KR101597390B1 - 다층 수지 시트 및 그 제조 방법, 다층 수지 시트 경화물의 제조 방법, 그리고, 고열전도 수지 시트 적층체 및 그 제조 방법 - Google Patents

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히데유키 가타기
요시타카 다케자와
도모오 니시야마
나오키 하라
히로유키 다나카
겐스케 요시하라
마사요시 조우멘
히로유키 다카하시
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히타치가세이가부시끼가이샤
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Abstract

다층 수지 시트를, 메소겐 골격을 갖는 에폭시 수지, 경화제 및 무기 충전재를 포함하는 수지층과, 상기 수지층의 적어도 일방의 면 상에 형성된 절연성 접착제층을 포함하여 구성한다. 그 다층 수지 시트에서 유래되는 다층 수지 시트 경화물은 높은 열전도율을 갖고, 절연성, 접착 강도가 양호하고, 또한 열충격 내성도 우수하여 전기, 전자 기기에 사용하는 전기 절연 재료로서 바람직하다.

Description

다층 수지 시트 및 그 제조 방법, 다층 수지 시트 경화물의 제조 방법, 그리고, 고열전도 수지 시트 적층체 및 그 제조 방법{MULTILAYER RESIN SHEET AND METHOD FOR PRODUCING SAME, METHOD FOR PRODUCING MULTILAYER RESIN SHEET CURED PRODUCT, AND HIGHLY THERMALLY CONDUCTIVE RESIN SHEET LAMINATE AND METHOD FOR PRODUCING SAME}
본 발명은 다층 수지 시트 및 그 제조 방법, 다층 수지 시트 경화물의 제조 방법, 그리고, 고열전도 수지 시트 적층체 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
모터나 발전기 그리고, 프린트 배선 기판이나 IC 칩 등의 전기, 전자 기기는 소형화의 진행에 따라 고밀도화된 도체로부터의 발열량은 더욱 더 커져 있고, 절연 재료에 대한 우수한 방열성이 요구되고 있다.
절연 재료로는, 무기 세라믹이나 유기 재료 등이 널리 사용되고 있다. 무기 세라믹은 높은 열전도성을 갖지만 고가이고 절연 성능은 유기 재료보다 열등하다. 한편, 유기 재료는 매우 절연 성능은 높지만 열전도성은 낮다. 절연성과 열전도성을 양립 가능한 재료로서, 유기 재료에 열전도율이 높은 필러를 충전한 복합계 재료가 기대되고 있다.
일본 공개특허공보 2008-13759호에는, 일반적인 비스페놀 A 형 에폭시 수지와 산화알루미나 필러의 복합계에 의해, 열전도율로서 3.8 W/mK (크세논 플래시법) 를 갖는 경우가 개시되어 있다. 또 메소겐 골격을 갖는 액정성 에폭시 수지와 알루미나 필러의 복합계에 의해, 열전도율로서 9.4 W/mK (크세논 플래시법) 를 갖는 경우가 개시되어 있다.
또 일본 특허 제4118691호에는, 메소겐 골격을 갖는 에폭시 수지와 에폭시 수지용 경화제로 이루어지는 수지 경화물이 높은 열전도성을 나타내는 경우가 개시 되고, 또한 필러 분말을 함유함으로써 보다 높은 열전도율을 나타낸다고 되어 있다.
이들 공지예는 유기-무기 복합계 시트 (이하 수지 시트라고 약기한다) 로서, 우수한 열전도율을 갖는 것으로서 특필할 가치가 있지만, 실제로 사용되는 프로세스에 대한 적합성에는 곤란을 일으킬 가능성이 높다. 즉, 이들 수지 시트는 일반적으로 알루미늄이나 구리 등의 금속 표면이나, 유기 재료 표면에 대한 높은 접착성이 요구된다. 그러나, 높은 열전도율을 발휘하기 위해서 통상 무기 필러 성분을 고충전화하기 때문에, 수지 성분에 의한 접착 강도의 저하가 일어나, 리플로우나 히트 사이클 등의 열충격시에 박리가 일어나는 등의 문제가 발생하는 경우가 있다. 이와 같은 과제가 있기 때문에, 필러 고충전계의 수지 시트는 실제의 제품화까지는 도달하지 않은 것이 현상황이다.
본 발명은 상기 과제를 해결하여, 높은 열전도율을 갖고, 절연성, 접착 강도가 양호하고, 또한 열충격 내성도 우수하여 전기, 전자 기기에 사용하는 전기 절연 재료로서 바람직한 다층 수지 시트 경화물을 구성 가능한 다층 수지 시트 및 그 제조 방법, 다층 수지 시트 경화물의 제조 방법, 그리고, 고열전도 수지 시트 적층체 및 그 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 과제를 해결하기 위하여 예의 검토를 거듭한 결과, 고열전도율을 갖는 수지 시트의 편면 내지 양면에 접착성을 부여할 수 있는 층을 형성함으로써, 리플로우나 히트 사이클 등의 열충격 시험 후에도 박리되지 않는, 높은 접착 신뢰성을 갖는 고열전도의 수지 시트를 얻기에 이르렀다. 또 절연성 접착제층에 사용하는 수지에, 폴리이미드 수지나 폴리아미드이미드 수지를 적용함으로써, 접착 강도와 함께, 절연성과 내열성의 향상도 가능해진다. 또한, 절연성 접착제층에 산화알루미늄이나 산화마그네슘, 질화알루미늄, 질화붕소, 질화규소 등의 열전도율이 높은 필러를 첨가함으로써, 열저항이 될 수 있는 절연성 접착제층 자체에 높은 열전도율을 부여하는 것이 가능해져, 수지 시트층과 절연성 접착제층을 조합한 구성에 있어서도 우수한 열전도율을 갖는 수지 시트를 얻기에 이르렀다.
본 발명의 제 1 양태는 메소겐 골격을 갖는 에폭시 수지, 경화제, 및 무기 충전재를 포함하는 수지층과, 상기 수지층의 적어도 일방의 면 상에 형성된 절연성 접착제층을 갖는 다층 수지 시트이다.
상기 절연성 접착제층은 폴리아미드 수지, 폴리아미드이미드 수지 및 변성 폴리아미드이미드 수지에서 선택되는 적어도 1 종을 포함하는 것이 바람직하다. 또, 상기 절연성 접착제층은, 방열성의 관점에서, 추가로 무기 충전재를 포함하는 것이 바람직하다.
상기 경화제는 페놀 노볼락 수지인 것이 바람직하고, 상기 페놀 노볼락 수지는 단관능 페놀 및 2 관능 페놀에서 선택되는 페놀성 화합물을 메틸렌 사슬로 연결한 페놀 노볼락 수지를 포함하는 것이 보다 바람직하다. 또 상기 페놀 노볼락 수지는 카테콜 레조르시놀 노볼락 수지를 포함하는 것도 또한 바람직하다.
상기 수지층은 추가로 바인더제를 함유하는 것이 바람직하고, 상기 바인더제는 실란 커플링제인 것이 보다 바람직하다.
상기 메소겐 골격은 그 평면 구조가 비대칭 구조를 갖는 것이 바람직하고, 상기 메소겐 골격은 벤젠에서 유래되는 2 개의 2 가의 관능기가 2 가의 연결기를 개재하여 결합한 구조를 갖는 것이 보다 바람직하다.
충전율, 유동성, 고열전도화의 관점에서, 상기 무기 충전제의 입자직경 분포 곡선은 적어도 2 개의 피크를 갖는 것이 바람직하다. 또, 상기 수지층의 밀도는 3.00 ∼ 3.30 g/㎤ 인 것이 바람직하다.
본 발명의 제 2 양태는 상기 다층 수지 시트를 경화하여 얻어지는 다층 수지 시트 경화물과, 상기 다층 수지 시트 경화물의 양면에 배치된 금속판 또는 방열판을 갖는 고열전도 수지 시트 적층체이다.
본 발명의 제 3 양태는 메소겐 골격을 갖는 에폭시 수지, 경화제 및 무기 충전재를 포함하는 수지 조성물을 시트상으로 형성하여 수지층을 얻는 수지층 형성 공정과, 상기 수지층의 적어도 일방의 면 상에, 절연성 접착제층을 형성하는 접착제층 형성 공정을 갖는 다층 수지 시트의 제조 방법이다.
본 발명의 제 4 양태는 상기 다층 수지 시트에, 광 또는 열을 부여하여 상기 수지층을 경화시키는 경화 공정을 갖는 다층 수지 시트 경화물의 제조 방법이다.
본 발명의 제 5 양태는 상기 다층 수지 시트의 절연성 접착제층 상에, 금속판 또는 방열판을 배치하는 공정과, 상기 다층 수지 시트에, 광 또는 열을 부여하여 상기 수지층을 경화시키는 공정을 갖는 고열전도 수지 시트 적층체의 제조 방법이다.
본 발명에 의하면, 높은 열전도율을 갖고, 절연성, 접착 강도가 양호하고, 또한 열충격 내성도 우수하여 전기, 전자 기기에 사용하는 전기 절연 재료로서 바람직한 다층 수지 시트 경화물을 구성 가능한 다층 수지 시트 및 그 제조 방법, 다층 수지 시트 경화물의 제조 방법, 그리고, 고열전도 수지 시트 적층체 및 그 제조 방법을 제공할 수 있다.
도 1 은 본 발명에 관련된 다층 수지 시트를 사용하여 구성된 파워 반도체 장치의 구성의 일례를 나타내는 개략 단면도이다.
도 2 는 본 발명에 관련된 다층 수지 시트를 사용하여 구성된 파워 반도체 장치의 구성의 일례를 나타내는 개략 단면도이다.
도 3 은 본 발명에 관련된 다층 수지 시트를 사용하여 구성된 파워 반도체 장치의 구성의 일례를 나타내는 개략 단면도이다.
도 4 는 본 발명에 관련된 다층 수지 시트를 사용하여 구성된 LED 라이트 바의 구성의 일례를 나타내는 개략 단면도이다.
도 5 는 본 발명에 관련된 다층 수지 시트를 사용하여 구성된 LED 전구의 구성의 일례를 나타내는 개략 단면도이다.
