CN113149681A - 一种高导热石墨烯板的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明一种高导热石墨烯板的制备方法，步骤S1，将氧化石墨烯粉体溶于一定浓度的水性碳纳米管浆料，配成浓度氧化石墨烯为2‑12％，碳纳米管含量为0.1‑1％，短切碳纤维含量为0.1‑2％的浆料；步骤S2，加入0.2‑1％的还原剂；步骤S3，将上述浆料在真空搅拌器中充分搅拌，并且通过水冷始终控制浆料温度在25℃以下；步骤S4，将搅拌好的复合浆料通过消除气泡、成型、干燥、高温热处理石墨化、压实、机加工的步骤，制备得到厚度0.3‑5mm，热导率500W/(mK)以上的石墨烯基复合燃料电池双极板。

Description

一种高导热石墨烯板的制备方法
技术领域
本发明涉及石墨烯领域，特别是涉及一种高导热石墨烯板的制备方法。
背景技术
质子交换膜燃料电池是以氢气为燃料，空气或氧气为氧化剂，全氟磺酸聚合物为电解质的能量转化装置。其理论能量转化效率超过80％，但实际系统运行的能量效率仅为40-50％，还有大量的化学能转化为热能。大量的热量产生易导致电池温度过高，温度过高时，燃料电池的电解质膜的含水量降低，严重时质子交换膜脱水，导致离子电导率急剧下降，电化学反应的动力学过程减缓，造成电池的使用效率和寿命的损失。温度过低时同样对电堆反应有负面的影响，低温下电化学反应缓慢，极化现象明显，造成能量转化效率低以及电堆的输出性能变差。因此，对燃料电池电堆进行必要的热管理，使其维持在一定的温度区间工作，对提升燃料电池的反应效率以及输出性能有重要意义。通常对燃料电池的热管理系统的要求如下：(1)将工作温度控制在一定范围；(2)保证电池内部温度的一致性；(3)保证电池不超过温度极限。
为了达到以上热管理要求，现在燃料电池所采用的冷却方式主要依据电堆的功率和体积分为以下几种：(1)阴极反应气体冷却。(2)空气冷却。(3)循环水冷却。但是前两种冷却方式分别适用于功率100W和2kW以下的小型燃料电池，而循环水冷却的方式需要在燃料电池的双极板上刻画冷却流道，并需要增加外部的泵为冷却液提供动力，增大了双极板加工的成本和整个燃料电池系统运行的复杂性。
双极板是PEM燃料电池的关键组件，占据了电池约80％的重量和45％的成本。因此除了支撑电池、输送气体、在外部电路中充当集流体之外，双极板也担负着PEM燃料电池散热的重要作用。
双极板的材料包括石墨、金属和石墨-聚合物复合材料，由于石墨具有优良的导电、导热性能，无孔的导电石墨板成为理想的双极板材料。且石墨单晶的面向热导率达2200W/m·K，被认为是一种很有发展潜力的新型高导热材料。但以往的燃料电池双极板一般用石墨为主体材料通过压实，机加工制备得到，其导热性能一般在400W/(mK)以下，难以满足燃料电池对于散热的需求，对于制备热导率在500W/m·K以上的石墨板技术难度较大，尤其后期石墨板机加工流道复杂。
发明内容
本发明的目的是提供一种高导热石墨烯板的制备方法，无需后续流道加工，简单有效、热导率可达到500W/(mK)以上。
本发明通过如下技术方案实现上述目的：一种高导热石墨烯板的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，将氧化石墨烯粉体溶于一定浓度的水性碳纳米管浆料，配成浓度氧化石墨烯为2-12％，碳纳米管含量为0.1-1％，短切碳纤维含量为0.1-2％的浆料；
步骤S2，加入0.2-1％的还原剂；
步骤S3，将上述浆料在真空搅拌器中充分搅拌，并且通过水冷始终控制浆料温度在25℃以下；
步骤S4，将搅拌好的复合浆料通过消除气泡、成型、干燥、高温热处理石墨化、压实、机加工的步骤，制备得到厚度0.3-5mm，热导率500W/(mK)以上的石墨烯基复合燃料电池双极板。
进一步的，所述步骤S2的还原剂为氨水、氢碘酸或维生素c。
进一步的，所述步骤S3的搅拌时间为2h。
进一步的，所述步骤S4具体为将浓度氧化石墨烯/碳纳米管/碳纤维复合浆料通过均质机均匀乳化，并消泡，然后在具有双极板结构的石膏模具中刮涂成型，复合浆料水分较快被石膏吸收，同时加热石膏模具加速浆料干燥，当浆料脱水至合适程度时，加盖上石膏模具盖板，并加压得到双面都具有气体流道的石墨烯板，将上述石墨烯板完全干燥，石墨化处理，再通过金属模具冷压制备得到高导热、高强度复合双极板。
进一步的，所述步骤S4具体为将高浓度复合浆料通过挤压排气，然后通过扁形挤出头，将复合浆料挤出在玻璃基底上，并干燥，制备得到复合石墨烯板，高温石墨化处理后，通过平压压实得到密度2.1g/cm3的高导热石墨板，再通过机加工的方式雕刻流道。
进一步的，所述步骤S4具体为将复合浆料涂布于尼龙布上，烘干，高温石墨化，压实，制备得到高导热石墨板，机加工雕刻气体流道。
与现有技术相比，本发明高导热石墨烯板的制备方法的有益效果是：通过氧化石墨烯取向排列、还原、石墨化、致密化等工艺，并通过碳纳米管、碳纤维力学结构增强，制备得到高导热、高强度的燃料电池双极板。
具体实施方式
实施例1
一种高导热石墨烯板的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，将氧化石墨烯粉体溶于一定浓度的水性碳纳米管浆料，配成浓度氧化石墨烯为2％，碳纳米管含量为0.1％，短切碳纤维含量为0.1％的浆料；
步骤S2，加入0.2％的还原剂，还原剂为氨水、氢碘酸或维生素c；
步骤S3，将上述浆料在真空搅拌器中充分搅拌2h，并且通过水冷始终控制浆料温度在25℃以下；
步骤S4，将搅拌好的复合浆料通过消除气泡、成型、干燥、高温热处理石墨化、压实、机加工的步骤，制备得到厚度0.3mm，热导率500W/(mK)以上的石墨烯基复合燃料电池双极板。
步骤S4具体包括以下三种方法：
方法一，将浓度氧化石墨烯/碳纳米管/碳纤维复合浆料通过均质机均匀乳化，并消泡，然后在具有双极板结构的石膏模具中刮涂成型，复合浆料水分较快被石膏吸收，同时加热石膏模具加速浆料干燥，当浆料脱水至合适程度时，加盖上石膏模具盖板，并加压得到双面都具有气体流道的石墨烯板，将上述石墨烯板完全干燥，石墨化处理，再通过金属模具冷压制备得到高导热、高强度复合双极板；
方法二，将高浓度复合浆料通过挤压排气，然后通过扁形挤出头，将复合浆料挤出在玻璃基底上，并干燥，制备得到复合石墨烯板，高温石墨化处理后，通过平压压实得到密度2.1g/cm3的高导热石墨板，再通过机加工的方式雕刻流道；
方法三，将复合浆料涂布于尼龙布上，烘干，高温石墨化，压实，制备得到高导热石墨板，机加工雕刻气体流道。
实施例2
一种高导热石墨烯板的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，将氧化石墨烯粉体溶于一定浓度的水性碳纳米管浆料，配成浓度氧化石墨烯为7％，碳纳米管含量为0.5％，短切碳纤维含量为1％的浆料；
步骤S2，加入0.6％的还原剂，还原剂为氨水、氢碘酸或维生素c；
步骤S3，将上述浆料在真空搅拌器中充分搅拌2h，并且通过水冷始终控制浆料温度在25℃以下；
步骤S4，将搅拌好的复合浆料通过消除气泡、成型、干燥、高温热处理石墨化、压实、机加工的步骤，制备得到厚度3mm，热导率500W/(mK)以上的石墨烯基复合燃料电池双极板。
实施例3
一种高导热石墨烯板的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，将氧化石墨烯粉体溶于一定浓度的水性碳纳米管浆料，配成浓度氧化石墨烯为12％，碳纳米管含量为1％，短切碳纤维含量为2％的浆料；
步骤S2，加入1％的还原剂，还原剂为氨水、氢碘酸或维生素c；
步骤S3，将上述浆料在真空搅拌器中充分搅拌2h，并且通过水冷始终控制浆料温度在25℃以下；
步骤S4，将搅拌好的复合浆料通过消除气泡、成型、干燥、高温热处理石墨化、压实、机加工的步骤，制备得到厚度5mm，热导率500W/(mK)以上的石墨烯基复合燃料电池双极板。
本发明引入酸化处理的高导热碳纤维粉体，具有和水性氧化石墨烯良好的分散性；借助碳纤维径向方向的高导热特性，构建石墨烯上下片层间的导热桥梁，实现石墨烯散热膜垂直方向热导率显著提升，可将垂直方向导热系数10 W/(mK)以下，提升至30W/(mK)。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (6)

