JPWO2011040415A1 - 多層樹脂シート及びその製造方法、多層樹脂シート硬化物の製造方法、並びに、高熱伝導樹脂シート積層体及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
また特許第4118691号公報には、メソゲン骨格を有するエポキシ樹脂とエポキシ樹脂用硬化剤からなる樹脂硬化物が高い熱伝導性を示すことが開示され、さらにフィラ粉末を含むことでより高い熱伝導率を示すとされている。
本発明の多層樹脂シートは、メソゲン骨格を有するエポキシ樹脂、硬化剤及び無機充填材を含む樹脂層と、前記樹脂層の少なくとも一方の面上に設けられた絶縁性接着剤層と、を有することを特徴としている。
尚、絶縁性接着剤層は、絶縁接着層とも表す。
前記絶縁性接着剤層は、電気絶縁性を有し、前記樹脂層と被着体とを接着可能であれば特に制限はないが、電気絶縁性と接着性の観点から、ポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂及び変性ポリアミドイミド樹脂から選ばれる少なくとも1種を含み、必要に応じてその他の成分を含んで構成されることが好ましい。
本発明において、絶縁性とは、絶縁耐圧が2kV以上であることを意味し、2.5kV以上であることが好ましく、3kV以上であることがより好ましい。
また本発明において、絶縁性接着剤層は樹脂層の少なくとも一方の面上に設けられるが、耐熱性の観点から、樹脂層の両面に設けられることが好ましい。
これらの中でも、高耐熱性、高接着性の観点から、KSシリーズ(日立化成工業株式会社製)に代表される変性ポリアミドイミド樹脂を用いることが好ましい。
含有量としては、絶縁性接着剤層中に好ましくは1〜99質量%であり、より好ましくは3〜70質量%であり、さらに好ましくは5〜50質量%である。絶縁性接着剤層中の樹脂成分量が99質量%以下であることで、熱伝導率が向上する傾向にある。一方、樹脂成分量が1質量%以上であることで接着力が向上し、熱衝撃耐性が向上する傾向がある。
絶縁性接着剤層に含まれる無機充填材としては、非導電性のものとして、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、窒化ケイ素、酸化ケイ素、水酸化アルミニウム、硫酸バリウム等が挙げられる。また導電性のものとして、カーボン、金、銀、ニッケル、銅等が挙げられる。これらの無機充填材は1種類または2種類以上の混合系で使用することができる。
非導電性フィラを使用することによって絶縁性がより向上した多層樹脂シートが得られる。一方、導電性フィラを使用することによって熱伝導率がより向上した多層樹脂シートが得られる。
本発明における樹脂層は、メソゲン骨格を有するエポキシ樹脂の少なくとも1種を含む。前記メソゲン骨格を有するエポキシ樹脂は、高熱伝導率化を達成する観点から、エポキシ樹脂骨格にメソゲン骨格を有し、硬化時に高次構造を形成するものであるが好ましい。メソゲン骨格を有するエポキシ樹脂の具体的内容は、例えば、特許第4118691号に記載されている。また、メソゲン骨格を有するエポキシ樹脂は市販されているものを使用してもよく、また新たに製造したものであってもよい。
ここで、平面構造が非対称構造であるとは、メソゲン骨格の構造式を平面に描いた場合に、その構造式が非対称となることをいう。
前記非対称構造のメソゲン骨格を有するエポキシ樹脂として、具体的には例えば、1−{(3−メチル−4−オキシラニルメトキシ)フェニル}−4−(4−オキシラニルメトキシフェニル)−1−シクロヘキセンなどが挙げられる。
この高次構造体は、通常樹脂中に島状に存在し、ドメイン構造を形成したその一つの島のことを指す。この高次構造体は共有結合を有している。
