CN108796398B - 一种连续碳纤维增强铜基复合材料的制备方法 - Google Patents

一种连续碳纤维增强铜基复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种连续碳纤维增强铜基复合材料的制备方法，采用在连续碳纤维的表面通过有机凝胶粘附固化铜粉的方法，可控制碳纤维表面的粘附铜层的厚度，从而控制热压烧结后复合材料中碳纤维的含量与间距，使得碳纤维在铜基体中平行分布，并且能够制备出高碳纤维含量的铜基复合材料。该制备方法省去了工艺复杂的碳纤维表面镀铜工艺，成本极低、易操作、能够实现产业化生产，且通过本发明提供的制备方法得到的碳纤维增强铜基复合材料的导电性能和强度均明显优于现有浸渗法制备的碳纤维增强铜基复合材料，具有广阔的应用前景。

Description

一种连续碳纤维增强铜基复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料制备技术领域，尤其涉及一种连续碳纤维增强铜基复合材料的制备方法。
背景技术
碳纤维增强铜基复合材料综合了碳纤维的高比强度、比模量、低热膨胀系数等特点，在保证了铜的导电性的前提下，还具备了高强度、高导热性、耐磨性、抗烧蚀性和抗熔焊性等优点，已被广泛应用于电子元件材料、电接触材料及耐磨器件等领域。碳纤维增强铜基复合材料具有很好的可设计性，通过控制碳纤维的含量与分布能够制备出电学与力学性能兼顾的铜基复合材料。碳纤维的含量和排布方式对碳纤维增强铜基复合材料的电学和磨损性能有较大的影响，研究发现连续碳纤维单向分布的复合材料，沿纤维方向具有最高的导电率和耐磨损性能。目前，连续碳纤维增强铜基复合材料的制备工艺中多采用液相浸渗法，即高温下用铜的溶液压力浸渗经过镀铜的碳纤维预制骨架制备铜基复合材料。这种方法存在着碳纤维含量及间距难以控制，浸渗过程中易造成碳纤维偏聚，纤维与纤维界面直接大量接触成为裂纹源，使用过程中裂纹迅速扩展造成低应力脆断的问题。如何通过控制碳纤维的含量和排布方式制备出高强度、高导电性及高耐磨性的碳纤维增强铜基复合材料一直是研究的热点。
发明内容
针对现有碳纤维增强铜基复合材料存在碳纤维含量和间距难以控制及制备过程中碳纤维易偏聚的问题，本发明提供一种连续碳纤维增强铜基复合材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是：
一种连续碳纤维增强铜基复合材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤一、取碳纤维束，浸入浓硫酸中10～20min，取出冲洗表面残酸至中性，分散为碳纤维单丝；取50～200根所述碳纤维单丝为一簇，平行排列2簇以上，并将各簇所述碳纤维单丝两端限位，得预浸体；
步骤二、将所述预浸体浸入有机粘附剂中5～10s，取出，将粘附有机粘附剂的预浸体在钛粉中反复振动，得碳纤维单丝表面均匀粘附钛粉的初浸料，将所述初浸料上的有机粘附剂固化，得碳纤维初级料；
步骤三、将所述碳纤维初级料再次浸入所述有机粘附剂中5～10s，取出，然后在铜粉中反复振动，得碳纤维单丝表面均匀粘附铜粉的次浸料，再将所述次浸料上的有机粘附剂固化，得碳纤维次级料；
步骤四、重复步骤三，粘附多层铜粉，得直径为0.5～1mm的碳纤维复合料；
步骤五、在真空热压烧结炉的热压模具中平行放入多层所述碳纤维复合料，真空热压烧结，得碳纤维增强铜基复合材料。
