CN114956066A - 石墨烯复合导热膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种石墨烯复合导热膜的制备方法，包括如下步骤：用激光对石墨烯导热膜进行打孔处理，制备具有多个通孔的多孔石墨烯导热膜；将所述多孔石墨烯导热膜作为滤膜，对碳纤维分散液进行减压过滤，直至所述碳纤维分散液无法滤过为止，制备石墨烯碳纤维湿膜；将所述石墨烯碳纤维湿膜进行真空干燥，制备石墨烯复合导热膜。该制备方法以石墨烯导热膜和碳纤维为原料，碳纤维沿垂直方向取向化排布，能够显著提高石墨烯复合导热膜在垂直方向上的热导率；碳纤维内部的石墨化结构呈中心向四周的辐射状分布，能够在水平和垂直多方向导热，在石墨烯复合导热膜内起到导热桥接的作用，制备得到的石墨烯复合导热膜在水平和垂直方向上都具有较高的热导率。
Description
技术领域
本发明涉及功能薄膜材料技术领域，特别是涉及一种石墨烯复合导热膜及其制备方法。
背景技术
随着手机朝高性能、小型化的方向发展，芯片的发热量越来越大，受限于狭小的空间，热量易聚集形成热点，导致芯片不能正常工作，因而需要采用具有较高横向热导率的材料进行匀热。对于4G手机，该材料通常为人工石墨散热膜，其以聚酰亚胺薄膜为原料，通过碳化、石墨化、压延工艺制得。受限于聚酰亚胺薄膜原料，人工石墨散热膜的厚度有限(＜100微米)，无法应对5G手机芯片更高的发热量。石墨烯散热膜可以突破厚度的限制，满足5G手机芯片匀热的要求，因而得到了广泛的应用。
石墨烯导热膜采用制浆、涂布、碳化、石墨化、压延工艺制备。因含有丰富的含氧官能团，氧化石墨烯极易分散于水中，获得稳定的高固含浆料。浆料涂布过程中，氧化石墨烯通过片层间氢键及范德华力作用，自组装成取向化排布。在较高温度下，氧化石墨烯被还原为石墨烯，后经石墨化修复晶格及压延提高密度，最终获得石墨烯取向化排布的石墨烯导热膜。
石墨烯是导热各向异性材料，其在二维平面方向具有超高的热导率(理论上可达5300瓦/米·度)，但是在垂直于二维平面方向热导率较低，低于20瓦/米·度。因此，传统的石墨烯呈取向化排布的石墨烯导热膜具有很高的平面热导率，但是在垂直方向上热导率却很低，这导致石墨烯导热膜的导热能力无法充分发挥。
发明内容
基于此，本发明的目的之一是提供一种在水平和垂直方向同时具备高导热性能的石墨烯复合导热膜的制备方法。
本发明的一实施方式提供一种石墨烯复合导热膜的制备方法，包括如下步骤：
用激光对石墨烯导热膜进行打孔处理，制备具有多个通孔的多孔石墨烯导热膜；
将所述多孔石墨烯导热膜作为滤膜，对碳纤维分散液进行减压过滤，直至所述碳纤维分散液无法滤过为止，制备石墨烯碳纤维湿膜；
将所述石墨烯碳纤维湿膜进行真空干燥，制备石墨烯复合导热膜。
在其中一个实施例中，所述石墨烯导热膜的厚度为50微米～300微米。
在其中一个实施例中，相邻两个通孔的孔中心间距为0.2毫米～2毫米；及/或，所述通孔的孔径为7微米～10微米。
在其中一个实施例中，所述碳纤维分散液中的碳纤维的直径为7微米～10微米，且小于等于所述多孔石墨烯导热膜的孔径。
在其中一个实施例中，所述碳纤维分散液中的碳纤维的长度为50微米～300微米，且小于等于所述多孔石墨烯导热膜的厚度。
在其中一个实施例中，所述碳纤维分散液的浓度为0.2毫克/毫升～2毫克/毫升。
在其中一个实施例中，所述碳纤维的直径与多孔石墨烯导热膜的孔径相同。
在其中一个实施例中，所述碳纤维的长度与多孔石墨烯导热膜的厚度相同。
本发明的又一实施方式提供一种石墨烯复合导热膜，采用上述的石墨烯复合导热膜的制备方法制备。
在其中一个实施例中，所述石墨烯复合导热膜的厚度为50微米～300微米；及/或所述石墨烯复合导热膜的平面热导率≥1300瓦/米·度；及/或所述石墨烯复合导热膜的垂直热导率≥100瓦/米·度。
