CN112940320A

CN112940320A - 一种石墨烯散热片的生产设备及厚度可控的石墨烯散热片的生产工艺

Info

Publication number: CN112940320A
Application number: CN202110360459.2A
Authority: CN
Inventors: 林怡君; 朱海宽; 朱夕昀
Original assignee: Xinhua Shanghai Equipment Co Ltd
Current assignee: Xinhua Shanghai Equipment Co Ltd
Priority date: 2021-04-02
Filing date: 2021-04-02
Publication date: 2021-06-11
Anticipated expiration: 2041-04-02
Also published as: CN112940320B

Abstract

本发明涉及一种石墨烯散热片的生产设备及厚度可控的石墨烯散热片的生产工艺。所述设备包括搅拌釜、压盖、分切刀模、圆盘式储料桶吊钩、十字钢轴、圆盘式储料桶、加热装置和工作台；所述搅拌釜、压盖、分切刀模、圆盘式储料桶吊钩分别安装于所述十字钢轴的四个方向；所述圆盘式储料桶包括桶壁和底座，所述桶壁和底座可拆卸连接，所述底座中心设置凸起通孔，所述凸起通孔的高度与桶壁高度一致；所述圆盘式储料桶置于所述加热装置内部。所述生产工艺解决生产厚度大于100μm以上的石墨烯散热片时，需要使用涂布设备单层多次涂布所造成工艺高耗能、耗时、产能低以及反复之程序造成散热膜之膜面产生具有针孔状之气泡型缺陷与不平整问题。

Description

一种石墨烯散热片的生产设备及厚度可控的石墨烯散热片的生产工艺

技术领域

本发明属于散热材料制造领域，具体涉及一种石墨烯散热片的生产设备及厚度可控的石墨烯散热片的生产工艺。

背景技术

随着微电子集成与组装技术的飞速发展以及高功率密度器件的集成使用，5G通讯的盛行，除了手机外，云端与资料中心建置、自动驾驶、电动车等新世代产业大趋势，随着功率的增加，热能产生的速度快，发热量和耗散功率密度变得越来越大，严重影响电子元器件的稳定性和使用寿命，温度提升的上限也越来越高，因此散热问题变得极其重要。

传统的导热材料主要以金属薄膜、石墨压延膜、碳化聚酰亚胺膜等为主。金属薄膜存在质量重、易腐蚀、导热率不高等缺点，而石墨压延膜和碳化聚酰亚胺膜质脆，使用过程中易掉粉，不适用于结构复杂、洁凈度要求高的精密仪器管理领域。天然石墨膜制备成型困难，制备出的导热膜柔韧性较差，不能很好地满足电子产品的设计要求。对于天然石墨膜，中国专利申请CN102730675A公开了一种高导热石墨膜及其制备方法，该技术通过将一定比例的天然石墨和复合氧化剂混合，并通过一系列反应，最后将压延成片的样品碳化及石墨化制备出天然石墨膜。虽然该产品具有不错的导热系数，但是制备出的膜柔韧性较差，边缘很容易掉粉，进而影响到使用至电子产品上。

目前，石墨散热片的主要材料是人造石墨片，中国专利申请CN103080005A公开的人造石墨膜及其制造方法，该方法通过高温碳化及高温石墨化聚酰亚胺薄膜制备得到人工石墨膜。其先将聚酰亚胺PI(Polyimide)膜送入一热阻式石墨化炉中，以1100～1300℃的加热温度，对该PI膜进行加热碳化，使该PI膜碳化后形成一PI碳化片；接着，再以2800～3000℃的加热温度，对该PI碳化片进行加热石墨化，使该PI碳化片石墨化后形成一PI石墨散热片；之后，再将该PI石墨散热片冷却，冷却至室温后，以一压延装置压延其厚度，使该PI石墨散热片经压延后，形成厚度15～30μm的石墨散热片成品。该导热膜材料膜厚可设计，散热效果好，且密度较小，能很好地满足电子产品轻薄的要求，但是石墨化过程需要消耗大量的时间(加热时间至少6～10分切刀模h，冷却时间至少10分切刀模h)和能源(实验炉能耗至少50～70分切刀模KW/h)，带来高耗能和高成本。