1.一种高导热石墨烯板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1，将氧化石墨烯粉体溶于一定浓度的水性碳纳米管浆料，配成浓度氧化石墨烯为2-12％，碳纳米管含量为0.1-1％，短切碳纤维含量为0.1-2％的浆料；
步骤S2，加入0.2-1％的还原剂；
步骤S3，将上述浆料在真空搅拌器中充分搅拌，并且通过水冷始终控制浆料温度在25℃以下；
步骤S4，将搅拌好的复合浆料通过消除气泡、成型、干燥、高温热处理石墨化、压实、机加工的步骤，制备得到厚度0.3-5mm，热导率500W/(mK)以上的石墨烯基复合燃料电池双极板。
2.根据权利要求1所述的高导热石墨烯板的制备方法，其特征在于：所述步骤S2的还原剂为氨水、氢碘酸或维生素c。
3.根据权利要求1所述的高导热石墨烯板的制备方法，其特征在于：所述步骤S3的搅拌时间为2h。
4.根据权利要求1所述的高导热石墨烯板的制备方法，其特征在于：所述步骤S4具体为将浓度氧化石墨烯/碳纳米管/碳纤维复合浆料通过均质机均匀乳化，并消泡，然后在具有双极板结构的石膏模具中刮涂成型，复合浆料水分较快被石膏吸收，同时加热石膏模具加速浆料干燥，当浆料脱水至合适程度时，加盖上石膏模具盖板，并加压得到双面都具有气体流道的石墨烯板，将上述石墨烯板完全干燥，石墨化处理，再通过金属模具冷压制备得到高导热、高强度复合双极板。
5.根据权利要求1所述的高导热石墨烯板的制备方法，其特征在于：所述步骤S4具体为将高浓度复合浆料通过挤压排气，然后通过扁形挤出头，将复合浆料挤出在玻璃基底上，并干燥，制备得到复合石墨烯板，高温石墨化处理后，通过平压压实得到密度2.1g/cm3的高导热石墨板，再通过机加工的方式雕刻流道。
6.根据权利要求1所述的高导热石墨烯板的制备方法，其特征在于：所述步骤S4具体为将复合浆料涂布于尼龙布上，烘干，高温石墨化，压实，制备得到高导热石墨板，机加工雕刻气体流道。
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RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20210723

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