CN115779973B - 一种PAN\BiOBr\W18O49异质结纳米纤维光催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于光催化材料技术领域，具体涉及一种PAN\BiOBr\W18O49异质结纳米纤维光催化剂及其制备方法和应用。制备方法如下：将聚丙烯腈溶于N,N‑二甲基甲酰胺中，搅拌溶解，进行静电纺丝，得到PAN纳米纤维；将硝酸铋、溴化钠加入到溶剂中搅拌进行水热反应，加入PAN纳米纤维，冷却后，经水洗、烘干后得到PAN\BiOBr纳米纤维光催化剂；将钨盐溶于无水乙醇中，搅拌至蓝色，再加入的PAN\BiOBr纳米纤维，进行水热反应，冷却后，经水洗、烘干后得到PAN\BiOBr\W18O49异质结纳米纤维光催化剂。本发明利用静电纺丝法构建超长一维纳米纤维具有较大的比表面积，可在光催化反应中提供更多的反应活性位点；实现载流子的径向转移和传输，有利于进一步提升载流子的分离效率。
Description
技术领域
本发明属于光催化材料技术领域，具体涉及一种PAN\BiOBr\W18O49异质结纳米纤维光催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
随着科技的快速发展，在给人们生活带来便利的同时，也造成了能源短缺与环境恶化两大问题。半导体光催化技术的进一步开发与利用不仅为能源转换提供了新的科学方法，而且也为我国绿色能源可持续发展战略开辟了一条新途径。众所周知，氢气是一种理想能源。光催化通过利用太阳能将水分解产生氢气的方式实现太阳的存储，是一种非常具有潜力的技术，纳米纤维结构光催化剂彰显了高效光催化分解水产氢性能，为氢能获取提供有强有力的手段。然而，对于半导体光催化材料的结构还是存在一定的缺陷，从而会抑制光催化分解水产氢的性能，因此，进一步增强光催化剂的设计与制备是当前面临的重要课题和最大挑战。
溴氧化铋(BiOBr)具有独特的层状结构，具有良好的光催化活性，双层Br原子镶嵌于[Bi2O2]2+层中，存在以c轴方向的静电场，形成内部电场有助于光生电子空穴对的有效分离和转移。蓝色氧化钨(W18O49)具有良好的光电性能，其表面存在大量的氧空位为反应提供了充足的活性位点。PAN\BiOBr\W18O49复合后形成异质结可以大大提升载流子的分离效率，从而达到光催化制氢的目的。另一方面，静电纺丝技术是构筑一维纳米纤维材料的方法，它具有操作简单、效果稳定、价格低廉等优点，一维纳米纤维相比于块体材料具有更多的表面活性位点，且一维纳米结构有利于电子的快速运输。除此之外，构建异质结也是提高半导体材料光催化性能的有效方法，它可以有效的降低光生电子和空穴的复合，并加快光生电子的转移，从而提高光催化活性；然而，PAN\BiOBr\W18O49异质结纳米纤维作为光催化剂还尚未有相关报道。
发明内容
本发明为解决现有技术问题，提供了一种PAN\BiOBr\W18O49异质结纳米纤维光催化剂及其制备方法和应用。
本发明采用的技术方案为：
一种PAN\BiOBr\W18O49异质结纳米纤维光催化剂，制备方法如下：
1)将聚丙烯腈粉末溶于N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌至完全溶解，进行静电纺丝，施加电压为12kV，针尖与收集器之间的距离为15cm，得到PAN纳米纤维；
2)以硝酸铋为铋源，溴化钠为溴源，乙醇和乙二醇为溶剂，充分搅拌后，放入高压釜中进行水热反应，加入PAN纳米纤维，待自然冷却后，经水洗、烘干后得到PAN\BiOBr纳米纤维光催化剂；
3)将钨盐溶于无水乙醇中，搅拌至蓝色，再加入的PAN\BiOBr纳米纤维，放入高压釜中进行水热反应，待自然冷却后，经水洗、烘干后得到PAN\BiOBr\W18O49异质结纳米纤维光催化剂。
优选地，上述的一种PAN\BiOBr\W18O49异质结纳米纤维光催化剂，步骤2)中，Bi(NO3)3·5H2O：NaBr：PAN纳米纤维＝1mol：1mol：40mg，乙醇和乙二醇摩尔体积比为6：1。
优选地，上述的一种PAN\BiOBr\W18O49异质结纳米纤维光催化剂，步骤2)和步骤3)中，所述的水热反应温度为160℃，反应时间18h。
优选地，上述的一种PAN\BiOBr\W18O49异质结纳米纤维光催化剂，步骤3)中，所述的钨盐为六氯化钨或二水合钨酸钠。