相对于现有技术，本发明提供的连续碳纤维增强铜基复合材料的制备方法，采用在连续碳纤维的表面粘附固化多层铜粉的方法，可控制碳纤维表面的粘附铜层的厚度，从而控制热压烧结后复合材料中碳纤维的含量与间距，使得碳纤维在铜基体中的含量与分布达到最佳，避免碳纤维的偏聚，并且能够制备出高碳纤维含量的铜基复合材料。本发明制备所提供的制备方法还在碳纤维表面粘附钛层作为铜与碳纤维的过渡层，改善了铜与碳纤维的润湿性，该制备方法省去了工艺复杂的碳纤维表面镀铜工艺，成本极低、易操作、能够实现产业化生产，且通过本发明提供的制备方法得到的碳纤维增强铜基复合材料的导电性能和强度均明显优于现有浸渗法制备的碳纤维增强铜基复合材料，具有广阔的应用前景。
可选的，步骤一中，将所述碳纤维束经高速气流吹散，再经梳齿状工具梳理得所述碳纤维单丝。
通过高速气流可将碳纤维束中的碳纤维单丝充分分离，在后续的热压工艺中可使钛、铜充分渗入每个碳纤维单丝之间，使得制备的碳纤维在复合材料中平行分布，且彼此之间互不接触。
可选的，步骤一中，将各簇所述碳纤维单丝平行排列为一排，两端夹具固定。
将碳纤维平行排成一排，两端固定，可避免在粘附钛粉和铜粉的工序中碳纤维发生偏聚。
可选的，步骤二中，将所述初浸料放入60～80℃的烘箱中加热，至所述有机粘附剂固化。
可选的，步骤三中，将所述次浸料放入60～80℃的烘箱中加热，至所述有机粘附剂固化。
将烘箱温度控制为60～80℃，可使上述凝胶溶液在20～30s内固化，有效避免了碳纤维表面有机粘附剂的流动变形及粘附的钛粉或铜粉粒子的沉降及脱落问题的出现。
可选的，步骤二中，有机粘附剂的制备步骤包括：将甲基丙烯酸羟乙酯溶于甲苯中，得凝胶溶液，向所述凝胶溶液中加入增稠剂，混合均匀，加入引发剂，得有机粘附剂。
可选的，步骤二中，所述凝胶溶液中甲基丙烯酸羟乙酯的体积分数为40～60％。
将甲基丙烯酸羟乙酯的体积分数控制在40～60％，可使制备的凝胶溶液具有良好的稳定粘性，使得碳纤维表面完全被钛粉或铜粉覆盖，且粘附的钛粉和铜粉不易脱落。
可选的，步骤二中，所述增稠剂的加入量为所述凝胶溶液质量的5～10％。
向所述凝胶溶液加入5～10％的增稠剂，可增加凝胶溶液的粘稠度，防止在制备过程中凝胶从碳纤维表面脱落以及制备过程中碳纤维表面的凝胶流动变形问题的出现，还可防止粘附的钛粉或铜粉粒子发生沉降。
可选的，步骤二中，所述增稠剂为丙烯酸树脂。
丙烯酸树脂增稠能力强，流变性短，防沉降效果明显。
可选的，步骤二中，所述引发剂的加入量为所述凝胶溶液的0.5～1.0％。
可选的引发剂的加入量可使有机粘附剂具有合适的固化时间，在保证操作过程的正常进行的前提下，提高生产效率。
可选的，步骤二中，所述引发剂为过氧化苯甲酰。
过氧化苯甲酰在加热的条件下可使上述有机粘附剂快速固化，提高生产效率。
可选的，步骤二中，所述钛粉的平均粒径40～80nm。
将钛粉平均粒径控制在40～80nm，可使碳纤维表面完全覆盖钛粉粒子，有效改善铜与碳纤维的润湿性，提高复合材料的界面结合强度。
可选的，步骤三中，所述铜粉的平均粒径为30～50nm。
将铜粉的平均粒径控制在30～50nm，有利于铜粉粘附在碳纤维表面的凝胶上，使碳纤维表面尽可能多的覆盖铜粉，从而使得制备的碳纤维增强铜基复合材料的组织均匀致密，性能均匀。
可选的，步骤五中，真空热压烧结的步骤为：将所述碳纤维复合料平行放入真空热压烧结炉的热压模具中，设置真空热压烧结炉的真空度为0.001～0.01Pa，升温程序为：400～500℃保温2～3小时，脱除所述有机粘附剂；1000～1100℃下加压烧结，压力30～50MPa，保压10～20min，随炉冷却，得碳纤维增强铜基复合材料。