相对于现有技术，本发明具有如下的优点及有益效果：
上述石墨烯复合导热膜的制备方法以石墨烯导热膜和碳纤维为原料，在减压过滤过程中，碳纤维被负压吸入多孔石墨烯导热膜的孔中，沿垂直方向取向化排布，能够显著提高石墨烯复合导热膜在垂直方向上的热导率；碳纤维内部的石墨化结构呈中心向四周的辐射状分布，能够在水平和垂直多方向导热，在石墨烯复合导热膜内起到导热桥接的作用，制备得到的石墨烯复合导热膜在水平和垂直方向上都具有较高的热导率。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述。下文给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
本文涉及到数值区间，如无特别说明，上述数值区间内视为连续，且包括该范围的最小值及最大值，以及这种最小值与最大值之间的每一个值。进一步地，当范围是指整数时，包括该范围的最小值与最大值之间的每一个整数。此外，当提供多个范围描述特征或特性时，可以合并该范围。换言之，除非另有指明，否则本文中所公开之所有范围应理解为包括其中所归入的任何及所有的子范围。
本文中的温度参数，如无特别限定，既允许为恒温处理，也允许在一定温度区间内进行处理。所述的恒温处理允许温度在仪器控制的精度范围内进行波动。
一实施方式提供一种石墨烯复合导热膜的制备方法，包括如下步骤：
S110：用激光对石墨烯导热膜进行打孔处理，制备具有多个通孔的多孔石墨烯导热膜。
在其中一个示例中，所述石墨烯导热膜的厚度为50微米～300微米。在一些具体的示例中，上述石墨烯导热膜的厚度可以为50微米、60微米、80微米、100微米、120微米、140微米、160微米、180微米、200微米、220微米、240微米、260微米、280微米或300微米。
在其中一个示例中，相邻两个通孔的孔中心间距为0.2毫米～2毫米。在一些具体的示例中，相邻两个通孔的孔中心间距可以为0.2毫米、0.4毫米、0.6毫米、0.8毫米、1.0毫米、1.2毫米、1.4毫米、1.6毫米、1.8毫米或2.0毫米。
在其中一个示例中，任意相邻两个通孔的孔中心间距相同。
在其中一个示例中，上述通孔的孔径为7微米～10微米。在一些具体的示例中，上述通孔的孔径可以为7微米、7.4微米、7.6微米、8微米、8.3微米、8.6微米、8.8微米、9微米、9.2微米、9.5微米、9.8微米、9.9微米或10微米。
在其中一个示例中，任意上述通孔的孔径相同。
在其中一个示例中，上述任意相邻两个通孔的孔中心间距和孔径均相同。
在其中一个示例中，采用激光打标机进行打孔处理。
在其中一个示例中，上述通孔呈周期排列。
S120：将所述多孔石墨烯导热膜作为滤膜，对碳纤维分散液进行减压过滤，直至所述碳纤维分散液无法滤过为止，制备石墨烯碳纤维湿膜。
在其中一个示例中，所述碳纤维分散液中的碳纤维的直径为7微米～10微米。在一些具体的示例中，上述碳纤维的直径可以为7微米、7.4微米、7.6微米、8微米、8.3微米、8.6微米、8.8微米、9微米、9.2微米、9.5微米、9.8微米、9.9微米或10微米。
在其中一个示例中，上述碳纤维的直径小于等于所述多孔石墨烯导热膜的孔径。
在其中一个示例中，上述碳纤维的直径与多孔石墨烯导热膜的孔径相同。
在其中一个示例中，所述碳纤维分散液中的碳纤维的长度为50微米～300微米。在一些具体的示例中，上述碳纤维的长度可以为50微米、60微米、80微米、100微米、120微米、140微米、160微米、180微米、200微米、220微米、240微米、260微米、280微米或300微米。
在其中一个示例中，上述碳纤维的长度小于等于所述多孔石墨烯导热膜的厚度。
在其中一个示例中，上述碳纤维的长度与多孔石墨烯导热膜的厚度相同。
