CN114213986A - 一种导热绝缘石墨烯垫片及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及电子产品散热器件的技术领域，具体公开一种导热绝缘石墨烯垫片及其制备方法。一种导热绝缘石墨烯垫片包括多层石墨烯膜堆叠而成的石墨烯块体，所述石墨烯块体内穿设固定有碳纤维丝，所述碳纤维丝沿石墨烯块体厚度方向设置，形成石墨烯‑碳纤维三维导热结构；沿着所述石墨烯块体水平方向固定连接有绝缘层，所述绝缘层含有各向异性的氮化硼。本申请制得的导热绝缘石墨烯垫片具备优异的绝缘性能和导热性能。

Description

一种导热绝缘石墨烯垫片及其制备方法
技术领域
本申请涉及电子产品散热器件的技术领域，更具体地说，它涉及一种导热绝缘石墨烯垫片及其制备方法。
背景技术
电子产品的散热问题始终是限制电子产品发展的重要因素。随着5G时代的来临，电子产品朝向轻量化、高集成化方向发展，电子产品单位面积的发热量显著增加，高温易导致电子元器件工作失效，寿命降低。为了解决这个电子产品散热困难的问题，热界面材料应运而生，然而传统的热界面材料导热系数低，主要集中在1～10W/(m·K)，难以满足高热量传导需求。
石墨烯是一种由碳原子堆积而成的单层二维蜂窝状晶格结构的新型碳材料，目前以石墨烯为原材料开发的石墨烯导热膜的导热系数最高可达2000W/(m·K)，较常规石墨膜具有更好的导热性能，是一种可以应用于热流密度大的芯片散热领域的新型热界面材料。
但石墨烯同时也是一种具备优异导电性能的材料，其导电性能导致其无法适用于电绝缘性要求较高的场景。相关技术中，一般在石墨烯导热膜上涂覆绝缘胶，绝缘胶的主要成分可以选择聚乙烯醇、陶瓷等绝缘材料。但上述绝缘材料的导热系数与石墨烯膜的导热系数相差巨大，有些绝缘材料甚至无导热性能，从而导致石墨烯膜的导热性能显著降低。
因此，亟需开发一种能够同时具备较好导热性能和绝缘性能的复合材料。
发明内容
为了开发一种能够同时具备较好导热性能和绝缘性能的复合材料，本申请提供一种导热绝缘石墨烯垫片及其制备方法。
第一方面，本申请提供一种导热绝缘石墨烯垫片，采用如下的技术方案：一种导热绝缘石墨烯垫片，包括多层石墨烯膜堆叠而成的石墨烯块体，所述石墨烯块体内穿设固定有碳纤维丝，所述碳纤维丝沿石墨烯块体厚度方向设置，形成石墨烯-碳纤维三维导热结构；沿着所述石墨烯块体水平方向固定连接有绝缘层，所述绝缘层含有各向异性的磁性氮化硼。
通过采用上述技术方案，石墨烯膜作为热界面材料，具有良好的导热性，多层石墨烯膜可以通过涂覆粘接剂等手段实现堆叠，根据实际需求可以调整堆叠高度；由于石墨烯的热传导存在各向异性，石墨烯层内水平方向热传导率高，层间方向热传导率低，因此相邻石墨烯膜层间通过穿设碳纤维，碳纤维作为层间热传导通路，提高层间热传导率，形成导热均匀、高热传导性能以及具备良好力学性能的石墨烯-碳纤维三维导热结构；
绝缘层中的氮化硼表面含有磁性粒子，通过磁场可以对氮化硼进行取向，使得氮化硼呈现各向异性，从而提高导热绝缘石墨烯垫片整体的导热性能；同时，绝缘层可以包覆石墨烯-碳纤维三维结构的石墨烯垫片表面，降低石墨烯垫片掉粉的可能性，从而使得导热绝缘石墨烯垫片能够兼具优良的绝缘性能和导热性能，可适用于电绝缘性要求较高的场景。
可选的，所述绝缘层中磁性氮化硼由片状磁性氮化硼和球形磁性氮化硼组成。
通过采用上述技术方案，球形磁性氮化硼可作为填充剂，填充于片状磁性氮化硼之间，球形磁性氮化硼与相邻两层片状磁性氮化硼接触，增加了氮化硼之间的接触点，导热通路的数目增加，导热网络进一步完善，从而显著提升了导热绝缘石墨烯垫片的导热系数。
优选的，所述片状磁性氮化硼和球形磁性氮化硼的重量比为1:(0.5～1)。
