CN111170316B - 各向同性高导热率纳米碳纤维膜制备方法及其制品 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种各向同性高导热率纳米碳纤维膜制备方法及其制品，本发明制备方法包括以下步骤：(1)静电纺丝；(2)辊压；(3)热压；(4)预氧化；(5)碳化；(6)石墨化；本发明制备方法通过静电纺丝技术制备PAN纤维膜，并对PAN纤维膜进行辊压和热压处理，使PAN纤维之间形成紧密交联的粘连节点，再经过预氧化、碳化和石墨化处理，使得纳米碳纤维之间高度交联，彼此紧密接触，在各个方向均构成连续传热路径，形成良好的导热网络，确保各个方向均具有较好的导热率，有效解决传统纳米碳纤维膜导热率低以及石墨导热膜垂直方向导热系数较低的缺点，导热效果好。
Description
技术领域
本发明涉及新材料技术及导热材料技术领域，特别涉及一种各向同性高导热率纳米碳纤维膜制备方法及其制品。
背景技术
纳米碳纤维膜具有广泛的用途，其中很多用途要求高的导热性能，如纳米碳纤维膜用于燃料电池催化剂载体具有比表面积大、导电网络连续的优势，但当燃料电池大电流工作时发热严重，如果热量不能及时导出有可能使膜电极过热而破坏。纳米碳纤维膜用于化工反应催化剂载体、电催化制氢催化剂载体以及各类功能复合材料时也要求具有高的导热性能，从而将反应产生的热量及时导出，保持温度恒定，但一般纳米碳纤维由于纤维之间接触不好导致其导热性能很差，不能满足应用要求。
目前，还没有公开文献报道如何提高纳米碳纤维膜的导热率。另一方面，随着电子产品的升级换代，小型化和高集成度成为电子产品的普遍发展趋势，电子产品的集中发热问题也备受行业关注，对导热材料也提出了更高的要求。金属铜和铝作为传统的导热材料，导热系数高，但密度大，不耐腐蚀，与热源和散热器不易紧密贴合，因此在高端电子产品中，逐渐被石墨导热膜取代。石墨导热膜不仅导热系数高于传统的金属材料，而且密度小，耐腐蚀，占用空间小，与热源和散热器可以良好贴合，成为最受欢迎的导热材料之一。但是石墨膜的导热性能存在明显的各向异性，其平面内的导热系数可达到1000W/(m·K)以上，而垂直平面方向的导热系数很低，仅有3-5W/(m·K)，难以满足高性能电子器件的散热要求。石墨膜的导热机制主要是将热源上局部的热量均匀分布在二维平面上，增加了散热面积，而不能将热量高效地沿垂直方向直接转移到散热介质，因而在实际应用中导热散热性能还有待提高，需要开发新型的导热材料。
针对导热石墨膜在应用中存在的问题，产业界希望提高导热膜在垂直平面方向的导热系数，以实现更直接、更高效的导热与散热。目前，市场上符合要求的导热材料还很少。对导热膜材料的研究较多注重提高其平面内导热系数，如公开号“CN110066174A”公布了一种面内导热系数高达2000W/(m·K)的柔性石墨烯复合导热膜，但无法实现导热膜较高的面外方向导热系数。公开号“CN109913185A”公布了一种利用机械剪切诱导片状氮化硼取向，层层堆叠以及热压成型，在环氧树脂基体中构建导热网络结构的方法，但对提高导热膜面外导热系数效果不明显。
发明内容
针对上述不足，本发明的目的在于，提供一种各向同性高导热率纳米碳纤维膜制备方法及其制品。
为实现上述目的，本发明所提供的技术方案是：
一种各向同性高导热率纳米碳纤维膜制备方法，其特征在于：其包括以下步骤：
(1)静电纺丝：预备PAN溶液，PAN溶液通过静电纺丝制得PAN纳米纤维膜，静电纺丝设置电压为12-15kV，纺丝距离为10-18cm，在是此条件下可获得稳定的射流，电压过大，距离过小时无法得到连续纤维，电压过小，距离过大时，容易出现液滴甚至无法成丝。该PAN纳米纤维膜的厚度优选为100-500μm；PAN溶液的浓度为5-15％，黏度适中，有利于提高纺丝产量；
(2)辊压：对PAN纳米纤维膜进行辊压处理，在辊压时两辊筒的间距为50-400μm，辊压后，使PAN纳米纤维膜的纤维结构致密化，使纤维之间的交点接触增强；
(3)热压：对辊压后的PAN纳米纤维膜进行热压处理，热压处理温度为110-150℃，施加压力为100-3000N/m2，时间为30-60min。热压后，能进一步加固PAN纳米纤维膜的纤维之间的交点接触强度，使得PAN纳米纤维膜的纤维结构进一步致密化；