通过设定的真空热压程序，可使碳纤维增强铜基复合材料的组织结构更加致密，减少气孔和缩孔问题的出现。热压过程中，钛粉熔融在压力的作用下渗入碳纤维中，在接触到碳纤维时生产热力学稳定的碳化钛，碳化钛层靠近铜金属一侧的表面是钛层，有效改善了碳纤维与铜的润湿性，且包裹碳化钛的碳纤维之间彼此平行分布，互不接触，有效提高了碳纤维增强铜基复合材料的强度。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1中将碳纤维束分散为单丝的工作过程示意图；
图2为本发明实施例1中碳纤维预浸体的示意图。
1-碳纤维束 2-导轮 3-高压气孔 4-钢筒
5-钢刷
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种连续碳纤维增强铜基复合材料的制备方法：
步骤一、将碳纤维束浸入浓硫酸中10min，取出冲洗表面残酸至中性，将碳纤维束分散为碳纤维单丝取50～200根碳纤维作为一簇，各簇之间平行排列，两端用夹具固定，剪去两端多余的碳纤维，得预浸体，如图2所示；
步骤二、将400ml甲基丙烯酸羟乙酯溶于600ml甲苯中，得凝胶溶液，向所述凝胶溶液中加入10％凝胶溶液重量的丙烯酸树脂，混合均匀，然后加入0.5％凝胶重量的过氧化苯甲酰，得有机粘附剂；
步骤三、将所述预浸体浸入所述有机粘附剂中5～10s，取出，将粘附有机粘附剂的预浸体浸入平均粒径为40nm钛粉内反复振动，得碳纤维单丝表面均匀粘附钛粉的初浸料，将所述初浸料放入60℃的烘箱中使所述有机粘附剂在30s左右固化，得碳纤维初级料；
步骤四、将所述碳纤维初级料再次浸入所述有机粘附剂中5～10s，取出，然后再浸入平均粒径为30nm铜粉内反复振动，得碳纤维单丝表面均匀粘附铜粉的次浸料，将所述次浸料放入60℃的烘箱中使有机粘附剂固化，得碳纤维次级料；
步骤五、重复步骤四，粘附多层铜粉，最终使得碳纤维整体直径为0.5mm，得碳纤维复合料；重复上述操作，得到多个碳纤维复合料；
步骤六、将所述碳纤维复合料平行放入真空热压烧结炉的热压模具中，真空热压烧结炉的真空度为0.001Pa，升温秩序为：400℃保温2小时将粘附剂脱除，1000℃加压烧结，压力为50MPa，保压20min，随炉冷却，得碳纤维增强铜基复合材料。根据实际使用情况进行机械切割得到适合厚度的碳纤维增强铜基复合材料。
本实施例制备的碳纤维增强铜基复合材料的密度为5.95g/cm3，碳纤维的体积分数为30％，沿着碳纤维长轴方向的抗拉强度为540MPa，电导率为50.5m/Ω·mm2。
本实施例中选用试验选用日本东邦无上浆剂连续碳纤维长丝，单丝直径7μm，含碳量≥95％，密度1.76g/cm3，具有强度高、模量高、单丝分散不粘结不打结的特点。
本实施例中步骤一中分散碳纤维为单丝所用的设备为如图1所述的气流分散器，所述气流分散器是一钢筒结构，钢筒一侧的上端设置有两个高压气孔，刚筒的另一侧的下端也设置有两个高压气孔，高压气孔与管壁的夹角为30°，高压气孔与高压气泵连接，气流速度40～60m/s，连续碳纤维通过导轮进入到气流分散器的钢筒中，在高压气流冲击下，碳纤维单丝之间被分离开来，用钢刷将气流分散器的钢筒中底部碳纤维梳理成单丝分散不粘结的碳纤维。
实施例2
一种连续碳纤维增强铜基复合材料的制备方法：
步骤一、将碳纤维束浸入浓硫酸中15min，取出冲洗表面残酸至中性，将碳纤维束分散为碳纤维单丝取50～200根碳纤维作为一簇，各簇之间平行排列，两端用夹具固定，剪去两端多余的碳纤维，得预浸体，如图2所示；
步骤二、将500ml甲基丙烯酸羟乙酯溶于500ml甲苯中，得凝胶溶液，向所述凝胶溶液中加入7％凝胶溶液重量的丙烯酸树脂，混合均匀，然后加入0.8％凝胶重量的过氧化苯甲酰，得有机粘附剂；
步骤三、将所述预浸体浸入所述有机粘附剂中5～10s，取出，将粘附有机粘附剂的预浸体浸入平均粒径为50nm钛粉内反复振动，得碳纤维单丝表面均匀粘附钛粉的初浸料，将所述初浸料放入70℃的烘箱中使所述有机粘附剂固化，得碳纤维初级料；