通过采用上述技术方案，片状氮化硼和球形氮化硼的重量比控制在此范围内时，导热绝缘石墨烯垫片的导热系数较高，当球形氮化硼含量过高时，由于球形氮化硼的热阻较高，其易导致导热绝缘石墨烯垫片的热阻提高，从而使得导热绝缘石墨烯垫片整体的导热系数呈现下降趋势。
可选的，导热绝缘石墨烯垫片的厚度可达到100μm。
通过采用上述技术方案，导热绝缘石墨烯垫片实现轻量化和高导热的技术目标。
第二方面，本申请提供一种导热绝缘石墨烯垫片的制备方法，采用如下的技术方案：
一种导热绝缘石墨烯垫片的制备方法，包括如下制备步骤：
S1、石墨烯膜叠层：在底层石墨烯膜上涂覆胶粘剂后，将第二层石墨烯膜放置于底层石墨烯膜上；重复涂胶叠层步骤，直至堆叠至目标高度，胶粘剂固化后得到石墨烯膜块体；
S2、打孔：在石墨烯膜块体上开设通孔，所述通孔的轴向平行于石墨烯膜的叠层方向；
S3、碳纤维丝穿孔：将复卷的碳纤维丝表面裹覆粘接剂后穿入所述通孔，粘接剂固化后得到石墨烯-碳纤维三维结构体；
S4、切片：将石墨烯-碳纤维三维结构体沿平行于石墨烯膜堆叠的方向进行切片得到石墨烯垫片；
S5、绝缘层制备：配制含有氮化硼的绝缘胶，将绝缘胶涂覆于垂直于石墨烯垫片堆叠方向上的两个表面上，石墨烯垫片在磁场中进行取向，固化得到导热绝缘石墨烯垫片。
通过采用上述技术方案能够制得具有高导热系数、低热阻、良好力学性能以及优异绝缘性能的导热绝缘石墨烯垫片。
可选的，所述绝缘胶由包括如下重量份的原料配制而成：
Figure BDA0003359152590000031
优选的，所述固化剂为聚氨酯树脂、有机硅树脂、酚醛树脂中的一种或多种。
通过采用上述技术方案，非磁性氧化石墨烯具有以下作用：第一，非磁性氧化石墨烯上未负载有四氧化三铁等磁性纳米离子，通过磁场取向作用，使得氮化硼粉体位于绝缘层表面，氮化硼粉体、氧化石墨烯以及石墨烯垫片可按照此顺序依次排列，因此，非磁性氧化石墨烯可作为桥接材料，其含有大量极性基团，可以通过氢键作用与氮化硼相连，同时非磁性氧化石墨烯可与石墨烯垫片通过π-π共轭交联，增强了绝缘层与石墨烯垫片之间的粘接强度；第二，非磁性氧化石墨烯可以作为填充材料，填充氮化硼粉体之间的间隙，并且非磁性氧化石墨烯在水平方向上完善了氮化硼粉体与石墨烯垫片之间的导热通路，进一步增强绝缘层与石墨烯垫片之间的导热性能；第三，非磁性氧化石墨烯在此重量范围内，其导电性微弱，导热绝缘层的绝缘性能无影响；
除此之外，固化剂选用耐高温树脂，耐高温树脂能够在高温环境下维持长久的粘接性能，从而使得导热绝缘石墨烯垫片的使用性能持久；分散剂有利于氮化硼与非磁性氧化石墨烯在绝缘层中充分分散，促使绝缘层表面的绝缘性能优异，引发剂促进固化剂固化，使得绝缘层能够牢固粘接于石墨烯垫片表面。
可选的，所述步骤S5中，所述磁场的强度为1.2～1.8T，取向时间为1～2h。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、本申请通过堆叠多层石墨烯膜，使用碳纤维丝沿贯穿石墨烯膜叠层的方向且穿设在石墨烯膜块体的内部，形成以石墨烯-碳纤维三维导热结构的石墨烯垫片，以提升石墨烯膜层间的热传导性能；继而在石墨烯垫片表面涂覆绝缘胶，经过磁场取向、固化处理后，形成绝缘层，绝缘层中各项异性的氮化硼使得绝缘层能够具备较好的导热性，从而提高导热绝缘石墨烯垫片整体的导热性能。
2、本申请中在绝缘层中加入非磁性氧化石墨烯，在磁场取向作用下氮化硼粉体位于绝缘层表面，氮化硼粉体、氧化石墨烯以及石墨烯垫片可按照此顺序依次排列，非磁性氧化石墨烯可作为桥接材料和导热材料，加强石墨烯垫片与绝缘层之间的粘接强度，以及有利于提升导热绝缘石墨烯垫片的传热性能。
3、本申请中的导热绝缘石墨烯垫片厚度能够达到100μm，实现了轻量化发展。
