CN107141007A - 一种基于石墨烯的复合导热膜及其制备方法 - Google Patents

一种基于石墨烯的复合导热膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种基于石墨烯的复合导热膜及其制备方法，所述方法为在碳纤维基体上负载碳纳米管，然后通过抽滤、涂覆等方式沉积氧化石墨烯得到膜，再将此膜在惰性或还原性气体保护下进行热还原从而得到石墨烯导热膜。本发明提供的石墨烯导热膜工艺简单，条件可控，且制得的导热膜大小、形状可调，导热均热性好。

Description

一种基于石墨烯的复合导热膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种基于石墨烯的复合导热膜及其制备方法。
背景技术
随着科技的进步，电子设备逐渐向小微型化、元件集成化、轻薄化、性能高效化发展，然而电子设备在运行过程中会产生大量热量，若不能及时将热量有效导出，不仅会影响其稳定性，而且会大大缩短其使用寿命，因而必须使用散热材料提高热量转移效率，消除热点聚集，快速散发热量，降低设备温度，使其持久高效运行。传统散热材料密度大、导热率低且加工复杂，难以满足现代散热要求，迫切需要一种低密高导热的材料来实现对于散热的需求。
2010年英国曼彻斯特大学的两位教授Andre Gei和Konstantin Novoselov由于首次成功分离出稳定存在的石墨烯而获得诺贝尔物理学奖，全世界掀起了对石墨烯的研究热潮。石墨烯作为组成石墨的基本单元，具有优异的导热性能，单层石墨烯的理论热导率可以高达5000W/（m·K）以上，引起科研工作者的广泛关注。石墨烯导热具有高导热系数、低密度、易于加工等优势，因而具有很大的市场潜力。Hierarchical Graphene-Carbon FiberComposite Paper as a Flexible Lateral Heat Spreader(Advanced FunctionalMaterials，Qing-Qiang Kong， etc)关于碳纤维/石墨烯复合膜的实验表明，单层石墨烯优良的导热能力却在其多片层堆积成为石墨后却大大降低，若要充分发挥石墨烯片层的高导热能力，须减少石墨烯片层的堆叠，使其呈数片层甚至单片层的形式存在，因此需要一种接近于石墨烯尺寸的骨架结构来作为支撑，从而实现石墨烯片层的高导热性能。
中国专利CN104592950A将石墨烯微片和高分子聚合物混合成膜进行碳化然后石墨化处理制得高导热石墨烯基聚合物导热膜。中国专利CN104264146A用功能化石墨烯溶液在基体上涂覆成膜干燥后1000-2800℃高温处理制得基于功能化石墨烯的透明导电导热膜。中国专利CN105523547A通过氧化石墨烯溶液成膜、化学还原、高温还原以及高压压制等步骤得到超柔性高导热石墨烯膜。中国专利CN105110794A将前处理过的氧化石墨烯涂布在PET薄膜上碳化、石墨化制得石墨烯薄膜。中国专利CN105502368A通过氧化石墨烯在基体上刮膜后石墨化处理滚压并剥离基体得到石墨烯薄膜。中国专利CN104232027A通过将功能化石墨烯与石墨烯、氧化石墨烯、稳定剂等混合成浆料辊压并剥离基体得到石墨烯导热膜。中国专利CN103449423A将分散在溶剂中的氧化石墨烯抽滤或涂布得到氧化石墨烯膜然后高温还原得到石墨烯导热膜。中国专利CN104354447A将氧化石墨烯和碳纤维混合后涂覆成膜并还原得到石墨烯复合导热膜。
通过对比分析以及实际经验发现目前技术存在以下几个问题：
1、石墨烯或者氧化石墨烯成膜，使其重新堆叠在一起，基体在成膜过程中只是膜的载体，不能充分发挥石墨烯片层的高导热性能；
2、需要进行碳化、石墨化、高压压制等处理，耗能大，成本高；
3、制备膜的尺寸、工艺难以大规模生产使用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单、低成本，高导热性能好，可大规模生产的基于石墨烯的复合导热膜及其制备方法
本发明采用碳纤维制品作为基体，先与碳纳米管复合，再与氧化石墨烯溶液复合，最后将此复合膜在惰性或还原性气氛下进行高温热还原。由于碳纤维直径为微米级，石墨烯为纳米级二维片层结构，而碳纳米管长度为微米级直径为纳米级，它不但起到调节基体的微观结构的作用，而且可以分隔石墨烯片层，使其尺度互补且充分发挥石墨烯片层的导热优势，得到一种高导热的膜。
本发明提出的基于石墨烯的复合导热膜，其重量比组成为碳纤维基体：碳纳米管：石墨烯=100：5-30：20-120。