步骤四、将所述碳纤维初级料再次浸入所述有机粘附剂中5～10s，取出，然后再浸入平均粒径为40nm铜粉内反复振动，得碳纤维单丝表面均匀粘附铜粉的次浸料，将所述次浸料放入70℃的烘箱中使有机粘附剂在30s左右固化，得碳纤维次级料；
步骤五、重复步骤四，粘附多层铜粉，最终使得碳纤维整体直径为0.7mm，得碳纤维复合料；重复上述操作，得到多个碳纤维复合料；
步骤六、将所述碳纤维复合料平行放入真空热压烧结炉的热压模具中，真空热压烧结炉的真空度为0.005Pa，升温秩序为：450℃保温2.5小时将粘附剂脱除，1050℃加压烧结，压力为40MPa，保压15min，随炉冷却，得碳纤维增强铜基复合材料。根据实际使用情况进行机械切割得到适合厚度的碳纤维增强铜基复合材料。
本实施例制备的碳纤维增强铜基复合材料的密度为6.58g/cm3，碳纤维的体积分数为20％，沿着碳纤维长轴方向的抗拉强度为595MPa，电导率为55.4m/Ω·mm2。
本实施例中选用的碳纤维的型号、碳纤维分散为单丝的过程均与实施例1相同，此处不再赘述。
实施例3
一种连续碳纤维增强铜基复合材料的制备方法：
步骤一、将碳纤维浸入浓硫酸中20min，取出冲洗表面残酸至中性，将碳分散为碳纤维单丝取100～200根碳纤维作为碳纤维束，将所述碳纤维束两端固定，平行地排成一排，剪去两端多余的碳纤维，得预浸体，如图2所示；
步骤二、将600ml甲基丙烯酸羟乙酯溶于400ml甲苯中，得凝胶溶液，向所述凝胶溶液中加入5％凝胶溶液重量的丙烯酸树脂，混合均匀，然后加入1.0％凝胶重量的过氧化苯甲酰，得有机粘附剂；
步骤三、将所述预浸体浸入所述有机粘附剂中5～10s，取出，将粘附有机粘附剂的预浸体浸入平均粒径为80nm钛粉内反复振动，得碳纤维单丝表面均匀粘附钛粉的初浸料，将所述初浸料放入80℃的烘箱中使所述有机粘附剂固化，得碳纤维初级料；
步骤四、将所述碳纤维初级料再次浸入所述有机粘附剂中5～10s，取出，然后再浸入平均粒径为50nm铜粉内反复振动，得碳纤维单丝表面均匀粘附铜粉的次浸料，将所述次浸料放入80℃的烘箱中使有机粘附剂固化，得碳纤维次级料；
步骤五、重复步骤四，粘附多层铜粉，最终使得碳纤维整体直径为1mm，得碳纤维复合料；重复上述操作，得到多个碳纤维复合料；
步骤六、将所述碳纤维复合料平行放入真空热压烧结炉的热压模具中，真空热压烧结炉的真空度为0.01pa，升温秩序为：500℃保温3小时将粘附剂脱除，1100℃加压烧结，压力为30MPa，保压10min，随炉冷却，得碳纤维增强铜基复合材料。根据实际使用情况进行机械切割得到适合厚度的碳纤维增强铜基复合材料。
本实施例制备的碳纤维增强铜基复合材料的密度为7.20g/cm3，碳纤维的体积分数为10％，沿着碳纤维长轴方向的抗拉强度为450MPa，电导率为57.5m/Ω·mm2。
本实施例中选用的碳纤维的型号、碳纤维分散为单丝的过程均与实施例1相同，此处不再赘述。
对比例1
制备与实施例3碳纤维含量相同的试样进行性能对比：
对比方案(1)：采用长度为100mm的长碳纤维经过表面化学镀铜，采用真空浸渗，浸渗温度1150℃，浸渗压力1.5MPa，真空度0.01pa，保压时间3min，制备试样，经测得材料抗拉强度为345MPa，电导率为52.8m/Ω·mm2。
对比方案(2)：采用长度为10～20mm的长碳纤维经过表面化学镀铜，在模具中先放一层铜粉，在放一层碳纤维，然后在放一层铜粉，依次交替布置，1100℃加压烧结，压力30MPa，保压10min，制备出试样，经测得材料抗拉强度为275MPa，电导率为50.2m/Ω·mm2。