本発明においては、ハンドリング性、高熱伝導率を発揮する上では1−{(3−メチル−4−オキシラニルメトキシ)フェニル}−4−(4−オキシラニルメトキシフェニル)−1−シクロヘキセン、4−(オキシラニルメトキシ)ベンゾイックアシッド−4,4’−〔1,8−オクタンジイルビス(オキシ)〕ビスフェノールエステル、2,6−ビス[4−[4−[2−(オキシラニルメトキシ)エトキシ]フェニル]フェノキシ]ピリジン等が好ましい。
尚、樹脂層の固形分とは、樹脂層を構成する成分から揮発性の成分を除外した残分を意味する。
高次構造を発現し、高い熱伝導率を達成するためには、エポキシ樹脂を硬化するために用いる硬化剤の選定が重要である。具体的には酸無水物系硬化剤、アミン系硬化剤、フェノール系硬化剤、メルカプタン系硬化剤などの重付加型硬化剤や、その他イミダゾールなどの潜在性硬化剤などを用いることができる。耐熱性、密着性の観点から使用される硬化剤として、アミン系硬化剤やフェノール系硬化剤を用いることが好ましい。さらに、保存安定性の観点から、フェノール系硬化剤を用いることがより好ましい。
2官能アミン系硬化剤の一例として、4,4’−ジアミノジフェニルメタン、4,4’−ジアミノジフェニルエーテル、4,4’−ジアミノジフェニルスルフォン、4,4’−ジアミノ−3,3’−ジメトキシビフェニル、4,4’−ジアミノフェニルベンゾエート、1,5−ジアミノナフタレン、1,3−ジアミノナフタレン、1,4−ジアミノナフタレン、1,8−ジアミノナフタレン等が挙げられる。中でも、前記メソゲン骨格を有するエポキシ樹脂、1−{(3−メチル−4−オキシラニルメトキシ)フェニル}−4−(4−オキシラニルメトキシフェニル)−1−シクロヘキセンとの組み合わせにおいて、高い熱伝導率を発揮するアミン系硬化剤として、1,5−ジアミノナフタレンが好適である。
本発明におけるフェノール系硬化剤は、熱伝導率の観点から、単官能フェノール及び2官能フェノールから選ばれる2以上のフェノール化合物をメチレン鎖で連結したフェノールノボラック樹脂の少なくとも1種を含むことが好ましい。
具体的には、カテコールノボラック樹脂、レゾルシノールノボラック樹脂、ハイドロキノンノボラック樹脂など単独フェノールをノボラック化した樹脂や、カテコールレゾルシノールノボラック樹脂、レゾルシノールハイドロキノンノボラック樹脂などといった2種類またはそれ以上のフェノールをノボラック化した樹脂が使用できる。中でも、前記フェノール系硬化剤は、熱伝導率の観点から、カテコールレゾルシノールノボラック樹脂の少なくとも1種を含むことが好ましい。
非導電性フィラを使用することによって、絶縁性がより向上した多層樹脂シートが得られる。また導電性フィラを使用することによって熱伝導率がより向上した多層樹脂シートが得られる。
これにより大きな粒子径の無機充填材の空隙に小さな粒子径の無機充填材がパッキングされることによって、単一粒子径の無機充填材のみを使用するよりも密に充填されるために、より高熱伝導率を発揮することが可能である。
無機充填材の含有量が50質量%以上であることで高い熱伝導率を得ることができる。また97質量%以下であることで樹脂シートの柔軟性や絶縁性の低下を抑制できる。
バインダ剤の含有量は特に制限されないが、熱伝導性の観点から、無機充填材に対して0.01〜2質量%であることが好ましく、0.1〜1質量%であることがより好ましい。
またSC−6000KS2に代表されるシランカップリング剤オリゴマ(日立化成コーテットサンド株式会社製)を使用することができる。またこれらシランカップリング剤は単独または2種類以上を併用することもできる。
具体的には例えば、PETフィルム等の離型フィルムに、メチルエチルケトンやシクロヘキサノンなどの溶剤を添加したワニス状の樹脂組成物を、アプリケーター等で塗布後、溶剤除去のため、乾燥することで、前記樹脂層を形成することができる。
前記樹脂層をBステージ状態まで、加熱硬化する方法としては、例えば、80℃〜150℃、圧力0.1MPa〜4MPaで、0.1分間〜5分間、熱プレスする方法を挙げることができる。
