/ml的氧化石墨烯水溶液，取20ml利用真空辅助自组装的方法将其抽滤成膜，并置于40℃真空干燥箱中过夜，取出得到层层自组装的氧化石墨烯薄膜备用。
2)氧化石墨烯薄膜的制备：将步骤1)得到的氧化石墨烯薄膜置于管式炉中，升温至800℃加热还原，达到预定温度后保温30min，获得高度还原的石墨烯薄膜。
3)聚碳硅烷的旋涂和煅烧：将聚碳硅烷溶于二甲苯中制成浓度为0.015g/ml的溶液，取2ml旋涂于步骤2)获得的还原氧化石墨烯薄膜表面；将其置于管式炉中，升温至1000℃加热煅烧，达到预定温度后保温60min，获得表面刻有碳化硅的还原氧化石墨烯薄膜。
4)碳纳米管阵列的生长：将二茂铁溶于二甲苯中制成浓度为0.06g/ml的催化剂碳源溶液。将步骤1)所得的薄膜置于管式炉中，升温至860℃，达到设定温度后，通过微量注射泵将催化剂碳源溶液注入管式炉中，并保温30min，进行碳纳米管阵列的生长，获得表面长有单层碳纳米管阵列的石英片材。
扫描电镜测得还原氧化石墨烯薄膜的厚度为4μm，碳纳米管阵列高度为320μm。为说明材料的定向导热和散热效果，将所得材料紧贴在led芯片背面，并取市售还原氧化石墨烯薄膜紧贴在led芯片背面，用红外热像仪观察其表面温度变化，发现该材料的实验组表面led芯片表面温度均匀且比对照组的温度降低了1.6℃。
Claims (10)
1.一种基于石墨烯-定向碳纳米管阵列的定向导热和散热一体化的全碳材料，其制备步骤如下：
1)氧化石墨烯薄膜的制备：将单层氧化石墨烯粉末溶于水，超声30min使其均匀分散，得到一定浓度氧化石墨烯水溶液，取一定体积利用真空辅助自组装的方法将其抽滤成膜，并置于40℃真空干燥箱中过夜，取出得到层层自组装的氧化石墨烯薄膜备用。
2)氧化石墨烯薄膜的制备：将步骤1)得到的氧化石墨烯薄膜置于管式炉中，升温至800℃加热还原，达到预定温度后保温30min，获得高度还原的石墨烯薄膜。
3)聚碳硅烷的旋涂和煅烧：将聚碳硅烷溶于二甲苯中制成浓度为0.015g/ml的溶液，取2ml旋涂于步骤2)获得的还原氧化石墨烯薄膜表面；将其置于管式炉中，升温至1000℃加热煅烧，达到预定温度后保温60min，获得表面刻有碳化硅的还原氧化石墨烯薄膜。
4)碳纳米管阵列的生长：将二茂铁溶于二甲苯中制成浓度为0.02～0.06g/ml的催化剂碳源溶液。将步骤1)所得的薄膜置于管式炉中，升温至860℃，达到设定温度后，通过微量注射泵将催化剂碳源溶液注入管式炉中，并保温10～30min，进行碳纳米管阵列的生长，获得表面长有单层碳纳米管阵列的石英片材。
2.如权利要求1所述方法，其特征是步骤1)氧化石墨烯水溶液的浓度为1-3g/ml。
3.如权利要求1所述方法，其特征是步骤1)氧化石墨烯水溶液的取用体积为10-20ml。
4.如权利要求1所述方法，其特征是步骤2)中氩气气流量500～1000sccm，氢气气流量30～80sccm。
5.如权利要求1所述方法，其特征是步骤2)升温速率5～10℃/min。
6.如权利要求1所述方法，其特征是步骤3)中氩气气流量500～1000sccm，氢气气流量30～80sccm。
7.如权利要求1所述方法，其特征是步骤3)升温速率5～10℃/min。
8.如权利要求1所述方法，其特征是步骤4)使用医用注射器在微量注射泵的作用下将催化剂碳源溶液以10～30ml/h匀速注入管式炉中。
9.如权利要求1所述的材料，其特征是所述的还原氧化石墨烯薄膜的厚度为2-10μm。
10.如权利要求1所述的材料，其特征是所述的碳纳米管阵列直径在20～140nm之间，长度为200-400μm。
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