CN107675110B - 一种碳纤维增强金属铝复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种碳纤维增强金属铝复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种碳纤维增强金属铝复合材料及其制备方法，包含以下质量百分比的组分：5～15％碳纤维，90～95％Al，0.5～1.2％Mg，0.1～0.3％Ti，0.1～0.3％Cr，0.5～1.5％Si，各组分质量之和为100％。制备方法包括：将碳纤维依次用丙酮、浓酸和硅烷偶联剂处理，然后加入三氯化硼和六甲基二硅氮烷混合溶液中浸渍，得到表面覆盖有聚硅硼氮烷前驱体的碳纤维与铝合金粉末混合后进行热等静压烧结，得到碳纤维增强金属铝复合材料。本发明制备方法工艺简单，碳纤维损伤小，得到的碳纤维增强金属铝复合材料的界面组成为SiBNC‑Al，复合材料的力学性能较好。

Description

一种碳纤维增强金属铝复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于金属基复合材料技术领域，特别涉及一种碳纤维增强金属铝复合材料及其制备方法。
背景技术
随着现代科学技术的迅速发展，对材料的性能提出了越来越高的要求。复合材料作为一种重要的新型材料，其具有能同时发挥基体和增强体的协同作用，又有很强的材料体系可设计性等优点，得到了快速的发展。金属基复合材料是以高性能第二相为增强体，金属或合金为基体的复合材料。金属基复合材料具有高比强度、高比模量、耐磨损、耐高温、高阻尼、以及不吸湿、不放气、不老化、热膨胀系数小、尺寸稳定性好、导电导热等优异的物理性能和力学性能，克服了聚合物基复合材料在航天航空领域中使用时存在的缺点，取得了令人瞩目的发展，已广泛应用于航空航天等尖端技术领域，是一种理想的结构材料。
目前用于复合材料基体的金属有铝、铜、钛、镍等，由于铝合金具有断裂韧性高等良好的综合性能，对纤维填充结合的蠕变成型能力强，强度高以及抗腐烛性好，特别是它的低密度，将使材料具有极高的比强度，这些优势使得铝合金在发展复合材料中倍受青睐。
中国专利CN103602932A(公开日期为2014年2月26日)公开了一种碳纤维增强铝基复合材料及其制备方法，该方法将碳纤维浸入SnCl2中进行敏化，然后将敏化后的碳纤维放入浓HNO3中进行氧化，将氧化后的碳纤维进行电镀铜或化学镀铜，将镀铜后的碳纤维于800℃～840℃条件下与铝熔体搅拌混合后倒入模具中浇筑，即得碳纤维增强铝基复合材料。该方法的优点是工艺简单，生产成本低廉，适合工业化连续生产。缺点是碳纤维和金属铝浸润性差，复合材料内碳纤维分布不均，材料尺寸不精确。
中国专利CN104328297A(公开日期为2015年2月4日)公开了一种碳纤维增强铝基复合材料及其制备方法，该方法将石墨粉、钻粉、硫化铝、氧化锌、氧化铁、羧甲基纤维素钠、碳化硅、铝粉混匀后，经过规定的目筛，干混1～2小时。在700～800MPa的压力下压制成型，在温度为800～1200℃，压力为2～3MPa的条件下烧结，保温30～40分钟，冷却降温即得到碳纤维增强铝基复合材料。该方法的优点是碳化硅的加入可以大幅度细化基体组织，使颗粒分布均匀，拉伸强度和屈服强度增强。其缺点为碳纤维和铝之间容易发生有害界面反应，损伤碳纤维。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种碳纤维增强金属铝复合材料及其制备方法，该方法克服现有技术制备碳纤维增强金属铝复合材料所存在的碳纤维和金属铝浸润性差，碳纤维和金属铝之间容易发生有害界面反应，材料组织不均匀等缺点。
本发明的一种碳纤维增强金属铝复合材料，包含以下质量百分比的组分：5～15％表面覆盖有聚硅硼氮烷前驱体的碳纤维，90～95％Al，0.5～1.2％Mg，0.1～0.3％Ti，0.1～0.3％Cr，0.5～1.5％Si，各组分质量百分比之和为100％。
本发明的一种碳纤维增强金属铝复合材料的制备方法，包括：
(1)将碳纤维在丙酮中超声浸渍，然后清洗，干燥，得到预处理的碳纤维；
(2)将步骤(1)得到的预处理的碳纤维浸没在浓度为65～75％的浓酸中，油浴处理，然后清洗，干燥，得到浓酸处理的碳纤维；
(3)将步骤(2)得到的浓酸处理的碳纤维置于质量分数为2～5％的硅烷偶联剂溶液中反应，然后清洗，真空干燥，得到硅烷偶联剂处理的碳纤维；
(4)在氮气保护下，将摩尔比为1：4～8的三氯化硼和六甲基二硅氮烷溶于溶剂中得到混合溶液，将步骤(3)得到的硅烷偶联剂处理的碳纤维加入混合溶液中浸渍，得到表面覆盖有聚硅硼氮烷前驱体的碳纤维；
(5)在氮气保护下，将步骤(4)得到的表面覆盖有聚硅硼氮烷前驱体的碳纤维与含有Al、Mg、Ti、Cr、Si的铝合金粉末混合均匀，放入模具中，置于热等静压烧结炉中烧结，然后减压、降温至室温，得到碳纤维增强金属铝复合材料。