本発明の多層樹脂シートの製造方法は、メソゲン骨格を有するエポキシ樹脂、硬化剤及び無機充填材を含む樹脂組成物をシート状に形成して樹脂層を得る樹脂層形成工程と、前記樹脂層の少なくとも一方の面上に、絶縁性接着剤層を設ける接着剤層形成工程と、を有し、必要に応じてその他の工程を有して構成される。
前記樹脂層形成工程、及び接着剤層形成工程については、既述の通りであり、好ましい態様も同様である。
本発明の多層樹脂シート硬化物の製造方法は、前記多層樹脂シートに、光又は熱を与えて多層樹脂シートを構成する樹脂層を硬化させる硬化工程を有し、必要に応じてその他の工程を有して構成される。
本発明においては、熱伝導率の観点から、メソゲン骨格を有するエポキシ樹脂が配向し易い温度を含む加熱温度で熱処理することが好ましい。高熱伝導化の観点から、特に、100℃以上160℃未満と160℃以上250℃以下の少なくとも2段階の加熱を行うことがより好ましく、100℃以上160℃未満と、160℃以上180℃未満と、190℃以上250℃以下の少なくとも3段階の加熱を行うことがさらに好ましい。
本発明の高熱伝導樹脂シート積層体は、前記多層樹脂シート硬化物と、前記多層樹脂シート硬化物の両面に配置された金属板又は放熱板と、を有する。
かかる高熱伝導樹脂シート積層体は、高い熱伝導率を有し、樹脂層と金属板又は放熱板との接着強度が良好で、さらに熱衝撃耐性にも優れる。
また前記多層樹脂シートの樹脂層を硬化する方法については、既述の通りであり、好ましい態様も同様である。
図1は、パワー半導体チップ10が、はんだ層12を介して配置された銅板4と、本発明の多層樹脂シート2と、グリース層8を介して水冷ジャケット20上に配置された放熱ベース6とが積層されて構成されたパワー半導体装置100の構成例を示す概略断面図である。パワー半導体チップ10を含む発熱体が本発明の多層樹脂シートを介して放熱部材と接触していることで、効率よく放熱が行なわれる。尚、前記放熱ベース6は、熱伝導性を有する銅やアルミニウムを用いて構成することができる。
図3は、パワー半導体チップ10の両面に、冷却部材を配置して構成されたパワー半導体装置200の構成例を示す概略断面図である。パワー半導体装置200においては、パワー半導体チップ10の両面に配置される冷却部材が、それぞれ1層の銅板4を含んで構成されている。図3では多層樹脂シート2と水冷ジャケット20とがグリース層8を介して配置されているが、多層樹脂シート2と水冷ジャケット20とが直接接触するように配置されていてもよい。
また図6は、LED電球450の全体の構成の一例を示す概略断面図である。
本明細書に記載された全ての文献、特許出願、および技術規格は、個々の文献、特許出願、および技術規格が参照により取り込まれることが具体的かつ個々に記された場合と同程度に、本明細書に参照により取り込まれる。
無機充填材として、酸化アルミニウム225.41質量部(住友化学株式会社製、α−アルミナ;平均粒子径18μmの酸化アルミニウム(AA−18)166.80質量部、平均粒子径3μmの酸化アルミニウム(AA−3)31.56質量部、及び平均粒子径0.4μmの酸化アルミニウム(AA−04)27.05質量部)と、シランカップリング剤として3−フェニルアミノプロピルトリメトキシシラン0.24質量部(信越化学工業株式会社製、KBM−573)と、硬化剤としてカテコールレゾルシノールノボラック(CRN)樹脂のシクロヘキサノン溶解品11.67質量部(日立化成工業株式会社製、固形分50質量%)とメチルエチルケトン(MEK)37.61質量部とシクロヘキサノン(CHN)6.70質量部およびアルミナボール300質量部(粒子径3mm)を、ボールミルを用いて混合した。
