CN113072726A - 一种石墨烯散热片及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种石墨烯散热片及其制备工艺。所述制备工艺为：将石墨烯浆料、水性树脂和分散剂进行混合调配，得混合浆料；将混合浆料先注入储料槽中，再由储料槽流出至运动的烘道上，并依次进行刮平、压延辊操作，得厚度为300～1200μm的预制石墨烯散热片；将预制石墨烯散热片进行等份切割，即得厚度为100～400μm的石墨烯散热片。所述制备工艺能够一次成型厚度在100μm以上的石墨烯散热片，在与现有技术相同能耗的前提下，可将产能提升10～20倍。且制备温度较低，能耗较低，制备所得的石墨烯散热片的导热率高，大大降低制备厚度大于50μm石墨烯散热片的生产成本，使其具有极佳的柔韧性以及散热性，有利于规模化产出。
Description
技术领域
本发明属于散热材料制造领域，具体涉及一种石墨烯散热片及其制备工艺。
背景技术
现有的3C类电子产品性能在不断提升的同时，能耗功率和热聚集效应也越来越严重，如何有效的排除及降低废热带来的不良影响一直是电子组件的重点研究方向之一。
一直以来铜、铝等传统散热材料被广泛应用于电子零件及产品散热领域，近年来石墨逐渐取代金属导热材质。中国专利申请CN102730675A公开了一种高导热石墨膜及其制备方法，该技术通过将一定比例的天然石墨和复合氧化剂混合，并通过一系列反应，最后将压延成片的样品碳化及石墨化制备出天然石墨膜。虽然该产品具有很好的导热系数，但是制备出的膜柔韧性较差，边缘很容易掉粉，进而影响到使用至电子产品上。
除了采用天然石墨膜，还可以采用人工石墨膜，但由于人工石墨膜制造成本过高，导致价格较高。在制备人工石墨膜过程中，人工石墨膜成型温度过高及成型时间过长导致的高耗能带来了制造成本的上升，该种技术工艺不能满足日益重要的国家节能减排的要求。对于人工石墨膜，中国专利申请CN103080005A公开的石墨膜及其制造方法，该方法通过高温碳化及高温石墨化聚酰亚胺薄膜制备得到人工石墨膜，该导热膜材料膜厚可设计，最薄可达到5μm，散热效果非常好，且密度较小，能很好地满足电子产品轻薄的要求，但是该种人工石墨膜的制造成本过高，主要由于制造成本中碳化及石墨化过程中能耗过大，其中，碳化温度高达1500℃，石墨化温度高达3000℃，带来高耗能和高成本。
利用热膨胀法得到的石墨烯膜，结晶性能差，热扩散性差，导热系数低，一般仅为200-500W/m·K、耐弯曲性能差。如：申请号为201110002281.0的中国专利以石墨为原料，在950℃的膨胀炉内进行热膨胀加工，最后经过压延，得到超薄石墨烯膜。石墨烯膜的厚度为40微米，导热系数为300W/m·K。所制备的石墨烯膜导热系数低，导热性能较差。利用高分子热解法能到导热性能较好的石墨烯膜(导热系数为800-900W/m·K)，但是工艺繁琐，每次只能得到片状的石墨烯膜，产率低。
目前市场上散热材料的人工石墨厚度以25微米为主导，40微米有量产但导热系数不佳，70微米的可量产性不高，但更多的热量需要解决，我们需要把热量从发热组件“Α”点传至其它点散发，使发热组件“Α”的本体温度大幅度降低。因此需要更高导热系数和更厚的导热载体。当天然石墨因厚度及导热率不高的问题，及人工石墨因柔软度不高的可折断性，使其丧失本来固有的x、Y轴导热性。
而生产厚度大于50μm的石墨烯散热片时，需要使用涂布设备单层多次涂布。即经过多次涂布、反复烘干及堆迭等工艺制备高厚度石墨烯散热片，此工艺高耗能、耗时、产能低以及反复之程序造成散热膜之膜面产生具有针孔状之气泡型缺陷与不平整。现有的高厚度石墨/石墨烯散热片生产工艺成本高，能耗高、产率低、质量控制难度大。