도 6 은 본 발명에 관련된 다층 수지 시트를 사용하여 구성된 LED 전구의 구성의 일례를 나타내는 개략 단면도이다.
도 7 은 본 발명에 관련된 다층 수지 시트를 사용하여 구성된 LED 기판의 구성의 일례를 나타내는 개략 단면도이다.
＜다층 수지 시트＞
본 발명의 다층 수지 시트는 메소겐 골격을 갖는 에폭시 수지, 경화제 및 무기 충전재를 포함하는 수지층과, 상기 수지층의 적어도 일방의 면 상에 형성된 절연성 접착제층을 갖는 것을 특징으로 하고 있다.
또한, 절연성 접착제층은 절연 접착층이라고도 나타낸다.
[절연성 접착제층]
상기 절연성 접착제층은 전기 절연성을 갖고, 상기 수지층과 피착체를 접착 가능하면 특별히 제한은 없지만, 전기 절연성과 접착성의 관점에서, 폴리이미드 수지, 폴리아미드이미드 수지 및 변성 폴리아미드이미드 수지에서 선택되는 적어도 1 종을 포함하고, 필요에 따라 그 밖의 성분을 포함하여 구성되는 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서, 절연성이란, 절연 내압이 2 kV 이상인 것을 의미하고, 2.5 kV 이상인 것이 바람직하고, 3 kV 이상인 것이 보다 바람직하다.
또 본 발명에 있어서, 절연성 접착제층은 수지층의 적어도 일방의 면 상에 형성되는데, 내열성의 관점에서, 수지층의 양면에 형성되는 것이 바람직하다.
본 발명의 다층 수지 시트의 절연성 접착제층에 사용하는 폴리이미드 수지로는, 유피코트 FS-100L (우베 코산 주식회사 제조), 세미코파인 SP-300, SP-400, SP-800 (토오레 주식회사 제조), U 이미드 시리즈 (유니티카 주식회사 제조) 등으로 대표되는 제품을 들 수 있다. 또, 폴리아미드이미드 수지 및 변성 폴리아미드이미드 수지로는, 바이로 맥스 시리즈 (토요 방적 주식회사 제조), 토오론 (솔베이 어드밴스드 폴리머즈사 제조), KS 시리즈 (히타치 화성 공업 주식회사 제조) 등을 들 수 있다.
이들 중에서도, 고내열성, 고접착성의 관점에서, KS 시리즈 (히타치 화성 공업 주식회사 제조) 로 대표되는 변성 폴리아미드이미드 수지를 사용하는 것이 바람직하다.
이들 수지는, 통상, 수지가 용제에 용해된 바니시 상태이고, PET 필름이나 피착체에 직접 도포하여 용제를 건조시킴으로써 필름화하여 사용할 수 있다. 또는, 미리 용제를 건조시킨 필름 상태의 것을 그대로 사용할 수도 있다.
본 발명의 다층 수지 시트는 상기 수지층 (이하, 「수지 시트」라고도 한다) 의 편면 또는 양면에 절연성 접착제층을 형성하여 이루어지는 것을 특징으로 한다. 절연성 접착제층을 형성하는 방법으로는, 수지 시트와, 필름화된 절연성 접착제층을 프레스나 라미네이트 등에 의해 접합하는 방법, 혹은, 수지 시트 표면에, 상기의 수지 바니시를 직접 도포하여 용제를 건조시키는 방법 등을 들 수 있다. 또한, 작업성 등의 면에서, 미리 필름상의 절연성 접착제층을 제작하고, 이것을 수지 시트에 첩부 (貼付) 하는 방법이 바람직하다.
본 발명의 다층 수지 시트의 절연성 접착제층에 사용하는, 상기 폴리이미드 수지, 폴리아미드이미드 수지 및 변성 폴리아미드이미드 수지는 1 종류에서의 사용도 가능하지만, 2 종류 이상의 혼합으로 사용해도 상관없다.
함유량으로는, 절연성 접착제층 중에 바람직하게는 1 ∼ 99 질량％ 이고, 보다 바람직하게는 3 ∼ 70 질량％ 이며, 더욱 바람직하게는 5 ∼ 50 질량％ 이다. 절연성 접착제층 중의 수지 성분량이 99 질량％ 이하임으로써, 열전도율이 향상되는 경향이 있다. 한편, 수지 성분량이 1 질량％ 이상임으로써 접착력이 향상되어, 열충격 내성이 향상되는 경향이 있다.
상기 절연성 접착제층은 무기 충전재의 적어도 1 종을 추가로 포함하는 것이 바람직하다.
절연성 접착제층에 포함되는 무기 충전재로는, 비도전성인 것으로서, 산화알루미늄, 산화마그네슘, 질화알루미늄, 질화붕소, 질화규소, 산화규소, 수산화알루미늄, 황산바륨 등을 들 수 있다. 또 도전성인 것으로서, 카본, 금, 은, 니켈, 구리 등을 들 수 있다. 이들 무기 충전재는 1 종류 또는 2 종류 이상의 혼합계로 사용할 수 있다.
비도전성 필러를 사용함으로써 절연성이 보다 향상된 다층 수지 시트가 얻어진다. 한편, 도전성 필러를 사용함으로써 열전도율이 보다 향상된 다층 수지 시트가 얻어진다.
무기 충전재의 함유량으로는, 절연성 접착제층의 전체 질량을 100 질량％ 로 했을 때, 0 ∼ 99 질량％ 의 범위에서 사용할 수 있고, 바람직하게는 30 ∼ 97 질량％, 더욱 바람직하게는 50 ∼ 95 질량％ 이다. 무기 충전재량이 적으면 접착력이 향상되어, 열충격 내성이 향상되는 경향이 있다. 한편, 무기 충전재량이 많으면 열전도율은 향상되는 경향이 있다.
상기 절연성 접착제층은 또한 절연성 접착제층에 사용하는 수지 골격 중의 아미드기와 반응할 수 있는 관능기를 갖는 열경화성 수지를 포함하는 것이 바람직하다. 상기 관능기를 갖는 열경화성 수지로는, 에폭시 수지, 페놀 수지, 크레졸 노볼락 수지 등을 들 수 있다. 그 중에서도 취급성의 관점에서 에폭시 수지가 바람직하다. 에폭시 수지로는, 시판되고 있는 것을 통상 사용할 수 있는데, 접착성 및 유연성의 관점에서, 분자 내에 인 원자를 함유하는 에폭시 수지가 바람직하다. 이들은 단독으로 또는 2 종류 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
절연성 접착제층에 사용하는 수지 골격의 아미드기와 반응할 수 있는 관능기를 갖는 열경화성 수지의 첨가량은 절연성 접착제층에 사용하는 수지 100 질량부 에 대해 5 ∼ 100 질량부인 것이 바람직하고, 10 ∼ 80 질량부인 것이 보다 바람직하고, 20 ∼ 65 질량부인 것이 특히 바람직하다. 이 배합량이 5 질량부 이상임으로써 충분한 경화 기능이 얻어지는 경향이 있다. 한편, 배합량이 100 질량부 이하임으로써, 경화 후의 수지 가교 밀도가 지나치게 조밀해져 취약화되고, 접착 강도가 저하되는 것을 억제할 수 있는 경향이 있다.
또한 절연성 접착제층은 경화제를 포함하는 것이 바람직하다. 경화제는 에폭시 수지와 반응하는 것, 또는 절연성 접착제층에 사용하는 수지와 열경화성 수지의 경화 반응을 촉진하는 것이면, 특별히 제한되지 않는다. 구체적으로는, 예를 들어 아민류, 이미다졸류를 들 수 있다. 이들은 단독으로 또는 2 종류 이상 조합하여 사용할 수 있다. 상기 아민류로는, 예를 들어 디시안디아미드, 디아미노디페닐메탄, 구아닐 우레아 등을 들 수 있고, 이들은 단독으로 또는 2 종류 이상 조합하여 사용할 수 있다. 상기 이미다졸류로는, 예를 들어 2-에틸-4-메틸이미다졸 등의 알킬기 치환 이미다졸, 벤조이미다졸 등을 들 수 있고, 이들은 단독으로 또는 2 종류 이상 조합하여 사용할 수 있다.
경화제의 배합량은 경화제가 아민류인 경우에는 아민의 활성 수소의 당량 (아민 당량) 과 에폭시 수지의 에폭시 당량이 서로 거의 동일해지도록 배합하는 것이 바람직하다. 또, 경화제가 이미다졸인 경우에는, 에폭시 수지 100 질량부 에 대해 0.1 ∼ 2.0 질량부인 것이 바람직하다. 이 배합량이 0.1 질량부 이상임으로써 경화성이 향상되고, 경화 후의 유리 전이점 온도가 높아지는 경향이 있다. 한편, 배합량이 2.0 질량부 이하임으로써 보존 안정성, 절연성이 향상되는 경향이 있다.
상기 절연성 접착제층의 두께는 특별히 제한되지 않고, 목적에 따라 적절히 선택할 수 있다. 접착성과 열전도성의 관점에서, 3 ∼ 25 ㎛ 인 것이 바람직하고, 3 ∼ 12 ㎛ 인 것이 보다 바람직하다. 또한 상기 절연성 접착제층의 두께는, 접착성과 열전도성의 관점에서, 수지 시트의 두께에 대한 비 (절연성 접착제층/수지 시트) 가 0.03 ∼ 0.3 인 것이 바람직하고, 0.03 ∼ 0.2 인 것이 보다 바람직하다.
상기 절연성 접착제층은 폴리아미드 수지, 폴리아미드이미드 수지 및 변성 폴리아미드이미드 수지에서 선택되는 적어도 1 종을, 절연성 접착제층 중에 3 ∼ 70 질량％ 의 함유율로 포함하고, 산화알루미늄, 산화마그네슘, 질화알루미늄, 질화붕소, 질화규소, 산화규소, 수산화알루미늄, 황산바륨, 카본, 금, 은, 니켈, 및 구리에서 선택되는 무기 충전재의 적어도 1 종을, 절연성 접착제층 중에 30 ∼ 97 질량％ 의 함유율로 포함하는 것이 바람직하고, 폴리아미드이미드 수지 및 변성 폴리아미드이미드 수지에서 선택되는 적어도 1 종을, 절연성 접착제층 중에 5 ∼ 50 질량％ 의 함유율로 포함하고, 산화알루미늄, 질화붕소, 및 산화규소에서 선택되는 무기 충전재의 적어도 1 종을, 절연성 접착제층 중에 50 ∼ 95 질량％ 의 함유율로 포함하는 것이 보다 바람직하다.