均一になったことを確認した後に、メソゲン骨格を有するエポキシ樹脂(高熱伝導エポキシ樹脂)として、特開2005−206814号公報の記載に準じて合成された1−{(3−メチル−4−オキシラニルメトキシ)フェニル}−4−(4−オキシラニルメトキシフェニル)−1−シクロヘキセン18.04質量部(エポキシ樹脂)と、トリフェニルホスフィン(TPP)0.19質量部(和光純薬工業株式会社製)をさらに混合し、40〜60時間ボールミル粉砕を行い、ワニス状の樹脂組成物(樹脂シート塗工液)を得た。
製造例1において、メソゲン骨格を有するエポキシ樹脂(高熱伝導エポキシ樹脂)として、4,4’−ビフェノールジグリシジルエーテル(三菱化学製)を用いたこと以外は、製造例1と同様にしてワニス状の樹脂組成物(樹脂シート塗工液)を作製し、Bステージシート(樹脂シート2)を得た。得られた樹脂シート2(樹脂層)の密度は3.20g/cm3であった。
製造例1において、メソゲン骨格を有するエポキシ樹脂(高熱伝導エポキシ樹脂)として、特開2005−29788公報に準じて合成された2,6−ビス[4−[4−[2−(オキシラニルメトキシ)エトキシ]フェニル]フェノキシ]ピリジンを用いたこと以外は、製造例1と同様にしてワニス状の樹脂組成物(樹脂シート塗工液)を作製し、Bステージシート(樹脂シート3)を得た。得られた樹脂シート3(樹脂層)の密度は3.20g/cm3であった。
製造例1において、メソゲン骨格を有するエポキシ樹脂(高熱伝導エポキシ樹脂)として、J. Polym. Sci., Part A: Polym. Chem., Vol.34, 1291-1303(1996).の記載に準じて合成した4−(オキシラニルメトキシ)ベンゾイックアシッド−4,4’−〔1,8−オクタンジイルビス(オキシ)〕ビスフェノールエステルを用い、ワニス状の樹脂組成物(樹脂シート塗工液)を作製し、Bステージシート(樹脂シート4)を得た。得られた樹脂シート4(樹脂層)の密度は3.20g/cm3であった。
変性ポリアミドイミド樹脂ワニス(日立化成工業株式会社製、品名:KS6003、固形分40質量%)を、コンマコータ(ヒラノテクシード株式会社製)により離形処理を施したPETフィルム上に塗布した。130〜140℃に設定したコンベヤ式乾燥炉で約8分間乾燥を行い、絶縁性接着剤層1を作製した。
膜厚をコンマコータとポリエチレンテレフタレートフィルムのギャップを調整することにより調整して、絶縁性接着剤層1−1(6μm)と絶縁性接着剤層1−2(12μm)を得た。
変性ポリアミドイミド樹脂ワニス12質量部(日立化成工業株式会社製、品名:KS6003、固形分40質量%)に酸化アルミナフィラ24質量部(株式会社龍森製、品名:TS−AP(LV)2)を混合し、ミキサー攪拌(1400rpm、15分)により、フィラ入りワニスを得た。
コンマコータにより離形処理を施したPETフィルム上に塗布し、130〜140℃に設定したコンベヤ式乾燥炉で約8分間乾燥を行い、膜厚15μmの絶縁接着層2−1を作製した。
変性ポリアミドイミド樹脂ワニス9質量部(日立化成工業株式会社製、品名:KS6003、固形分40質量%)に酸化アルミナフィラ28質量部(株式会社龍森製、品名:TS−AP(LV)2)を混合し、ミキサー攪拌(1400rpm、15分)により、フィラ入りワニスを得た。
コンマコータにより離形処理を施したPETフィルム上に塗布し、130〜140℃に設定したコンベヤ式乾燥炉で約8分間乾燥を行い、膜厚15μmの絶縁接着層2−2を作製した。
先述の手法(製造例1)により作製した樹脂シート1から、PETフィルムを剥がし、上記で得られた絶縁性接着剤層のPETフィルムに対向する面とは反対側の面が、樹脂シート1のPETフィルムを剥がした面に接するように載せて、真空ラミネータ(株式会社名機製作所製)を用いて、温度120℃、圧力1.0MPa、真空度≦1kPa、時間30秒間の条件で、片面又は両面に絶縁性接着剤層を貼り付けることで、多層樹脂シートを作製した。
上記絶多層樹脂シートの作製方法(製造例2)により、樹脂シート1の両面に、絶縁性接着剤層1−1を貼付けて、樹脂層がBステージ状態である多層樹脂シート1を製造した。
