JP6402763B2 - 多層樹脂シート、樹脂シート積層体、多層樹脂シート硬化物及びその製造方法、金属箔付き多層樹脂シート、並びに半導体装置 - Google Patents
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Description
また本明細書において「〜」を用いて示された数値範囲は、「〜」の前後に記載される数値をそれぞれ最小値及び最大値として含む範囲を示す。
さらに本明細書において組成物中の各成分の量は、組成物中に各成分に該当する物質が複数存在する場合には、特に断らない限り、組成物中に存在する当該複数の物質の合計量を意味する。
本発明の多層樹脂シートは、熱硬化性樹脂及びフィラーを含む樹脂組成物層と、前記樹脂組成物層の少なくとも一方の面上に配置され、前記樹脂組成物層とは対向しない面(以下、「表面」ともいう)の算術平均表面粗さRaが1.5μm以下である接着材層とを有する。多層樹脂シートは、必要に応じてその他の層を有していてもよい。
これは例えば、以下のように考えることができる。
樹脂組成物層は、熱硬化性樹脂の少なくとも1種と、フィラーの少なくとも1種とを含み、必要に応じてその他の成分を含んで構成される。
熱硬化性樹脂とフィラーを含むことで、樹脂組成物層を熱処理して硬化することにより熱伝導性に優れた樹脂硬化物層(熱伝導層)を形成することができる。またフィラーを含むことで、樹脂組成物層の表面の算術平均表面粗さを所望の範囲とすることが容易になる。
前記樹脂組成物層は、フィラーを含むことで熱伝導性を向上させている。前記樹脂組成物層中のフィラーの含有率は特に制限されず、熱伝導性と接着性の観点から、樹脂組成物層の全固形分中40体積%〜85体積%であることが好ましく、熱伝導性の観点から、50体積%〜80体積%であることがより好ましい。また、樹脂組成物層のフィラーの含有量を全固形分中40体積%〜85体積%とすることにより、樹脂組成物層の算術平均表面粗さが1.5〜4.0μmとなるような凸凹を設けることができる。
なお、樹脂組成物層の全固形分とは、樹脂組成物層を構成する成分のうち、非揮発性成分の総量を意味する。
上記窒化ホウ素フィラーの含有率は、樹脂組成物層の全固形分中に15体積%以上55体積%以下であることがより好ましく、20体積%以上50体積%以下であることがさらに好ましい。
中粒子径のフィラーは、体積平均粒子径が1μm以上10μm以下であることが好ましく、樹脂溶融粘度の観点から、1.5μm以上8μm以下であることがより好ましく、充填性の観点から、2μm以上6μm以下であることが特に好ましい。
小粒子径のフィラーは、体積平均粒子径が0.01μm以上1μm以下であることが好ましく、分散性の観点から、0.05μm以上0.8μm以下であることがより好ましく、充填性の観点から、0.1μm以上0.6μm以下であることが特に好ましい。
小粒子径のフィラーと大粒子径のフィラーの体積基準混合比は、フィラー充填性と熱伝導性の観点から1:3〜1:80であることが好ましく、1:4〜1:15であることがより好ましい。
樹脂組成物層を構成する熱硬化性樹脂としては特に制限はなく、通常用いられる熱硬化性樹脂から適宜選択して用いることができる。中でも熱硬化性樹脂は、熱伝導性と接着強度の観点から、エポキシ樹脂モノマーの少なくとも1種を含むことが好ましく、エポキシ樹脂モノマーの少なくとも1種と硬化剤の少なくとも1種を含むことがより好ましい。
本発明における樹脂組成物は、エポキシ樹脂モノマー(以下、単に「エポキシ樹脂」ということがある)の少なくとも1種を含む。前記エポキシ樹脂としては通常用いられる一般的なエポキシ樹脂を特に制限なく用いることができる。なかでも硬化前では低粘度であり、フィラー充填性や成形性に優れ、熱硬化後には高い耐熱性や接着性に加えて高い熱伝導性を有するものであることが好ましい。
特に、分子量が5000以下のビスフェノールA型のグリシジルエーテル及びビスフェノールF型のグリシジルエーテルからなる群より選ばれる少なくとも1種の液状エポキシ樹脂を含むときは、樹脂組成物をシート化した時の柔軟性や積層時の流動性をより向上することができる。
前記樹脂組成物層は、硬化剤の少なくとも1種を含むことが好ましい。硬化剤は、エポキシ樹脂モノマーと反応して樹脂硬化物を形成可能な化合物であれば特に制限はない。具体的には例えば、ノボラック樹脂、芳香族アミン系硬化剤、脂肪族アミン系硬化剤、メルカプタン系硬化剤、酸無水物硬化剤などの重付加型硬化剤などを用いることができる。また、これらの硬化剤にイミダゾール、トリフェニルホスフィン、またこれらに側鎖を持たせた置換体などの硬化触媒などを用いることができる。
樹脂組成物層は、熱伝導性と絶縁性の観点から、ノボラック樹脂の少なくとも1種を硬化剤として含むことが好ましい。
mは0〜2の整数を表し、mが2の場合、2つのR1は同一であっても異なってもよい。本発明において、流動性の観点からmは0又は1であることが好ましく、熱伝導性の観点からmは0であることがより好ましい。
ここでフェノール性化合物に由来する部分構造とは、フェノール性化合物のベンゼン環部分から水素原子を1個又は2個取り除いて構成される1価又は2価の基を意味する。なお、水素原子が取り除かれる位置は特に限定されない。
また樹脂組成物層中の硬化剤の含有量は、前記エポキシ樹脂モノマーに対して当量基準で、0.8〜1.2であることもまた好ましく、0.9〜1.1であることがより好ましい。
前記樹脂組成物層は、シランカップリング剤の少なくとも1種をさらに含有してもよい。シランカップリング剤を含むことで、エポキシ樹脂及びノボラック樹脂を含む樹脂成分とフィラーの結合性がより向上し、より高い熱伝導率とより強い接着性を達成することができる。
