CN114163237A - 一种超厚石墨烯导热散热片的制造方法 - Google Patents

一种超厚石墨烯导热散热片的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种超厚石墨烯导热散热片的制造方法，该制造方法包括如下步骤：(1)配制氧化石墨烯浆料；(2)对氧化石墨烯浆料进行真空脱泡；(3)将脱泡的氧化石墨烯浆料注入石膏模具中，用高压气体对氧化石墨烯浆料加压，使氧化石墨烯脱水成型后，脱模，得到坯料；(4)对坯料进行干燥；(5)将干燥后的坯料热还原，得到石墨烯坯料；(6)将石墨烯坯料在惰性气氛下烧结，得到半成品；(7)将半成品压延，得到超厚石墨烯导热散热片。与现有涂布工艺相比，本发明的方法有效突破了膜层厚度的限制，可以实现石墨烯导热散热片产品厚度从300μm到1mm之间进行任意定制化生产，成本下降50％以上，生产效率能够提升20％以上。

Description

一种超厚石墨烯导热散热片的制造方法
技术领域
本发明属于石墨烯领域，具体涉及一种超厚石墨烯导热散热片的制造方法。
背景技术
从2020年开始爆发的5G产业针对消费电子热管理高导热高散热性能的材料市场不断新增需求，包括汽车动力电池传热散热痛点的需求，导热散热材料主要应用于智能手机、笔记本电脑、智能家居、智能穿戴、车载显示等消费电子行业，除消费电子行业外，也已应用于新能源汽车动力电池领域，未来还有望向移动通信基站、服务器终端等领域继续拓展。以热管理领域散热解决方案的订制模式供应。
目前行业内主要的消费电子类热管理散热材料为人工石墨散热膜，人工石墨散热膜受原材料PI膜性能和厚度的限制以及工艺的难点，目前还无法在厚度上突破100μm以上。为满足100μm以上石墨散热膜的需求，开始采用涂布成膜工艺制备超厚石墨烯散热膜，如中国专利申请CN111232962A公开了一种制备超厚石墨烯散热膜的方法，该方法利用氧化石墨烯在剪切作用下定向排列，主要包括：
(1)利用去离子水在搅拌的情况下分散氧化石墨，形成氧化石墨分散液；
(2)将氧化石墨在去离子水中剥离，形成均一的氧化石墨烯溶液；
(3)将(2)中的氧化石墨烯浆料浓缩至质量分数0.5～10％，得到氧化石墨烯浆料；
(4)将(3)获得的氧化石墨烯浆料进行抽真空、脱泡处理，处理时间为5～60min，直到气泡全部消失；
(5)利用(4)得到的均匀氧化石墨烯浆料在离型膜上进行涂布，通过控制刮刀的高度来控制氧化石墨烯膜的厚度，膜的厚度为2～50mm；将得到的氧化石墨烯膜在鼓风烘箱中烘干，使氧化石墨烯膜从离型膜上剥离掉；
(6)将(5)中得到的超厚石墨烯膜放入真空炉，温度设定为250～600℃，进行脱氧处理并获得初步还原的氧化石墨烯膜；
(7)利用(6)获得的还原氧化石墨烯膜进行石墨化处理，石墨化温度设定为2600～2900℃；
(8)将石墨化的石墨烯膜压延于离型膜上，压力为1-10MPa，直至石墨烯膜厚度为90～400μm，获得石墨烯散热膜。
采用涂布成膜工艺提高石墨烯散热膜厚度的方式之一是：提高氧化石墨烯浆料浓度，然而氧化石墨烯浆料是一种弱酸性的带正电水溶胶，超过一定浓度后极易发生团聚分层，涂布所用氧化石墨烯浆料含水率一般在90％以上，另一种方式是：提高涂膜的厚度，然而水的比热较高，增加涂膜厚度后，不仅干燥需要大量的能量和时间，且无法保证表面干燥状态与浆料内部干燥状态一致，很难实现膜层表面与内部含水率的一致性，导致膜层出现边缘塌陷和中间气泡空洞，厚度不均一等问题。此外涂膜越厚氧化石墨烯在涂膜厚度方向运动的限制越弱，而氧化石墨烯的含氧官能团大部分又位于颗粒的边缘，涂膜烘干过程无法在厚度方向获得良好的定向堆积排列。而受上述各弊端的限制，现有涂布成膜工艺在制备更厚的石墨烯散热膜上难以获得突破，更厚的石墨烯散热膜只能通过多层散热膜的叠加来实现。
发明内容
为克服现有石墨烯导热散热片制备工艺的不足，本发明提供一种超厚石墨烯导热散热片的制造方法，从而实现在300μm～1000μm内任意厚度石墨烯导热散热片的制作。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种超厚石墨烯导热散热片的制造方法，包括如下步骤：
(1)配制氧化石墨烯浆料；
(2)对氧化石墨烯浆料进行真空脱泡；
(3)将脱泡的氧化石墨烯浆料注入石膏模具中，用高压气体对氧化石墨烯浆料加压，使氧化石墨烯脱水成型后，脱模，得到坯料；