得られた多層樹脂シート1の両面からPETフィルムを剥がし、両面を35μm厚の銅箔(古河電工株式会社製、GTS箔)で挟み、真空熱プレス(熱板温度150℃、真空度≦1kPa、圧力4MPa、処理時間10分)を行った。その後ボックス型オーブン中、140℃で2時間、165℃で2時間、190℃で2時間のステップキュアにより、高熱伝導樹脂シート積層体1(サンプル)を得た。
本サンプルをリフロー処理(300℃、5分)に通したところ、樹脂シートと銅箔界面で剥離する現象は見られなかった。得られた高熱伝導樹脂シート積層体1から、銅のみを過硫酸ナトリウム溶液を用いてエッチング除去し、多層樹脂シート硬化物のみを得た。熱伝導率をキセノンフラッシュ法により測定した結果、6.2W/mKの熱伝導率を有していた。絶縁耐圧は5.0kVを有した。なお絶縁耐圧は、JIS C2110法に準じ測定した(以下、同様にして評価を行なった)。
上記多層樹脂シートの作製方法(製造例2)により、樹脂シート1の両面に絶縁性接着剤層1−2を貼付け、樹脂層がBステージ状態の多層樹脂シート2を得た。
得られた多層樹脂シート2の両面からPETフィルムを剥がし、両面を35μm厚の銅箔(古河電工株式会社製、GTS箔)で挟み、真空熱プレス(熱板温度150℃、真空度≦1kPa、圧力4MPa、処理時間10分)を行った。その後ボックス型オーブン中、140℃で2時間、165℃で2時間、190℃で2時間のステップキュアにより高熱伝導樹脂シート積層体2(サンプル)を得た。
本サンプルをリフロー処理(300℃、5分)に通したところ、樹脂シートと銅箔界面で剥離する現象は見られなかった。得られた高熱伝導樹脂シート積層体2から、銅のみを過硫酸ナトリウム溶液を用いてエッチング除去し、多層樹脂シート硬化物のみを得た。熱伝導率をキセノンフラッシュ法により測定した結果、5.2W/mKの熱伝導率を有した。絶縁耐圧は6.0kVを有した。
上記多層樹脂シートの作製方法(製造例2)により、樹脂シート1の両面に絶縁性接着剤層2−1を貼付け、樹脂層がBステージ状態である多層樹脂シート3を得た。
得られた多層樹脂シート3の両面からPETフィルムを剥がし、両面を35μm厚の銅箔(古河電工株式会社製、GTS箔)で挟み、真空熱プレス(熱板温度150℃、真空度≦1kPa、圧力4MPa、処理時間10分)を行った。その後ボックス型オーブン中、140℃で2時間、165℃で2時間、190℃で2時間のステップキュアにより高熱伝導樹脂シート積層体3(サンプル)を得た。
本サンプルをリフロー処理(300℃、5分)に通したところ、樹脂シートと銅箔界面で剥離する現象は見られなかった。得られた高熱伝導樹脂シート積層体3から、銅のみを過硫酸ナトリウム溶液を用いてエッチング除去し、多層樹脂シート硬化物のみを得た。熱伝導率をキセノンフラッシュ法により測定した結果、8.3W/mKの熱伝導率を有した。絶縁耐圧は4.3kVを有した。
上記多層樹脂シートの作製方法(製造例2)により、樹脂シート1の両面に絶縁性接着剤層2−2を貼付け、樹脂層がBステージ状態である多層樹脂シート4を得た。
得られた多層樹脂シート4の両面からPETフィルムを剥がし、両面を35μm厚の銅箔(古河電工株式会社製、GTS箔)で挟み、真空熱プレス(熱板温度150℃、真空度≦1kPa、圧力4MPa、処理時間10分)を行った。その後ボックス型オーブン中、140℃で2時間、165℃で2時間、190℃で2時間のステップキュアにより高熱伝導樹脂シート積層体4(サンプル)を得た。
本サンプルをリフロー処理(300℃、5分)に通したところ、樹脂シートと銅箔界面で剥離する現象は見られなかった。得られた高熱伝導樹脂シート積層体4から、銅のみを過硫酸ナトリウム溶液を用いてエッチング除去し、多層樹脂シート硬化物のみを得た。熱伝導率をキセノンフラッシュ法により測定した結果、9.1W/mKの熱伝導率を有した。絶縁耐圧は3.5kVを有した。