[수지층]
본 발명에 있어서의 수지층은 메소겐 골격을 갖는 에폭시 수지의 적어도 1 종을 포함한다. 상기 메소겐 골격을 갖는 에폭시 수지는 고열전도율화를 달성하는 관점에서, 에폭시 수지 골격에 메소겐 골격을 갖고, 경화시에 고차 구조를 형성하는 것이지만 바람직하다. 메소겐 골격을 갖는 에폭시 수지의 구체적 내용은, 예를 들어, 일본 특허 제4118691호에 기재되어 있다. 또, 메소겐 골격을 갖는 에폭시 수지는 시판되고 있는 것을 사용해도 되고, 또 새롭게 제조한 것이어도 된다.
상기 메소겐 골격이란, 분자간 상호 작용의 효과에 의해, 액정성이나 결정성을 발현하기 쉽게 하는 관능기를 가리킨다. 구체적으로는 비페닐기, 페닐벤조에이트기, 아조벤젠기, 스틸벤기 및 이들 유도체 등을 대표로서 들 수 있다. 예를 들어, 메소겐 골격을 갖는 에폭시 수지 (프레폴리머) 로는, 4-(옥시라닐메톡시)벤조익애시드-4,4'-[1,8-옥탄디일비스(옥시)]비스페놀에스테르, 4-(옥시라닐메톡시)벤조익애시드-4,4'-[1,6-헥산디일비스(옥시)]비스페놀에스테르, 4-(옥시라닐메톡시)벤조익애시드-4,4'-[1,4-부탄디일비스(옥시)]비스페놀에스테르, 4-(4-옥시라닐부톡시)벤조익애시드-1,4'-페닐렌에스테르, 4,4'-비페놀디글리시딜에테르, 3,3',5,5'-테트라메틸-4,4'-비페놀디글리시딜에테르, 2,6-비스[4-[4-[2-(옥시라닐메톡시)에톡시]페닐]페녹시]피리딘, 1-{(3-메틸-4-옥시라닐메톡시)페닐}-4-(4-옥시라닐메톡시페닐)-1-시클로헥센 등을 들 수 있다.
또, 메소겐 골격을 갖는 에폭시 수지로는, 메소겐 골격의 평면 구조가 비대칭 구조인 것이 바람직하고, 또한 메소겐 골격은 벤젠에서 유래되는 2 가의 관능기로서, 서로 구조가 상이한 2 개의 2 가의 관능기가 2 가의 연결기를 개재하여 결합한 구조인 것이 보다 바람직하다.
여기서, 평면 구조가 비대칭 구조라는 것은, 메소겐 골격의 구조식을 평면에 그렸을 경우에, 그 구조식이 비대칭이 되는 것을 말한다.
상기 비대칭 구조의 메소겐 골격을 갖는 에폭시 수지로서, 구체적으로는 예를 들어, 1-{(3-메틸-4-옥시라닐메톡시)페닐}-4-(4-옥시라닐메톡시페닐)-1-시클로헥센 등을 들 수 있다.
또 상기 고차 구조란, 미크로인 배열을 하고 있는 구조체를 말하고, 예를 들어 결정상이나 액정상이 상당한다. 이와 같은 고차 구조체의 존재 확인은 편광 현미경에 의한 관찰에 의해 용이하게 판단하는 것이 가능하다. 즉, 직교 니콜법에 의한 상태에서의 관찰에 있어서, 편향 해소 현상에 의한 간섭 무늬가 보이는 것의 의해 판별 가능하다.
이 고차 구조체는 통상 수지 중에 도상 (島狀) 으로 존재하고, 도메인 구조를 형성한 그 하나의 도를 가리킨다. 이 고차 구조체는 공유 결합을 가지고 있다.
이와 같은 고차 구조를 발현하는 에폭시 수지로서, 구체적으로는, 2 고리 에폭시 수지로서 YL-6121H (재팬 에폭시 레진 주식회사 제조), YX-4000H (재팬 에폭시 레진 주식회사 제조), YSLV-80XY (토우토 화성 주식회사 제조) 등이 있고, 3 고리 에폭시 수지로서, 1-{(3-메틸-4-옥시라닐메톡시)페닐}-4-(4-옥시라닐메톡시페닐)-1-시클로헥센 등을 들 수 있다. 또한 추가로 다고리계의 에폭시 수지로서, 4-(옥시라닐메톡시)벤조익애시드-4,4'-[1,8-옥탄디일비스(옥시)]비스페놀에스테르, 2,6-비스[4-[4-[2-(옥시라닐메톡시)에톡시]페닐]페녹시]피리딘 등을 들 수 있다.
본 발명에 있어서는, 핸들링성, 고열전도율을 발휘하는 데에 있어서는 1-{(3-메틸-4-옥시라닐메톡시)페닐}-4-(4-옥시라닐메톡시페닐)-1-시클로헥센, 4-(옥시라닐메톡시)벤조익애시드-4,4'-[1,8-옥탄디일비스(옥시)]비스페놀에스테르, 2,6-비스[4-[4-[2-(옥시라닐메톡시)에톡시]페닐]페녹시]피리딘 등이 바람직하다.
상기 수지층에 있어서의 메소겐 골격을 갖는 에폭시 수지의 함유율은 특별히 제한되지 않는다. 열전도율과 내열성의 관점에서, 상기 수지층의 고형분 중에 19 ∼ 30 체적％ 인 것이 바람직하고, 24 ∼ 30 체적％ 인 것이 보다 바람직하다.
또한, 수지층의 고형분이란, 수지층을 구성하는 성분으로부터 휘발성의 성분을 제외한 잔분을 의미한다.
상기 수지층은 경화제의 적어도 1 종을 포함한다.
고차 구조를 발현하여, 높은 열전도율을 달성하기 위해서는, 에폭시 수지를 경화시키기 위해서 사용하는 경화제의 선정이 중요하다. 구체적으로는 산무수물계 경화제, 아민계 경화제, 페놀계 경화제, 메르캅탄계 경화제 등의 중부가형 경화제나, 그 밖의 이미다졸 등의 잠재성 경화제 등을 사용할 수 있다. 내열성, 밀착성의 관점에서 사용되는 경화제로서, 아민계 경화제나 페놀계 경화제를 사용하는 것이 바람직하다. 또한 보존 안정성의 관점에서, 페놀계 경화제를 사용하는 것이 보다 바람직하다.
상기 아민계 경화제로는, 특별히 제한되지 않고 시판되고 있는 것을 통상 사용할 수 있다. 그 중에서도, 2 이상의 관능기 또는 그 이상의 관능기를 갖는 것이 경화 물성을 향상시키기 위해 바람직하다. 또, 열전도율의 관점에서, 강직한 골격을 갖는 다관능 경화제가 더욱 바람직하다.
2 관능 아민계 경화제의 일례로서 4,4'-디아미노디페닐메탄, 4,4'-디아미노디페닐에테르, 4,4'-디아미노디페닐술폰, 4,4'-디아미노-3,3'-디메톡시비페닐, 4,4'-디아미노페닐벤조에이트, 1,5-디아미노나프탈렌, 1,3-디아미노나프탈렌, 1,4-디아미노나프탈렌, 1,8-디아미노나프탈렌 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 상기 메소겐 골격을 갖는 에폭시 수지, 1-{(3-메틸-4-옥시라닐메톡시)페닐}-4-(4-옥시라닐메톡시페닐)-1-시클로헥센과의 조합에 있어서, 높은 열전도율을 발휘하는 아민계 경화제로서 1,5-디아미노나프탈렌이 바람직하다.
상기 페놀계 경화제로는, 시판되는 저분자 페놀이나, 그것들을 노볼락화한 페놀 수지를 사용할 수 있다. 저분자 페놀 경화제로서 페놀, o-크레졸, m-크레졸, p-크레졸 등의 1 관능 경화제나, 카테콜, 레조르시놀, 하이드로퀴논 등의 2 관능 경화제, 나아가서는 1,2,3-트리하이드록시벤젠, 1,2,4-트리하이드록시벤젠, 1,3,5-트리하이드록시벤젠 등의 3 관능 경화제 등이 사용 가능하다. 또 이들 저분자 페놀을 메틸렌 사슬로 연결한 페놀 노볼락 수지를 경화제로서 사용할 수도 있다.
본 발명에 있어서의 페놀계 경화제는, 열전도율의 관점에서, 단관능 페놀 및 2 관능 페놀에서 선택되는 2 이상의 페놀 화합물을 메틸렌 사슬로 연결한 페놀 노볼락 수지의 적어도 1 종을 포함하는 것이 바람직하다.
또한, 높은 열전도율을 발휘하는 페놀계 경화제로서, 카테콜이나 레조르시놀 나아가서는 하이드로퀴논과 같은, 2 관능의 페놀 화합물을 경화제로서 사용하는 것이 열전도율의 향상에 바람직하다. 또 추가적인 고내열화를 위해서는, 이들 2 관능의 페놀 화합물을 메틸렌 사슬로 연결한 페놀 노볼락 경화제를 사용하는 것이 보다 바람직하다.
구체적으로는, 카테콜 노볼락 수지, 레조르시놀 노볼락 수지, 하이드로퀴논 노볼락 수지 등 단독 페놀을 노볼락화한 수지나, 카테콜 레조르시놀 노볼락 수지, 레조르시놀 하이드로퀴논 노볼락 수지 등과 같은 2 종류 또는 그 이상의 페놀을 노볼락화한 수지를 사용할 수 있다. 그 중에서도, 상기 페놀계 경화제는, 열전도율의 관점에서, 카테콜 레조르시놀 노볼락 수지의 적어도 1 종을 포함하는 것이 바람직하다.