具体的，以聚酰亚胺为原料之人造石墨散热片，同一批长度为100米而厚度50μm的散热片须在碳化炉中在1500℃烘烤48小时，进行碳化程序；接下来再放入2700～2900℃的石墨化炉中进行石墨化工艺。若生产厚度大于50μm的石墨烯散热片时，需要使用涂布设备经过单层多次涂布、反复烘干及堆迭等工艺制备高厚度石墨烯散热片，此工艺高耗能、耗时、产能低以及反复之工艺流程极易造成散热膜产生不平整之膜面。
故基于此，提出本发明所述技术方案。
发明内容
为了解决现有技术存在的问题，本发明提供了一种石墨烯散热片及其制备工艺。所述制备工艺能够一次成型厚度在100μm以上的石墨烯散热片，在与现有技术相同能耗的前提下，可将产能提升10～20倍。且制备温度较低，能耗较低，制备所得的石墨烯散热片的导热率高，大大降低制备厚度大于50μm石墨烯散热片的生产成本，使其具有极佳的柔韧性以及散热性。
本发明的方案是，提供一种石墨烯散热片的制备工艺，包括如下步骤：
(1)将石墨烯浆料、水性树脂和分散剂进行混合调配，得混合浆料；
(2)将步骤(1)所得混合浆料先注入储料槽中，再由储料槽流出至运动的烘道上，并依次进行刮平、压辊操作，得厚度为300～1200μm的预制石墨烯散热片；
(3)将步骤(2)所得预制石墨烯散热片进行等份切割，即得厚度为100～400μm的石墨烯散热片。
进一步的，对制备过程进行详细说明：
(i)先将单层率为60～99％、固含量为1～10wt.％的石墨烯浆料与水性树脂、分散剂进行混合调配，使用转速为3000～3500r/min的连续式高速分散机搅拌分散30～40min，当浆料成灰黑色表面光滑后完成调配，此时混合浆料的固含量为2～12％；其中也可选用氧化石墨烯替代石墨烯，其具体参数如表1所示。
表1本发明所述石墨烯和氧化石墨烯参数
(ii)步骤(i)所述混合浆料经过消泡除气后，注入带有流量控制的注液泵配套储料槽中。
(iii)蠕动泵以每秒5～7mL/s的速率将混合浆料注入宽度为200～300mm宽幅的储料槽中，所述储料槽安装在长度为10～12m、烘道温度为1000～1100℃的连续式烘箱的烘道上。烘道下方有履带承载浆料以每分钟0.1米的速度向前推进。储料槽两侧有高20mm的挡板以确保浆料不会外溢。
(iv)当混合浆料即将进入烘箱内时，烘道口带有刮刀将涂布面平整处理，当浆料通过烘箱中的第9.5米时，储料槽中的浆料已经表面平整且成膜。在此阶段会通过间隙为300～1200μm，且幅宽同储料槽相同的压延辊，通过压延后的散热膜厚度为300-1200μm(厚度取决于所调配之浆料浓度)。
(v)烘箱末端的通道口装有幅宽与储料槽相同的刀具，该刀具可将300～1200μm的石墨烯膜分切为三等份厚度为100～400μm的散热片。
(vi)分切后的散热片在推出烘道末的出口时，履带马达会停止转动，由操作人员将带有三个收卷筒的电动收卷设备放置在烘道末端。将三片散热片顶端粘在带有粘性的收卷筒上。此时开启履带马达继续传输散热膜。而收卷筒会以同履带马达相同的速度缓缓收卷。
(vii)当收卷筒即将收至最大上限时，注液泵将停止注液。在操作人员自收卷筒上取下散热片卷材后再重新开始注液进行下三卷的生产。
优选地，步骤(1)中，所述水性树脂为纤维素衍生物、改性聚丁二烯树脂、环氧树脂、醇酸树脂、氨基树脂、聚酯树脂、酚醛树脂、丙烯酸树脂、聚氨酯树脂、有机硅树脂、有机氟树脂中的一种或两种以上的组合；所述水性树脂的重量比为混合酱料的0.1～2wt.％。
优选地，步骤(1)中，所述分散剂为聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、羟甲基纤维素钠、磷酸二氢钠、三聚磷酸钠中的一种或两种以上的组合。
