CN116020496B - 具有分立结构的BiOI/Zn2TiO4异质结纳米纤维光催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了具有分立结构的BiOI/Zn2TiO4异质结纳米纤维光催化剂及其制备方法和应用。所述具有分立结构的BiOI/Zn2TiO4异质结纳米纤维光催化剂，是由Zn2TiO4纳米纤维为内层材料、BiOI纳米片为外层材料构成。在微观上具有分立结构，该结构可通过高效分离和充分暴露氧化还原反应位点，提升载流子分离效率和材料光催化活性。该催化剂仅通过静电纺丝技术和溶剂热反应法制得，制备方法简单高效，试剂无毒且产量高，具有高的二氧化碳还原效率，可根据实际需求调整光催化应用场景，实现光催化污染物降解、分解水产氢、固氮等，在能换转换和碳中和领域具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于新能源技术领域，特别涉及一种具有分立结构的BiOI/Zn2TiO4异质结型纳米纤维的制备及应用，该纳米纤维可作为光催化剂用于光催化二氧化碳还原制备一氧化碳。
背景技术
近年来，在所有2D层状纳米片材料中，BiOI由于其特殊的“分层”结构及其间接的带隙半导体特性而成为一种潜在的光催化材料，其具有较窄的带隙，因此在可见光范围内具有很强的光响应能力。然而，BiOI的单独应用仍然受到光生电子-空穴对的快速复合速率和慢速电荷转移速率的限制。为了提高BiOI的催化效率，已开发出了多种方法，包括贵金属沉积，形态调控和异质结构建等。研究表明，增强p型半导体BiOI的光催化活性的有效方法之一是与宽带隙半导体耦合，以期促进电荷分离效率。因此BiOI光催化剂常用于生长在其它光催化剂表面，使其复合结构达到相应的氧化还原电位，进行相应的氧化还原反应，使复合催化剂能够应用于单一催化剂所不能够应用的一些领域。
传统的复合纳米纤维多为核壳结构，核壳结构虽然两组分界面处存在内建电场，有效地提升了载流子的分离效率，但核心内部组分材料被壳层完全包裹，不能与反应物直接接触发生催化反应，限制其催化活性。
发明内容
本发明的目的是解决现有核壳结构异质结光催化剂核层组分反应位点暴露不充分、导致光催化活性低的问题，而提供一种具有分立结构的BiOI/Zn2TiO4异质结纳米纤维光催化剂。本发明制备工艺简单、成本低廉、条件温和、有利于大规模生产的光催化剂，促进氧化还原反应位点的有效分离和充分暴露、提升光催化反应效率。
本发明采用的技术方案是：具有分立结构的BiOI/Zn2TiO4异质结纳米纤维光催化剂，是由Zn2TiO4纳米纤维为内层材料、BiOI纳米片为外层材料构成。
进一步的，上述的具有分立结构的BiOI/Zn2TiO4异质结纳米纤维光催化剂，按元素摩尔比，铋:碘:锌:钛＝1:1:1:1。
具有分立结构的BiOI/Zn2TiO4异质结纳米纤维光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
1)将乙酸锌和聚丙烯腈(PAN)添加到N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，加入硝酸和钛酸四正丁酯，搅拌均匀，获得静电纺丝前驱体溶液；
2)将静电纺丝前驱体溶液在静电纺丝机下进行纺丝，将得到的纤维转移到马弗炉中煅烧，自然冷却，制得Zn2TiO4纳米纤维；
3)将步骤2)得到的Zn2TiO4纳米纤维放入BiOI前驱体溶液中，然后置于反应釜中，经过溶剂热反应，得到具有分立结构的BiOI/Zn2TiO4异质结纳米纤维光催化剂。
进一步的，上述的制备方法，步骤1)具体为：将0.644g的乙酸锌加入到9.5mL N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌溶解后，缓慢加入1.5g聚丙烯腈，搅拌均匀后，缓慢滴加0.5mL硝酸，最后滴加1mL钛酸四正丁酯，搅拌均匀，获得静电纺丝前驱体溶液。
进一步的，上述的制备方法，步骤2)中，在静电纺丝机下进行纺丝，收集器与注射器尖端之间的距离为15cm，外加电压为12kV，12h后收集纤维。
进一步的，上述的制备方法，步骤2)中，所述煅烧是，升温速率为1℃/min，600℃煅烧2h。
进一步的，上述的制备方法，步骤3)中，所述BiOI前驱体溶液的制备方法包括如下步骤：将0.388g五水合硝酸铋溶于40mL无水乙醇中，搅拌均匀得到溶液A，将0.1328g碘化钾溶于30mL离子水中，得到溶液B，将溶液B缓慢加入到溶液A中，获得BiOI前驱体溶液。
进一步的，上述的制备方法，步骤3)中，所述溶剂热反应是，160℃反应24h。