(4)对坯料进行干燥；
(5)将干燥后的坯料热还原，得到石墨烯坯料；
(6)将石墨烯坯料在惰性气氛下烧结，得到半成品；
(7)将半成品压延，得到超厚石墨烯导热散热片。
优选地，步骤(1)中，所述氧化石墨烯浆料的含水率为85～90％。
优选地，步骤(3)中，石膏模具先抽真空，再注入氧化石墨烯浆料。
优选地，步骤(3)中，所述高压气体为高压氮气或高压氩气。
优选地，步骤(4)中，将坯料先置于吸湿板上，再放入干燥箱中，干燥至含水率在10％以下。
优选地，吸湿板为硅藻泥吸湿板。
采用吸湿板，可以保证坯料表面与内部干燥状态的一致，防止坯料在干燥过程中因水分不均匀导致起翘的问题。
可根据厚度确定干燥的时间，一般可控制在1～3h。
优选地，步骤(5)在抽真空的条件下进行，热还原温度为800～1200℃，热还原完成后，继续升温至1200～1600℃进行脱脂。
脱脂是为了将热还原后残留的有机物通过分解挥发除去，从而得到纯的石墨烯坯料。
可根据厚度确定热还原和脱脂的时间，热还原的时间一般可控制在15～30min，脱脂的温度一般可控制在20～40min。
优选地，步骤(6)在抽真空的条件下进行，所述惰性气氛为氩气气氛，烧结温度为2500～2800℃。
可根据厚度确定烧结的时间，一般可控制在30～60min。
优选地，所述超厚石墨烯导热散热片的厚度为300微米～1000微米。
优选地，所述超厚石墨烯导热散热片的厚度大于400微米，小于等于1000微米。
优选地，所述超厚石墨烯导热散热片的厚度为500微米～1000微米。
优选地，所述超厚石墨烯导热散热片的厚度为600微米～1000微米。
一种用于制造超厚石墨烯导热散热片的成型装置，所述成型装置包括搅拌桶、真空泵、高压气源、第一成型台、第二成型台和石膏模具，其中，真空泵和高压气源分别通过管道与搅拌桶连接，搅拌桶底部通过管道与第一成型台的注料接口连接，第一成型台与第二成型台通过螺杆固定形成夹持石膏模具的空间。
有益效果
本发明采用高压惰性气体将氧化石墨烯浆料压入石膏模具的方式进行成型，在成型过程中，氧化石墨烯浆料中的水分由于石膏良好的吸水性被不断地迅速转移至石膏中，水分在转移过程产生的定向流动性可以使氧化石墨烯在石膏模具腔体内沿厚度方向上形成定向堆积排列，胶水成型时施加的高压气体不仅能加速浆料中水分的转移，而且高压气体所施加的高压能有效抑制浆料中的氧化石墨烯在厚度方向上的自由运动，维持在厚度方向上的定向稳定排列。
与现有涂布成膜工艺相比，本发明的方法有效突破了膜层厚度的限制，可以实现石墨烯导热散热片产品厚度从300μm到1mm之间进行任意定制化生产。从制备相同厚度的超厚石墨烯导热散热片看，本发明方法的成本与现有涂布工艺相比可以下降50％以上，而且还减少了材料叠加的加工过程，整个综合生产效率能够提升20％以上。
附图说明
图1是本发明制造超厚石墨烯导热散热片的装置示意图，其中，1-高压气源，2真空泵，3-管道，4-搅拌桶，5-氧化石墨烯浆料，6-阀门，7-管道，8-阀门，9-注料接口，10-第一成型台，11-石膏模具，12-螺杆，13-第二成型台，14-腔体。
具体实施方式
以下结合附图及实施例对本发明的技术方案做进一步详细说明。
本发明用于制造超厚石墨烯导热散热片的成型装置结构示意如图1所示，所述成型装置包括搅拌桶、真空泵、高压气源、第一成型台、第二成型台和石膏模具，其中，真空泵和高压气源分别通过管道与搅拌桶连接，搅拌桶底部通过管道与第一成型台的注料接口连接，第一成型台与第二成型台通过螺杆固定形成夹持石膏模具的空间。石膏模具预留与第一成型台的注料接口配合的入口，成型时，将石膏模具入口与第一成型台注料接口对接好，再合上第二成型台，拧紧螺杆，使石膏模具被紧密的夹持在第二成型台与第一成型台之间。可采用高压氮气作为高压气源。石膏模具材质为石膏，按现有工艺制作，腔体按石墨烯导热散热片的尺寸确定。
本发明超厚石墨烯导热散热片的制造方法，包括以下步骤：
(1)原材料准备将含水率在30wt％～40wt％的市售氧化石墨烯膏体进行拆桶取料称重，按照一次成型的用量进行密封保存，待用；
(2)调浆将准备好的氧化石墨烯膏体放入高剪切双行星分散搅拌机内，按照1:5的质量比加入超纯水进行搅拌调浆，将调浆好的氧化石墨烯浆料移至脱泡装置；
(3)脱泡启动脱泡装置，用-0.095Mpa的真空度进行静置脱泡2小时以上，目视观察浆料表面无气泡和针眼出现；