如上所述的碳纤维基体为沥青基碳纤维、聚丙烯腈基碳纤维、酚醛基碳纤维、粘胶基碳纤维、气相生长基碳纤维中的一种或几种的混合物制备的纸或布。
炭纤维纸或布中碳纤维直径为3-30μm。
如上所述的碳纳米管为外径（OD）为5-50nm，长度为1-30μm。
如上所述的氧化石墨烯纯度≥95wt%，片层厚度为0.7-1.2nm，面向尺寸为200nm-10μm。氧化石墨烯为机械剥离法、化学气相沉积法、外延生长法、化学氧化还原法的一种或其混合物。
本发明的制备方法，包括如下工艺步骤：
（1）碳纳米管溶液和氧化石墨烯溶液分别进行超声分散，使其分散均匀；
（2）碳纤维基体与碳纳米管溶液复合并干燥，得到复合膜；碳纳米管既可以调节碳纤维基体的空隙结构，又可以成为支撑氧化石墨烯片层的骨架，减少氧化石墨烯片层的堆叠；
（3）将步骤（2）中得到的复合膜与氧化石墨烯溶液复合并干燥；
（4）将步骤（3）中得到的膜在惰性或还原性气氛保护下高温热还原，得到基于石墨烯的复合导热膜。
如上所述的碳纳米管溶液的浓度为1-10mg/ml，氧化石墨烯溶液的浓度为1-15mg/ml，超声的时间为20-120min，超声功率为100-500W。
如上所述的碳纤维基体与碳纳米管溶液的复合方式为涂覆、浸渍的一种或两种混合。
如上所述的碳纤维基体与氧化石墨烯溶液的复合方式为浸渍、压力辅助沉积、涂覆的一种或两种混合。
如上所述的高温热还原的温度为600-1500℃，热处理时间为0.5-6小时，惰性气氛为氩气、氮气或氦气，还原性气氛为氢气。
本发明的优势在于：
1、本发明制备的石墨烯导热膜中碳纤维和碳纳米管构建的基体不只是作为石墨烯膜的载体，而且可以有效分散石墨烯片层，导热性能好；
2、本发明制备的石墨烯导热膜原料来源丰富，制备的膜材料成本低，超轻超薄，易加工，满足各种尺寸要求，无需进行高温碳化、石墨化处理，成本低；
3、本发明制备的石墨烯导热膜作为新一代的导热散热材料，耐温性好，有一定的柔韧性，在新能源、航空、高端电子设备、LED照明等领域有巨大的应用前景。
附图说明
图1为碳纤维基体的SEM图片。
图2为本发明的SEM图片。
图3为本发明的微观结构图片。
具体实施方式
为了进一步了解本发明，下面结合实施例对本发明的优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为了进一步说明本发明的特征和优点而不是对本发明专利要求的限制。
实施例1
（1）10mg/ml的碳纳米管(外径（OD）为8-15nm，长度为3-10μm)溶液和化学气相沉积法制备的15mg/ml氧化石墨烯(纯度≥95wt%，片层厚度为0.7-1.2nm，面向尺寸为200nm-500nm)溶液分别在100W条件下超声处理30min；
（2）沥青基碳纤维布(直径为5-8μm)在（1）中的碳纳米管溶液中浸渍10min并干燥处理；
（3）将（2）中的复合膜在（1）的氧化石墨烯溶液中浸渍30min并干燥处理；
（4）将步骤（3）得到的复合膜在氩气气氛下600℃进行高温热还原0.5h得到石墨烯导热膜，测试其导热系数为49.6W/（m·K）。
实施例2
（1）1mg/ml的碳纳米管(外径（OD）为20-40nm，长度为3-10μm)溶液和外延生长法制备的10mg/ml氧化石墨烯(纯度≥95wt%，片层厚度为0.7-1.2nm，面向尺寸为1μm-10μm)溶液分别在200W条件下超声处理40min；
（2）将（1）中的碳纳米管溶液涂覆在粘胶基碳纤维纸(直径为3-5μm)并干燥处理；
（3）将（1）的氧化石墨烯溶液涂覆在（2）中的复合膜上并干燥处理；
（4）将步骤（3）得到的复合膜在氦气气氛下800℃进行高温热还原1h得到石墨烯导热膜，测试其导热系数为70.4W/（m·K）。
实施例3
（1）5mg/ml的碳纳米管(外径（OD）为8-15nm，长度为10-25μm)溶液和机械剥离法制备的5mg/ml氧化石墨烯(纯度≥95wt%，片层厚度为0.7-1.2nm，面向尺寸为300nm-800nm)溶液分别在100W条件下超声处理20min；
（2）酚醛基碳纤维布(直径为10-15μm)在（1）中的碳纳米管溶液中浸渍10min并干燥处理；
（3）将（2）中的复合膜在（1）的氧化石墨烯溶液中浸渍20min并干燥处理；
（4）将步骤（3）得到的复合膜在氮气气氛下600℃进行高温热还原3h得到石墨烯导热膜，测试其导热系数为38.7W/（m·K）。
实施例4
（1）8mg/ml的碳纳米管(外径（OD）为30-50nm，长度为3-10μm)溶液和化学氧化还原法制备的10mg/ml氧化石墨烯(纯度≥95wt%，片层厚度为0.7-1.2nm，面向尺寸为600nm-900nm)溶液分别在300W条件下超声处理30min；
