CN102285682B - 一种具有可见光催化活性的纳米硫化锌镉的合成方法 - Google Patents

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Abstract

一种具有可见光催化活性的纳米硫化锌镉的合成方法。涉及一种具有可见光催化活性纳米硫化物的合成方法。解决现有硫化锌镉的制备方法反应时间长、反应温度高的问题。将乙酸锌、乙酸镉、硫代乙酰胺和十二烷基苯磺酸钠溶于醇溶剂中得混合液，再将混合液置于微波中反应即可。本发明的合成方法工艺简单，原料易得，且合成时间短，能耗小，产率高。纳米硫化锌镉颗粒均匀，纯度高，在490nm左右具有强吸收，表现了良好的可见光响应，产氢速率达到300~450mmol·h-1·g-1，显示较高的产氢速率。

Description

一种具有可见光催化活性的纳米硫化锌镉的合成方法
技术领域
本发明涉及一种具有可见光催化活性纳米硫化物的合成方法。
背景技术
目前所用的能源如石油、天然气、煤，均属不可再生资源，地球上存量有限，而人类生存又时刻离不开能源，所以必须寻找新的能源。随着石化燃料耗量的日益增加，其储量日益减少，终有一天这些资源将要枯竭，这就迫切需要寻找一种不依赖化石燃料的储量丰富的新的含能体能源。氢是自然界存在最普遍的元素，氢能源具有无污染，热值高，可循环，且其利用形式多样等优点，作为取代化石燃料的理想能源，有着广泛的应用前景。利用太阳能分解水制氢，将能量密度低、分散性强的太阳能转化为氢能，再通过燃料电池将生成的H2和O2进行电化学反应，产生电能，其产物水又可作为太阳能制氢的原料，且对环境不会产生任何污染，可形成良性循环的能源体系。
自从20世纪70年代初日本科学家Fujishaima和Honda发现在紫外光照射下的TiO2电极上的光电解水产氢现象后，光催化制氢的研究逐渐成为全世界关注的热点。但是，紫外光在太阳光中所占比例只有3％－5％，限制了TiO2在可见光下的应用，因此人们致力于寻找能响应可见光的催化材料。一些催化剂如α-Fe2O3等能对可见光有响应，但是它们的活性太低。而ZnS-CdS固溶体由于其具能隙和晶格参数可调的特殊的性质受而到了科学家们的关注。人们用不同方法如固相合成法、水热法等制备了ZnS-CdS纳米材料，而且有许多文献中对ZnS-CdS固溶体的光学性能探讨。但是这些制备过程中大多数复杂、耗能、耗时或是要求严格的条件控制，同时材料的光学性能还不理想。本发明用微波技术合成了在可见光照射下具有较高的产氢性能的ZnS-CdS光催化材料。
在各种各样的制备纳米材料的方法中，微波合成是合成化学中的一个重大的突破。传统的加热方法具有效率低、时间长、能量消耗大等缺点，而微波合成具有加热速度快、热能利用率高，节省能源，无公害，有利于改善劳动条件、反应灵敏、产品质量高等优点在纳米材料合成中得到了很大应用。自从1986年Gredye等首次把微波辐射技术用于有机合成以来，此种技术在化学的各个领域得到了广泛应用。1988年，牛津大学的Baghurst和Mingos等首次用微波法进行了一些无机物的合成，开启了微波无机合成的先例，从此微波在成为无机合成的重要手段。
对于ZnS-CdS固溶体的微波合成，2008年Sonia Arora等报道了以去离子水为溶剂，用微波法制备ZnS-CdS固溶体，并对其发光性能进行了侧试。2010年，B.Vidhya也报道了微波辅助的化学沉积法制备了ZnS-CdS固溶体，并对其结构和性能进行了探讨。2010年，M.Esmaili报道了以离子液体为溶剂，用微波加热制备ZnS-CdS固溶体并对其可见光降解有机物得性能进行了研究。虽然对ZnS-CdS固溶体光催化材料的微波制备及其光催化降解性能已有多篇文献报道，但是现有报道的方法反应时间长、反应温度高，也没有有关其在可见光下制氢性能的报道。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有硫化锌镉的制备方法反应时间长、反应温度高的问题，本发明提供了一种具有可见光催化活性的纳米硫化锌镉的合成方法。
本发明的一种具有可见光催化的活性纳米硫化锌镉的合成方法是通过以下步骤实现的：一、称取Zn(Ac)2·2H2O、Cd(Ac)2·2H2O、硫代乙酰胺（TAA）和十二烷基苯磺酸钠（SDBS），控制Zn(Ac)2·2H2O与Cd(Ac)2·2H2O的摩尔比为1:1.5，Zn(Ac)2·2H2O与硫代乙酰胺的摩尔比为1:5，Zn(Ac)2·2H2O与十二烷基苯磺酸钠的摩尔比为1:0.023~0.0347；二、将步骤一称取的Zn(Ac)2·2H2O和Cd(Ac)2·2H2O加入醇溶剂中，搅拌溶解得溶液A，再将步骤一称取的硫代乙酰胺和十二烷基苯磺酸钠加入醇溶剂中，搅拌溶解，再超声分散5~10min得溶液B，然后将溶液A和溶液B混合得混合液；三、将混合液在常压下，在64~66℃、100~200W的条件下反应10~18min，得反应后体系，然后将反应后体系依次经离心、去离子水洗涤和醇洗涤，再室温下吹干，即得具有可见光催化活性的纳米硫化锌镉。
本发明步骤二中的醇溶剂为乙二醇、乙醇、甲醇或丙三醇。
本发明的具有可见光催化活性的纳米硫化锌镉作为可见光分解水制氢的光催化材料的应用。
本发明以Zn(Ac)2·2H2O、Cd(Ac)2·2H2O及TAA为原料，以SDBS为表面活性剂，采用醇为溶剂，通过微波法在很短的时间（10~18min）内、低温度（64~66℃）下合成了在可见光下具有很好的光分解水制氢性能的CdxZn1-xS（x=0.6）固溶体光催化剂纳米颗粒。本发明的纳米硫化锌镉材料在490nm左右具有强吸收，表现了良好的可见光响应，在300W氙灯照射下，其产氢速率达到了300~450mmol·h-1·g-1，显示较高的产氢速率。
本发明的合成方法工艺简单，原料易得，而且合成时间短，能耗小，产率高，合成的具有可见光催化活性的纳米硫化锌镉颗粒均匀，纯度高。
附图说明