前記フィラーと結合する官能基としては、トリメトキシシリル基、トリエトキシシリル基等のトリアルコキシシリル基を挙げることができる。また前記樹脂成分と結合する官能基としては、エポキシ基、アミノ基、メルカプト基、ウレイド基、アミノフェニル基等を挙げることができる。
またSC−6000KS2に代表されるシランカップリング剤オリゴマ(日立化成コーテットサンド社製)を使用することもできる。
これらのシランカップリング剤は1種単独で用いても、又は2種類以上を併用することもできる。
フィラーに対するシランカップリング剤の含有比率は、熱伝導性、絶縁性、成形性の観点から、0.02質量%〜1質量%であることが好ましく、高い熱伝導性の観点から0.05質量%〜0.5質量%であることがより好ましい。
前記樹脂組成物層は、上記成分に加えて必要に応じてその他の成分を含むことができる。その他の成分としては、有機溶剤、硬化促進剤、分散剤等を挙げることができる。
前記樹脂組成物層の調製方法としては、通常用いられる樹脂シートの製造方法を特に制限なく用いることができる。
例えば、前記熱硬化性樹脂(好ましくは、エポキシ樹脂モノマー)と、前記硬化剤(好ましくは、ノボラック樹脂)と、前記フィラーと、必要に応じて含まれるその他の成分と、有機溶剤とを混合して樹脂組成物を調製し、これをシート状に成形し、有機溶剤の少なくとも一部を除去することで、樹脂組成物層を調製することができる。
さらに、用いる樹脂の種類やフィラーの種類、樹脂組成物層の調製時の乾燥性等により有機溶剤の種類を適宜選択することもできる。
前記樹脂組成物層の膜厚は、マイクロメータ、触針式膜厚計、針式膜厚計等を用いて測定することができる。
本発明においては、接着材層を設ける前に樹脂組成物層を半硬化(Bステージ)状態にしても、接着剤層を設けた後に樹脂組成物層をBステージ状態にしてもよい。
また、樹脂組成物層を半硬化状態とする加熱加圧条件は、樹脂組成物層を形成する樹脂組成物の組成に応じて適宜選択できる。例えば、加熱温度60℃〜180℃、圧力0.1MPa〜100MPa、0.1分間〜30分間の条件で加熱加圧処理することができる。
本発明の多層樹脂シートは、前記樹脂組成物層の少なくとも一方の面上に接着材層を備える。接着材層は接着性を有する樹脂の少なくとも1種を含み、必要に応じてフィラー等のその他の成分を更に含んで構成される。
接着材層は樹脂組成物層の少なくとも一方の面上に設けられるが、樹脂組成物層の両面に設けられることが好ましい。
エポキシ樹脂と相溶性がある高分子量樹脂としては、高分子量エポキシ樹脂、極性の大きい官能基含有ゴム、極性の大きい官能基含有反応性ゴムなどが挙げられる。
前記極性の大きい官能基含有反応性ゴムとしては、アクリルゴムにカルボキシル基のような極性が大きい官能基を付加したアクリル変性ゴムが挙げられる。
前記高分子量樹脂の重量平均分子量は特に制限されない。Bステージにおける接着材のタック性の低減や硬化時の可撓性を向上させる観点から、重量平均分子量が3万以上であることが好ましい。
10質量部以上であると、エポキシ樹脂を主成分とする相(以下エポキシ樹脂相という)の可撓性の不足、タック性の低減やクラック等による絶縁性の低下を防止することができる。40重量部以下であると、エポキシ樹脂相のTgの低下を防止することができる。
またこれらの樹脂は、通常、樹脂が溶剤に溶解したワニス状態であり、PETフィルム等の支持体に直接塗布し、溶剤を乾燥させることによりフィルム化して接着材層として用いることができる。
接着材層には、異種材料間の界面結合をよくするために、シランカップリング剤を配合することもできる。具体的には、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、γ−ウレイドプロピルトリエトキシシラン、N−β−アミノエチル−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン等が挙げられる。中でも、接着強度の観点から、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシランであることが好ましい。接着材層がシランカップリング剤を含む場合、その配合量は、添加による効果や耐熱性の観点から、接着材層を構成する樹脂100質量部に対し0.1質量部〜10質量部を添加するのが好ましい。
接着材層はさらに、フィラーの少なくとも1種を含むことが好ましく、無機フィラーの少なくとも1種を含むことがより好ましい。フィラーを含むことで、接着材層の取扱い性や熱伝導性が向上する。また難燃性を与えること、溶融粘度を調整すること、チクソトロピック性を付与すること、表面硬度を向上すること等が可能になる。
接着材層の平均厚さは、マイクロメータ、触針式膜厚計、針式膜厚計等を用いて測定することができる。
本発明の多層樹脂シートの製造方法は、熱硬化性樹脂及びフィラーを含む樹脂組成物層を得る工程と、前記樹脂組成物層の少なくとも一方の面上に、前記樹脂組成物層とは対向しない面の算術平均表面粗さRaが1.5μm以下である接着材層を配置する工程と、を含む。
本発明においては、作業性などの点から、予めフィルム状の接着材層を調製し、これを樹脂組成物層に貼り合わせる方法であることが好ましい。
支持体として具体的には、ポリテトラフルオロエチレンフィルム、ポリエチレンテレフタレートフィルム、離型処理したポリエチレンテレフタレートフィルム、ポリイミドフィルムなどのプラスチックフィルムが使用できる。