상기 페놀 노볼락 수지는 페놀 노볼락 수지를 구성하는 페놀성 화합물인 모노머를 포함하고 있어도 된다. 노볼락 수지를 구성하는 페놀성 화합물인 모노머의 함유 비율 (이하, 「모노머 함유 비율」이라고 하는 경우가 있다) 로는 특별히 제한은 없지만, 5 ∼ 50 질량％ 인 것이 바람직하고, 10 ∼ 45 질량％ 인 것이 보다 바람직하고, 15 ∼ 35 질량％ 인 것이 더욱 바람직하다.
모노머 함유 비율이 5 질량％ 이상임으로써, 노볼락 수지의 점도 상승을 억제하여, 무기 충전제의 밀착성이 보다 향상된다. 또 50 질량％ 이하임으로써, 경화시에 있어서의 가교 반응에 의해, 보다 고밀도인 고차 구조가 형성되어 우수한 열전도성과 내열성을 달성할 수 있다.
또 상기 에폭시 수지와 페놀계 경화제의 함유비 (에폭시 수지/페놀계 경화제) 는, 반응성, 및 열전도율과 접착성의 관점에서, 에폭시 당량 기준으로, 0.85 이상 1.2 이하인 것이 바람직하고, 0.9 이상 1.1 이하인 것이 보다 바람직하다.
상기 수지층은 무기 충전재 (필러) 의 적어도 1 종을 포함한다. 무기 충전재의 종류로서, 비도전성인 것으로서, 산화알루미늄, 산화마그네슘, 질화알루미늄, 질화붕소, 질화규소, 산화규소, 수산화알루미늄, 황산바륨 등을 들 수 있다. 또는 도전성인 것으로서, 금, 은, 니켈, 구리를 들 수 있고, 이들 중에서는 구리가 바람직하다. 본 발명에서 사용하는 무기 충전재로는, 산화알루미늄이 보다 바람직하다. 또 이들 무기 충전재는 1 종류 또는 2 종류 이상의 혼합계로 사용할 수 있다.
비도전성 필러를 사용함으로써, 절연성이 보다 향상된 다층 수지 시트가 얻어진다. 또 도전성 필러를 사용함으로써 열전도율이 보다 향상된 다층 수지 시트가 얻어진다.
상기 수지층에 있어서, 상기 무기 충전재는 체적 평균 입자직경이 상이한 2 종류 이상의 무기 충전재를 혼합하여 사용하는 것이 바람직하다. 즉, 상기 무기 충전재는 그 입자직경 분포 곡선이 적어도 2 개의 피크를 갖는 것이 바람직하고, 적어도 3 개의 피크를 갖는 것이 보다 바람직하다.
이로써 큰 입자직경의 무기 충전재의 공극에 작은 입자직경의 무기 충전재가 패킹됨으로써, 단일 입자직경의 무기 충전재만을 사용하는 것보다도 조밀하게 충전되기 때문에, 보다 고열전도율을 발휘하는 것이 가능하다.
또한, 무기 충전제의 입자직경 분포, 체적 평균 입자직경은 레이저 회절법을 사용하여 측정된다. 레이저 회절법은 레이저 회절 산란 입도 분포 측정 장치 (예를 들어, 벡맨·콜터사 제조, LS230) 를 사용하여 실시할 수 있다.
상기 무기 충전재가 체적 평균 입자직경이 상이한 2 종류 이상의 무기 충전재의 혼합물인 경우, 구체적으로는 예를 들어, 산화알루미늄을 사용했을 경우에, 전체 무기 충전재 중에, 체적 평균 입자직경 16 ㎛ ∼ 20 ㎛ 의 무기 충전재를 60 ∼ 75 질량％, 체적 평균 입자직경 2 ㎛ ∼ 4 ㎛ 의 무기 충전재를 10 ∼ 20 질량％, 체적 평균 입자직경 0.3 ㎛ ∼ 0.5 ㎛ 의 무기 충전재를 10 ∼ 20 질량％ 의 범위의 비율로 혼합함으로써, 보다 세밀 충전화가 가능해진다.
무기 충전재의 함유량은, 수지층의 전체 질량을 100 질량％ 로 했을 때, 1 ∼ 99 질량％ 의 범위에서 함유할 수 있고, 바람직하게는 50 ∼ 97 질량％, 더욱 바람직하게는 80 ∼ 95 질량％ 를 함유한다.
무기 충전재의 함유량이 50 질량％ 이상임으로써, 높은 열전도율을 얻을 수 있다. 또 97 질량％ 이하임으로써 수지 시트의 유연성이나 절연성의 저하를 억제할 수 있다.
상기 수지층은 바인더제의 적어도 1 종을 포함하는 것이 바람직하고, 바인더제로서 실란 커플링제를 포함하는 것이 보다 바람직하다. 바인더제 (바람직하게는, 실란 커플링제) 를 포함함으로써, 무기 충전재의 표면과 그 주위를 둘러싸는 유기 수지 사이에서 공유 결합을 형성하는 역할을 완수한다고 생각된다. 이로써, 열을 효율적으로 전달하는 작용이나, 나아가서는 수분의 침입을 방해함으로써, 절연 신뢰성의 향상에도 기여한다고 생각된다.
바인더제의 함유량은 특별히 제한되지 않지만, 열전도성의 관점에서, 무기 충전재에 대해 0.01 ∼ 2 질량％ 인 것이 바람직하고, 0.1 ∼ 1 질량％ 인 것이 보다 바람직하다.
상기 실란 커플링제는 시판되는 것을 특별히 제한받지 않고 사용할 수 있다. 에폭시 수지나 페놀 수지의 상용성 및 수지층과 무기 충전재층의 계면에서의 열전도 로스를 저감시키는 것을 고려하면, 말단에 에폭시기, 아미노기, 메르캅토기, 우레이도기, 및 수산기에서 선택되는 적어도 1 종을 갖는 실란 커플링제를 사용하는 것이 바람직하다.
구체예로서, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필트리에톡시실란, 3-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, 3-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리에톡시실란, 3-(2-아미노에틸)아미노프로필트리메톡시실란, 3-(2-아미노에틸)아미노프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-페닐아미노프로필트리메톡시실란, 3-메르캅토프로필트리메톡시실란, 3-메르캅토트리에톡시실란, 3-우레이도프로필트리에톡시실란 등을 들 수 있다.
또 SC-6000 KS2 로 대표되는 실란 커플링제 올리고머 (히타치 화성 코태드샌드 주식회사 제조) 를 사용할 수 있다. 또 이들 실란 커플링제는 단독 또는 2 종류 이상을 병용할 수도 있다.
본 발명에 있어서의 수지층 (수지 시트) 은, 예를 들어, 메소겐 골격을 갖는 에폭시 수지, 경화제, 및 무기 충전재를 포함하고, 필요에 따라 용제를 추가로 포함하는 수지 조성물을, 이형 필름 상에, 도포 건조시킴으로써 형성할 수 있다.
구체적으로는 예를 들어, PET 필름 등의 이형 필름에, 메틸에틸케톤이나 시클로헥사논 등의 용제를 첨가한 바니시상의 수지 조성물을, 어플리케이터 등으로 도포 후, 용제 제거를 위해, 건조시킴으로써, 상기 수지층을 형성할 수 있다.
상기 수지층은 또한 반경화의 B 스테이지 (예를 들어, 상온 (25 ℃) 에서는 104 ∼ 105 Pa·s 인데 반해, 100 ℃ 에서 102 ∼ 103 Pa·s 로 점도가 저하되는 것) 상태까지, 가열 경화, 혹은, 광경화해도 된다. 또한, 상기 가열 경화시, 수지 시트의 평탄화 처리를 위해, 열프레스를 사용하는 것이 바람직하다.
상기 수지층을 B 스테이지 상태까지, 가열 경화하는 방법으로는, 예를 들어, 80 ℃ ∼ 150 ℃, 압력 0.1 ㎫ ∼ 4 ㎫ 에서, 0.1 분간 ∼ 5 분간, 열프레스하는 방법을 들 수 있다.
상기 수지층의 밀도는 특별히 제한되지 않고, 또 무기 충전재 배합량에 따라 다르기도 하지만, 통상, 3.00 ∼ 3.40 g/㎤ 가 된다. 수지층의 유연성과 열전도율의 양립을 고려했을 경우, 3.00 ∼ 3.30 g/㎤ 가 바람직하고, 3.10 ∼ 3.30 g/㎤ 의 범위가 보다 바람직하다. 밀도는 아르키메데스법을 사용하여 정법에 의해 측정할 수 있다.
상기 수지층의 두께는 특별히 제한되지 않고, 목적에 따라 적절히 선택할 수 있다. 접착성과 열전도성의 관점에서, 35 ㎛ ∼ 250 ㎛ 인 것이 바람직하고, 70 ㎛ ∼ 200 ㎛ 인 것이 보다 바람직하다.
＜다층 수지 시트의 제조 방법＞
본 발명의 다층 수지 시트의 제조 방법은 메소겐 골격을 갖는 에폭시 수지, 경화제 및 무기 충전재를 포함하는 수지 조성물을 시트상으로 형성하여 수지층을 얻는 수지층 형성 공정과, 상기 수지층의 적어도 일방의 면 상에, 절연성 접착제층을 형성하는 접착제층 형성 공정을 갖고, 필요에 따라 그 밖의 공정을 가져 구성된다.
상기 수지층 형성 공정, 및 접착제층 형성 공정에 대해서는, 이미 서술한 바와 같고, 바람직한 양태도 동일하다.
＜다층 수지 시트 경화물의 제조 방법＞
본 발명의 다층 수지 시트 경화물의 제조 방법은, 상기 다층 수지 시트에, 광 또는 열을 부여하여 다층 수지 시트를 구성하는 수지층을 경화시키는 경화 공정을 갖고, 필요에 따라 그 밖의 공정을 가져 구성된다.