本发明的有益效果为：
1、本发明所述石墨烯散热片的制备工艺，能够一次成型厚度在100μm以上的石墨烯散热片，与现有技术在相同能耗的前提下，可将产能提升提升10～20倍，大大降低厚度大于50μm石墨烯散热片的生产成本，具有规模化产出的能力。
2、本发明所述石墨烯散热片的制备工艺，调配的混合浆料具有极高的一致性和涂布稳定性，在注入储料槽烧结后，厚度稳定且可控，压延后的膜面平整光滑，膜面各点测得的热传导系数误差在±5％以内。
3、本发明所述石墨烯散热片，对比现有的同类产品，经测试后具有极佳的散热性能和耐弯折性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明所述石墨烯散热片制备工艺的流程示意图。
图2是本发明实施例1与现有技术得到的散热片，其弯折次数与热传导系数之间的对应关系。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种石墨烯散热片的制备工艺，包括如下步骤：
(i)先将单层率为60％、固含量为1wt.％的石墨烯浆料与环氧树脂、聚乙二醇进行混合调配，使用转速为3000r/min的连续式高速分散机搅拌分散30min，当浆料成灰黑色表面光滑后完成调配，此时混合浆料的固含量为2％；
(ii)步骤(i)所述混合浆料经过消泡除气后，注入带有流量控制的注液泵配套储料槽中。
(iii)蠕动泵以每秒5mL/s的速率将混合浆料注入宽度为200mm宽幅的储料槽中，所述储料槽安装在长度为10m、烘道温度为1000℃的连续式烘箱的烘道上。烘道下方有履带承载浆料以每分钟0.1米的速度向前推进。储料槽两侧有高20mm的挡板以确保浆料不会外溢。
(iv)当混合浆料即将进入烘箱内时，烘道口带有刮刀将涂布面平整处理，当浆料通过烘箱中的第9.5米时，储料槽中的浆料已经表面平整且成膜。在此阶段会通过间隙为300μm，且幅宽同储料槽相同的压延辊，通过压延后的散热膜厚度为300μm。
(v)烘箱末端的通道口装有幅宽与储料槽相同的刀具，该刀具可将300μm的石墨烯膜分切为三等份厚度为100μm的石墨烯散热片。
实施例2
本实施例提供一种石墨烯散热片的制备工艺，包括如下步骤：
(i)先将单层率为99％、固含量为10wt.％的石墨烯浆料与氨基树脂、、聚乙烯吡咯烷酮进行混合调配，使用转速为3500r/min的连续式高速分散机搅拌分散40min，当浆料成灰黑色表面光滑后完成调配，此时混合浆料的固含量为12％；
(ii)步骤(i)所述混合浆料经过消泡除气后，注入带有流量控制的注液泵配套储料槽中。
(iii)蠕动泵以每秒7mL/s的速率将混合浆料注入宽度为300mm宽幅的储料槽中，所述储料槽安装在长度为12m、烘道温度为1100℃的连续式烘箱的烘道上。烘道下方有履带承载浆料以每分钟0.1米的速度向前推进。储料槽两侧有高20mm的挡板以确保浆料不会外溢。
(iv)当混合浆料即将进入烘箱内时，烘道口带有刮刀将涂布面平整处理，当浆料通过烘箱中的第9.5米时，储料槽中的浆料已经表面平整且成膜。在此阶段会通过间隙为1200μm，且幅宽同储料槽相同的压延辊，通过压延后的散热膜厚度为1200μm。
(v)烘箱末端的通道口装有幅宽与储料槽相同的刀具，该刀具可将1200μm的石墨烯膜分切为三等份厚度为400μm的石墨烯散热片。
为了表征石墨烯散热片的性能，选取本申请实施例1所得石墨烯散热片和市售同类产品(选用Panasonic株式会社制造，商品名PGS-100；称为对比例)进行散热性能检测和柔韧性能比较，具体为：