本発明の多層樹脂シートは、次のように使用することができる。例えば、樹脂組成物層の一方の面に接着材層が形成された多層樹脂シートの場合、金属板などの被着体に前記多層樹脂シートの接着材層面が対向するように配置し、加熱加圧処理を行うことにより積層体を得ることができる(積層体形成工程)。前記積層体は、樹脂組成物層が体積平均粒子径が10μm以上100μm以下である大粒子径のフィラーを含んでいる多層樹脂シートを使用して得てもよい。
本発明の多層樹脂シート硬化物は、熱硬化性樹脂及びフィラーを含む樹脂組成物層と、前記樹脂組成物層の少なくとも一方の面上に配置され、前記樹脂組成物層とは対向しない面の算術平均表面粗さRaが1.5μm以下である接着材層とを有する多層樹脂シートの熱処理物である。
前記熱硬化性樹脂は、高次構造を有する樹脂硬化物を形成していることが好ましい。
また、図8及び図10は本実施例にかかる多層樹脂シート硬化物の断面観察写真の一例である。図8及び図10に示すように、本実施例にかかる多層樹脂シート硬化物においては、フィラーが硬化樹脂層と接着材層の界面に存在している。
また、図9及び図11は、平坦な表面を持つ樹脂組成物層を有する多層樹脂シートを硬化して得られる樹脂シート硬化物の断面観察写真の一例である。図9及び図11に示すように、従来の樹脂組成物層の表面が平坦である多層樹脂シート硬化物においては、フィラーが硬化樹脂層と接着材層の界面に存在していない。
また、必要があればIRや元素分析などの化学分析を組み合わせて判断してもよい。
本発明の多層樹脂シート硬化物の製造方法は、前記多層樹脂シートを熱処理して硬化させる工程を含む。
多層樹脂シートを硬化させる際の熱処理条件は、多層樹脂シートの構成に応じて適宜選択することができる。例えば、120℃〜250℃、10分間〜300分間で加熱処理することができる。また、熱伝導性の観点から、高次構造を形成したり、高架橋密度になり易い温度を含むことが好ましく、例えば100℃〜160℃と150℃〜250℃の少なくとも2段階の加熱を行うことがより好ましい。更に、上記の温度範囲にて、2段階以上の多段階の加熱処理を行うことがより好ましい。
本発明においては、Bステージ状態の多層樹脂シートの厚さで、温度165℃、圧力10MPa、真空度≦1kPa、処理時間3分の条件で前記Bステージ状態の多層樹脂シートを熱処理して得た多層樹脂シート硬化物の厚さを割った数値を1から引いた数値の百分率を圧縮率と定義する。
本発明の樹脂シート積層体は、前記多層樹脂シートと、前記多層樹脂シートの接着材層上に配置された金属板又は放熱板とを有する。かかる構成であることで、熱伝導性と絶縁性に優れ、さらに多層樹脂シートと金属板又は放熱板との接着強度が良好で、さらに熱衝撃耐性にも優れる。
多層樹脂シートの詳細については既述の通りである。金属板又は放熱板としては、銅板、アルミ板、セラミック板などが挙げられる。なお、金属板又は放熱板の厚さは特に限定されない。また、金属板又は放熱板として、銅箔やアルミニウム箔などの金属箔を使用してもよい。
本発明においては、多層樹脂シート硬化物の少なくとも一方の面上に金属板又は放熱板が配置されるが、両方の面上に配置されてもよい。
本発明の樹脂シート積層体の製造方法は、前記多層樹脂シートの接着材層上に、金属板又は放熱板を配置する工程を含む。
プレス法及びラミネート法の条件は多層樹脂シートの構成に応じて適宜選択することができる。
本発明の樹脂シート積層体硬化物は、熱硬化性樹脂及びフィラーを含む樹脂組成物層と、前記樹脂組成物層の少なくとも一方の面上に配置され、前記硬化樹脂層と樹脂組成物層とは対向しない面の算術平均表面粗さRaが1.5μm以下である接着材層と、前記接着材層上に配置された金属板又は放熱板と、を有する樹脂シート積層体の熱処理物である。
本発明の樹脂シート積層体硬化物の製造方法は、前記多層樹脂シートの接着材層上に金属板又は放熱板を配置して前記樹脂シート積層体を得る工程と、前記樹脂シート積層体に熱を与えて前記樹脂組成物層を硬化させる工程とを含む。樹脂シート積層体硬化物の製造方法は、必要に応じてその他の工程を含んでもよい。多層樹脂シート上に金属板又は放熱板を配置する方法は、上述の通りである。
前記被着体としては特に制限されない。被着体の材質としては、例えば、金属、樹脂、セラミックス及びそれらの混合物である複合材料等を挙げることができる。
樹脂シート積層体の面上に被着体を配置する工程は、樹脂シート積層体を硬化させる工程の前に行なえばよく、樹脂シート積層体を得る工程の前であっても後であってもよい。
一方の面上に金属板又は放熱板を有し、他方の面上に被着体を有する樹脂シート積層体の樹脂組成物層を硬化させて得られる樹脂シート積層体硬化物は、金属板又は放熱板と被着体との熱伝導性に特に優れた効果を発揮する。
第一の工程には、通常用いられる多層樹脂シートの製造方法を特に制限なく用いることができる。
例えば、熱硬化性樹脂モノマーと、硬化剤と、フィラーと、必要に応じて含まれるその他の成分と、有機溶剤とを混合して樹脂組成物を調製し、これを支持体等に塗布して塗布層を形成し、塗布層から有機溶剤の少なくとも一部を除去(乾燥)することで、樹脂組成物層を形成することができる。樹脂組成物層の形成方法の詳細については既述の樹脂組成物層の調製方法と同様である。
第二の工程においては、前記樹脂組成物層の少なくとも一方の面上に接着材層を貼り付ける。また第二の工程は、前記接着材層中に前記フィラーの少なくとも一部を入り込ませる工程も含むことが好ましい。前記樹脂組成物層の少なくとも一方の面上に接着材層を貼り付ける方法としては、例えば、プレス装置、ラミネート装置、金属ローラプレス装置、真空プレス装置等を用いて、樹脂組成物層及びフィルム状の接着材層を積層したものを加熱加圧する方法を挙げることができる。