(4)预氧化：对热压后的PAN纳米纤维膜进行预氧化，预氧化温度为250-300℃，预氧化时间为1-3h；在温度、时间下PAN分子链可以形成为稳定的梯形结构，温度过低，时间过短时，会导致预氧化不完全；而温度过高，时间过长会破坏纤维结构；
(5)碳化：对PAN预氧化膜进行碳化，碳化温度为1000-1400℃，碳化时间为1-3h，此温度和时间下可以获得碳化较完全的碳化膜，实现先获得较稳定，具有一定热导率的结构；
(6)石墨化：对碳化膜进行石墨化，石墨化温度为2000-2400℃，石墨化时间为1-3h。此温度下可获得具有较好柔性，较高强度的纳米碳纤维膜。温度过低，石墨化不完全，加热温度过高会造成能源浪费。通过石墨化能提高碳化膜的纳米碳纤维结晶度，提升热导率；石墨化后，制得各向同性高导热率纳米碳纤维膜。
一种采用上述的各向同性高导热率纳米碳纤维膜制备方法制得的各向同性高导热率纳米碳纤维膜制品，在平面方向及垂直平面方向近邻的纳米碳纤维之间在交叉处彼此紧密交联，构成连续传热路径。本发明制备的各向同性高导热率纳米碳纤维膜制品平面方向导热系数为13.6W/(m·K)，垂直方向导热系数为12.8W/(m·K)。
本发明的有益效果为：本发明制备方法通过静电纺丝技术制备PAN纤维膜，并对PAN纤维膜进行辊压和热压处理，使PAN纤维之间形成紧密交联的粘连节点，再经过预氧化、碳化和石墨化处理，使得纳米碳纤维之间高度交联，彼此紧密接触，在各个方向均构成连续传热路径，形成良好的导热网络，确保各个方向均具有较好的导热率，有效解决传统纳米碳纤维膜导热率低以及石墨导热膜垂直方向导热系数较低的缺点，导热效果好。
下面结合附图与实施例，对本发明进一步说明。
附图说明
图1为本发明实施实例1中静电纺丝制备的PAN纤维膜的扫描电子显微镜照片。
图2为本发明实施实例1中经辊压处理的PAN纤维膜的扫描电子显微镜照片。
图3为本发明实施实例1中经热压处理的PAN纤维膜的扫描电子显微镜照片。
图4为本发明实施实例1中石墨化后纳米碳纤维膜的扫描电子显微镜照片。
图5为本发明实施实例1中所制备的纳米碳纤维膜的光学照片。
图6为本发明对比例中石墨化后纳米碳纤维膜的扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
实施例1：将6g的PAN粉末溶解在50mL的DMF中配制浓度为12％的PAN溶液，把PAN溶液装入推注器中，设置纺丝距离为15cm，推注速度为2.5mL/h，纺丝电压为15kV，进行静电纺丝制备PAN纳米纤维膜；纺丝8h后获得厚度约为150μm的PAN纤维膜，图1为所获得的PAN纤维的扫描电镜照片。
将所制备的PAN纳米纤维膜放置在辊压机的两个辊筒之间，调节两辊筒间距为75μm，转动辊筒进行辊压，使PAN纤维膜互相交联并致密化，图2为辊压后PAN纤维的扫描电镜照片，可以看出纤维更加致密，交点处接触增强。
将辊压处理后的PAN纳米纤维膜放置在热压机中，施加压力为3000N/m2，加热温度为150℃，保温时间为30min，使纤维进一步交联并固定，图3为热压后PAN纤维的扫描电镜照片，可以看出，纤维致密度进一步提高，交叉处接触更加紧密。
对热压后的PAN纤维膜进行预氧化，预氧化温度为260℃，时间为2h；接着对预氧化膜进行碳化处理，碳化温度为1400℃，时间为2h；最后对碳化膜进行石墨化处理，石墨化温度为2200℃，时间为2h，图4为石墨化后的纳米碳纤维的扫描电镜照片，可以看出，纤维之间紧密结合，在交叉或接触处粘结为一体，图5为本实例获得的纳米碳纤维膜的光学照片，可以看出，所制备的纳米碳纤维膜表面平整，厚度均匀。
本实施例制备的纳米碳纤维膜平面方向导热系数为13.6W/(m·K)，垂直方向导热系数为12.8W/(m·K)。
实施例2：本实施例与实施例1基本一致，区别点在于：辊压时两辊之间的间距为50μm，其它条件同实施实例1。
本实施例制备的纳米碳纤维膜平面方向导热系数为13.1W/(m·K)，垂直方向导热系数为12.0W/(m·K)。
实施例3：本实施例与实施例1基本一致，区别点在于：辊压时两辊之间的间距为100μm，其它条件同实施实例1。
本实施例制备的纳米碳纤维膜平面方向导热系数为10.3W/(m·K)，垂直方向导热系数为8.7W/(m·K)。
实施例4：本实施例与实施例1基本一致，区别点在于：热压时施加压力为1000N/m2，其它条件同实施实例1。
本实施例制备的纳米碳纤维膜平面方向导热系数为8.7W/(m·K)，垂直方向导热系数为6.3W/(m·K)。