4、本申请提供的制备导热绝缘石墨烯导热垫片的方法，可以根据需求可以切成指定的厚度；石墨烯膜的叠层的厚度也可以根据需求进行灵活调整；制备石墨烯导热垫片的方法简单高效，适用于批量化生产。
附图说明
图1是本申请中导热绝缘石墨烯垫片的结构示意图。
图2是本申请中导热绝缘石墨烯垫片A-A方向上的剖视示意图。
图3是本申请中绝缘层俯视方向上氮化硼的排列示意图。
附图标记说明：1、石墨烯膜；2、粘接层；3、碳纤维丝；4、绝缘层；51、片状氮化硼；52、球形氮化硼；6、非磁性氧化石墨烯。
具体实施方式
磁性氮化硼的制备例
磁性氮化硼，按照如下步骤进行制备：
取500g氮化硼纳米片和500g球形氮化硼，(氮化硼纳米片和球形氮化硼均购买于苏州纳朴材料科技有限公司)分别加入至1L蒸馏水中，搅拌15min后，均放置于超声分散仪中，设置超声频率30kHz，超声分散24h，进行抽滤，在-50℃下冷冻干燥24h；
将干燥得到的不同形状的氮化硼分别加入至Piranha处理液(浓H2SO4:30wt％H2O2体积比＝7:3)中，氮化硼与Piranha处理液的固液比为1g:30mL，于25℃下搅拌2h，4000-6000r/min的转速下离心，抽滤，去离子水洗涤，在80℃下干燥6h，制得改性氮化硼；
将不同形状的改性氮化硼分别加入至乙二醇中，超声处理24h，然后加入FeCl3·6H2O以及乙酸钠三水合物(FeCl3·6H2O:氮化硼质量比＝1:6，FeCl3·6H2O:乙酸钠三水合物质量比＝1:2.7)搅拌2h后转移至反应釜中，于200℃下反应8h，反应结束后冷却至室温，制得磁性氮化硼。
绝缘胶的制备例
制备例1
一种绝缘胶，其配方如下：
Figure BDA0003359152590000051
其中，所述磁性氮化硼粉体均为由磁性氮化硼的制备例制得的片状磁性氮化硼；分散剂为Tech-510，购买于上海泰格聚合物技术有限公司；引发剂为过氧化苯甲酰；固化剂为有机硅树脂，型号为道康宁@RSN-217，购买于广州汇涂新材料有限公司。
按照如下制备方法制得：
将磁性氮化硼粉体、分散剂、引发剂和固化剂加入容器内，以100rpm的转速搅拌混合2min后，得到绝缘胶。
制备例2-8
一种绝缘胶，与制备例1的不同点在于配方组成不同，具体组成如下表1所示。
表1.绝缘胶的组成
Figure BDA0003359152590000061
注释：非磁性氧化石墨烯购买于南京先丰纳米科技有限公司，型号为XF033-100023。
实施例
实施例1
实施例公开一种导热绝缘石墨烯垫片，采用如下步骤制得：
S1、石墨烯膜叠层：将第一层石墨烯膜放置在操作台上，在第一层石墨烯膜上涂覆一层粘接剂(粘接剂为道康宁@RSN-217)，然后将第二层石墨烯膜叠放在第一层石墨烯上，并在第二层石墨烯膜上涂覆一层粘接剂后叠放第三层石墨烯膜，依次往复直至叠层至目标高度，待粘接剂干燥后得到石墨烯膜块体；
S2、打孔：在S1中制得的石墨烯膜块体上开设若干通孔，通孔的轴向平行于石墨烯膜堆叠的方向，并且通孔贯穿整个石墨烯膜块体，所有通孔在石墨烯膜上呈矩阵分布；
S3、碳纤维丝穿孔：向S2中开设的通孔中穿设碳纤维丝，在穿设之前先将碳纤维丝在粘接剂中浸润，使粘接剂裹覆在碳纤维丝表面，然后将裹覆有粘接剂的碳纤维丝穿入石墨烯膜块体上的通孔中，并使碳纤维丝在长度方向完全填满通孔，粘接剂固化后碳纤维丝即固定在石墨烯块体内部，得到石墨烯-碳纤维三维结构体；
S4、切片：将S3中制得的石墨烯-碳纤维三维结构体进行切片得到石墨烯导热垫片，切片方向平行于石墨烯膜的堆叠方向，在切片时切割位置位于相邻的两列或者两行碳纤维丝之间；参照图1和图2，切片得到的石墨烯垫片上均匀分布有碳纤维丝；