在其中一个示例中，上述碳纤维分散液的浓度为0.2毫克/毫升～2毫克/毫升。在一些具体的示例中，上述碳纤维分散液的浓度可以为0.2毫克/毫升、0.4毫克/毫升、0.6毫克/毫升、0.8毫克/毫升、1.0毫克/毫升、1.2毫克/毫升、1.4毫克/毫升、1.6毫克/毫升、1.8毫克/毫升或2.0毫克/毫升。
S130：将所述石墨烯碳纤维湿膜进行真空干燥，制备石墨烯复合导热膜。
在其中一个示例中，所述石墨烯导热膜的制备方法包括以下步骤：
(1)用激光对厚度为50微米～300微米的石墨烯导热膜进行打孔处理，制备具有多个孔径为7微米～10微米、相邻两个通孔的孔中心间距为0.2毫米～2毫米的通孔的多孔石墨烯导热膜。
其中，上述任意相邻两个通孔的孔中心间距和孔径均相同。
(2)将所述多孔石墨烯导热膜作为滤膜，对浓度为0.2毫克/毫升～2毫克/毫升的碳纤维分散液进行减压过滤，直至所述碳纤维分散液无法滤过为止，制备石墨烯碳纤维湿膜。
其中，所述碳纤维分散液中的碳纤维的直径为7微米～10微米，长度为50微米～300微米。
(3)取出石墨烯碳纤维湿膜，将所述石墨烯碳纤维湿膜进行真空干燥，制备石墨烯复合导热膜。
一实施方式还提供一种石墨烯复合导热膜，采用上述的石墨烯复合导热膜的制备方法制备。
在其中一个示例中，上述石墨烯复合导热膜的厚度为50微米～300微米。在一些具体的示例中，上述石墨烯复合导热膜的厚度可以为50微米、60微米、70微米、80微米、90微米、100微米、110微米、120微米、130微米、140微米、150微米、160微米、170微米、180微米、190微米、200微米、210微米、220微米、230微米、240微米、250微米、260微米、270微米、280微米、290微米或300微米。
在其中一个示例中，上述石墨烯复合导热膜的平面热导率≥1300瓦/米·度。在一些具体的示例中，上述石墨烯复合导热膜的平面热导率可以为1300瓦/米·度、1320瓦/米·度、1350瓦/米·度、1380瓦/米·度、1400瓦/米·度、1430瓦/米·度、1450瓦/米·度、1480瓦/米·度、1500瓦/米·度、1520瓦/米·度、1530瓦/米·度、1550瓦/米·度、1580瓦/米·度或1600瓦/米·度。
在其中一个示例中，上述石墨烯复合导热膜的垂直热导率≥100瓦/米·度。在一些具体的示例中，上述石墨烯复合导热膜的垂直热导率可以为100瓦/米·度、110瓦/米·度、116瓦/米·度、120瓦/米·度、123瓦/米·度、126瓦/米·度或130瓦/米·度。
上述石墨烯复合导热膜的制备方法以石墨烯导热膜和碳纤维为原料，在减压过滤过程中，碳纤维被负压吸入多孔石墨烯导热膜的孔中，沿垂直方向取向化排布，能够显著提高石墨烯复合导热膜在垂直方向上的热导率；碳纤维内部的石墨化结构呈中心向四周的辐射状分布，能够在水平和垂直多方向导热，在石墨烯复合导热膜内起到导热桥接的作用，制备得到的石墨烯复合导热膜在水平和垂直方向上都具有较高的热导率。
以下为具体实施例。
实施例1：石墨烯复合导热膜的制备
石墨烯复合导热膜的制备方法包括以下步骤：
(1)用激光对厚度为50微米的石墨烯导热膜进行打孔处理，制备具有多个孔径为7微米、相邻两个通孔的孔中心间距为0.2毫米的通孔的多孔石墨烯导热膜。
其中，上述通孔呈周期排列，任意相邻两个通孔的孔中心间距和孔径均相同。
(2)将所述多孔石墨烯导热膜作为滤膜，置于减压过滤装置中，少量多次倒入浓度为2毫克/毫升的碳纤维分散液，进行减压过滤，直至所述碳纤维分散液无法滤过为止，制备石墨烯碳纤维湿膜。
其中，所述碳纤维分散液中的碳纤维的直径为7微米，长度为50微米。
(3)取出石墨烯碳纤维湿膜，除去表面的碳纤维，将所述石墨烯碳纤维湿膜进行真空干燥，制备石墨烯复合导热膜。
实施例2：石墨烯复合导热膜的制备
石墨烯复合导热膜的制备方法包括以下步骤：