상기 수지층에, 광 또는 열을 부여함으로써, 고차 구조를 발현하는 수지 (메소겐 골격을 갖는 에폭시 수지) 와 경화제가 반응하여, 결정 구조부와 비정 구조부 로 이루어지는 고차 가교 구조가 형성된다. 또 상기 수지층은 무기 충전재를 포함하고, 또한 상기 수지층 상에는 절연성 접착제층이 형성되어 있다. 그 때문에 상기 다층 수지 시트 경화물은 높은 열전도율을 갖고, 절연성, 접착 강도가 양호하며, 또한 열충격 내성도 우수하여 전기, 전자 기기에 사용하는 전기 절연 재료로서 바람직하다.
상기 수지층의 경화에는 광 또는 열을 사용한다. 광을 부여하여 상기 수지층을 경화시키는 방법으로는, 예를 들어, UV 광원을 들 수 있다.
또 열을 부여하여 상기 수지층을 경화시키는 방법으로는, 예를 들어, 가열 온도 100 ∼ 220 ℃, 가열 시간 30 분 ∼ 10 시간으로 하는 방법을 들 수 있다.
본 발명에 있어서는, 열전도율의 관점에서, 메소겐 골격을 갖는 에폭시 수지가 배향되기 쉬운 온도를 포함하는 가열 온도에서 열처리하는 것이 바람직하다. 고열전도화의 관점에서, 특히, 100 ℃ 이상 160 ℃ 미만과, 160 ℃ 이상 250 ℃ 이하의 적어도 2 단계의 가열을 실시하는 것이 보다 바람직하고, 100 ℃ 이상 160 ℃ 미만과, 160 ℃ 이상 180 ℃ 미만과, 190 ℃ 이상 250 ℃ 이하의 적어도 3 단계의 가열을 실시하는 것이 더욱 바람직하다.
＜고열전도 수지 시트 적층체 및 그 제조 방법＞
본 발명의 고열전도 수지 시트 적층체는 상기 다층 수지 시트 경화물과, 상기 다층 수지 시트 경화물의 양면에 배치된 금속판 또는 방열판을 갖는다.
이러한 고열전도 수지 시트 적층체는 높은 열전도율을 갖고, 수지층과 금속판 또는 방열판과의 접착 강도가 양호하며, 또한 열충격 내성도 우수하다.
금속판 또는 방열판으로는, 동판, 알루미늄판, 세라믹판 등을 들 수 있다. 또한, 금속판 또는 방열판의 두께는 특별히 한정되지 않는다. 또, 금속판 또는 방열판으로서, 동박이나 알루미늄박 등의 금속박을 사용해도 된다.
상기 고열전도 수지 시트 적층체는, 수지층의 양면에 절연성 접착제층을 갖는 상기 다층 수지 시트의 절연성 접착제층 상에, 금속판 또는 방열판을 배치하는 공정과, 상기 다층 수지 시트에, 광 또는 열을 부여하여 상기 수지층을 경화시키는 공정을 갖는 제조 방법으로 제조할 수 있다.
다층 수지 시트의 절연성 접착제층 상에, 금속판 또는 방열판을 배치하는 방법으로는, 통상 사용되는 방법을 특별히 제한없이 사용할 수 있다. 예를 들어, 절연성 접착제층 상에, 금속판 또는 방열판을 첩부하는 방법 등을 들 수 있다. 첩부하는 방법으로는, 프레스법 혹은 라미네이트법 등을 들 수 있다.
또 상기 다층 수지 시트의 수지층을 경화시키는 방법에 대해서는, 이미 서술한 바와 같고, 바람직한 양태도 동일하다.
본 발명의 다층 수지 시트는, 전기 절연성, 열전도성 및 접착성이 우수한 점에서, 여러 가지의 용도에 적용할 수 있다. 예를 들어, 사이리스터나 IGBT 등을 포함하는 파워 반도체 장치나, LED 칩 등을 포함하는 광반도체 장치 등의 구성에 바람직하게 사용할 수 있다.
도 1 ∼ 도 3 에 파워 반도체 장치의 구성예를 나타낸다.
도 1 은, 파워 반도체 칩 (10) 이 땜납층 (12) 을 개재하여 배치된 동판 (4) 과, 본 발명의 다층 수지 시트 (2) 와, 그리스층 (8) 을 개재하여 수랭 재킷 (20) 상에 배치된 방열 베이스 (6) 가 적층되어 구성된 파워 반도체 장치 (100) 의 구성예를 나타내는 개략 단면도이다. 파워 반도체 칩 (10) 을 포함하는 발열체가 본 발명의 다층 수지 시트를 개재하여 방열 부재와 접촉되어 있음으로써, 효율적으로 방열이 실시된다. 또한, 상기 방열 베이스 (6) 는 열전도성을 갖는 구리나 알루미늄을 사용하여 구성할 수 있다.
도 2 는, 파워 반도체 칩 (10) 의 양면에, 냉각 부재를 배치하여 구성된 파워 반도체 장치 (150) 의 구성예를 나타내는 개략 단면도이다. 파워 반도체 장치 (150) 에 있어서는, 파워 반도체 칩 (10) 의 상면에 배치되는 냉각 부재가 2 층의 동판 (4) 을 포함하여 구성되어 있다. 이러한 구성임으로써, 칩 균열이나 땜납 균열의 발생을, 보다 효과적으로 억제할 수 있다. 도 2 에서는 다층 수지 시트 (2) 와 수랭 재킷 (20) 이 그리스층 (8) 을 개재하여 배치되어 있지만, 다층 수지 시트 (2) 와 수랭 재킷 (20) 이 직접 접촉하도록 배치되어 있어도 된다.
도 3 은, 파워 반도체 칩 (10) 의 양면에, 냉각 부재를 배치하여 구성된 파워 반도체 장치 (200) 의 구성예를 나타내는 개략 단면도이다. 파워 반도체 장치 (200) 에 있어서는, 파워 반도체 칩 (10) 의 양면에 배치되는 냉각 부재가 각각 1층의 동판 (4) 을 포함하여 구성되어 있다. 도 3 에서는 다층 수지 시트 (2) 와 수랭 재킷 (20) 이 그리스층 (8) 을 개재하여 배치되어 있지만, 다층 수지 시트 (2) 와 수랭 재킷 (20) 이 직접 접촉하도록 배치되어 있어도 된다.
도 4 는 LED 라이트 바 (300) 의 구성의 일례를 나타내는 개략 단면도이다. LED 라이트 바 (300) 는 하우징 (38) 과, 그리스층 (36) 과, 알루미늄 기판 (34) 과, 본 발명의 다층 수지 시트 (32) 와, LED 칩 (30) 이 이 순서로 배치되어 구성된다. 발열체인 LED 칩 (30) 이 본 발명의 다층 수지 시트 (32) 를 개재하여 알루미늄 기판 (34) 상에 배치됨으로써, 효율적으로 방열될 수 있다.
도 5 는 LED 전구의 발광부 (350) 의 구성예를 나타내는 개략 단면도이다. LED 전구의 발광부 (350) 는 하우징 (38) 과, 그리스층 (36) 과, 알루미늄 기판 (34) 과, 본 발명의 다층 수지 시트 (32) 와, 회로층 (42) 과, LED 칩 (30) 이 이 순서로 배치되어 구성된다.
또 도 6 은 LED 전구 (450) 의 전체의 구성의 일례를 나타내는 개략 단면도이다.
도 7 은 LED 기판 (400) 의 구성의 일례를 나타내는 개략 단면도이다. LED 기판 (400) 은 알루미늄 기판 (34) 과, 본 발명의 다층 수지 시트 (32) 와, 회로층 (42) 과, LED 칩 (30) 이 이 순서로 배치되어 구성된다. 발열체인 LED 칩 (30) 이 회로층과 본 발명의 다층 수지 시트 (32) 를 개재하여 알루미늄 기판 (34) 상에 배치됨으로써, 효율적으로 방열될 수 있다.
일본 출원 2009-224333호의 개시는 그 전체를 본 명세서에 원용한다.
본 명세서에 기재된 모든 문헌, 특허 출원, 및 기술 규격은, 각각의 문헌, 특허 출원, 및 기술 규격이 참조에 의해 도입되는 것이 구체적 또한 각각에 기록된 경우와 동일한 정도로, 본 명세서에 참조에 의해 도입된다.
실시예
이하, 본 발명의 구체적인 실시예를 나타내는데, 본 발명은 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
(제조예 1；수지 시트 1 의 제작 방법)
무기 충전재로서, 산화알루미늄 225.41 질량부 (스미토모 화학 주식회사 제조, α-알루미나 ; 평균 입자직경 18 ㎛ 의 산화알루미늄 (AA-18) 166.80 질량부, 평균 입자직경 3 ㎛ 의 산화알루미늄 (AA-3) 31.56 질량부, 및 평균 입자직경 0.4 ㎛ 의 산화알루미늄 (AA-04) 27.05 질량부) 와, 실란 커플링제로서 3-페닐아미노프로필트리메톡시실란 0.24 질량부 (신에츠 화학 공업 주식회사 제조, KBM-573) 와, 경화제로서 카테콜 레조르시놀 노볼락 (CRN) 수지의 시클로헥사논 용해물 11.67 질량부 (히타치 화성 공업 주식회사 제조, 고형분 50 질량％) 와 메틸에틸케톤 (MEK) 37.61 질량부와 시클로헥사논 (CHN) 6.70 질량부 및 알루미나 볼 300 질량부 (입자직경 3 ㎜) 를, 볼 밀을 사용하여 혼합하였다.
균일하게 된 것을 확인한 후에, 메소겐 골격을 갖는 에폭시 수지 (고열전도 에폭시 수지) 로서, 일본 공개특허공보 2005-206814호의 기재에 준하여 합성된 1-{(3-메틸-4-옥시라닐메톡시)페닐}-4-(4-옥시라닐메톡시페닐)-1-시클로헥센 18.04 질량부 (에폭시 수지) 와, 트리페닐포스핀 (TPP) 0.19 질량부 (와코 쥰야쿠 공업 주식회사 제조) 를 추가로 혼합하여, 40 ∼ 60 시간 볼 밀 분쇄를 실시하여, 바니시상의 수지 조성물 (수지 시트 도포액) 을 얻었다.
