CN108407425A - 一种石墨烯-碳纳米管纤维基导热垫片及其制备方法 - Google Patents

一种石墨烯-碳纳米管纤维基导热垫片及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种石墨烯‑碳纳米管纤维基导热垫片及其制备方法，所述导热垫片包括石墨烯‑碳纳米管纤维以及基材，所述石墨烯‑碳纳米管纤维垂直固定于基材上。所述导热垫片具有导热效果好，柔韧性能好，质量轻，生产成本低的优点，其与电器元件发热表面的界面贴合紧密，进而降低电器元件工作时的温度，提高电器元件的工作效率和延长元件的使用寿命。

Description

一种石墨烯-碳纳米管纤维基导热垫片及其制备方法
技术领域
本发明属于导热材料领域，涉及一种导热垫片，尤其涉及一种石墨烯-碳纳米管纤维基导热垫片。
背景技术
现今热界面材料经过几十年的发展，从最初的导热油、导热硅脂、导热矽胶布等低端产品逐步发展到导热垫片、相变化材料、导热凝胶以及液态金属等高端的产品，技术也逐步得到提升，其中以导热垫片发展最为迅速，应用最为广泛。
传统的导热垫片基本都是以硅胶或者其它高分子材料作为基体材料，通过填充导热粉体，使复合材料具有导热通道，从而起到材料的热传导作用，填充的粉体越多，粉体粒径搭配越合理，导热通道越多，相应的材料导热系数越高，但是随着填充材料越来越多，产品的力学性能，尤其是拉伸强度和可压缩性大幅下降，从而在很多场合应用受到局限，同时，填充的粉体越多，材料的密度也随之增加，显然与当今追求轻质化和用户体检的大潮流不符。现有导热垫片的导热系数一般在3-5W/mK，满足不了行业发展更紧迫的需求。
CN106010469A公开了一种纳米管阵列/石墨烯纸导热复合材料及制备方法，复合材料由垂直取向的碳纳米管阵列与水平取向的石墨烯纸层堆叠复合构成；本发明以碳纳米管阵列-石墨烯纸结合体为结构单元，进行结构单元垂直方向的层压堆积：碳纳米管阵列层与石墨烯纸层交替垂直层层连接水平取向堆叠得到的片状固体导热垫片，层与层之间依靠中间相沥青基石墨材料的粘合力结合构成复合导热结构。该复合材料由定向碳纳米管阵列结构提供复合材料沿厚度方向的导热通路，并且由片状石墨烯纸提供复合材料沿平面方向的导热性能。沿平面和厚度方向热导率分别达到500W/(m·K)和20W/(m·K)的石墨导热片。但所述导热垫片结构复杂导致制备方法复杂，且径向与轴向导热通道彼此分层，导热效率受到局限。所述导热垫片与界面难以浸润，无法发挥材料的高导热性能，且石墨烯纸和碳管阵列都是导电材料，其未做绝缘处理无法在半导体芯片类产品使用。
发明内容
针对现有技术中存在的技术问题，本发明提供一种石墨烯-碳纳米管纤维基导热垫片及其制备方法，所述导热垫片具有导热效果好，柔韧性能好，质量轻，生产成本低的优点，其与电器元件发热表面的界面贴合紧密，进而降低电器元件工作时的温度，提高电器元件的工作效率和延长元件的使用寿命。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明目的之一在于提供一种石墨烯-碳纳米管纤维基导热垫片，所述导热垫片包括石墨烯-碳纳米管纤维以及基材，所述石墨烯-碳纳米管纤维垂直固定于基材上。
作为本发明优选的技术方案，所述石墨烯-碳纳米管纤维的长度为0.2～5mm，如0.2mm、0.5mm、1mm、1.5mm、2mm、2.5mm、3mm、3.5mm、4mm、4.5mm或5mm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述石墨烯-碳纳米管纤维的直径为10～300μm，如10μm、20μm、50μm、80μm、100μm、120μm、150μm、180μm、200μm、220μm、250μm、280μm或300μm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述基材的厚度为0.2～2mm，如0.2mm、0.5mm、0.6mm、0.8mm、1.0mm、1.2mm、1.5mm、1.8mm或2.0mm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述石墨烯-碳纳米管纤维植入所述基材厚度的80～90％，如80％、81％、82％、83％、84％、85％、86％、87％、88％、89％或90％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述基材为绝缘基材。