图1是具体实施方式八制备的具有可见光催化活性的纳米硫化锌镉的扫描电子显微照片；图2是具体实施方式八制备的具有可见光催化活性的纳米硫化锌镉的X-射线衍射谱图；图3是具体实施方式八制备的具有可见光催化活性的纳米硫化锌镉的紫外-可见漫反射谱图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式为一种具有可见光催化活性纳米硫化锌镉的合成方法，其是通过以下步骤实现的：一、称取Zn(Ac)2·2H2O、Cd(Ac)2·2H2O、硫代乙酰胺（TAA）和十二烷基苯磺酸钠（SDBS），控制Zn(Ac)2·2H2O与Cd(Ac)2·2H2O的摩尔比为1:1.5，Zn(Ac)2·2H2O与硫代乙酰胺的摩尔比为1:5，Zn(Ac)2·2H2O与十二烷基苯磺酸钠的摩尔比为1:0.023~0.0347；二、将步骤一称取的Zn(Ac)2·2H2O和Cd(Ac)2·2H2O加入醇溶剂中，搅拌溶解得溶液A，再将步骤一称取的硫代乙酰胺和十二烷基苯磺酸钠加入醇溶剂中，搅拌溶解，再超声分散5~10min得溶液B，然后将溶液A和溶液B混合得混合液；三、将混合液在常压下，在64~66℃、100~200W的条件下反应10~18min，得反应后体系，然后将反应后体系依次经离心、去离子水洗涤和醇洗涤，再室温下吹干，即得具有可见光催化活性的纳米硫化锌镉。
本实施方式以Zn(Ac)2·2H2O、Cd(Ac)2·2H2O及TAA为原料，以SDBS为表面活性剂，采用醇为溶剂，通过微波法在很短的时间（10~18min）内合成了在可见光下具有很好的光分解水制氢性能的CdxZn1-xS（x=0.6）固溶体光催化剂纳米颗粒。本发明的纳米硫化锌镉材料在490nm左右具有强吸收，表现了良好的可见光响应，在300W氙灯照射下，其产氢速率达到了300~450mmol·h-1·g-1，显示较高的产氢速率。
本实施方式的合成方法工艺简单，原料易得，而且合成时间短，能耗小，具有可见光催化活性的纳米硫化锌镉颗粒均匀，产率高，纯度高。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中溶液A和溶液B所用的醇溶剂均为乙二醇、乙醇、甲醇或丙三醇。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤三中将混合液在常压下，在65℃、120～180W的条件下反应12~16min。其它步骤及参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤三中将混合液在常压下，在65℃、150W的条件下反应15min。其它步骤及参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤三中将混合液在常压下，在66℃、100W的条件下反应15min。其它步骤及参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤三中将反应后体系经离心后，将沉淀用去离子水洗涤2~5次，再乙醇洗涤1~3次，再在室温下吹干。其它步骤及参数与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式为具体实施方式一所述的具有可见光催化活性纳米硫化锌镉作为可见光分解水制氢的光催化材料的应用。
本实施方式中具体实施方式一的具有可见光催化活性纳米硫化锌镉在300W氙灯照射下，其产氢速率达到了300~450mmol·h-1·g-1，显示较高的产氢速率。
具体实施方式八：本实施方式为一种具有可见光催化活性纳米硫化锌镉的合成方法，其是通过以下步骤实现的：一、称取0.2634g的Zn(Ac)2·2H2O（1.2mmol）、0.4797g的Cd(Ac)2·2H2O（1.8mmol）、0.4509g的硫代乙酰胺（TAA，6mmol）和0.0145g十二烷基苯磺酸钠（SDBS，4.16×10-5mol）；二、将步骤一称取的Zn(Ac)2·2H2O和Cd(Ac)2·2H2O加入30mL甲醇溶剂中，搅拌溶解得溶液A，再将步骤一称取的硫代乙酰胺和十二烷基苯磺酸钠加入30mL甲醇溶剂中，搅拌3min溶解，再超声分散5min得溶液B，然后将溶液A和溶液B混合得混合液，其中再用10mL的甲醇分别对盛溶液A和溶液B的容器进行洗涤，并倒至混合液中；三、将混合液在常压下，在66℃、100W的条件下反应15min，得反应后体系，然后将反应后体系依次经离心，去离子水洗涤2次和乙醇洗涤1次，再室温下吹干，即得具有可见光催化活性的纳米硫化锌镉。
本实施方式步骤步骤一称取的Zn(Ac)2·2H2O、Cd(Ac)2·2H2O、硫代乙酰胺和十二烷基苯磺酸钠均为分析纯。
本实施方式得到的具有可见光催化活性的纳米硫化锌镉为粉末状纳米颗粒，产率高。化学式表示为CdxZn1-xS（x=0.6）。
本实施方式得到的具有可见光催化活性的纳米硫化锌镉的扫描电子显微照片如图1所示，可见，合成的纳米硫化锌镉颗粒均匀。
本实施方式中采用上海新仪微波化学科技有限公司生产的MAS-II型号的常压微波合成/萃取反应工作站进行微波合成。
对本实施方式制备得到的具有可见光催化活性的纳米硫化锌镉进行X-射线衍射谱测试，得到的X-射线衍射谱图如图2所示，可知，合成了六方闪锌矿结构的硫化铟锌（CdxZn1-xS，x=0.6）固溶体光催化剂，且纳米硫化锌镉纯度高。
本实施方式制备得到的具有可见光催化活性的纳米硫化锌镉的紫外-可见漫反射谱图如图3所示，可见，本实施方式制备的纳米硫化锌镉材料在490nm左右具有强吸收，表现了良好的可见光响应。
本实施方式在300W氙灯照射下，以Na2S·9H2O（0.1793g/mL）和无水Na2SO3（0.1613g/mL）作为牺牲剂，采用美国Agilent公司生产的6820型号的气相色谱仪测试产氢量，得本实施方式制备得到的具有可见光催化活性的纳米硫化锌镉的产氢速率达到了300~450mmol·h-1·g-1，显示较高的产氢速率。