また加熱加圧は、大気圧(常圧下)でも行うことが可能であるが、減圧下に行うことが好ましい。減圧条件としては30000Pa以下であることが好ましく、10000Pa以下であることがより好ましい。
第三の工程においては、多層樹脂シートの接着材層上に銅、アルミニウム、クロム銅及びニッケルメッキされた金属板等を配置し、接着すると共に、接着材層中に樹脂組成物層中のフィラー(好ましくは、大粒子径のフィラー)の少なくとも一部を入り込ませる。
また加熱加圧処理は、大気圧(常圧下)でも行うことが可能であるが、減圧下に行うことが好ましい。減圧条件としては30000Pa以下であることが好ましく、10000Pa以下であることがより好ましい。
かかる条件で加熱加圧処理することで、樹脂組成物層に含まれるフィラー(好ましくは、大粒子径のフィラー)の少なくとも一部を、接着材層中に、効率的に入り込ませることができる。
第四の工程においては、第三の工程後に加熱処理して、前記樹脂組成物層を硬化させる。加熱処理を行うことにより、熱伝導性がより向上する。加熱処理は、例えば、80℃〜250℃、0.1分間〜360分間行うことができる。また、熱伝導性の観点からエポキシ樹脂の配向し易い温度を含むことが好ましく、特に、100℃〜160℃と160℃〜250℃の少なくとも2段階の加熱を行うことがより好ましい。更に、上記の温度範囲にて、2段階以上の多段階の加熱処理を行うことがより一層好ましい。
さらに、前記フィラー(好ましくは、大粒子径のフィラー)が被着材の表面形状に沿って変形可能であるため、金属板等と被着体との熱伝導性に特に優れた効果を発揮する。
本発明の金属箔付き多層樹脂シートは、前記多層樹脂シートと、前記多層樹脂シートの前記接着材層上に配置される金属箔と、を含む。
前記金属箔の厚みとしては、1μm〜400μmであれば特に制限されないが、105μm以下の金属箔を用いることで可とう性がより向上する。
金属箔付き多層樹脂シートは、例えば、金属箔上に多層樹脂シートの接着材層を貼り付けること、もしくは金属箔上に直接塗工することによって製造することができる。
本発明の半導体装置は、半導体素子と、前記多層樹脂シート硬化物とを備える。
具体例として、図12〜図14に前記半導体装置多層樹脂シート硬化物を用いて構成されるパワー半導体装置の構成を、図15〜18に前記半導体装置多層樹脂シート硬化物を用いて構成されるLED装置の構成を示す。
<樹脂組成物層>
(フィラー)
・AA−18[酸化アルミニウム、住友化学株式会社製;体積平均粒子径18μm]
・AA−3[酸化アルミニウム、住友化学株式会社製;体積平均粒子径3μm]
・AA−04[酸化アルミニウム、住友化学株式会社製;体積平均粒子径0.4μm]
・FS−3[窒化ホウ素、水島合金鉄株式会社製;体積平均粒径76μm]
・HP−40[窒化ホウ素、水島合金鉄株式会社製;体積平均粒径45μm]
・CRN:カテコールレゾルシノールノボラック樹脂(固形分量50%、シクロヘキサノン溶液)
なお、カテコールレゾルシノールノボラック樹脂の製造方法は、特開2006−131852号公報、特表2010−518183号公報等を参考にした。
・PNAP:(フェノールノボラック+フェニルアルデヒド)型グリシジルエーテル(EPPN−502H、日本化薬株式会社製 エポキシ当量170g/eq)
・BIS−AD:ビスフェノールAD混合物のグリシジルエーテル(ZX−1059、新日鐵化学株式会社製 エポキシ当量168g/eq)
・MOPOC:1−{(3−メチル−4−オキシラニルメトキシ)フェニル}−4−(4−オキシラニルメトキシフェニル)−1−シクロヘキセン(エポキシ当量202g/eq)
なお、MOPOCは、特開2005−206814号公報及び特開2005−29778号公報等を参考にして調製した。
・TPP:トリフェニルホスフィン(和光純薬工業株式会社製)
・PAM:3−フェニルアミノプロピルトリメトキシシラン(シランカップリング剤;信越化学工業製;KBM−573)
・MEK:メチルエチルケトン(和光純薬工業株式会社製、1級)
・CHN:シクロヘキサノン(和光純薬工業株式会社製、1級)
・PETフィルム (帝人デュポンフィルム株式会社製、A31、厚み50μm)
・銅箔:古河電工株式会社製、厚さ80μm、GTSグレード
(フィラー)
・AO802[酸化アルミニウム、東洋インキ製造株式会社製;体積平均粒子径0.7μm](固形分量76%)
・A−189 メルカプト末端シランカップリング剤 日本ユニカー株式会社製
・A−1160 ウレイド末端シランカップリング剤 日本ユニカー株式会社製(固形分量50%)
・YD−8170C ビスフェノールF型エポキシ樹脂 東都化成株式会社製(エポキシ当量170g/eq)
・YDCN−703 クレゾールノボラック型エポキシ樹脂 東都化成株式会社製(固形分量60%,エポキシ当量205g/eq)
・KS−7003 変性ポリアミドイミドワニス 日立化成工業株式会社製(固形分量40%)
・フェノールノボラック LF−2882 大日本インキ株式会社(固形分量60%、エポキシ当量108g/eq)
・2−フェニル−4−シアノイミダゾール 2PZ−CN 四国化成工業株式会社
・アクリルゴム HTR−860P−3 ナガセケムテックス株式会社製(固形分量12%)
・CHN:シクロヘキサノン(和光純薬工業株式会社製、1級)
・PETフィルム (帝人デュポンフィルム株式会社製、A31)
(樹脂組成物層の調製)