优选地，上述的一种PAN\BiOBr\W18O49异质结纳米纤维光催化剂，步骤3)中，所述的硝酸铋和钨盐的添加量，按元素摩尔比，Bi:W＝10:1。
优选地，上述的一种PAN\BiOBr\W18O49异质结纳米纤维光催化剂，步骤2)和步骤3)中，所述的烘干的温度为40℃。
优选地，上述的一种PAN\BiOBr\W18O49异质结纳米纤维光催化剂可见光照射下在催化分解水析氢中的应用。
上述的应用，方法如下：常温常压条件下，将上述的PAN\BiOBr\W18O49异质结纳米纤维光催化剂溶解于去离子水、三乙醇胺和氯铂酸的混合溶液反应容器中，在可见光下对水进行分解。
优选地，上述的应用，按固液比，PAN\BiOBr\W18O49异质结纳米纤维光催化剂：去离子水：三乙醇胺：氯铂酸＝30mg：18ml：2ml：15μL。
本发明的有益效果为：
1、本发明利用静电纺丝和水热法制备了PAN\BiOBr\W18O49异质结纳米纤维光催化剂，此材料异质结结构可以提升载流子的分离效率，从而达到提高光催化活性的目的。
2、本发明利用静电纺丝法构建的PAN\BiOBr\W18O49异质结纳米纤维光催化剂超长一维纳米纤维具有较大的比表面积，可在光催化反应中提供更多的反应活性位点；其超长一维结构可实现载流子的径向转移和传输，有利于进一步提升载流子的分离效率。
3、本发明制备的PAN\BiOBr\W18O49异质结纳米纤维光催化剂具有更强的光催化还原能力，参与催化反应，具有较好的光催化分解水析氢性能，且该方法操作简单、方便、低成本、条件温和、有利于大规模生产。
附图说明
图1为实施例1制备的PAN\BiOBr、实施例2制备的PAN\W18O49和实施例3制备的PAN\BiOBr\W18O49异质结纳米纤维光催化剂的X射线衍射图。
图2为实施例1制备的PAN\BiOBr、实施例2制备的PAN\W18O49和实施例3制备的PAN\BiOBr\W18O49异质结纳米纤维光催化剂分解水产氢含量图。
图3为实施例1制备的PAN\BiOBr、实施例2制备的PAN\W18O49和实施例3制备的PAN\BiOBr\W18O49异质结纳米纤维光催化剂分解水产氢速率图。
具体实施方式
实施例1
PAN\BiOBr纳米纤维光催化剂的制备方法如下：
将1g聚丙烯腈(PAN)粉末溶于10mLN,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，搅拌至完全溶解，将得到的溶液抽入塑料注射器中，进行静电纺丝，施加电压为12KV，针尖与收集器之间的距离为15cm，在铝箔上收集了一个致密的PAN纳米纤维。将1mmolBi(NO3)3·5H2O与相同摩尔质量的NaBr溶于5mL乙二醇和30mL的乙醇中，充分搅拌后，放入40mg的PAN纳米纤维，再放入水热釜中160℃水热反应18h，自然冷却至室温，分别用蒸馏水和乙醇洗涤三次，40℃烘干，即得到PAN\BiOBr纳米纤维光催化剂。
实施例2
PAN\W18O49纳米纤维光催化剂的制备方法如下：
将0.2g六氯化钨溶于12mL无水乙醇中，充分搅拌至蓝色，放入40mg的PAN纳米纤维，再放入水热釜中160℃水热反应18h，自然冷却至室温，分别用蒸馏水和乙醇洗涤三次，60℃烘干，即得到PAN\W18O49纳米纤维光催化剂。
实施例3
PAN\BiOBr\W18O49异质结纳米纤维光催化剂的制备方法如下：
将0.2g六氯化钨溶于12mL无水乙醇中，充分搅拌至蓝色，再加入40mg实施例1制备的PAN\BiOBr纳米纤维光催化剂，将其放入水热釜中160℃水热反应18h，待自然冷却至室温，分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤三次，40℃烘干，即得到PAN\BiOBr\W18O49异质结纳米纤维光催化剂。
图1为实施例1制备的PAN\BiOBr、实施例2制备的PAN\W18O49和实施例3制备的PAN\BiOBr\W18O49异质结纳米纤维光催化剂的X射线衍射图。图中在2θ＝31.6°、46.2°和57.1°处出现特征衍射峰，对应于(102)，(200)和(212)晶面，这与正方晶相BiOBr PDF标准卡片(PDF#85-0862)。W18O49只有一个明显衍射峰，而其余小峰几乎不可观测，对应XRD标准卡(PDF#05-0392)，当两者复合之后从图1中可以看出，两物质的峰都出现在复合样品PAN\BiOBr\W18O49中，表明两种物质成功复合。