本发明提供的具有分立结构的BiOI/Zn2TiO4异质结纳米纤维光催化剂在光催化二氧化碳还原一氧化碳、光催化分解水、光催化固氮、光催化有机污染物降解和气体氧化还原中的应用。
具有分立结构的BiOI/Zn2TiO4异质结纳米纤维光催化剂在光催化二氧化碳还原一氧化碳中的应用，方法如下：常温常压条件下，在容器中加入去离子水、三乙醇胺和乙腈的混合溶液，然后加入BiOI/Zn2TiO4异质结纳米纤维光催化剂，向反应器中通二氧化碳气体，使用300W氙灯照射反应器。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
1、本发明，将BiOI光催化剂生长于Zn2TiO4纳米纤维光催化剂表面，使得BiOI捕获Zn2TiO4纳米纤维的空穴后，形成相应的空穴抑制Zn2TiO4纳米纤维的载流子复合，延长了载流子的寿命，以促进Zn2TiO4纳米纤维光催化剂的激子离解，构建BiOI/Zn2TiO4异质结构光催化剂的内建电场，利用其氧化还原电位进行相应的光催化应用。
2、本发明，Zn2TiO4纳米纤维与BiOI紧密接触形成复合光催化剂，扩大了光反应的光谱范围，促进了符合催化剂界面上电荷的有效分离和转移。传统的复合纳米纤维多为核壳结构，核壳结构虽然两组分界面处存在内建电场，有效地提升了载流子的分离效率，但核心内部组分材料被壳层完全包裹，不能与反应物直接接触发生催化反应，限制其催化活性。本发明构建的具有分立结构的BiOI/Zn2TiO4异质结纳米纤维可促进氧化还原反应位点的空间分离和充分暴露，提升载流子的分离效率和材料的光催化活性。
3、本发明制备方法简单、成本较低，所制备的BiOI/Zn2TiO4分立结构异质结纳米纤维光催化二氧化碳还原性能高，在温室效应治理和新能源再生领域将得到广泛应用。
4、本发明涉及一种具有分立结构的异质结纳米纤维的制备方法，得到的催化剂结构新颖，分立结构可以有效促进氧化还原反应位点的空间分离和充分暴露，提升光催化反应效率。该催化剂可用于光催化二氧化碳还原领域，其性能优异，分散性好，可稳定储存。纳米纤维超长的纤维网毡结构有利于液相催化反应后的分离回收，避免对环境的二次污染。
5、本发明的制备过程简单，重复性好，可控性强，原料廉价且来源广泛，绿色环保安全，适合大规模生产。
6、本发明制备的BiOI/Zn2TiO4纳米纤维无毒，使其能够广泛用于光合成氨、气体氧化/还原、光催化分解水和有机污染物降解等领域。
附图说明
图1为实施例1制备的纯样钛酸锌(Zn2TiO4)纳米纤维光催化剂、纯样碘氧化铋(BiOI)光催化剂和BiOI/Zn2TiO4异质结纳米纤维光催化剂的XRD图。
图2为实施例1制备的纯样钛酸锌(Zn2TiO4)纳米纤维光催化剂、纯样碘氧化铋(BiOI)光催化剂和BiOI/Zn2TiO4异质结纳米纤维光催化剂的一氧化碳产率对比示意图。
具体实施方式
实施例1
(一)具有分立结构的BiOI/Zn2TiO4异质结纳米纤维光催化剂，制备方法如下：
1、将0.644g乙酸锌加入到9.5mL DMF中，搅拌溶解后，分3次加入1.5g PAN，搅拌12h后，缓慢滴加0.5mL硝酸，最后滴加1mL钛酸四正丁酯，搅拌均匀，获得静电纺丝前驱体溶液。
2、将步骤1得到的静电纺丝前驱体溶液注入注射器中，在静电纺丝机下进行纺丝，收集器与注射器尖端之间的距离为15cm，外加电压为12kV，12h后收集纤维。将得到的纳米纤维转移到马弗炉中，升温速率为1℃/min，600℃煅烧2h，冷却至室温，制得Zn2TiO4纳米纤维。
3、将0.388g五水合硝酸铋溶于40mL无水乙醇中，搅拌均匀得到溶液A。将0.1328g碘化钾溶于30mL去离子水中，得到溶液B。将溶液B加入到溶液A中，得到橙红色溶液BiOI前驱体溶液。
4、将步骤2得到的60mg Zn2TiO4纳米纤维和步骤3得到的BiOI前驱体溶液，放入反应釜中，160℃下进行溶剂热反应24h，待自然冷却后，经水洗3次、60℃烘干12h，得到BiOI/Zn2TiO4异质结纳米纤维光催化剂。
(二)对比例1——纯样钛酸锌(Zn2TiO4)纳米纤维光催化剂，制备方法如下：
1、将0.644g乙酸锌加入到9.5mL DMF中，搅拌溶解后，分3次加入1.5g PAN，搅拌到粘稠状，缓慢滴加0.5mL硝酸，最后滴加1mL钛酸四正丁酯，搅拌均匀，获得静电纺丝前驱体溶液。
2、将步骤1得到的静电纺丝前驱体溶液注入注射器中，在静电纺丝机下进行纺丝，收集器与注射器尖端之间的距离为15cm，外加电压为12kV，12h后收集纤维。将得到的纳米纤维转移到马弗炉中，升温速率为1℃/min，600℃煅烧2h，冷却至室温，制得Zn2TiO4纳米纤维。
(三)对比例2——纯样碘氧化铋(BiOI)光催化剂，制备方法如下：