酸化アルミニウム混合物(AA−3:AA−04;体積基準混合比2.4:1)42.91部と、窒化ホウ素(HP−40)46.04部(AA−04に対する体積基準混合比6.6:1)と、シランカップリング剤(PAM)0.09部と、エポキシ樹脂の硬化剤としてCRNのCHN溶液7.23部(固形分50%)と、CHN46.02部とを混合し、均一になったことを確認した。その後、エポキシ樹脂モノマーとしてMOPOC11.73部と、TPP0.13部と、をさらに加えて混合した。その後、20〜40時間ボールミル粉砕を行って、樹脂組成物層形成用塗工液を得た。
次に、Bステージ状態の樹脂組成物層の表面粗さを小坂研究所表面粗さ測定器により、測定条件は1mm/sにて測定した。
エポキシ樹脂として、YD−8170Cを24.2部、YDCN−703を13.5部、硬化剤としてLF−2882を30.67部、硬化促進剤として、2PZ−CNを0.083部、アクリル変性ゴムとしてHTR−860P−3を196.53部、カップリング剤として、A−189を0.21部、A−1160を0.83部、フィラーとしてAO802を231.58部を混合して、ミキサにて1時間混合して、接着材層用塗工液を得た。次に、コンマコータ(ヒラノテクシード株式会社製)を用いて、離形処理を施したPETフィルムA31上に塗布し、100℃に設定したコンベヤ式乾燥炉で約6分間乾燥を行い、PETフィルム上に接着材層を形成して接着材層フィルム1を得た。尚、接着材層の膜厚は10μmとなるようにした。
変性ポリアミドイミド樹脂ワニス(日立化成工業株式会社製、品名:KS7003、固形分40質量%)を、コンマコータ(ヒラノテクシード株式会社製)を用いて、離形処理を施したPETフィルム上に塗布した。130〜140℃に設定したコンベヤ式乾燥炉で約8分間乾燥を行い、PETフィルム上に接着材層を形成して接着材層フィルム2を得た。接着材層の膜厚は6μmとなるようにした。
変性ポリアミドイミド樹脂ワニス(日立化成工業株式会社製、品名:KS7003、固形分40質量%)10部にAO802を12.9部投入し混合してワニスを作製し、コンマコータ(ヒラノテクシード株式会社製)を用いて、離形処理を施したPETフィルム上に塗布した。130〜140℃に設定したコンベヤ式乾燥炉で約8分間乾燥を行い、PETフィルム上に接着材層を形成して接着材層フィルム3を得た。接着材層の膜厚は8μmとなるようにした。
Bステージ状態の樹脂組成物層の両面に、接着材層フィルム2(ポリアミドイミド系樹脂の接着材層が形成されたPETフィルム)を、接着材層が、Bステージ状態の樹脂組成物層に対向するようにそれぞれ重ね、ラミネータ(名機製作所製、MVLP−600/700)を用いて、温度120℃、圧力0.7MPa、真空度≦1kPa、時間15秒間の条件で、樹脂組成物層の両面に絶縁性の接着材層を貼り付けて、多層樹脂シート(以下、「Bステージシート」ともいう)を得た。
上記で得られた多層樹脂シートの両面からPETフィルムを剥がし、その両面に80μm厚の銅箔(古河電工株式会社製、厚さ80μm、GTSグレード)を重ねた後、プレス処理を行った(プレス工程条件:熱板温度165℃、真空度≦1kPa、圧力10MPa、処理時間3分)。その後ボックス型オーブン中で、140℃で2時間、165℃で2時間、190℃で2時間、加熱処理することにより、多層樹脂シート及び多層樹脂シートの両面に銅箔が設けられたCステージ状態の樹脂シート積層体硬化物1を得た。
実施例1において、接着材層フィルム2の代わりに接着材層フィルム1(エポキシ系樹脂の接着材層が形成されたPETフィルム)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、多層樹脂シート及び多層樹脂シートの両面に銅箔が設けられた樹脂シート積層体硬化物2を得た。
実施例1において、接着材層フィルム2の代わりに接着材層フィルム3(ポリアミドイミド系接着材層 フィラー有)が形成されたPETフィルム)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、多層樹脂シート及び多層樹脂シートの両面に銅箔が設けられた樹脂シート積層体硬化物3を得た。
実施例1において、HP−40の代わりにFS−3とHP−40の混合物(体積基準混合比1:1)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、多層樹脂シート及び多層樹脂シートの両面に銅箔が設けられた樹脂シート積層体硬化物4を得た。
実施例4において、接着材層フィルム2の代わりに接着材層フィルム1(エポキシ系樹脂の接着材層が形成されたPETフィルム)を用いたこと以外は実施例4と同様にして、多層樹脂シート及び多層樹脂シートの両面に銅箔が設けられた樹脂シート積層体硬化物5を得た。
実施例4において、接着材層フィルム2の代わりに接着材層フィルム3(ポリアミドイミド系接着材層(フィラー有)が形成されたPETフィルム)を用いたこと以外は実施例4と同様にして、多層樹脂シート及び多層樹脂シートの両面に銅箔が設けられた樹脂シート積層体硬化物6を得た。
実施例1において、樹脂組成物層の配合として、MOPOCの代わりにPNAPとBIS−ADの1:1混合物を用いたこと以外は実施例1と同様にして、多層樹脂シート及び多層樹脂シートの両面に銅箔が設けられた樹脂シート積層体硬化物7を得た。
この後のシート製造条件などは、実施例1と同様にした。
実施例7において、接着材層フィルム2の代わりに接着材層フィルム1(エポキシ系樹脂の接着材層が形成されたPETフィルム)を用いたこと以外は実施例7と同様にして、多層樹脂シート及び多層樹脂シートの両面に銅箔が設けられた樹脂シート積層体硬化物8を得た。