어플리케이터로 수지 시트 도포액 (수지 조성물) 을 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름 (후지모리 공업 주식회사 제조, 75E-0010CTR-4, 이하, 간단히 「PET 필름」이라고 약기하는 경우가 있다) 의 이형면 상에 두께가 약 300 ㎛ 가 되도록 도포하고, 상태에서 10 ∼ 15 분 방치한 후에 100 ℃ 의 박스형 오븐으로 30 분 건조시킨 후에, 공기에 접해 있던 상면을 PET 필름으로 덮고, 열프레스 (열판 130 ℃, 압력 1 ㎫, 처리 시간 1 분) 에 의해 평탄화 처리를 실시하여, 200 ㎛ 의 두께를 갖는 수지 시트의 B 스테이지 시트 (수지 시트 1) 를 얻었다. 얻어진 수지 시트 1 (수지층) 의 밀도는 3.20 g/㎤ 였다.
(제조예 1-2；수지 시트 2 의 제작 방법)
제조예 1 에 있어서, 메소겐 골격을 갖는 에폭시 수지 (고열전도 에폭시 수지) 로서, 4,4'-비페놀디글리시딜에테르 (미츠비시 화학 제조) 를 사용한 것 이외에는, 제조예 1 과 동일하게 하여 바니시상의 수지 조성물 (수지 시트 도포액) 을 제작하고, B 스테이지 시트 (수지 시트 2) 를 얻었다. 얻어진 수지 시트 2 (수지층) 의 밀도는 3.20 g/㎤ 였다.
(제조예 1-3；수지 시트 3 의 제작 방법)
제조예 1 에 있어서, 메소겐 골격을 갖는 에폭시 수지 (고열전도 에폭시 수지) 로서, 일본 공개특허공보 2005-29788호에 준하여 합성된 2,6-비스[4-[4-[2-(옥시라닐메톡시)에톡시]페닐]페녹시]피리딘을 사용한 것 이외에는, 제조예 1 과 동일하게 하여 바니시상의 수지 조성물 (수지 시트 도포액) 을 제작하고, B 스테이지 시트 (수지 시트 3) 를 얻었다. 얻어진 수지 시트 3 (수지층) 의 밀도는 3.20 g/㎤ 였다.
(제조예 1-4；수지 시트 4 의 제작 방법)
제조예 1 에 있어서, 메소겐 골격을 갖는 에폭시 수지 (고열전도 에폭시 수지) 로서 J. Polym. Sci., Part A: Polym. Chem., Vol. 34, 1291-1303 (1996). 의 기재에 준하여 합성한 4-(옥시라닐메톡시)벤조익애시드-4,4'-[1,8-옥탄디일비스(옥시)]비스페놀에스테르를 사용하여 바니시상의 수지 조성물 (수지 시트 도포액) 을 제작하고, B 스테이지 시트 (수지 시트 4) 를 얻었다. 얻어진 수지 시트 4 (수지층) 의 밀도는 3.20 g/㎤ 였다.
(절연성 접착제층 1 의 제작 방법)
변성 폴리아미드이미드 수지 바니시 (히타치 화성 공업 주식회사 제조, 품명：KS6003, 고형분 40 질량％) 를, 콤마코터 (히라노 텍시드 주식회사 제조) 에 의해 이형 처리를 실시한 PET 필름 상에 도포하였다. 130 ∼ 140 ℃ 로 설정한 컨베이어식 건조로에서 약 8 분간 건조를 실시하여, 절연성 접착제층 1 을 제작하였다.
막두께를 콤마코터와 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름의 갭을 조정함으로써 조정하여, 절연성 접착제층 1-1 (6 ㎛) 과 절연성 접착제층 1-2 (12 ㎛) 를 얻었다.
(절연성 접착제층 2-1 의 제작 방법)
변성 폴리아미드이미드 수지 바니시 12 질량부 (히타치 화성 공업 주식회사 제조, 품명：KS6003, 고형분 40 질량％) 에 산화알루미나 필러 24 질량부 (주식회사 타츠모리 제조, 품명：TS-AP(LV) 2) 를 혼합하여, 믹서 교반 (1400 rpm, 15 분) 에 의해, 필러가 들어간 바니시를 얻었다.
콤마코터에 의해 이형 처리를 실시한 PET 필름 상에 도포하고, 130 ∼ 140 ℃ 로 설정한 컨베이어식 건조로에서 약 8 분간 건조를 실시하여, 막두께 15 ㎛ 의 절연 접착층 2-1 을 제작하였다.
(절연 접착층 2-2 의 제작 방법)
변성 폴리아미드이미드 수지 바니시 9 질량부 (히타치 화성 공업 주식회사 제조, 품명：KS6003, 고형분 40 질량％) 에 산화알루미나 필러 28 질량부 (주식회사 타츠모리 제조, 품명：TS-AP(LV) 2) 를 혼합하여, 믹서 교반 (1400 rpm, 15 분) 에 의해, 필러가 들어간 바니시를 얻었다.
콤마코터에 의해 이형 처리를 실시한 PET 필름 상에 도포하고, 130 ∼ 140 ℃ 로 설정한 컨베이어식 건조로에서 약 8 분간 건조를 실시하여, 막두께 15 ㎛ 의 절연 접착층 2-2 를 제작하였다.
(제조예 2；다층 수지 시트의 제작 방법)
앞서 서술한 수법 (제조예 1) 에 의해 제작한 수지 시트 1 로부터, PET 필름을 벗기고, 상기에서 얻어진 절연성 접착제층의 PET 필름에 대향하는 면과는 반대측의 면이, 수지 시트 1 의 PET 필름을 벗긴 면에 접하도록 얹고, 진공 라미네이터 (주식회사 메이키 제작소 제조) 를 사용하여, 온도 120 ℃, 압력 1.0 ㎫, 진공도≤1 ㎪, 시간 30 초 동안의 조건으로, 편면 또는 양면에 절연성 접착제층을 첩부함으로써, 다층 수지 시트를 제작하였다.
(실시예 1)
상기 절다층 수지 시트의 제작 방법 (제조예 2) 에 의해, 수지 시트 1 의 양면에, 절연성 접착제층 1-1 을 첩부하여, 수지층이 B 스테이지 상태인 다층 수지 시트 1 을 제조하였다.
얻어진 다층 수지 시트 1 의 양면으로부터 PET 필름을 벗기고, 양면을 35 ㎛ 두께의 동박 (후루카와 전공 주식회사 제조, GTS 박) 사이에 끼워, 진공열프레스 (열판 온도 150 ℃, 진공도≤1 ㎪, 압력 4 ㎫, 처리 시간 10 분) 를 실시하였다. 그 후 박스형 오븐 중, 140 ℃ 에서 2 시간, 165 ℃ 에서 2 시간, 190 ℃ 에서 2 시간의 스텝 큐어에 의해, 고열전도 수지 시트 적층체 1 (샘플) 을 얻었다.
본 샘플을 리플로우 처리 (300 ℃, 5 분) 에 통과시킨 결과, 수지 시트와 동박 계면에서 박리되는 현상은 볼 수 없었다. 얻어진 고열전도 수지 시트 적층체 1 로부터, 구리만을 과황산나트륨 용액을 사용하여 에칭 제거하여, 다층 수지 시트 경화물만을 얻었다. 열전도율을 크세논 플래시법에 의해 측정한 결과, 6.2 W/mK 의 열전도율을 가지고 있었다. 절연 내압은 5.0 kV 를 가졌다. 또한 절연 내압은 JIS C2110 법에 준하여 측정하였다 (이하, 동일하게 하여 평가를 실시하였다).
(실시예 2)
상기 다층 수지 시트의 제작 방법 (제조예 2) 에 의해, 수지 시트 1 의 양면에 절연성 접착제층 1-2 를 첩부하고, 수지층이 B 스테이지 상태의 다층 수지 시트 (2) 를 얻었다.
얻어진 다층 수지 시트 (2) 의 양면으로부터 PET 필름을 벗기고, 양면을 35 ㎛ 두께의 동박 (후루카와 전공 주식회사 제조, GTS 박) 사이에 끼워, 진공열프레스 (열판 온도 150 ℃, 진공도≤1 ㎪, 압력 4 ㎫, 처리 시간 10 분) 를 실시하였다. 그 후 박스형 오븐 중, 140 ℃ 에서 2 시간, 165 ℃ 에서 2 시간, 190 ℃ 에서 2 시간의 스텝 큐어에 의해 고열전도 수지 시트 적층체 2 (샘플) 를 얻었다.
본 샘플을 리플로우 처리 (300 ℃, 5 분) 에 통과시킨 결과, 수지 시트와 동박 계면에서 박리되는 현상은 볼 수 없었다. 얻어진 고열전도 수지 시트 적층체 2 로부터, 구리만을 과황산나트륨 용액을 사용하여 에칭 제거하고, 다층 수지 시트 경화물만을 얻었다. 열전도율을 크세논 플래시법에 의해 측정한 결과, 5.2 W/mK 의 열전도율을 가졌다. 절연 내압은 6.0 kV 를 가졌다.
(실시예 3)
상기 다층 수지 시트의 제작 방법 (제조예 2) 에 의해, 수지 시트 1 의 양면에 절연성 접착제층 2-1 을 첩부하고, 수지층이 B 스테이지 상태인 다층 수지 시트 3 을 얻었다.
얻어진 다층 수지 시트 3 의 양면으로부터 PET 필름을 벗기고, 양면을 35 ㎛ 두께의 동박 (후루카와 전공 주식회사 제조, GTS 박) 사이에 끼워, 진공열프레스 (열판 온도 150 ℃, 진공도≤1 ㎪, 압력 4 ㎫, 처리 시간 10 분) 를 실시하였다. 그 후 박스형 오븐 중, 140 ℃ 에서 2 시간, 165 ℃ 에서 2 시간, 190 ℃ 에서 2 시간의 스텝 큐어에 의해 고열전도 수지 시트 적층체 3 (샘플) 을 얻었다.