(1)用激光对厚度为300微米的石墨烯导热膜进行打孔处理，制备具有多个孔径为10微米、相邻两个通孔的孔中心间距为2毫米的通孔的多孔石墨烯导热膜。
其中，上述通孔呈周期排列，任意相邻两个通孔的孔中心间距和孔径均相同。
(2)将所述多孔石墨烯导热膜作为滤膜，置于减压过滤装置中，少量多次倒入浓度为0.2毫克/毫升的碳纤维分散液，进行减压过滤，直至所述碳纤维分散液无法滤过为止，制备石墨烯碳纤维湿膜。
其中，所述碳纤维分散液中的碳纤维的直径为10微米，长度为300微米。
(3)取出石墨烯碳纤维湿膜，除去表面的碳纤维，将所述石墨烯碳纤维湿膜进行真空干燥，制备石墨烯复合导热膜。
实施例3：石墨烯复合导热膜的制备
石墨烯复合导热膜的制备方法包括以下步骤：
(1)用激光对厚度为50微米的石墨烯导热膜进行打孔处理，制备具有多个孔径为7微米、相邻两个通孔的孔中心间距为0.2毫米的通孔的多孔石墨烯导热膜。
其中，上述通孔呈周期排列，任意相邻两个通孔的孔中心间距和孔径均相同。
(2)将所述多孔石墨烯导热膜作为滤膜，置于减压过滤装置中，少量多次倒入浓度为2毫克/毫升的碳纤维分散液，进行减压过滤，直至所述碳纤维分散液无法滤过为止，制备石墨烯碳纤维湿膜。
其中，所述碳纤维分散液中的碳纤维的直径为6微米，长度为50微米。
(3)取出石墨烯碳纤维湿膜，除去表面的碳纤维，将所述石墨烯碳纤维湿膜进行真空干燥，制备石墨烯复合导热膜。
实施例4：石墨烯复合导热膜的制备
石墨烯复合导热膜的制备方法包括以下步骤：
(1)用激光对厚度为50微米的石墨烯导热膜进行打孔处理，制备具有多个孔径为7微米、相邻两个通孔的孔中心间距为0.2毫米的通孔的多孔石墨烯导热膜。
其中，上述通孔呈周期排列，任意相邻两个通孔的孔中心间距和孔径均相同。
(2)将所述多孔石墨烯导热膜作为滤膜，置于减压过滤装置中，少量多次倒入浓度为2毫克/毫升的碳纤维分散液，进行减压过滤，直至所述碳纤维分散液无法滤过为止，制备石墨烯碳纤维湿膜。
其中，所述碳纤维分散液中的碳纤维的直径为7微米，长度为40微米。
(3)取出石墨烯碳纤维湿膜，除去表面的碳纤维，将所述石墨烯碳纤维湿膜进行真空干燥，制备石墨烯复合导热膜。
对比例1：石墨烯复合导热膜的制备
对比例1与实施例1的区别在于：以氧化石墨烯和碳纤维为原料，采用传统制浆、涂布、碳化、石墨化、压延工艺制备石墨烯复合导热膜，具体制备方法包括以下步骤：
1、将氧化石墨烯与直径为7微米、长度为50微米的碳纤维以质量比20：1分散于去离子水中，添加氨水以调节PH值为7.5，真空搅拌得到固含量为4wt％的氧化石墨烯碳纤维混合浆料；
2、将氧化石墨烯碳纤维混合浆料通过高压均质机，在500MPa压力下，处理30分钟，提高其分散稳定性；
3、将上述氧化石墨烯碳纤维混合浆料通过涂布机涂布于基材上，厚度控制在1.4厘米，然后通过隧道炉以90℃烘烤1小时，继而收卷，得到氧化石墨烯碳纤维薄膜；
4、将氧化石墨烯碳纤维薄膜裁切成片状后放置于真空干燥箱中于150℃处理5小时，得到部分还原的氧化石墨烯碳纤维薄膜；
5、将上述部分还原的氧化石墨烯碳纤维薄膜放置于碳化炉中于1500℃处理6小时，再于石墨化炉中于3000℃处理10小时，得到石墨烯碳纤维薄膜；
6、将石墨烯碳纤维薄膜每两张之间放一块镜面光滑不锈钢片堆叠于磨具中，通过真空平压机于50吨压力下抽真空压制10分钟，得到石墨烯复合导热膜。
对比例2：石墨烯复合导热膜的制备
对比例2与实施例2的区别在于：以氧化石墨烯和碳纤维为原料，采用传统制浆、涂布、碳化、石墨化、压延工艺制备石墨烯复合导热膜，具体制备方法包括以下步骤：
1、将氧化石墨烯与直径为10微米、长度为300微米的碳纤维以质量比10：1分散于去离子水中，添加氨水以调节PH值为7.5，真空搅拌得到固含量为4wt％的氧化石墨烯碳纤维混合浆料；
2、将氧化石墨烯碳纤维混合浆料通过高压均质机，在500MPa压力下，处理30分钟，提高其分散稳定性；