実施例7において、接着材層フィルム2の代わりに接着材層フィルム3(ポリアミドイミド系接着材層(フィラー有)が形成されたPETフィルムを用いたこと以外は実施例1と同様にして、多層樹脂シート及び多層樹脂シートの両面に銅箔が設けられた樹脂シート積層体硬化物9を得た。
実施例1において、HP−40の代わりにFS−3を46.04部用いたこと以外は実施例1と同様にして、多層樹脂シート及び多層樹脂シートの両面に銅箔が設けられた樹脂シート積層体硬化物10を得た。
実施例10において、接着材層フィルム2の代わりに接着材層フィルム1(エポキシ系樹脂の接着材層が形成されたPETフィルム)を用いたこと以外は実施例10と同様にして、多層樹脂シート及び多層樹脂シートの両面に銅箔が設けられた樹脂シート積層体硬化物11を得た。
実施例10において、接着材層フィルム2の代わりに接着材層フィルム3(ポリアミドイミド系接着材層(フィラー有)が形成されたPETフィルム)を用いたこと以外は実施例10と同様にして、多層樹脂シート及び多層樹脂シートの両面に銅箔が設けられた樹脂シート積層体硬化物12を得た。
酸化アルミニウム混合物(AA−3:AA−04;体積基準混合比2.4:1)42.91部と、窒化ホウ素(HP−40)46.02部(AA−04に対する体積基準混合比6.6:1)と、シランカップリング剤(PAM)0.09部と、エポキシ樹脂の硬化剤としてCRNのCHN溶液10.93部(固形分50%)と、CHN31.33部とを混合し、均一になったことを確認した。エポキシ樹脂モノマーとしてPNAPとBIS−ADをそれぞれ7.41部と、TPP0.16部とを更に加えて混合した。20〜40時間ボールミル粉砕を行って、樹脂組成物層形成用塗工液を調製した。
その後、接着材層フィルム3(ポリアミドイミド系接着材層(フィラー有))が形成されたPETフィルムを用いたこと以外は実施例1と同様にして、多層樹脂シート及び多層樹脂シートの両面に銅箔が設けられた樹脂シート積層体硬化物13を得た。
酸化アルミニウム混合物(AA−3:AA−04;体積基準混合比2.4:1)42.91部と、窒化ホウ素(HP−40)46.02部(AA−04に対する体積基準混合比6.6:1)と、シランカップリング剤(PAM)0.09部と、エポキシ樹脂の硬化剤としてCRNのCHN溶液13.50部(固形分50%)と、CHN38.8部とを混合し、均一になったことを確認した。エポキシ樹脂モノマーとしてPNAPとBIS−ADをそれぞれ9.17部と、TPP0.20部とを更に加えて混合した。20〜40時間ボールミル粉砕を行って、樹脂組成物層形成用塗工液を調製した。
その後、接着材層フィルム3(ポリアミドイミド系接着材層(フィラー有))が形成されたPETフィルムを用いたこと以外は実施例1と同様にして、多層樹脂シート及び多層樹脂シートの両面に銅箔が設けられた樹脂シート積層体硬化物14を得た。
酸化アルミニウム混合物(AA−18:AA−3:AA−04;体積基準混合比2.6:2.4:1)75.55部と、窒化ホウ素(HP−40)27.84部(AA−04に対する体積基準混合比6.6:1)と、シランカップリング剤(PAM)0.10部と、エポキシ樹脂の硬化剤としてCRNのCHN溶液8.68部(固形分50%)と、CHN24.89部とを混合し、均一になったことを確認した。エポキシ樹脂モノマーとしてPNAPとBIS−ADをそれぞれ5.88部と、TPP0.13部とを更に加えて混合した。20〜40時間ボールミル粉砕を行って、樹脂組成物層形成用塗工液を調製した。
その後、接着材層フィルム3(ポリアミドイミド系接着材層(フィラー有))が形成されたPETフィルムを用いたこと以外は実施例1と同様にして、多層樹脂シート及び多層樹脂シートの両面に銅箔が設けられた樹脂シート積層体硬化物15を得た。
酸化アルミニウム混合物(AA−18:AA−3:AA−04;体積基準混合比2.6:2.4:1)100.94部と、窒化ホウ素(HP−40)13.95部(AA−04に対する体積基準混合比6.6:1)と、シランカップリング剤(PAM)0.11部と、エポキシ樹脂の硬化剤としてCRNのCHN溶液8.70部(固形分50%)と、CHN24.94部とを混合し、均一になったことを確認した。エポキシ樹脂モノマーとしてPNAPとBIS−ADをそれぞれ5.90部と、TPP0.13部とを更に加えて混合した。20〜40時間ボールミル粉砕を行って、樹脂組成物層形成用塗工液を調製した。
その後、接着材層フィルム3(ポリアミドイミド系接着材層(フィラー有))が形成されたPETフィルムを用いたこと以外は実施例1と同様にして、多層樹脂シート及び多層樹脂シートの両面に銅箔が設けられた樹脂シート積層体硬化物16を得た。
(多層樹脂シートの作製)
実施例1において得られたAステージシート1の1枚と、接着材層フィルム1(エポキシ樹脂系の接着材層)の1枚を、樹脂組成物層と接着材層とが接するように重ね合わせ、熱プレス装置(熱板150℃、圧力10MPa、処理時間1分)を用いて、加熱加圧処理して貼り合わせた。厚さが112μmであるBステージ状態の樹脂組成物層の片面に接着材層が設けられた多層樹脂シートを得た。
上記で得られた多層樹脂シートの両面からPETフィルムを剥がし、その両面に80μm厚の銅箔(古河電工株式会社製、厚さ80μm、GTSグレード)を重ねた後、プレス処理を行った(プレス工程条件:熱板温度165℃、真空度≦1kPa、圧力10MPa、処理時間3分)。その後ボックス型オーブン中で、140℃で2時間、165℃で2時間、190℃で2時間、加熱することにより、両面に銅箔が設けられた樹脂シート積層体硬化物10を得た。