热扩散测量方法：使用瑞领科技LW-9614MH-120E机型，依照AngstromMethod，提供试片一正弦加热波形，观察固定时间内平面方向温度波速度与振幅，量测材料平面方向热扩散系数。厂内量测条件：20℃环境温度下，量测6组试片，扣除最大值及最小值，剩余数值取平均得热扩散系数。
比热容量测方法：使用热差示扫描量测仪(DSC)，量测散热片材料在升降温过程中，所吸收(释放)的热量。
测试结果如表2所示。
表2散热性能检测结果
| 测试项目 | 实施例1 | 对比例 |
| 厚度(μm) | 90±5 | 90±5 |
| 密度(g/cm<sup>3</sup>) | 2.0±1.0 | 1.8±1.0 |
| 热扩散值(mm<sup>2</sup>/s) | ＞800 | ＞400 |
| 比热容(J/gK) | 0.85 | 0.85 |
| 热传导系数(W/mk) | 1500±100 | 700±100 |
柔韧性能测试：使用弯折试验机，将本发明实施例1得到的散热片与现有技术得到的散热片，做150°来回弯折测试，统计弯折次数与热传导系数，结果如图2所示。由图2可看出，现有技术中的散热片在经过100次弯折之后，热传导系数从1480W/mK降低至937W/mK，经过500次弯折之后，热传导系数急剧下降至309W/mK；而采用本发明提供的方法得到的散热片，在讲过250000次弯折之后，其热传导系数依然在1021W/mK，散热性能损失较小，这充分说明本发明提供的方法得到的散热片兼具良好的散热性能与柔韧性能。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种石墨烯散热片的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将石墨烯浆料、水性树脂和分散剂进行混合调配，得混合浆料；
(2)将步骤(1)所得混合浆料先注入储料槽中，再由储料槽流出至运动的烘道上，并依次进行刮平、压延辊操作，得厚度为300～1200μm的预制石墨烯散热片；
(3)将步骤(2)所得预制石墨烯散热片进行等份切割，即得厚度为100～400μm的石墨烯散热片。
2.根据权利要求1所述石墨烯散热片的制备工艺，其特征在于，步骤(1)中，所述石墨烯浆料的固含量为1～10wt.％。
3.根据权利要求1所述石墨烯散热片的制备工艺，其特征在于，步骤(1)中，所述水性树脂为环氧树脂、醇酸树脂、氨基树脂、聚酯树脂、酚醛树脂、丙烯酸树脂、聚氨酯树脂、有机硅树脂、有机氟树脂中的一种或两种以上的组合；所述水性树脂的重量比为混合酱料的0.1～2wt.％。
4.根据权利要求1所述石墨烯散热片的制备工艺，其特征在于，步骤(1)中，所述分散剂为聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、羟甲基纤维素钠、磷酸二氢钠、三聚磷酸钠中的一种或两种以上的组合。
5.根据权利要求1所述石墨烯散热片的制备工艺，其特征在于，步骤(1)中，所述混合调配的转速为3000～3500r/min；混合调配的时间为30～40min。
6.根据权利要求1所述石墨烯散热片的制备工艺，其特征在于，步骤(1)中，所述混合浆料的固含量为2～12wt.％。
7.根据权利要求1所述石墨烯散热片的制备工艺，其特征在于，步骤(2)中，所述注入的速率为5～7mL/s。
8.根据权利要求1所述石墨烯散热片的制备工艺，其特征在于，步骤(2)中，所述烘道的温度为1000～1100℃。
9.根据权利要求1所述石墨烯散热片的制备工艺，其特征在于，步骤(2)中，所述烘道长度为10～12m。
10.权利要求1～9任一所述制备工艺得到的石墨烯散热片。
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