(4)成型在成型台上安装好石膏模具，将脱泡好的浆料通过压机挤进成型装置的搅拌桶内，打开阀门，抽真空并缓慢搅拌，抽空石膏模具腔体和管道内的气体，然后向搅拌桶内通入高压氮气，慢慢将浆料全部压进石膏模具的腔体中，并持续加压，将浆料中的水分充分压进石膏模具本体中，得到氧化石墨烯坯料，整个过程就是将氧化石墨烯浆料从液态变固态，固化成型的过程；
(5)干燥将成型好的坯料从石膏模具中取出，放置于硅藻泥吸湿板上，放入恒温干燥箱中进行进一步干燥脱水，直到含水率降到10wt％以下；
(6)切边将干燥后的坯料用切边机进行分切，去除边缘毛边和缺陷，并按照客户要求的尺寸规格进行切割，将切割好的坯料进行叠放，中间加入石墨毡隔离。叠放可以提高后继热还原、烧结工序的工作效率；
(7)热还原、脱脂将叠放好的氧化石墨烯坯料放入高温电阻加热炉内，抽真空，首先升温至800～1200℃将氧化石墨烯热还原成石墨烯，时间为15～30min，然后升温在1200℃～1600℃中将各种有机杂质充分分解挥发，涂除干净，时间为20～40min，得到纯的石墨烯坯料。
(8)烧结将脱脂完成的石墨烯坯料放入高温中频感应加热炉内，抽真空，通氩气，经过2500℃～2800℃气氛环境烧结得到半成品，烧结能使分子结构重排列，调整晶格，使石墨烯叠层中结构序列一致性分布，同时坯料能够充分发泡，时间30～60min；
(9)压延将半成品以片材的方式采用滚筒式高压压延工艺对石墨烯片进行压延，石墨烯导热散热片的厚度进行微米级高精度调整，以达到客户的厚度要求。
(10)贴合将压延后的石墨烯片用PET离型膜保护起来，卷成桶状后再包装出货。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种超厚石墨烯导热散热片的制造方法，包括如下步骤：
(1)配制氧化石墨烯浆料；
(2)对氧化石墨烯浆料进行真空脱泡；
(3)将脱泡的氧化石墨烯浆料注入石膏模具中，用高压气体对氧化石墨烯浆料加压，使氧化石墨烯脱水成型后，脱模，得到坯料；
(4)对坯料进行干燥；
(5)将干燥后的坯料热还原，得到石墨烯坯料；
(6)将石墨烯坯料在惰性气氛下烧结，得到半成品；
(7)将半成品压延，得到超厚石墨烯导热散热片。
2.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于：步骤(1)中，所述氧化石墨烯浆料的含水率为85～90％。
3.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于：步骤(3)中，石膏模具先抽真空，再注入氧化石墨烯浆料。
4.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于：步骤(3)中，所述高压气体为高压氮气或高压氩气。
5.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于：步骤(4)中，将坯料先置于吸湿板上，再放入干燥箱中，干燥至含水率在10％以下。
6.根据权利要求5所述的制造方法，其特征在于：所述吸湿板为硅藻泥吸湿板。
7.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于：步骤(5)在抽真空的条件下进行，热还原温度为800～1200℃，热还原完成后，继续升温至1200～1600℃进行脱脂。
8.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于：步骤(6)在抽真空的条件下进行，所述惰性气氛为氩气气氛，烧结温度为2500～2800℃。
9.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于：所述超厚石墨烯导热散热片的厚度为300微米～1000微米；优选地，所述超厚石墨烯导热散热片的厚度为500微米～1000微米。
10.一种用于制造超厚石墨烯导热散热片的成型装置，其特征在于：所述成型装置包括搅拌桶、真空泵、高压气源、第一成型台、第二成型台和石膏模具，其中，真空泵和高压气源分别通过管道与搅拌桶连接，搅拌桶底部通过管道与第一成型台的注料接口连接，第一成型台与第二成型台通过螺杆固定形成夹持石膏模具的空间。
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