実施例1で作製したAステージシート1を用いて、接着材層フィルム1の代わりに接着材層フィルム3を用いたこと以外は実施例10と同様にして、多層樹脂シート及び多層樹脂シートの両面に銅箔が設けられた樹脂シート積層体硬化物11を得た。
Aステージシート1の代わりに、実施例7で作製したAステージシート3(PNAPシート)を用いたこと以外は実施例10と同様にして、多層樹脂シート及び多層樹脂シートの両面に銅箔が設けられた樹脂シート積層体硬化物12を得た。
実施例7で作製したAステージシート3を用いて、接着材層フィルム2の代わりに接着材層フィルム3を用いたこと以外は実施例12と同様にして、多層樹脂シート及び多層樹脂シートの両面に銅箔が設けられた樹脂シート積層体硬化物11を得た。
(樹脂組成物層の調製)
酸化アルミニウム混合物(AA−18:AA−3:AA−04;体積基準混合比 6.6:2.4:1)126.2部と、シランカップリング剤(PAM;KBM−573)0.13部と、エポキシ樹脂の硬化剤としてCRNのCHN溶液11.96部(固形分50%)と、MEK44.77部と、CHN9.29部とを混合し、均一になったことを確認した後に、エポキシ樹脂モノマーとしてMOPOC19.39部と、TPP0.20部と、をさらに加えて混合した後、20〜40時間ボールミル粉砕を行って、樹脂組成物層形成用塗工液を得た。
次に、Bステージ状態の樹脂組成物層の算術平均表面粗さRaを小坂研究所表面粗さ測定器により測定条件は1mm/sにて測定した。
上記で得られたBステージ状態の樹脂組成物層の両面に、上記で得られたポリアミドイミド系樹脂の接着材層が形成されたPETフィルム(接着材層フィルム2)を、接着材層がBステージ状態の樹脂組成物層に対向するようにそれぞれ重ね、ラミネータを用いて、温度110℃、圧力0.7MPa、真空度≦1kPa、時間15秒間の条件で、樹脂組成物層の両面に絶縁性の接着材層を貼り付けて、多層樹脂シートを得た。
上記で得られた多層樹脂シートの両面からPETフィルムを剥がし、その両面に80μm厚の銅箔(古河電工株式会社製、厚さ80μm、GTSグレード)を重ねた後、プレス処理を行った(プレス工程条件:熱板温度165℃、真空度≦1kPa、圧力10MPa、処理時間3分)。その後、ボックス型オーブン中で、140℃で2時間、165℃で2時間、190℃で2時間、加熱することにより、両面に銅箔が設けられた樹脂シート積層体硬化物9を得た。
比較例1において、接着材層フィルム2の代わりに接着材層フィルム1(エポキシ系樹脂の接着材層が形成されたPETフィルム)を用いたこと以外は比較例1と同様にして、多層樹脂シート及び両面に銅箔が設けられた樹脂シート積層体硬化物10を得た。
窒化ホウ素フィラーとして、HP−40の代わりにFS−3を46.04部(AA−04に対する体積基準混合比6.6)用いた以外は実施例7と同様にして、多層樹脂シート及び両面に銅箔が設けられた樹脂シート積層体硬化物11を得た。
接着材層フィルム2の代わりに接着材層フィルム1(エポキシ系樹脂の接着材層が形成されたPETフィルム)を用いたこと以外は比較例3と同様にして、多層樹脂シート及び両面に銅箔が設けられた樹脂シート積層体硬化物12を得た。
比較例1において得られたAステージシート4の1枚を用いて、熱プレス装置(熱板180℃、圧力10MPa、処理時間10分)を用いて加熱加圧処理を行い、平坦化処理した樹脂シートを得た。
次に、接着材層フィルム1(エポキシ系樹脂の接着材層が形成されたPETフィルム)と、上記で得られた平坦化処理したシートを真空ラミネータを用いて、温度120℃、圧力0.7MPa、真空度≦1kPa、時間15秒間の条件で貼り付け、厚さ113μmの多層樹脂シートを得た。また、比較例1と同様にして、多層樹脂シートの両面に銅箔を貼りつけた。その後ボックス型オーブン中で、140℃で2時間、165℃で2時間、190℃で2時間、加熱することにより、両面に銅箔が設けられた樹脂シート積層体硬化物13を得た。
Aステージシート4の代わりに比較例3で得られたAステージシートを用いて平坦化処理した樹脂シートを得たこと以外は比較例5と同様にして、多層樹脂シート及び両面に銅箔が設けられた樹脂シート積層体硬化物14を得た。
上記で得られた両面に銅箔が設けられた樹脂シート積層体硬化物から銅箔をエッチング除去して得た多層樹脂シート硬化物(Cステージシート)及びBステージ状態の多層樹脂シート(Bステージシート)について、以下の評価を行った。評価結果を表1〜表3に示す。
上記で得られた樹脂シート積層体硬化物から、過硫酸ナトリウム溶液を用いて銅をエッチング除去し、多層樹脂シート硬化物(Cステージシート)を得た。これを10mm角に切断し、グラファイトスプレーにより黒化処理し、熱拡散率をNETZSCH社製Nanoflash LFA447型を用いて測定した。
測定条件としては、測定温度は25±1℃、測定電圧270V、Amplitude5000、パルス幅0.06msである。
Bステージシートを20mmΦのアルミ電極と50mm角のアルミ板で挟み込み、交流下での絶縁耐圧をヤマヨ試験機製YST−243−100RHOを用いて測定した。測定条件としては、昇圧速度1kV/秒であり、測定温度23℃±2℃、大気中にて測定を行った。
得られた樹脂シート硬化物から、過硫酸ナトリウム溶液を用いて銅をエッチング除去し、多層樹脂シート硬化物(Cステージシート)を得た。得られた多層樹脂シート硬化物の交流下での絶縁耐圧をヤマヨ試験機製YST−243−100RHOを用いて測定した。測定条件としては、測定温度23℃±2℃、昇圧速度1kV/秒であり、測定温度23℃±2℃、大気中にて測定を行った。