综上所述，本发明制备的碳纤维增强铜基复合材料的抗拉强度和电导率明显优于现有浸渗法和热压法制备的碳纤维增强铜基复合材料，且制备方法简单，易操作，容易实现工业化，具有广阔的应用前景。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种连续碳纤维增强铜基复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
步骤一、取碳纤维束，浸入浓硫酸中10～20min，取出冲洗表面残酸至中性，分散为碳纤维单丝；取50～200根所述碳纤维单丝为一簇，平行排列2簇以上，并将各簇所述碳纤维单丝两端限位，得预浸体；
步骤二、将所述预浸体浸入有机粘附剂中5～10s，取出，将粘附有机粘附剂的预浸体在钛粉中反复振动，得碳纤维单丝表面均匀粘附钛粉的初浸料，将所述初浸料上的有机粘附剂固化，得碳纤维初级料；其中，所述钛粉的平均粒径为40～80nm；
步骤三、将所述碳纤维初级料再次浸入所述有机粘附剂中5～10s，取出，然后在铜粉中反复振动，得碳纤维单丝表面均匀粘附铜粉的次浸料，再将所述次浸料上的有机粘附剂固化，得碳纤维次级料；其中，所述铜粉的平均粒径为30～50nm；
步骤四、重复步骤三，粘附多层铜粉，得直径为0.5～1mm的碳纤维复合料；
步骤五、在真空热压烧结炉的热压模具中平行放入多层所述碳纤维复合料，真空热压烧结，得碳纤维增强铜基复合材料。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤一中，将所述碳纤维束经高速气流吹散，再经梳齿状工具梳理得所述碳纤维单丝。
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤一中，将各簇所述碳纤维单丝平行排列为一排，两端夹具固定。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤二中，将所述初浸料放入60～80℃的烘箱中加热，至所述有机粘附剂固化；和/或
步骤三中，将所述次浸料放入60～80℃的烘箱中加热，至所述有机粘附剂固化。
5.如权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，步骤二中，有机粘附剂的制备步骤包括：将甲基丙烯酸羟乙酯溶于甲苯中，得凝胶溶液，向所述凝胶溶液中加入增稠剂，混合均匀，加入引发剂，得有机粘附剂。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述凝胶溶液中甲基丙烯酸羟乙酯的体积分数为40～60％。
7.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述增稠剂的加入量为所述凝胶溶液质量的5～10％；和/或
所述增稠剂为丙烯酸树脂。
8.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述引发剂的加入量为所述凝胶溶液质量的0.5～1.0％；和/或
所述引发剂为过氧化苯甲酰。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤五中，真空热压烧结的步骤为：将所述碳纤维复合料平行放入真空热压烧结炉的热压模具中，设置真空热压烧结炉的真空度为0.001～0.01Pa，升温程序为：400～500℃保温2～3小时，脱除所述有机粘附剂；1000～1100℃下加压烧结，压力30～50MPa，保压10～20min，随炉冷却，得碳纤维增强铜基复合材料。
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