본 샘플을 리플로우 처리 (300 ℃, 5 분) 에 통과시킨 결과, 수지 시트와 동박 계면에서 박리되는 현상은 볼 수 없었다. 얻어진 고열전도 수지 시트 적층체 3 으로부터, 구리만을 과황산나트륨 용액을 사용하여 에칭 제거하고, 다층 수지 시트 경화물만을 얻었다. 열전도율을 크세논 플래시법에 의해 측정한 결과, 8.3 W/mK 의 열전도율을 가졌다. 절연 내압은 4.3 kV 를 가졌다.
(실시예 4)
상기 다층 수지 시트의 제작 방법 (제조예 2) 에 의해, 수지 시트 1 의 양면에 절연성 접착제층 2-2 를 첩부하고, 수지층이 B 스테이지 상태인 다층 수지 시트 4 를 얻었다.
얻어진 다층 수지 시트 4 의 양면으로부터 PET 필름을 벗기고, 양면을 35 ㎛ 두께의 동박 (후루카와 전공 주식회사 제조, GTS 박) 사이에 끼워, 진공열프레스 (열판 온도 150 ℃, 진공도≤1 ㎪, 압력 4 ㎫, 처리 시간 10 분) 를 실시하였다. 그 후 박스형 오븐 중, 140 ℃ 에서 2 시간, 165 ℃ 에서 2 시간, 190 ℃ 에서 2 시간의 스텝 큐어에 의해 고열전도 수지 시트 적층체 4 (샘플) 를 얻었다.
본 샘플을 리플로우 처리 (300 ℃, 5 분) 에 통과시킨 결과, 수지 시트와 동박 계면에서 박리되는 현상은 볼 수 없었다. 얻어진 고열전도 수지 시트 적층체 4 로부터, 구리만을 과황산나트륨 용액을 사용하여 에칭 제거하고, 다층 수지 시트 경화물만을 얻었다. 열전도율을 크세논 플래시법에 의해 측정한 결과, 9.1 W/mK 의 열전도율을 가졌다. 절연 내압은 3.5 kV 를 가졌다.
(실시예 5)
상기 다층 수지 시트의 제작 방법 (제조예 2) 에 의해, 수지 시트 1 의 편면에 절연성 접착제층 1-2 를 첩부하고, 수지층이 B 스테이지 상태인 다층 수지 시트 5 를 얻었다.
얻어진 다층 수지 시트 5 의 양면으로부터 PET 필름을 벗기고, 양면을 35 ㎛ 두께의 동박 (후루카와 전공 주식회사 제조, GTS 박) 사이에 끼워, 진공열프레스 (열판 온도 150 ℃, 진공도≤1 ㎪, 압력 4 ㎫, 처리 시간 10 분) 를 실시하였다. 그 후 박스형 오븐 중, 140 ℃ 에서 2 시간, 165 ℃ 에서 2 시간, 190 ℃ 에서 2 시간의 스텝 큐어에 의해 고열전도 수지 시트 적층체 5 를 얻었다.
본 샘플을 리플로우 처리 (300 ℃, 5 분) 에 통과시킨 결과, 초음파 탐상상 (探傷像) 의 관찰에서 수지 시트와 동박 계면에서 약 30 ％ 의 면적으로 박리되는 현상을 볼 수 있었다. 얻어진 고열전도 수지 시트 적층체 5 로부터, 구리만을 과황산나트륨 용액을 사용하여 에칭 제거하고, 다층 수지 시트 경화물만을 얻었다. 열전도율을 크세논 플래시법에 의해 측정한 결과, 6.1 W/mK 의 열전도율을 가졌다. 절연 내압은 4.5 kV 를 가졌다.
(실시예 6)
상기 다층 수지 시트의 제작 방법 (제조예 2) 에 의해, 수지 시트 1 의 편면에 절연성 접착제층 2-1 을 첩부하고, 수지층이 B 스테이지 상태의 다층 수지 시트 6 을 얻었다.
얻어진 다층 수지 시트 6 의 양면으로부터 PET 필름을 벗기고, 양면을 35 ㎛ 두께의 동박 (후루카와 전공 주식회사 제조, GTS 박) 사이에 끼워, 진공열프레스 (열판 온도 150 ℃, 진공도≤1 ㎪, 압력 4 ㎫, 처리 시간 10 분) 를 실시하였다. 그 후 박스형 오븐 중, 140 ℃ 에서 2 시간, 165 ℃ 에서 2 시간, 190 ℃ 에서 2 시간의 스텝 큐어에 의해 고열전도 수지 시트 적층체 6 을 얻었다.
본 샘플을 리플로우 처리 (300 ℃, 5 분) 에 통과시킨 결과, 초음파 탐상상의 관찰에서 수지 시트와 동박 계면에서 약 50 ％ 의 면적으로 박리되는 현상을 볼 수 있었다. 얻어진 고열전도 수지 시트 적층체로부터, 구리만을 과황산나트륨 용액을 사용하여 에칭 제거하고, 다층 수지 시트 경화물만을 얻었다. 열전도율을 크세논 플래시법에 의해 측정한 결과, 8.7 W/mK 의 열전도율을 가졌다. 절연 내압은 3.4 kV 를 가졌다.
(비교예 1)
앞서 서술한 「수지 시트의 제작 방법 (제조예 1)」에서 제작한 수지 시트 1 의 양면으로부터 PET 필름을 벗기고, 양면을 35 ㎛ 두께의 동박 (후루카와 전공 주식회사 제조, GTS 박) 사이에 끼워, 진공열프레스 (열판 온도 150 ℃, 진공도≤1 ㎪, 압력 4 ㎫, 처리 시간 10 분) 를 실시하였다. 그 후 박스형 오븐 중, 140 ℃ 에서 2 시간, 165 ℃ 에서 2 시간, 190 ℃ 에서 2 시간의 스텝 큐어에 의해 수지 시트 적층체 C1 을 얻었다.
본 샘플을 리플로우 처리 (300 ℃, 5 분) 에 통과시킨 결과, 수지 시트와 동박 계면에서 박리되는 현상을 볼 수 있었다. 얻어진 수지 시트 적층체 C1 로부터, 구리만을 과황산나트륨 용액을 사용하여 에칭 제거하고, 수지 시트 경화물만을 얻었다. 열전도율을 크세논 플래시법에 의해 측정한 결과, 10.0 W/mK 의 열전도율을 가졌다. 절연 내압은 2.5 kV 를 가졌다.
(비교예 2)
앞서 서술한 수지 시트 1 의 제작 방법 (제조예 1) 에 있어서, 메소겐 골격을 갖는 에폭시 수지 (고열전도 에폭시 수지) 대신에, 에폭시 수지로서 시판되는 비스페놀 A 형 에폭시 수지 (YDF8170C, 토우토 화성 주식회사 제조, 상품명) 를 사용하는 것 이외에는, 동일한 수법으로 B 스테이지 시트 (비교용 수지 시트) 를 제작하였다.
얻어진 B 스테이지 시트 (비교용 수지 시트) 의 양면으로부터 PET 필름을 벗기고, 양면을 35 ㎛ 두께의 동박 (후루카와 전공 주식회사 제조, GTS 박) 사이에 끼워, 진공열프레스 (열판 온도 150 ℃, 진공도≤1 ㎪, 압력 4 ㎫, 처리 시간 10 분) 를 실시하였다. 그 후 박스형 오븐 중, 140 ℃ 에서 2 시간, 165 ℃ 에서 2 시간, 190 ℃ 에서 2 시간의 스텝 큐어에 의해 수지 시트 적층체 C2 를 얻었다.
본 샘플을 리플로우 처리 (300 ℃, 5 분) 에 통과시킨 결과, 수지 시트와 동박 계면에서 박리되는 현상을 볼 수 있었다. 얻어진 수지 시트 적층체 C2 로부터, 구리만을 과황산나트륨 용액을 사용하여 에칭 제거하고, 수지 시트 경화물만을 얻었다. 열전도율을 크세논 플래시법에 의해 측정한 결과, 5.3 W/mK 의 열전도율을 가졌다. 절연 내압은 2.5 kV 를 가졌다.
(비교예 3)
비교예 1 에서 제작한 비교용 수지 시트의 양면에 절연성 접착제층 2-1 을 첩부하고, B 스테이지 시트 (비교용 다층 수지 시트) 를 얻었다.
얻어진 B 스테이지 시트 (비교용 다층 수지 시트) 의 양면으로부터 PET 필름을 벗기고, 양면을 35 ㎛ 두께의 동박 (후루카와 전공 주식회사 제조, GTS 박) 사이에 끼워, 진공열프레스 (열판 온도 150 ℃, 진공도≤1 ㎪, 압력 4 ㎫, 처리 시간 10 분) 를 실시하였다. 그 후 박스형 오븐 중, 140 ℃ 에서 2 시간, 165 ℃ 에서 2 시간, 190 ℃ 에서 2 시간의 스텝 큐어에 의해 수지 시트 적층체 C3 을 얻었다.
본 샘플을 리플로우 처리 (300 ℃, 5 분) 에 통과시킨 결과, 수지 시트와 동박 계면에서 박리되는 현상은 볼 수 없었다. 얻어진 수지 시트 적층체 C3 으로부터, 구리만을 과황산나트륨 용액을 사용하여 에칭 제거하고, 다층 수지 시트 경화물만을 얻었다. 열전도율을 크세논 플래시법에 의해 측정한 결과, 3.5 W/mK 의 열전도율을 가졌다. 절연 내압은 4.2 kV 를 가졌다.
(실시예 7 ∼ 12)
제조예 1-2 에서 얻어진 수지 시트 2 를 사용한 것 이외에는, 실시예 1 ∼ 6 과 동일하게 하여, 표 2 에 나타낸 구성이 되도록 수지 시트 2 의 편면 또는 양면에 절연성 접착제층을 형성하여 다층 수지 시트 7 ∼ 12 를 얻었다.
얻어진 다층 수지 시트를 사용한 것 이외에는, 상기와 동일하게 하여 고열전도 수지 시트 적층체를 얻어, 동일한 평가를 실시하였다. 결과를 표 2 에 나타냈다.