所述步骤(1)中的碳纤维的长度为1～5mm。
所述步骤(1)中超声浸渍的时间为：30～60min。
所述步骤(1)中清洗的工艺参数为：用去离子水反复清洗3～4次。
所述步骤(1)中干燥的工艺参数为：干燥温度为80～120℃，干燥时间为30～60min。
所述步骤(2)中的浓酸为浓硝酸。
所述步骤(2)中油浴处理的工艺参数为：油浴温度为80～100℃，处理时间为1～2h。
所述步骤(2)中清洗的工艺参数为：用去离子水反复清洗3～4次。
所述步骤(2)中干燥的工艺参数为：干燥温度为80～100℃，干燥时间为1～3h。
所述步骤(3)中的硅烷偶联剂溶液是通过将硅烷偶联剂加入浓度为95％的乙醇水溶液中混合搅拌20～40min得到。
所述硅烷偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷或N-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷。
所述步骤(3)中反应的工艺参数为：反应温度为50～80℃，反应时间为12～14h。
所述步骤(3)中清洗的工艺参数为：用无水乙醇洗涤2～3次。
所述步骤(3)中真空干燥的工艺参数为：真空度为0.05～0.08MPa，干燥温度为60～100℃，干燥时间为2～5h。
所述步骤(4)中溶剂为正己烷。
所述步骤(4)中浸渍时间为40～60min。
所述步骤(5)中烧结的工艺参数为：在1h内使热等静压烧结炉内的温度升至500～800℃，压力升至120～200MPa，然后保温保压1～2h。
有益效果
(1)本发明中碳纤维表面生成了SiBNC-Al高温保护层，能在高温环境下保护碳纤维免受损伤。
(2)本发明中SiBNC-Al界面层即与碳纤维以化学键结合也与金属基体以化学键结合，增强了碳纤维与金属基体之间的结合，使得复合材料具有较好的力学性能。
(3)本发明制备的碳纤维增强金属铝复合材料中基体成分以及纤维体积分数均可准确控制，且复合材料组织均匀，致密度较高。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
(1)将长度为3mm的碳纤维在丙酮中超声浸渍30min，然后用去离子水反复清洗3次，然后放入烘箱中，80℃，干燥50min，得到预处理的碳纤维。
(2)将步骤(1)得到的预处理的碳纤维浸没在装有浓度为70％的浓硝酸中，将烧瓶放入油浴锅中升温到90℃，保温1.5h，然后从浓硝酸中取出碳纤维用去离子水反复清洗3次，在温度为100℃的条件下干燥1h，得到浓酸处理的碳纤维。
(3)在浓度为95％的乙醇水溶液中加入3-氨丙基三乙氧基硅烷，混合搅拌30min，得到质量分数为2％的3-氨丙基三乙氧基硅烷溶液，加入步骤(2)得到的浓酸处理的碳纤维，在温度为60℃的条件下反应12小时，然后用无水乙醇洗涤2次，在真空度为0.07MPa条件下，80℃，干燥4h，得到硅烷偶联剂处理的碳纤维。
(4)在氮气保护下，将步骤(3)得到的硅烷偶联剂处理的碳纤维置于含有11.7g三氯化硼和64.4g六甲基二硅氮烷的正己烷混合溶液中浸渍50min，得到表面覆盖有聚硅硼氮烷前驱体的碳纤维。
(5)在氮气保护下，将步骤(4)得到的表面覆盖有聚硅硼氮烷前驱体的碳纤维与铝合金粉末按照质量分数为：7％碳纤维，91％Al，0.7％Mg，0.3％Ti，0.3％Cr，0.7％Si的配方混合均匀，放入模具中，将模具置于热等静压烧结炉中烧结，在1h内使热等静压烧结炉的温度升至500℃，压力升至120MPa，然后保温保压2h，之后减压并将炉温冷却到室温，打开模具得到碳纤维增强金属铝复合材料。
测试本实施例得到的碳纤维增强金属铝复合材料抗拉强度为220MPa，弯曲强度为380MPa，致密度为95.6％。
实施例2
(1)将长度为3mm的碳纤维在丙酮中超声浸渍50min，然后用去离子水反复清洗4次，然后放入烘箱中，100℃，干燥30min，得到预处理的碳纤维。
(2)将步骤(1)得到的预处理的碳纤维浸没在装有浓度为75％的浓硝酸中，将烧瓶放入油浴锅中升温到80℃，保温2h，然后从浓硝酸中取出碳纤维用去离子水反复清洗4次，在温度为90℃的条件下干燥2h，得到浓酸处理的碳纤维。
(3)在浓度为95％的乙醇水溶液中加入N-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷，混合搅拌30min，得到质量分数为3％的N-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷溶液，加入步骤(2)得到的浓酸处理的碳纤维，在温度为60℃的条件下反应14小时，然后用无水乙醇洗涤3次，在真空度为0.05MPa条件下，100℃，干燥2h，得到硅烷偶联剂处理的碳纤维。