Claims (6)

1.一种具有可见光催化活性的纳米硫化锌镉的合成方法，其特征在于具有可见光催化活性的纳米硫化锌镉的合成方法是通过以下步骤实现的：一、称取Zn(Ac)2·2H2O、Cd(Ac)2·2H2O、硫代乙酰胺和十二烷基苯磺酸钠，控制Zn(Ac)2·2H2O与Cd(Ac)2·2H2O的摩尔比为1﹕1.5，Zn(Ac)2·2H2O与硫代乙酰胺的摩尔比为1﹕5，Zn(Ac)2·2H2O与十二烷基苯磺酸钠的摩尔比为1﹕0.023~0.0347；二、将步骤一称取的Zn(Ac)2·2H2O和Cd(Ac)2·2H2O加入醇溶剂中，搅拌溶解得溶液A，再将步骤一称取的硫代乙酰胺和十二烷基苯磺酸钠加入醇溶剂中，搅拌溶解，再超声分散5~10min得溶液B，然后将溶液A和溶液B混合得混合液；三、将混合液在常压下，在64~66℃、微波功率为100~200W的条件下反应10~18min，得反应后体系，然后将反应后体系依次经离心、去离子水洗涤和醇洗涤，再室温下吹干，即得具有可见光催化活性的纳米硫化锌镉。
2.根据权利要求1所述的一种具有可见光催化活性的纳米硫化锌镉的合成方法，其特征在于步骤二中溶液A和溶液B所用的醇溶剂均为乙二醇、乙醇、甲醇或丙三醇。
3.根据权利要求1或2所述的一种具有可见光催化活性的纳米硫化锌镉的合成方法，其特征在于步骤三中将混合液在常压下，在65℃、微波功率为120～180W的条件下反应12~16min。
4.根据权利要求1或2所述的一种具有可见光催化活性的纳米硫化锌镉的合成方法，其特征在于步骤三中将混合液在常压下，在65℃、微波功率为150W的条件下反应15min。
5.根据权利要求1或2所述的一种具有可见光催化活性的纳米硫化锌镉的合成方法，其特征在于步骤三中将混合液在常压下，在66℃、微波功率为100W的条件下反应15min。
6.根据权利要求1或2所述的一种具有可见光催化活性的纳米硫化锌镉的合成方法，其特征在于步骤三中将反应后体系经离心后，将沉淀用去离子水洗涤2~5次，再乙醇洗涤1~3次，再在室温下吹干。
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