优选地，所述绝缘基材的原料为柔性高分子材料。
其中，所述柔性高分子材料为单组份或双组份导热硅胶。
优选地，所述固定有石墨烯-碳纳米管纤维的基材表面的相对表面贴覆有高温离型膜。
本发明目的之二在于提供一种上述石墨烯-碳纳米管纤维基导热垫片的制备方法，所述方法为：
通过静电植绒或嵌入法将石墨烯-碳纳米管纤维固定于基材上，固化得到石墨烯-碳纳米管纤维基导热垫片。
作为本发明优选的技术方案，所述固化的温度为110～160℃，如110℃、115℃、120℃、125℃、130℃、135℃、140℃、145℃、150℃、155℃或160℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述固化的时间为5～30min，如5min、10min、15min、20min、25min或30min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述石墨烯-碳纳米管纤维的制备方法包括以下步骤：
(1)将碳纳米管聚集体浸泡于石墨烯分散液，烘干后合股集束，得到石墨烯-碳纳米管纤维粗品；
(2)对步骤(1)得到的石墨烯-碳纳米管纤维粗品进行表面处理，烘干后得到石墨烯-碳纳米管纤维成品。
优选地，步骤(1)所述碳纳米管聚集体的制备方法为：碳源、催化剂以及载气在1350～1500℃下反应生长得到，其中反映温度可以是1350℃、1360℃、1380℃、1400℃、1420℃、1450℃、1480℃或1500℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述碳源包括甲醇、乙醇、异丙醇或丙酮中的任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：甲醇和乙醇的组合、乙醇和异丙醇的组合、异丙醇和丙酮的组合、丙酮和甲醇的组合或甲醇、乙醇和异丙醇的组合等。
优选地，所述催化剂包括二茂铁、二茂钴或二茂镍中的任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：二茂铁和二茂钴的组合、二茂钴和二茂镍的组合、二茂镍和二茂铁的组合或二茂铁、二茂钴和二茂镍的组合。
优选地，所述载气包括氢气、氩气或氮气中的任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：氢气和氩气的组合、氩气和氮气的组合、氮气和氢气的组合或氢气、氩气和氮气的组合等。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述石墨烯分散液的分散介质为乙醇和/或去离子水。
优选地，步骤(1)所述干燥的温度为80～105℃，如80℃、82℃、85℃、88℃、90℃、92℃、95℃、98℃、100℃、102℃或105℃等，，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述合股集束的数量为1～20股，如1股、2股、5股、8股、10股、12股、15股、18股或20股等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述表面处理使用的表面处理剂为聚乙烯醇水溶液。
优选地，所述聚乙烯醇水溶液的浓度为0.5～2.0％，如0.5％、0.6％、0.8％、1.0％、1.2％、1.5％、1.8％或2％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明使用的石墨烯-碳纳米管纤维的制备方法并不限于上述列举出的制备方法，其他制备方法如表面包覆法、凝固浴纺丝法、阵列纺丝法等等其他方法制备得到的石墨烯-碳纳米管纤维也可用于本发明所述石墨烯-碳纳米管纤维基导热垫片的制备。
作为本发明优选的技术方案，所述方法包括以下步骤：
(1)将碳纳米管聚集体浸泡于石墨烯分散液，80～105℃下烘干后合股集束1～20股，得到石墨烯-碳纳米管纤维粗品；
(2)对步骤(1)得到的石墨烯-碳纳米管纤维粗品使用浓度为0.5～2％的聚乙烯醇水溶液进行表面处理，经过至少两段烘干后得到石墨烯-碳纳米管纤维成品；
(3)通过静电植绒或嵌入法将步骤(2)得到的石墨烯-碳纳米管纤维成品固定于基材上，110～160℃下加热固化5～30min得到石墨烯-碳纳米管纤维基导热垫片。