实施例4
PAN\BiOBr\W18O49异质结纳米纤维光催化剂在可见光照射下催化分解水析氢中的应用
1)常温常压条件下，将30mgPAN\BiOBr\W18O49异质结纳米纤维光催化剂溶解于18mL去离子水、2mL三乙醇胺和15μL氯铂酸溶液中，放入反应器中，先通入30min氩气；在可见光照射下，以50mL/min的速率向容器中通入氩气，催化分解水每隔30min抽取1000μL，注射到气相色谱仪中，测定氢气的峰面积。
2)按照步骤1)操作，除了将实施例3制备的PAN\BiOBr\W18O49分解水光催化剂分别替换为实施例1制备的PAN\BiOBr和实施例2制备的PAN\W18O49，其他条件均不变，分别取其气体，注射到气相色谱仪中，测定产氢效率。
3)如图2所示，3小时以后，PAN\BiOBr\W18O49异质结纳米纤维光催化剂产氢量相比PAN\BiOBr和PAN\W18O49有很大的提升，表明其复合以后光生电子传输转移能力较强，电子空穴对有较强的氧化还原能力。
4)如图3所示，PAN\BiOBr\W18O49异质结纳米纤维光催化剂表现为较高的产氢速率，是PAN\BiOBr的4.7倍，同时是PAN\W18O49的1.5倍。也就是说所形成具有异质结结构的光催化剂可以进一步提升产氢性能，推断是由于其超长一维纤维结构可实现载流子的径向转移和传输，有利于进一步提升载流子的分离效率，因此提高了光催化性能。
Claims (9)
1.一种PAN\BiOBr\W18O49异质结纳米纤维光催化剂，其特征在于，制备方法如下：
1）将聚丙烯腈粉末溶于N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌至完全溶解，进行静电纺丝，施加电压为12kV，针尖与收集器之间的距离为15cm，得到PAN纳米纤维；
2）以硝酸铋为铋源，溴化钠为溴源，乙醇和乙二醇为溶剂，充分搅拌后，加入PAN纳米纤维，放入高压釜中进行水热反应，待自然冷却后，经水洗、烘干后得到PAN\BiOBr纳米纤维光催化剂；
3）将钨盐溶于无水乙醇中，搅拌至蓝色，再加入的PAN\BiOBr纳米纤维，放入高压釜中进行水热反应，待自然冷却后，经水洗、烘干后得到PAN\BiOBr\W18O49异质结纳米纤维光催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种PAN\BiOBr\W18O49异质结纳米纤维光催化剂，其特征在于，步骤2)中，Bi(NO3)3·5H2O：NaBr：PAN纳米纤维=1mol：1mol：40mg，乙醇和乙二醇摩尔体积比为6：1。
3.根据权利要求1所述的一种PAN\BiOBr\W18O49异质结纳米纤维光催化剂，其特征在于，步骤3)中，所述的钨盐为六氯化钨或二水合钨酸钠。
4.根据权利要求1所述的一种PAN\BiOBr\W18O49异质结纳米纤维光催化剂，其特征在于，所述的硝酸铋和钨盐的添加量，按元素摩尔比，Bi:W=10:1。
5.根据权利要求1所述的一种PAN\BiOBr\W18O49异质结纳米纤维光催化剂，其特征在于，步骤2)和步骤3)中，所述的水热反应的温度为160℃，反应时间为18h。
6.根据权利要求1所述的一种PAN\BiOBr\W18O49异质结纳米纤维光催化剂，其特征在于，步骤2)和步骤3)中，所述的烘干的温度为40℃。
7.权利要求1所述的一种PAN\BiOBr\W18O49异质结纳米纤维光催化剂可见光照射下在催化分解水析氢中的应用。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，方法如下：常温常压条件下，将权利要求1所述的PAN\BiOBr\W18O49异质结纳米纤维光催化剂溶解于去离子水、三乙醇胺和氯铂酸的混合溶液反应容器中，在可见光下对水进行分解。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，按固液比，PAN\BiOBr\W18O49异质结纳米纤维光催化剂：去离子水：三乙醇胺：氯铂酸=30mg：18mL：2mL：15μL。
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