上記多層樹脂シートの作製方法(製造例2)により、樹脂シート1の片面に絶縁性接着剤層1−2を貼付け、樹脂層がBステージ状態である多層樹脂シート5を得た。
得られた多層樹脂シート5の両面からPETフィルムを剥がし、両面を35μm厚の銅箔(古河電工株式会社製、GTS箔)で挟み、真空熱プレス(熱板温度150℃、真空度≦1kPa、圧力4MPa、処理時間10分)を行った。その後ボックス型オーブン中、140℃で2時間、165℃で2時間、190℃で2時間のステップキュアにより高熱伝導樹脂シート積層体5を得た。
本サンプルをリフロー処理(300℃、5分)に通したところ、超音波探傷像の観察から樹脂シートと銅箔界面で約30%の面積で剥離する現象が見られた。得られた高熱伝導樹脂シート積層体5から、銅のみを過硫酸ナトリウム溶液を用いてエッチング除去し、多層樹脂シート硬化物のみを得た。熱伝導率をキセノンフラッシュ法により測定した結果、6.1W/mKの熱伝導率を有した。絶縁耐圧は4.5kVを有した。
上記多層樹脂シートの作製方法(製造例2)により、樹脂シート1の片面に絶縁性接着剤層2−1を貼付け、樹脂層がBステージ状態の多層樹脂シート6を得た。
得られた多層樹脂シート6の両面からPETフィルムを剥がし、両面を35μm厚の銅箔(古河電工株式会社製、GTS箔)で挟み、真空熱プレス(熱板温度150℃、真空度≦1kPa、圧力4MPa、処理時間10分)を行った。その後ボックス型オーブン中、140℃で2時間、165℃で2時間、190℃で2時間のステップキュアにより高熱伝導樹脂シート積層体6を得た。
本サンプルをリフロー処理(300℃、5分)に通したところ、超音波探傷像の観察から樹脂シートと銅箔界面で約50%の面積で剥離する現象が見られた。得られた高熱伝導樹脂シート積層体から、銅のみを過硫酸ナトリウム溶液を用いてエッチング除去し、多層樹脂シート硬化物のみを得た。熱伝導率をキセノンフラッシュ法により測定した結果、8.7W/mKの熱伝導率を有した。絶縁耐圧は3.4kVを有した。
先述の「樹脂シートの作製方法(製造例1)」で作製した樹脂シート1の両面からPETフィルムを剥がし、両面を35μm厚の銅箔(古河電工株式会社製、GTS箔)で挟み、真空熱プレス(熱板温度150℃、真空度≦1kPa、圧力4MPa、処理時間10分)を行った。その後ボックス型オーブン中、140℃で2時間、165℃で2時間、190℃で2時間のステップキュアにより樹脂シート積層体C1を得た。
本サンプルをリフロー処理(300℃、5分)に通したところ、樹脂シートと銅箔界面で剥離する現象が見られた。得られた樹脂シート積層体C1から、銅のみを過硫酸ナトリウム溶液を用いてエッチング除去し、樹脂シート硬化物のみを得た。熱伝導率をキセノンフラッシュ法により測定した結果、10.0W/mKの熱伝導率を有した。絶縁耐圧は2.5kVを有した。
先述の樹脂シート1の作製方法(製造例1)において、メソゲン骨格を有するエポキシ樹脂(高熱伝導エポキシ樹脂)に代えて、エポキシ樹脂として市販のビスフェノールA型エポキシ樹脂(YDF8170C、東都化成株式会社製、商品名)を使用する以外は、同じ手法でBステージシート(比較用樹脂シート)を作製した。
得られたBステージシート(比較用樹脂シート)の両面からPETフィルムを剥がし、両面を35μm厚の銅箔(古河電工株式会社製、GTS箔)で挟み、真空熱プレス(熱板温度150℃、真空度≦1kPa、圧力4MPa、処理時間10分)を行った。その後ボックス型オーブン中、140℃で2時間、165℃で2時間、190℃で2時間のステップキュアにより樹脂シート積層体C2を得た。
本サンプルをリフロー処理(300℃、5分)に通したところ、樹脂シートと銅箔界面で剥離する現象が見られた。得られた樹脂シート積層体C2から、銅のみを過硫酸ナトリウム溶液を用いてエッチング除去し、樹脂シート硬化物のみを得た。熱伝導率をキセノンフラッシュ法により測定した結果、5.3W/mKの熱伝導率を有した。絶縁耐圧は2.5kVを有した。