与现有技术方案相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明提供一种石墨烯-碳纳米管纤维基导热垫片，所述导热垫片具有优异的导热性能，导热系数在20～40W/(m·K)；
(2)本发明提供一种石墨烯-碳纳米管纤维基导热垫片，所述导热垫片具有优异的机械性能，拉伸强度可达10MPa以上。
附图说明
图1是本发明提供的石墨烯-碳纳米管纤维基导热垫片的结构示意图；
图中：1-石墨烯-碳纳米管纤维，2-基材。
下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：
实施例1
本实施例提供一种石墨烯-碳纳米管纤维基导热垫片的制备方法，所述方法包括以下步骤：
通过静电植绒法将长度为3mm、直径为25μm的石墨烯-碳纳米管纤维成品固定于1.5mm基材上，植入深度为基材厚度的95％，120℃下加热固化20min得到石墨烯-碳纳米管纤维基导热垫片。
实施例2
本实施例提供一种石墨烯-碳纳米管纤维基导热垫片的制备方法，所述方法包括以下步骤：
通过静电植绒法将长度为1mm、直径为15μm的石墨烯-碳纳米管纤维成品固定于0.75mm基材上，植入深度为基材厚度的90％，135℃下加热固化15min得到石墨烯-碳纳米管纤维基导热垫片。
实施例3
本实施例提供一种石墨烯-碳纳米管纤维基导热垫片的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将碳纳米管聚集体浸泡于石墨烯分散液，80℃下烘干后合股集束1股，得到石墨烯-碳纳米管纤维粗品；
(2)对步骤(1)得到的石墨烯-碳纳米管纤维粗品使用浓度为0.5％的聚乙烯醇水溶液进行表面处理，经过105℃和170℃两段烘干后得到石墨烯-碳纳米管纤维成品，石墨烯-碳纳米管纤维的长度为0.2mm，直径为10μm；
(3)通过静电植绒法将步骤(2)得到的石墨烯-碳纳米管纤维成品固定于0.2mm厚的基材上，植入深度为基材厚度的90％，110℃下加热固化30min得到石墨烯-碳纳米管纤维基导热垫片。
其中，碳纳米管聚集体的制备方法为：甲醇、二茂铁以及氢气在1350℃下反应生长得到。
实施例4
本实施例提供一种石墨烯-碳纳米管纤维基导热垫片的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将碳纳米管聚集体浸泡于石墨烯分散液，105℃下烘干后合股集束20股，得到石墨烯-碳纳米管纤维粗品；
(2)对步骤(1)得到的石墨烯-碳纳米管纤维粗品使用浓度为2.0％的聚乙烯醇水溶液进行表面处理，经过120℃和150℃两段烘干后得到石墨烯-碳纳米管纤维成品，石墨烯-碳纳米管纤维的长度为5mm，直径为300μm；
(3)通过静电植绒法将步骤(2)得到的石墨烯-碳纳米管纤维成品固定于2mm厚的基材上，植入深度为基材厚度的100％，160℃下加热固化5min得到石墨烯-碳纳米管纤维基导热垫片。
其中，碳纳米管聚集体的制备方法为：乙醇、二茂钴以及氢气在1500℃下反应生长得到。
实施例5
本实施例提供一种石墨烯-碳纳米管纤维基导热垫片的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将碳纳米管聚集体浸泡于石墨烯分散液，90℃下烘干后合股集束15股，得到石墨烯-碳纳米管纤维粗品；
(2)对步骤(1)得到的石墨烯-碳纳米管纤维粗品使用浓度为1.5％的聚乙烯醇水溶液进行表面处理，经过100、130℃和160℃三段烘干后得到石墨烯-碳纳米管纤维成品，石墨烯-碳纳米管纤维的长度为2mm，直径为20μm；
(3)通过静电植绒法将步骤(2)得到的石墨烯-碳纳米管纤维成品固定于1mm厚的基材上，植入深度为基材厚度的80％，150℃下加热固化10min得到石墨烯-碳纳米管纤维基导热垫片。
其中，碳纳米管聚集体的制备方法为：异丙醇、二茂镍以及氮气在1450℃下反应生长得到。
对比例1
本对比例中，除了步骤(3)石墨烯-碳纳米管纤维平铺在基材上外，其他条件均与实施例5相同。
对比例2
本对比例中，除了步骤(1)不将碳纳米管聚集体浸入石墨烯分散液外，其他条件均与实施例5相同。
对实施例1-5以及对比例1-3制备得到的石墨烯-碳纳米管纤维基导热垫片的导热性能进行测试，结果如表1所示。
表1