(비교예 4)
제조예 1-2 에서 얻어진 수지 시트 2 를 사용한 것 이외에는, 비교예 1 과 동일하게 하여, 수지 시트 적층체 C4 를 얻어 동일한 평가를 실시하였다. 결과를 표 2 에 나타냈다.
(실시예 13 ∼ 18)
제조예 1-3 에서 얻어진 수지 시트 3 을 사용한 것 이외에는, 실시예 1 ∼ 6 과 동일하게 하여, 표 3 에 나타낸 구성이 되도록 수지 시트 3 의 편면 또는 양면에 절연성 접착제층을 형성하여 다층 수지 시트 13 ∼ 18 을 얻었다.
얻어진 다층 수지 시트를 사용한 것 이외에는, 상기와 동일하게 하여 고열전도 수지 시트 적층체를 얻어, 동일한 평가를 실시하였다. 결과를 표 3 에 나타냈다.
(비교예 5)
제조예 1-3 에서 얻어진 수지 시트 3 을 사용한 것 이외에는, 비교예 1 과 동일하게 하여, 수지 시트 적층체 C5 를 얻어, 동일한 평가를 실시하였다. 결과를 표 3 에 나타냈다.
(실시예 19 ∼ 24)
제조예 1-4 에서 얻어진 수지 시트 4 를 사용한 것 이외에는, 실시예 1 ∼ 6 과 동일하게 하여, 표 4 에 나타낸 구성이 되도록 수지 시트 4 의 편면 또는 양면에 절연성 접착제층을 형성하여 다층 수지 시트 19 ∼ 24 를 얻었다.
얻어진 다층 수지 시트를 사용한 것 이외에는, 상기와 동일하게 하여 고열전도 수지 시트 적층체를 얻어, 동일한 평가를 실시하였다. 결과를 표 4 에 나타냈다.
(비교예 6)
제조예 1-4 에서 얻어진 수지 시트 4 를 사용한 것 이외에는, 비교예 1 과 동일하게 하여, 수지 시트 적층체 C6 을 얻어, 동일한 평가를 실시하였다. 결과를 표 4 에 나타냈다.
Figure 112012032640406-pct00001
·메소겐 골격을 갖는 에폭시 수지；1-{(3-메틸-4-옥시라닐메톡시)페닐}-4-(4-옥시라닐메톡시페닐)-1-시클로헥센
·비스페놀 A 형 에폭시 수지；YDF8170C (토우토 화성 주식회사 제조)
*1) -：당해 절연성 접착제층 없음； ○：당해 절연성 접착제층 있음
*2) 리플로우 내성 평가 기준
× : 300 ℃, 5 분 처리에 의해 90 ％ 를 초과하는 박리 발생
△ : 300 ℃, 5 분 처리에 의해 10 ％ 이상 90 ％ 이하의 박리 발생
○ : 300 ℃, 5 분 처리에 의해 10 ％ 미만의 박리 발생
Figure 112012032640406-pct00002
·메소겐 골격을 갖는 에폭시 수지；4,4'-비페놀글리시딜에테르
*1) -：당해 절연성 접착제층 없음； ○：당해 절연성 접착제층 있음
*2) 리플로우 내성 평가 기준
× : 300 ℃, 5 분 처리에 의해 90 ％ 를 초과하는 박리 발생
△ : 300 ℃, 5 분 처리에 의해 10 ％ 이상 90 ％ 이하의 박리 발생
○ : 300 ℃, 5 분 처리에 의해 10 ％ 미만의 박리 발생
Figure 112012032640406-pct00003
·메소겐 골격을 갖는 에폭시 수지；2,6-비스[4-[4-[2-(옥시라닐메톡시)에톡시]페닐]페녹시]피리딘
*1) -：당해 절연성 접착제층 없음； ○：당해 절연성 접착제층 있음
*2) 리플로우 내성 평가 기준
× : 300 ℃, 5 분 처리에 의해 90 ％ 를 초과하는 박리 발생
△ : 300 ℃, 5 분 처리에 의해 10 ％ 이상 90 ％ 이하의 박리 발생
○ : 300 ℃, 5 분 처리에 의해 10 ％ 미만의 박리 발생
Figure 112012032640406-pct00004
·메소겐 골격을 갖는 에폭시 수지；4-(옥시라닐메톡시)벤조익애시드-4,4'-[1,8-옥탄디일비스(옥시)]비스페놀에스테르
*1) -：당해 절연성 접착제층 없음； ○：당해 절연성 접착제층 있음
*2) 리플로우 내성 평가 기준
× : 300 ℃, 5 분 처리에 의해 90 ％ 를 초과하는 박리 발생
△ : 300 ℃, 5 분 처리에 의해 10 ％ 이상 90 ％ 이하의 박리 발생
○ : 300 ℃, 5 분 처리에 의해 10 ％ 미만의 박리 발생
표 1 로부터, 절연 접착층을 양면에 갖는 다층 수지 시트를 사용한 실시예 1 ∼ 4 는 열전도율, 절연 내성, 리플로우 내성이 양호하다는 것을 알 수 있다. 또, 절연 접착층을 편면에만 갖는 다층 수지 시트를 사용한 실시예 5 ∼ 6 은 열전도율, 절연 내성은 양호했지만, 리플로우 내성이 약간 열등한 것을 알았다. 또, 절연 접착층을 가지지 않는 수지 시트를 사용한 비교예 1 은 열전도율은 양호했지만, 절연 내성은 약간 낮고, 리플로우 내성이 열등한 것을 알았다. 또, 에폭시 수지로서 메소겐 골격을 갖는 에폭시 수지 이외의 에폭시 수지를 사용한 비교예 2 ∼ 3 은, 실시예와 비교하여, 열전도율이 낮은 것을 알 수 있다.
또 표 2 ∼ 표 4 로부터, 메소겐 골격을 갖는 에폭시 수지로서, 1-{(3-메틸-4-옥시라닐메톡시)페닐}-4-(4-옥시라닐메톡시페닐)-1-시클로헥센 이외의 메소겐 골격을 갖는 에폭시 수지를 사용한 경우에도, 상기와 동일한 결과를 얻을 수 있던 것을 알 수 있었다.
산업상 이용가능성
본 발명은, 높은 열전도율을 가짐과 함께, 실장시 및 실구동시 등의 과혹한 열충격에도 견딜 수 있는 고열전도의 수지 조성물을 제공하는 것으로, 향후 가속적인 수요 증가가 전망되는 하이브리드 자동차 인버터용 방열재나, 산업 기기 인버터용 방열 재료, 또는 LED 용 방열 재료에 대한 전개가 기대된다.
2 : 다층 수지 시트
4 : 동판
6 : 방열 베이스
8 : 그리스층
10 : 반도체 칩
12 : 땜납층
14 : 하우징
30 : LED 칩
32 : 다층 수지 시트
34 : 알루미늄 기판
36 : 그리스층
38 : 하우징 (케이싱)
40 : 고정 나사
42 : 회로층
43 : 땜납층
46 : 봉지 수지
48 : 전원 부재
100 : 파워 반도체 장치
150 : 파워 반도체 장치
200 : 파워 반도체 장치
300 : LED 라이트 바
350 : 발광부
400 : LED 기판
450 : LED 전구

Claims (16)

  1. 메소겐 골격을 갖는 에폭시 수지, 경화제, 및 무기 충전재를 포함하는 수지층과,
    상기 수지층의 적어도 일방의 면 상에 형성된 절연성 접착제층을 갖고,
    상기 경화제는 페놀 노볼락 수지이고,
    상기 페놀 노볼락 수지는 카테콜 레조르시놀 노볼락 수지를 포함하는 다층 수지 시트.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 절연성 접착제층은 폴리아미드 수지, 폴리아미드이미드 수지 및 변성 폴리아미드이미드 수지에서 선택되는 적어도 1 종을 포함하는 다층 수지 시트.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 절연성 접착제층은 추가로 무기 충전재를 포함하는 다층 수지 시트.
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 수지층은 추가로 바인더제를 함유하는 다층 수지 시트.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 바인더제는 실란 커플링제인 다층 수지 시트.
  9. 제 1 항에 있어서, 상기 메소겐 골격은 그 평면 구조가 비대칭 구조를 갖는 다층 수지 시트.
  10. 제 9 항에 있어서, 상기 메소겐 골격은 벤젠에서 유래되는 2 개의 2 가의 관능기가 2 가의 연결기를 개재하여 결합된 구조를 갖는 다층 수지 시트.
  11. 제 1 항에 있어서,
    상기 무기 충전제의 입자직경 분포 곡선이 적어도 2 개의 피크를 갖는 다층 수지 시트.
  12. 제 1 항에 있어서,
    상기 수지층의 밀도가 3.00 ∼ 3.30 g/㎤ 인 다층 수지 시트.
  13. 제 1 항에 기재된 다층 수지 시트를 경화하여 얻어지는 다층 수지 시트 경화물과,
    상기 다층 수지 시트 경화물의 양면에 배치된 금속판 또는 방열판을 갖는 고열전도 수지 시트 적층체.
  14. 메소겐 골격을 갖는 에폭시 수지, 경화제 및 무기 충전재를 포함하는 수지 조성물을 시트상으로 형성하여 수지층을 얻는 수지층 형성 공정과,
    상기 수지층의 적어도 일방의 면 상에, 절연성 접착제층을 형성하는 접착제층 형성 공정을 갖고,
    상기 경화제는 페놀 노볼락 수지이고,
    상기 페놀 노볼락 수지는 카테콜 레조르시놀 노볼락 수지를 포함하는 다층 수지 시트의 제조 방법.
  15. 제 1 항에 기재된 다층 수지 시트에, 광 또는 열을 부여하여 상기 수지층을 경화시키는 경화 공정을 갖는 다층 수지 시트 경화물의 제조 방법.
  16. 제 1 항에 기재된 다층 수지 시트의 절연성 접착제층 상에, 금속판 또는 방열판을 배치하는 공정과,
    상기 다층 수지 시트에, 광 또는 열을 부여하여 상기 수지층을 경화하는 공정을 갖는 고열전도 수지 시트 적층체의 제조 방법.
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