比較例1で作製した比較用樹脂シートの両面に絶縁性接着剤層2−1を貼付け、Bステージシート(比較用多層樹脂シート)を得た。
得られたBステージシート(比較用多層樹脂シート)の両面からPETフィルムを剥がし、両面を35μm厚の銅箔(古河電工株式会社製、GTS箔)で挟み、真空熱プレス(熱板温度150℃、真空度≦1kPa、圧力4MPa、処理時間10分)を行った。その後ボックス型オーブン中、140℃で2時間、165℃で2時間、190℃で2時間のステップキュアにより樹脂シート積層体C3を得た。
本サンプルをリフロー処理(300℃、5分)に通したところ、樹脂シートと銅箔界面で剥離する現象は見られなかった。得られた樹脂シート積層体C3から、銅のみを過硫酸ナトリウム溶液を用いてエッチング除去し、多層樹脂シート硬化物のみを得た。熱伝導率をキセノンフラッシュ法により測定した結果、3.5W/mKの熱伝導率を有した。絶縁耐圧は4.2kVを有した。
製造例1−2で得られた樹脂シート2を用いたこと以外は、実施例1〜6と同様にして、表2に示した構成となるように樹脂シート2の片面または両面に絶縁性接着剤層を設けて多層樹脂シート7〜12を得た。
得られた多層樹脂シートを用いたこと以外は、上記と同様にして高熱伝導樹脂シート積層体を得て、同様の評価を行なった。結果を表2に示した。
製造例1−2で得られた樹脂シート2を用いたこと以外は、比較例1と同様にして、樹脂シート積層体C4を得て同様の評価を行なった。結果を表2に示した。
製造例1−3で得られた樹脂シート3を用いたこと以外は、実施例1〜6と同様にして、表3に示した構成となるように樹脂シート3の片面または両面に絶縁性接着剤層を設けて多層樹脂シート13〜18を得た。
得られた多層樹脂シートを用いたこと以外は、上記と同様にして高熱伝導樹脂シート積層体を得て、同様の評価を行なった。結果を表3に示した。
製造例1−3で得られた樹脂シート3を用いたこと以外は、比較例1と同様にして、樹脂シート積層体C5を得て、同様の評価を行なった。結果を表3に示した。
製造例1−4で得られた樹脂シート4を用いたこと以外は、実施例1〜6と同様にして、表4に示した構成となるように樹脂シート4の片面または両面に絶縁性接着剤層を設けて多層樹脂シート19〜24を得た。
得られた多層樹脂シートを用いたこと以外は、上記と同様にして高熱伝導樹脂シート積層体を得て、同様の評価を行なった。結果を表4に示した。
製造例1−4で得られた樹脂シート4を用いたこと以外は、比較例1と同様にして、樹脂シート積層体C6を得て、同様の評価を行なった。結果を表4に示した。
・ビスフェノールA型エポキシ樹脂;YDF8170C(東都化成株式会社製)
*1)−:当該絶縁性接着剤層なし; ○:当該絶縁性接着剤層あり
*2)リフロー耐性評価基準
×:300℃、5分処理により90%を超える剥離発生
△:300℃、5分処理により10%以上90%以下の剥離発生
○:300℃、5分処理により10%未満の剥離発生
*1)−:当該絶縁性接着剤層なし; ○:当該絶縁性接着剤層あり
*2)リフロー耐性評価基準
×:300℃、5分処理により90%を超える剥離発生
△:300℃、5分処理により10%以上90%以下の剥離発生
○:300℃、5分処理により10%未満の剥離発生
*1)−:当該絶縁性接着剤層なし; ○:当該絶縁性接着剤層あり
*2)リフロー耐性評価基準
×:300℃、5分処理により90%を超える剥離発生
△:300℃、5分処理により10%以上90%以下の剥離発生
○:300℃、5分処理により10%未満の剥離発生
*1)−:当該絶縁性接着剤層なし; ○:当該絶縁性接着剤層あり
*2)リフロー耐性評価基準
×:300℃、5分処理により90%を超える剥離発生
△:300℃、5分処理により10%以上90%以下の剥離発生
○:300℃、5分処理により10%未満の剥離発生