（2）气相生长碳纤维布(直径为3-7μm)在（1）中的碳纳米管溶液中浸渍10min并干燥处理；
（3）将（2）中的复合膜在（1）的氧化石墨烯溶液中浸渍30min并干燥处理；
（4）将步骤（3）得到的复合膜在氮气气氛下1000℃进行高温热还原3h得到石墨烯导热膜，测试其导热系数为151.2W/（m·K）。
实施例5
（1）3mg/ml的碳纳米管(外径（OD）为8-15nm，长度为20-30μm)溶液和化学氧化还原法制备的1mg/ml氧化石墨烯(纯度≥95wt%，片层厚度为0.7-1.2nm，面向尺寸为500nm-700nm)溶液分别在100W条件下超声处理30min；
（2）聚丙烯腈基碳纤维布(直径为20-30μm)在（1）中的碳纳米管溶液中浸渍15min并干燥处理；
（3）将（2）中的复合膜在（1）的氧化石墨烯溶液中浸渍20min并干燥处理；
（4）将步骤（3）得到的复合膜在氢气气氛下1000℃进行高温热还原3h得到石墨烯导热膜，测试其导热系数为103.6W/（m·K）。
实施例6
（1）3mg/ml的碳纳米管(外径（OD）为8-15nm，长度为1-10μm)溶液和化学氧化还原法制备的8mg/ml氧化石墨烯(纯度≥95wt%，片层厚度为0.7-1.2nm，面向尺寸为200nm-600nm)溶液分别在500W条件下超声处理120min；
（2）聚丙烯腈基碳纤维布(直径为15-20μm)在（1）中的碳纳米管溶液中浸渍10min并干燥处理；
（3）将（1）的氧化石墨烯溶液通过抽滤沉积在（2）中的复合膜上并干燥处理；
（4）将步骤（3）得到的复合膜在氩气气氛下1500℃进行高温热还原6h得到石墨烯导热膜，测试其导热系数为366.7W/（m·K）。
以上所述的实施例对本发明的技术方案和效果进行详细说明，以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内做的任何修改和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (11)

1.一种基于石墨烯的复合导热膜，其特征在于复合导热膜的重量比组成为：
碳纤维基体：碳纳米管：石墨烯=100：5-30：20-120。
2.如权利要求1所述的一种基于石墨烯的复合导热膜，其特征在于所述的碳纤维基体为沥青基碳纤维、聚丙烯腈基碳纤维、酚醛基碳纤维、粘胶基碳纤维、气相生长基碳纤维中的一种或几种制备的纸或布。
3.如权利要求1所述的一种基于石墨烯的复合导热膜，其特征在于炭纤维纸或布中碳纤维直径为3-30μm。
4.如权利要求1所述的一种基于石墨烯的复合导热膜，其特征在于所述的碳纳米管为外径为5-50nm，长度为1-30μm。
5.如权利要求1所述的一种基于石墨烯的复合导热膜，其特征在于所述的石墨烯为机械剥离法、化学气相沉积法、外延生长法、化学氧化还原法的一种或其混合物。
6.如权利要求1－5任一项所述的一种基于石墨烯的复合导热膜的制备方法，其特征在于包括如下工艺步骤：
（1）碳纳米管溶液和氧化石墨烯溶液分别进行超声分散，使其分散均匀；
（2）碳纤维基体与碳纳米管溶液复合并干燥，得到复合膜；碳纳米管既可以调节碳纤维基体的空隙结构，又可以成为支撑氧化石墨烯片层的骨架，减少氧化石墨烯片层的堆叠；
（3）将步骤（2）中得到的复合膜与氧化石墨烯溶液复合并干燥；
（4）将步骤（3）中得到的膜在惰性或还原性气氛保护下高温热还原，得到基于石墨烯的复合导热膜。
7.如权利要求6所述的一种基于石墨烯的复合导热膜的制备方法，其特征在于所述的碳纳米管溶液的浓度为1-10mg/ml，氧化石墨烯溶液的浓度为1-15mg/ml，超声的时间为20-120min，超声功率为100-500W。
8.如权利要求6所述的一种基于石墨烯的复合导热膜的制备方法，其特征在于所述的碳纤维基体与碳纳米管溶液的复合方式为涂覆、浸渍的一种或两种混合。
9.如权利要求6所述的一种基于石墨烯的复合导热膜的制备方法，其特征在于所述的碳纤维基体与氧化石墨烯溶液的复合方式为浸渍、压力辅助沉积、涂覆的一种或两种混合。
10.如权利要求6所述的一种基于石墨烯的复合导热膜的制备方法，其特征在于所述的高温热还原的温度为600-1500℃，热处理时间为0.5-6小时。
11.如权利要求6所述的一种基于石墨烯的复合导热膜的制备方法，其特征在于惰性气氛为氩气、氮气或氦气，还原性气氛为氢气。
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