3、将上述氧化石墨烯碳纤维混合浆料通过涂布机涂布于基材上，厚度控制在10厘米，然后通过隧道炉以90℃烘烤1小时，继而收卷，得到氧化石墨烯碳纤维薄膜；
4、将氧化石墨烯碳纤维薄膜裁切成片状后，每5片叠放在一起，置于夹具中，夹具通过紧固螺丝给予氧化石墨烯薄膜一定紧固力，放置于真空干燥箱中于150℃处理5小时，得到部分还原的氧化石墨烯碳纤维薄膜；
5、将上述部分还原的氧化石墨烯碳纤维薄膜放置于碳化炉中于1500℃处理6小时，再于石墨化炉中于3000℃处理10小时，得到石墨烯碳纤维薄膜；
6、将石墨烯碳纤维薄膜每两张之间放一块镜面光滑不锈钢片堆叠于磨具中，通过真空平压机于1000吨压力下抽真空压制30分钟，得到石墨烯复合导热膜。
将实施例1～4及对比例1～2制得的石墨烯复合导热膜进行厚度及导热系数测试，测试结果如下表1所示。其中，导热系数测试的测试标准为ASTM E1461。
表1厚度及导热系数测试结果
从上表1可知，实施例1～4的石墨烯复合导热膜的垂直系数与对比例1～2相当，水平导热系数显著高于对比例1～2。具体而言，从实施例1与对比例1、实施例2与对比例2的数据可以看出，以石墨烯导热膜和碳纤维为原料，在减压过滤过程中，碳纤维被负压吸入多孔石墨烯导热膜的孔中，沿垂直方向取向化排布，能够显著提高石墨烯复合导热膜在垂直方向上的热导率；碳纤维内部的石墨化结构呈中心向四周的辐射状分布，能够在水平和垂直多方向导热，在石墨烯复合导热膜内起到导热桥接的作用，制备得到的石墨烯复合导热膜在水平和垂直方向上都具有较高的热导率。此外，上述石墨烯复合导热膜的制备方法无需碳化和石墨化处理，制备工序少、设备需求低，产品成本更低。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种石墨烯复合导热膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
用激光对石墨烯导热膜进行打孔处理，制备具有多个通孔的多孔石墨烯导热膜；
将所述多孔石墨烯导热膜作为滤膜，对碳纤维分散液进行减压过滤，直至所述碳纤维分散液无法滤过为止，制备石墨烯碳纤维湿膜；
将所述石墨烯碳纤维湿膜进行真空干燥，制备石墨烯复合导热膜。
2.如权利要求1所述的石墨烯复合导热膜的制备方法，其特征在于，所述石墨烯导热膜的厚度为50微米～300微米。
3.如权利要求1所述的石墨烯复合导热膜的制备方法，其特征在于，相邻两个通孔的孔中心间距为0.2毫米～2毫米；及/或，所述通孔的孔径为7微米～10微米。
4.如权利要求1所述的石墨烯复合导热膜的制备方法，其特征在于，所述碳纤维分散液中的碳纤维的直径为7微米～10微米，且小于等于所述多孔石墨烯导热膜的孔径。
5.如权利要求1所述的石墨烯复合导热膜的制备方法，其特征在于，所述碳纤维分散液中的碳纤维的长度为50微米～300微米，且小于等于所述多孔石墨烯导热膜的厚度。
6.如权利要求1所述的石墨烯复合导热膜的制备方法，其特征在于，所述碳纤维分散液的浓度为0.2毫克/毫升～2毫克/毫升。
7.如权利要求1～6任一项所述的石墨烯复合导热膜的制备方法，其特征在于，所述碳纤维的直径与多孔石墨烯导热膜的孔径相同。
8.如权利要求1～6任一项所述的石墨烯复合导热膜的制备方法，其特征在于，所述碳纤维的长度与多孔石墨烯导热膜的厚度相同。
9.一种石墨烯复合导热膜，其特征在于，采用权利要求1～8任一项所述的石墨烯复合导热膜的制备方法制备。
10.如权利要求9所述的石墨烯复合导热膜，其特征在于，所述石墨烯复合导热膜的厚度为50微米～300微米；及/或所述石墨烯复合导热膜的平面热导率≥1300瓦/米·度；及/或所述石墨烯复合导热膜的垂直热导率≥100瓦/米·度。
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