(4)在氮气保护下，将步骤(3)得到的硅烷偶联剂处理的碳纤维置于含有11.7g三氯化硼和96.6g六甲基二硅氮烷的正己烷混合溶液中浸渍60min，得到表面覆盖有聚硅硼氮烷前驱体的碳纤维。
(5)在氮气保护下，将步骤(4)得到的表面覆盖有聚硅硼氮烷前驱体的碳纤维与铝合金粉末按照质量分数为：9.5％碳纤维，89％Al，0.5％Mg，0.2％Ti，0.2％Cr，0.6％Si的配方混合均匀，放入模具中，将模具置于热等静压烧结炉中烧结，在1h内使热等静压烧结炉的温度升至600℃，压力升至160MPa，然后保温保压1.5h，之后减压并将炉温冷却到室温，打开模具得到碳纤维增强金属铝复合材料。
测试本实施例得到的碳纤维增强金属铝复合材料抗拉强度为235MPa，屈服强度为360MPa，致密度为93.2％。

Claims (9)

1.一种碳纤维增强金属铝复合材料，其特征在于：包含以下质量百分比的组分：5～15％表面覆盖有聚硅硼氮烷前驱体的碳纤维，90～95％Al，0.5～1.2％Mg，0.1～0.3％Ti，0.1～0.3％Cr，0.5～1.5％Si，各组分质量百分比之和为100％。
2.一种如权利要求1所述的碳纤维增强金属铝复合材料的制备方法，包括：
(1)将碳纤维在丙酮中超声浸渍，然后清洗，干燥，得到预处理的碳纤维；
(2)将步骤(1)得到的预处理的碳纤维浸没在浓度为65～75％的浓酸中，油浴处理，然后清洗，干燥，得到浓酸处理的碳纤维；
(3)将步骤(2)得到的浓酸处理的碳纤维置于质量分数为2～5％的硅烷偶联剂溶液中反应，然后清洗，真空干燥，得到硅烷偶联剂处理的碳纤维；
(4)在氮气保护下，将摩尔比为1：4～8的三氯化硼和六甲基二硅氮烷溶于溶剂中得到混合溶液，将步骤(3)得到的硅烷偶联剂处理的碳纤维加入混合溶液中浸渍，得到表面覆盖有聚硅硼氮烷前驱体的碳纤维；
(5)在氮气保护下，将步骤(4)得到的表面覆盖有聚硅硼氮烷前驱体的碳纤维与含有Al、Mg、Ti、Cr、Si的铝合金粉末混合均匀，放入模具中，置于热等静压烧结炉中烧结，然后减压、降温至室温，得到碳纤维增强金属铝复合材料；其中烧结的工艺参数为：在1h内使热等静压烧结炉内的温度升至500～800℃，压力升至120～200MPa，然后保温保压1～2h。
3.根据权利要求2所述的一种碳纤维增强金属铝复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的碳纤维的长度为1～5mm。
4.根据权利要求2所述的一种碳纤维增强金属铝复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中超声浸渍的时间为：30～60min；清洗的工艺参数为：用去离子水反复清洗3～4次；干燥的工艺参数为：干燥温度为80～120℃，干燥时间为30～60min。
5.根据权利要求2所述的一种碳纤维增强金属铝复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的浓酸为浓硝酸；油浴处理的工艺参数为：油浴温度为80～100℃，处理时间为1～2h；清洗的工艺参数为：用去离子水反复清洗3～4次；干燥的工艺参数为：干燥温度为80～100℃，干燥时间为1～3h。
6.根据权利要求2所述的一种碳纤维增强金属铝复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的硅烷偶联剂溶液是通过将硅烷偶联剂加入浓度为95％的乙醇水溶液中混合搅拌20～40min得到。
7.根据权利要求6所述的一种碳纤维增强金属铝复合材料的制备方法，其特征在于：所述硅烷偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷或N-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷。
8.根据权利要求2所述的一种碳纤维增强金属铝复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中反应的工艺参数为：反应温度为50～80℃，反应时间为12～14h；清洗的工艺参数为：用无水乙醇洗涤2～3次；真空干燥的工艺参数为：真空度为0.05～0.08MPa，干燥温度为60～100℃，干燥时间为2～5h。
9.根据权利要求2所述的一种碳纤维增强金属铝复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中溶剂为正己烷；浸渍时间为40～60min。
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