将0.388g五水合硝酸铋溶于40mL无水乙醇中，搅拌均匀得到溶液A。将0.1328g碘化钾溶于30mL去离子水中，得到溶液B。将溶液B加入到溶液A中，得到橙红色溶液BiOI前驱体溶液，然后置于反应釜中，160℃下进行溶剂热反应24h，待自然冷却后，经水洗3次、60℃烘干12h，得到BiOI光催化剂。
(四)表征
图1为制备的纯样钛酸锌(Zn2TiO4)纳米纤维光催化剂、制备的纯样碘氧化铋(BiOI)光催化剂和BiOI/Zn2TiO4异质结纳米纤维光催化剂的XRD图。图1结果表明，本发明成功合成了BiOI/Zn2TiO4异质结纳米纤维光催化剂。
实施例2
具有分立结构的BiOI/Zn2TiO4异质结纳米纤维光催化剂在光催化二氧化碳还原一氧化碳中的应用
方法如下：常温常压条件下，在容器中加入2.5mL去离子水、2.5mL三乙醇胺和10mL乙腈的混合溶液，然后加入50mg BiOI/Zn2TiO4异质结纳米纤维光催化剂，向反应器中以50mL/min的流速通二氧化碳气体15min以去除空气，使用300W氙灯照射反应器，每隔1h抽出1000μL气体，利用气相色谱仪定量检测抽取气体成分。
同样的方法，采用纯样钛酸锌(Zn2TiO4)纳米纤维光催化剂和纯样碘氧化铋(BiOI)光催化剂进行光催化二氧化碳还原一氧化碳。
由图2可见，BiOI/Zn2TiO4异质结纳米纤维光催化剂光催化产一氧化碳效率为5.57mol/h，远高于纯样样品Zn2TiO4和BiOI。分立结构实现了氧化还原位点的空间分离和充分暴露，具有高的光催化活性和较强的稳定性。本发明将光催化可见光响应差、成本低、易制取的Zn2TiO4催化剂利用起来，从催化剂制备的角度优化了能源。光催化二氧化碳还原生成一氧化碳可以有效减少因二氧化碳过量而产生的温室效应，具有较高的实用价值。通过光催化还原减少二氧化碳的产量并制备一氧化碳等燃料，为缓解温室效应提供了新的机遇与挑战，在减少温室气体排放的同时实现碳资源的循环与能源经济的可持续发展。
Claims (7)
1.具有分立结构的BiOI/Zn2TiO4异质结纳米纤维光催化剂在光催化二氧化碳还原一氧化碳中的应用，其特征在于：所述具有分立结构的BiOI/Zn2TiO4异质结纳米纤维光催化剂，是由Zn2TiO4纳米纤维为内层材料、BiOI纳米片为外层材料构成，制备方法包括如下步骤：
1）将乙酸锌和聚丙烯腈添加到N,N-二甲基甲酰胺中，加入硝酸和钛酸四正丁酯，搅拌均匀，获得静电纺丝前驱体溶液；
2）将静电纺丝前驱体溶液在静电纺丝机下进行纺丝，将得到的纤维转移到马弗炉中煅烧，自然冷却，制得Zn2TiO4纳米纤维；
3）将步骤2）得到的Zn2TiO4纳米纤维放入BiOI前驱体溶液中，然后置于反应釜中，经过溶剂热反应，得到具有分立结构的BiOI/Zn2TiO4异质结纳米纤维光催化剂。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，方法如下：常温常压条件下，在容器中加入去离子水、三乙醇胺和乙腈的混合溶液，然后加入BiOI/Zn2TiO4异质结纳米纤维光催化剂，向反应器中通二氧化碳气体，使用300 W氙灯照射反应器。
3.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，步骤1）具体为：将0.644 g的乙酸锌加入到9.5 mL N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌溶解后，缓慢加入1.5 g聚丙烯腈，搅拌均匀后，缓慢滴加0.5 mL硝酸，最后滴加1 mL钛酸四正丁酯，搅拌均匀，获得静电纺丝前驱体溶液。
4.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，步骤2）中，在静电纺丝机下进行纺丝，收集器与注射器尖端之间的距离为15 cm，外加电压为12 kV，12 h后收集纤维。
5.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，步骤2）中，所述煅烧是，升温速率为1 ℃/min，600 ℃煅烧2 h。
6.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，步骤3）中，所述BiOI前驱体溶液的制备方法包括如下步骤：将0.388 g五水合硝酸铋溶于40 mL无水乙醇中，搅拌均匀得到溶液A，将0.1328 g碘化钾溶于30 mL离子水中，得到溶液B，将溶液B缓慢加入到溶液A中，获得BiOI前驱体溶液。
7.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，步骤3）中，所述溶剂热反应是，160 ℃反应24 h。
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