S5、绝缘层制备：将由制备例1制得的绝缘胶涂覆于垂直于石墨烯垫片堆叠方向上的两个表面上；石墨烯垫片放置于水平的磁场中；参照和图2和图3,绝缘胶中的片状磁性氮化硼在水平方向以及竖直方向上均成链状分布，球形磁性氮化硼位于相邻片状磁性氮化硼之间；磁场取向结束后，将石墨烯垫片放置于烘箱内，热固化得到导热绝缘石墨烯垫片；
其中，步骤S1中石墨烯膜的尺寸为50×50㎜，厚度500μm，石墨烯膜叠层的目标高度为2.5㎜；石墨烯膜层间粘接剂的涂覆厚度为10μm，涂覆方式为喷涂，固化方式为热固化，固化温度为120℃；
步骤S2中通孔孔径40μm，相邻两通孔中心间距为80μm，开孔方式为激光打孔；
步骤S4中切片方式为线切割，切片所得石墨烯导热垫片厚度为2㎜、大小为50×50㎜；
步骤S5中绝缘胶的涂胶厚度可在5～50μm中调节，本实施例中选择50μm；磁场取向过程中磁场强度为1.2T，取向时间为2h；绝缘胶的固化温度为120℃。
实施例2-8
一种导热绝缘石墨烯垫片，与实施例1的区别点在于使用的绝缘胶不同；具体来源如下表2所示。
表2.绝缘胶的来源
Figure BDA0003359152590000071
Figure BDA0003359152590000081
实施例9-10
一种导热绝缘石墨烯垫片，与实施例1的区别点在于磁场强度和取向时间不同；实施例9中磁场强度为1.8T，取向时间为2h；实施例10中磁场强度为1.8T，取向时间为1h。
对比例
对比例1
一种导热绝缘石墨烯垫片，与实施例1的区别点在于步骤S5中未对绝缘胶进行磁场取向。
性能检测试验
对实施例1-10以及对比例1制得的导热绝缘石墨烯垫片进行性能检测。
根据ASTM D5470测试导热绝缘石墨烯垫片的导热系数；
根据GB/T1410-2006测试导热绝缘石墨烯垫片的体积电阻率；
根据ASTM D412-2006测试导热绝缘石墨烯垫片的拉伸强度；
根据QJ2220.3-1992测试导热绝缘石墨烯垫片的耐击穿电压。
检测结果
表3.实施例1-10和对比例1导热系数测定结果
检测对象 导热系数/(W/m·K) 检测对象 导热系数/(W/m·K)
实施例1 122 实施例7 146
实施例2 119 实施例8 153
实施例3 128 实施例9 157
实施例4 124 实施例10 156
实施例5 133 对比例1 87
实施例6 137
表4.实施例1-10和对比例1力学性能测试结果
检测对象 拉伸强度/MPa 检测对象 拉伸强度/MPa
实施例1 0.215 实施例7 0.267
实施例2 0.231 实施例8 0.253
实施例3 0.276 实施例9 0.256
实施例4 0.261 实施例10 0.251
实施例5 0.255 对比例1 0.211
实施例6 0.272
表5.实施例1-10和对比例1绝缘性能测试结果
检测对象 体积电阻率/(Ω·cm) 检测对象 体积电阻率/(Ω·cm)
实施例1 23×10<sup>12</sup> 实施例7 70×10<sup>12</sup>
实施例2 17×10<sup>12</sup> 实施例8 66×10<sup>12</sup>
实施例3 40×10<sup>12</sup> 实施例9 62×10<sup>12</sup>
实施例4 32×10<sup>12</sup> 实施例10 63×10<sup>12</sup>
实施例5 53×10<sup>12</sup> 对比例1 8×10<sup>12</sup>
实施例6 78×10<sup>12</sup>
结合实施例1和对比例1并结合表3可以看出，未经磁场取向后得到的导热绝缘石墨烯垫片(对比例1)的导热系数仅为87W/m·K，而实施例1经过磁场取向处理后其导热系数提升至122W/m·K，远高于对比例1；并且本申请制得的导热绝缘石墨烯垫片导热系数最高可达157W/m·K，导热性能优异；