Bステージシートの両面からPETフィルムを剥がし、金属板を貼り合わせ、JIS K6850に準拠して、引っ張りせん断接強さの測定を行った。具体的には100mm×25mm×3mm幅の銅板2枚を12.5mm×25mm×0.2mmのBステージシートに互い違いに重ねて接着、硬化した。これを試験速度1mm/分、測定温度23℃にて、(株)島津製作所 AGC−100型で引っ張ることで測定を行った。尚、接着は真空熱プレス(熱板温度165℃、真空度≦1kPa、圧力4MPa、処理時間3分)を用いて行った
Bステージシートの両面からPETフィルムを剥がし、金属板を貼り合わせ、JIS K6850に準拠して、引っ張りせん断接強さの測定を行った。具体的には100mm×25mm×3mm幅の銅板2枚を12.5mm×25mm×0.2mmのBステージシートに互い違いに重ねて接着、硬化して多層樹脂シート硬化物を得た。これを試験速度1mm/分、測定温度23℃と175℃、(株)島津製作所 AGC−100型で引っ張ることで測定を行った。
尚、接着、硬化は以下のようにして行った。真空熱プレス(熱板温度165℃、真空度≦1kPa、圧力4MPa、処理時間3分)を行った後、ボックス型オーブン中で、140℃で2時間、165℃で2時間、190℃で2時間のステップキュアにより行った。
Bステージ状態の多層樹脂シートを構成する接着材層の表面粗さの測定を小坂研究所製表面粗さ測定機を用いて、測定条件は1mm/sにて行った。表面粗さは、算術平均粗さを用いて評価した。なお、測定時には支持体を剥離して接着面上の粗さを測定している。
上記で得られた両面に銅箔が設けられた樹脂シート積層体硬化物から、過硫酸ナトリウム溶液を用いて銅をエッチング除去し、多層樹脂シート硬化物(Cステージシート)を得た。得られた多層樹脂シート硬化物から、シート状の樹脂硬化物を100mm角に切り出た。これをミツトヨ製マイクロメータIP65を用いて、9点の厚さを測定して、その算術平均値をシート全体の厚さとした。
Bステージシート時の樹脂組成物層の厚さと樹脂組成物層に貼り付ける前の接着層の厚さとの和で、多層樹脂シート硬化物の厚さを割った数値を1から引いた数値の百分率を圧縮率とした。
接着材層中へのフィラーの入り込み状態を以下のようにして評価した。
多層樹脂シートのプレス処理をする前とプレス処理した後の2種のサンプルについて、樹脂組成物層と接着材層との境界面に対して垂直な断面について、走査型電子顕微鏡(SEM、オックスフォード・インストゥルメンツ(株)製、INCA Energy 350)と付属の電子線X線マイクロアナライザ(XMA、加速電圧20kV、蒸着物質Pt−Pd)を用いて断面観察し、フィラーの分布状態や樹脂組成物層と接着材層の境界及びその構造から、接着材層へのフィラー入り込みの有無を判断した。
Claims (15)
- 熱硬化性樹脂及びフィラーを含む樹脂組成物層と、前記樹脂組成物層の少なくとも一方の面上に配置され、前記樹脂組成物層とは対向しない面の算術平均表面粗さRaが1.5μm以下である接着材層と、を有し、前記樹脂組成物層の前記接着材層が設けられる面における算術平均表面粗さRaが1.5μm以上4.0μm以下である、多層樹脂シート。
- 前記樹脂組成物層は、熱硬化性樹脂としてエポキシ樹脂モノマー及び硬化剤を含む、請求項1に記載の多層樹脂シート。
- 前記樹脂組成物層は、樹脂組成物層中の全固形分中40〜85体積%のフィラーを含む、請求項1又は請求項2に記載の多層樹脂シート。
- 前記フィラーが窒化ホウ素フィラーを含む、請求項1〜請求項3のいずれか一項に記載の多層樹脂シート。
- 前記窒化ホウ素フィラーとして体積平均粒子径が10μm以上100μm以下の窒化ホウ素フィラーを含む、請求項4に記載の多層樹脂シート。
- 前記体積平均粒子径が10μm以上100μm以下の窒化ホウ素フィラーの含有率が樹脂組成物層の全固形分中に10体積%〜60体積%である請求項5に記載の多層樹脂シート。
- 前記多層樹脂シートの圧縮率が10%以上である、請求項1〜請求項6のいずれか1項に記載の多層樹脂シート。
- 前記接着材層は、アクリル変性ゴムを含有するエポキシ樹脂、変性ポリイミド樹脂、及び変性ポリアミドイミド樹脂からなる群より選ばれる少なくとも1種の樹脂と、アルミナフィラーとを含む、請求項1〜請求項7のいずれか1項に記載の多層樹脂シート。
- 請求項1〜請求項8のいずれか1項に記載の多層樹脂シートの熱処理物である多層樹脂シート硬化物。
- 前記熱硬化性樹脂が高次構造を有する樹脂硬化物を形成している請求項9に記載の多層樹脂シート硬化物。
- 請求項1〜請求項8のいずれか1項に記載の多層樹脂シートと、前記多層樹脂シートの接着材層上に配置された金属板又は放熱板と、を含む樹脂シート積層体。
- 請求項11に記載の樹脂シート積層体の熱処理物である樹脂シート積層体硬化物。
- 請求項1〜請求項8のいずれか1項に記載の多層樹脂シートの接着材層上に、金属板又は放熱板を配置して樹脂シート積層体を得る工程と、前記樹脂シート積層体に熱を与えて前記樹脂組成物層を硬化させる工程と、を含む請求項12に記載の樹脂シート積層体硬化物の製造方法。
- 請求項1〜請求項8のいずれか1項に記載の多層樹脂シートと、前記多層樹脂シートの前記接着材層上に配置される金属箔と、を含む金属箔付き多層樹脂シート。
- 半導体素子と、前記半導体素子上に配置される請求項9又は請求項10に記載の多層樹脂シート硬化物と、を含む半導体装置。
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