また表2〜表4より、メソゲン骨格を有するエポキシ樹脂として、1−{(3−メチル−4−オキシラニルメトキシ)フェニル}−4−(4−オキシラニルメトキシフェニル)−1−シクロヘキセン以外のメソゲン骨格を有するエポキシ樹脂を用いた場合でも、上記と同様の結果が得られたことがわかった。
4 銅板
6 放熱ベース
8 グリース層
10 半導体チップ
12 はんだ層
14 ハウジング
30 LEDチップ
32 多層樹脂シート
34 アルミニウム基板
36 グリース層
38 ハウジング(筐体)
40 固定ネジ
42 回路層
43 はんだ層
46 封止樹脂
48 電源部材
100 パワー半導体装置
150 パワー半導体装置
200 パワー半導体装置
300 LEDライトバー
350 発光部
400 LED基板
450 LED電球
Claims (16)
- メソゲン骨格を有するエポキシ樹脂、硬化剤、及び無機充填材を含む樹脂層と、
前記樹脂層の少なくとも一方の面上に設けられた絶縁性接着剤層と、
を有する多層樹脂シート。 - 前記絶縁性接着剤層は、ポリアミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂及び変性ポリアミドイミド樹脂から選ばれる少なくとも1種を含む、請求項1に記載の多層樹脂シート。
- 前記絶縁性接着剤層は、さらに無機充填材を含む、請求項1又は請求項2に記載の多層樹脂シート。
- 前記硬化剤は、フェノールノボラック樹脂である、請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載の多層樹脂シート。
- 前記フェノールノボラック樹脂は、単官能フェノール及び2官能フェノールから選ばれるフェノール性化合物をメチレン鎖で連結したフェノールノボラック樹脂を含む、請求項4に記載の多層樹脂シート。
- 前記フェノールノボラック樹脂は、カテコールレゾルシノールノボラック樹脂を含む、請求項4に記載の多層樹脂シート。
- 前記樹脂層は、さらにバインダ剤を含む、請求項1〜請求項6のいずれか1項に記載の多層樹脂シート。
- 前記バインダ剤は、シランカップリング剤である、請求項7に記載の多層樹脂シート。
- 前記メソゲン骨格は、その平面構造が非対称構造を有する、請求項1〜請求項8のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- 前記メソゲン骨格は、ベンゼンに由来する2つの2価の官能基が、2価の連結基を介して結合した構造を有する、請求項9に記載の多層樹脂シート。
- 前記無機充填剤の粒子径分布曲線が、少なくとも2つのピークを有する、請求項1〜請求項10のいずれか1項に記載の多層樹脂シート。
- 前記樹脂層の密度が、3.00〜3.30g/cm3である、請求項1〜請求項11のいずれか1項に記載の多層樹脂シート。
- 請求項1〜請求項12のいずれか1項に記載の多層樹脂シートを硬化して得られる多層樹脂シート硬化物と、
前記多層樹脂シート硬化物の両面に配置された金属板又は放熱板と、
を有する高熱伝導樹脂シート積層体。 - メソゲン骨格を有するエポキシ樹脂、硬化剤及び無機充填材を含む樹脂組成物をシート状に形成して樹脂層を得る樹脂層形成工程と、
前記樹脂層の少なくとも一方の面上に、絶縁性接着剤層を設ける接着剤層形成工程と、
を有する多層樹脂シートの製造方法。 - 請求項1〜請求項12のいずれか1項に記載の多層樹脂シートに、光又は熱を与えて前記樹脂層を硬化させる硬化工程を有する多層樹脂シート硬化物の製造方法。
- 請求項1〜請求項12のいずれか1項に記載の多層樹脂シートの絶縁性接着剤層上に、金属板又は放熱板を配置する工程と、
前記多層樹脂シートに、光又は熱を与えて前記樹脂層を硬化する工程と、
を有する高熱伝導樹脂シート積層体の製造方法。
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