项目 垂直导热系数/W/(m·K)
实施例1 30.1
实施例2 31.3
实施例3 34.6
实施例4 39.2
实施例5 39.4
对比例1 3.8
对比例2 5.2
从表1可以看出，本发明实施例1-5制备得到的石墨烯-碳纳米管纤维基导热垫片的导热系数最高可达39.4W/(m·K)。而对比例1中石墨烯-碳纳米管纤维平铺在基材上，导致导热垫片的导热系数仅为3.8W/(m·K)，对比例2中仅将碳纳米管聚集体植入基材中，导热垫片的导热系数仅为5.2W/(m·K)。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (10)

1.一种石墨烯-碳纳米管纤维基导热垫片，其特征在于，所述导热垫片包括石墨烯-碳纳米管纤维以及基材，所述石墨烯-碳纳米管纤维垂直固定于基材上。
2.根据权利要求1所述的导热垫片，其特征在于，所述石墨烯-碳纳米管纤维的长度为0.2～5mm；
优选地，所述石墨烯-碳纳米管纤维的直径为10～300μm；
优选地，所述基材的厚度为0.2～2mm；
优选地，所述石墨烯-碳纳米管纤维植入所述基材厚度的90～100％。
3.根据要求1或2所述的导热垫片，其特征在于，所述基材为绝缘基材；
优选地，所述绝缘基材的原料为柔性高分子材料；
优选地，所述固定有石墨烯-碳纳米管纤维的基材表面的相对表面贴覆有高温离型膜。
4.一种权利要求要求1-3任一项所述石墨烯-碳纳米管纤维基导热垫片的制备方法，其特征在于，所述方法为：
通过静电植绒或嵌入法将若干石墨烯-碳纳米管纤维垂直固定于基材上，固化得到石墨烯-碳纳米管纤维基导热垫片。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述固化的温度为110～160℃；
优选地，所述固化的时间为5～30min。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，所述石墨烯-碳纳米管纤维的制备方法包括以下步骤：
(1)将碳纳米管聚集体浸泡于石墨烯分散液，烘干后合股集束，得到石墨烯-碳纳米管纤维粗品；
(2)对步骤(1)得到的石墨烯-碳纳米管纤维粗品进行表面处理，烘干后得到石墨烯-碳纳米管纤维成品；
优选地，步骤(1)所述碳纳米管聚集体的制备方法为：碳源、催化剂以及载气在1350～1500℃下反应生长得到；
优选地，所述碳源包括甲醇、乙醇、异丙醇或丙酮中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述催化剂包括二茂铁、二茂钴或二茂镍中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述载气包括氢气、氩气或氮气中的任意一种或至少两种的组合。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述石墨烯分散液的分散介质为乙醇和/或去离子水；
优选地，步骤(1)所述干燥的温度为80～105℃；
优选地，步骤(1)所述合股集束的数量为1～20股。
8.根据权利要求6或7所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述表面处理使用的表面处理剂为聚乙烯醇水溶液；
优选地，所述聚乙烯醇水溶液的浓度为0.5～2.0％。
9.根据权利要求6-8任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述烘干至少为两段烘干；
优选地，所述烘干的各段温度分别独立地105～170℃且各段温度依次升高。
10.根据权利要求4-9任一项所述的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将碳纳米管聚集体浸泡于石墨烯分散液，80～105℃下烘干后合股集束1～20股，得到石墨烯-碳纳米管纤维粗品；
(2)对步骤(1)得到的石墨烯-碳纳米管纤维粗品使用浓度为0.5～2％的聚乙烯醇水溶液进行表面处理，经过至少两段烘干后得到石墨烯-碳纳米管纤维成品；
(3)通过静电植绒或嵌入法将步骤(2)得到的石墨烯-碳纳米管纤维成品固定于基材上，110～160℃下加热固化5～30min得到石墨烯-碳纳米管纤维基导热垫片。
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