实施例4：本实施例与实施例1基本一致，区别点在于：热压时施加压力为1000N/m2，其它条件同实施实例1。
本实施例制备的纳米碳纤维膜平面方向导热系数为8.7W/(m·K)，垂直方向导热系数为6.3W/(m·K)。
实施例5：本实施例与实施例1基本一致，区别点在于：热压时施加压力为2000N/m2，其它条件同实施实例1。
本实施例制备的纳米碳纤维膜平面方向导热系数为13.4W/(m·K)，垂直方向导热系数为12.1W/(m·K)。
实施例6：本实施例与实施例1基本一致，区别点在于：热压时加热时间为60min，其它条件同实施实例1。
本实施例制备的纳米碳纤维膜平面方向导热系数为13.3W/(m·K)，垂直方向导热系数为12.6W/(m·K)。
对比例：
本对比例中，PAN纤维膜不进行辊压和热压处理，其它条件同实施实例1。图6为本对比例获得的纳米碳纤维的扫描电镜照片，其与实施实例1所制备的纳米碳纤维膜相比更加疏松，纤维之间没有交联接触。
此对比例获得的纳米碳纤维膜平面方向导热系数为2.1W/(m·K)，垂直方向导热系数为0.9W/(m·K)。
经上述实施实例对比结果表明，辊压时两辊筒合适间距为75μm和50μm，即辊压变形量为50％和66.6％，由于辊压变形量达到66.6％时纤维膜容易起皱，因此优选50％的变形量；热压的合适压力优选为3000N/m2，加热温度优选为150℃，保温时间优选为30min。本发明通过辊压和热压工艺步骤，实现了纤维之间的紧密交联，从而大大提高了纳米碳纤维膜的导热性能，并且导热性能是各向同性的。本发明所制得的各向同性高导热率纳米碳纤维膜制品平面方向导热系数为13.6W/(m·K)，垂直方向导热系数为12.8W/(m·K)。与常规纳米碳纤维膜相比，本发明的纳米碳纤维膜导热性能大大提高，能够有效提高其各方面的应用性能。与已有的石墨导热膜相比，本发明的纳米碳纤维膜在垂直方向导热率大大提高，能够有效解决目前缺乏各向同性导热膜的问题。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制，采用与其相同或相似方法而得到的其它方法及制品，均在本发明保护范围内。
Claims (5)
1.一种各向同性高导热率纳米碳纤维膜制备方法，其特征在于：其包括以下步骤：
(1)静电纺丝：预备PAN溶液，设置电压为12-15kV，纺丝距离为10-18cm，PAN溶液通过静电纺丝制得PAN纳米纤维膜；
(2)辊压：对PAN纳米纤维膜进行辊压处理，使PAN纳米纤维膜的纤维之间的交点接触增强，达到致密化；
(3)热压：对辊压后的PAN纳米纤维膜进行热压处理，加固PAN纳米纤维膜的纤维之间的交点接触强度；所述步骤(3)在热压处理温度为110-150℃，施加压力为100-3000N/m2，时间为30-60min；
(4)预氧化：对热压后的PAN纳米纤维膜进行预氧化，使PAN纳米纤维膜中的PAN分子链形成为稳定的梯形结构；
(5)碳化：对PAN预氧化膜进行碳化，获得碳化较完全的碳化膜；
(6)石墨化：对碳化膜进行石墨化，以提高碳化膜的纳米碳纤维结晶度，提升热导率，制得各向同性高导热率纳米碳纤维膜；
所述步骤(4)中的预氧化温度为250-300℃，预氧化时间为1-3h；
所述步骤(5)中的碳化温度为1000-1400℃，碳化时间为1-3h；
所述步骤(6)中的石墨化温度为2000-2400℃，石墨化时间为1-3h。
2.根据权利要求1所述的各向同性高导热率纳米碳纤维膜制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的PAN纳米纤维膜的厚度为100-500μm。
3.根据权利要求2所述的各向同性高导热率纳米碳纤维膜制备方法，其特征在于：所述步骤(2)在辊压时两辊筒的间距为50-400μm。
4.根据权利要求1所述的各向同性高导热率纳米碳纤维膜制备方法，其特征在于：所述PAN溶液的浓度为5-15％。
5.一种采用权利要求1-4中任意一项所述的各向同性高导热率纳米碳纤维膜制备方法制得的各向同性高导热率纳米碳纤维膜制品，其特征在于，在平面方向及垂直平面方向近邻的纳米碳纤维之间在交叉处彼此紧密交联，构成连续传热路径。
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