其次，实施例1-10的体积电阻率均高于23×1012Ω·cm，导热绝缘石墨烯垫片的绝缘性能优异；
再次，实施例1-10的拉伸强度均不低于0.21MPa，导热绝缘石墨烯垫片具有优异的力学性能
最后，对实施例1进行耐击穿电压检测，调整实施例1上绝缘层的厚度，当绝缘层厚度调整为10μm，导热绝缘石墨烯垫片的耐击穿电压为4kV；当绝缘层厚度调整为50μm，导热绝缘石墨烯垫片的耐击穿电压为7kV；当绝缘层厚度调整为100μm，导热绝缘石墨烯垫片的耐击穿电压为8kV，而在不同绝缘层厚度下，实施例1的导热系数均不低于120W/m·K。
结合实施例3-6并结合表3-5可以看出，单独使用片状磁性氮化硼或单独使用球形磁性氮化硼的导热系数均低于配合使用片状磁性氮化硼和球形磁性氮化硼的导热系数；并且片状磁性氮化硼和球形磁性氮化硼的复配的最佳配比为2:1,证明：片状磁性氮化硼和球形磁性氮化硼复配使用有利于构成三维导热网络，从而使得导热绝缘石墨烯垫片的导热性能均得到改善。
结合实施例6-8并结合表3-5可以看出，添加非磁性氧化石墨烯能够提高导热绝缘石墨烯垫片的导热系数；并且通过表5中的数据可以看出，少量添加非磁性氧化石墨烯对导热绝缘石墨烯垫片的绝缘性能无影响。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (8)

1.一种导热绝缘石墨烯垫片，其特征在于，包括多层石墨烯膜堆叠而成的石墨烯块体，所述石墨烯块体内穿设固定有碳纤维丝，所述碳纤维丝沿石墨烯块体厚度方向设置，形成石墨烯-碳纤维三维导热结构；沿着所述石墨烯块体水平方向固定连接有绝缘层，所述绝缘层含有各向异性的磁性氮化硼。
2.根据权利要求1所述的导热绝缘石墨烯垫片，其特征在于：所述绝缘层中磁性氮化硼由片状磁性氮化硼和球形磁性氮化硼组成。
3.根据权利要求2所述的导热绝缘石墨烯垫片，其特征在于：所述片状磁性氮化硼和球形磁性氮化硼的重量比为1:(0.5～1)。
4.根据权利要求1所述的导热绝缘石墨烯垫片，其特征在于：所述导热绝缘石墨烯垫片的厚度可达到100μm。
5.权利要求1-4中任意一项所述的一种导热绝缘石墨烯垫片的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：
S1、石墨烯膜叠层：在底层石墨烯膜上涂覆胶粘剂后，将第二层石墨烯膜放置于底层石墨烯膜上；重复涂胶叠层步骤，直至堆叠至目标高度，胶粘剂固化后得到石墨烯膜块体；
S2、打孔：在石墨烯膜块体上开设通孔，所述通孔的轴向平行于石墨烯膜的叠层方向；
S3、碳纤维丝穿孔：将复卷的碳纤维丝表面裹覆粘接剂后穿入所述通孔，粘接剂固化后得到石墨烯-碳纤维三维结构体；
S4、切片：将石墨烯-碳纤维三维结构体沿平行于石墨烯膜堆叠的方向进行切片得到石墨烯垫片；
S5、绝缘层制备：配制含有磁性氮化硼的绝缘胶，将绝缘胶涂覆于垂直于石墨烯垫片堆叠方向上的两个表面上，石墨烯垫片在磁场中进行取向，固化得到导热绝缘石墨烯垫片。
6.根据权利要求5所述的一种导热绝缘石墨烯垫片的制备方法，其特征在于：所述绝缘胶由包括如下重量份的原料配制而成：
磁性氮化硼粉体 1～3份
非磁性氧化石墨烯 0.18～0.3份
分散剂 0.01～0.03份
引发剂 0.05～0.07份
固化剂 10～15份。
7.根据权利要求6所述的导热绝缘石墨烯垫片，其特征在于：所述固化剂为聚氨酯树脂、有机硅树脂、酚醛树脂中的一种或多种。
8.根据权利要求5所述的导热绝缘石墨烯垫片，其特征在于：所述步骤S5中，所述磁场的强度为1.2～1.8T，取向时间为1～2h。
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