尤其目前散热片不断往高厚度技术发展，以解决高功率电子元器件的高发热量问题，若能解决z方向热传效率，同时兼具优异的xy方向热传效率与提升每单位面积热容量即为最高品质。但以现今已发表技术，若生产厚度大于50μm的石墨散热片时，需要使用多层石墨片贴合堆叠在一起后，再将角度转90度后裁成片材，此制造技术成本非常昂贵。且工艺高耗能、耗时、产能低以及反复之工艺流程极易造成散热膜产生不平整之膜面。

石墨烯膜是一种新型的导热、散热材料，面内热导率高，同时具有低密度、低热膨胀系数、良好机械性能等优异特性，成为新兴散热材料的焦点。专利申请号201510481379.7曾公开过一种石墨烯薄膜的制备方法，采用超声波浸泡搅拌氧化石墨烯、过滤杂质、将氧化石墨烯溶液涂布到PET薄膜上、碳化、石墨化并得到石墨烯薄膜。但这种方式仍然存在工艺复杂，且碳化和石墨化步骤难以精确控制，导致产品质量较差的缺陷。申请号为201110002281.0的中国专利以石墨为原料，在950℃的膨胀炉内进行热分切刀模膨胀加工，最后经过压延，得到超薄石墨烯膜。石墨烯膜的厚度为40微米，导热系数为300W/mK。所制备的石墨烯膜导热系数低，导热性能较差。利用高分子热解法能到导热性能较好的石墨烯膜(导热系数为800-900分切刀模W/分切刀模m分切刀模·分切刀模K)，但是工艺繁琐，每次只能得到片状的石墨烯膜，产率低。其它还有旋转涂布、浸渍吸附、LB法(Langmuir-Blodgett)、自组装法(SA；Self-Assembly)等。然而这些方法只适合实验室制作，不适合工业化生产。LB法和自组装法能够得到比较有序的多层超薄膜。自组装法虽无须特殊装置，通常以水为溶剂，具有以分子等级控制沉积过程和薄膜结构的优点。可利用连续沉积不同成分，制备膜层间二维甚至三维比较有序的结构，实现膜的光、电、磁等功能，但利用这方法实际制作散热片，过程却非常复杂，不适合量产。

迄今为止仍缺乏一种，工艺要求低、效率高、成本低、易控制、质量好、适合大规模生产的石墨烯散热膜制备方法，成为本领域技术人员亟待解决的重大问题。为了提高石墨烯膜的导热率，通常需要采用耗时耗能的高温石墨炉进行烧结，这大大增加了石墨烯导热膜的成本，因此急需发展新的热处理技术，提高石墨烯导热膜的制备效率，降低制备成本。

故基于此，提出本发明所述技术方案。

发明内容

为了解决现有技术存在的问题，本发明提供了一种石墨烯散热片的生产设备及厚度可控的石墨烯散热片的生产工艺。所述生产工艺，解决生产厚度大于100μm以上的石墨烯散热片时，需要使用涂布设备单层多次涂布所造成工艺高耗能、耗时、产能低以及反复之程序造成散热膜之膜面产生具有针孔状之气泡型缺陷与不平整问题，本发明技术易于量产、厚度上限高、厚度可控可调。

本发明的方案是，提供一种石墨烯散热片的生产设备，包括搅拌釜、压盖、分切刀模、圆盘式储料桶吊钩、十字钢轴、圆盘式储料桶、加热装置和工作台；

其中，所述搅拌釜、压盖、分切刀模、圆盘式储料桶吊钩分别安装于所述十字钢轴的四个方向；所述圆盘式储料桶包括桶壁和底座，所述桶壁和底座可拆卸连接，所述底座中心设置凸起通孔，所述凸起通孔的高度与桶壁高度一致；所述圆盘式储料桶置于所述加热装置内部。

基于相同的技术构思，本发明的再一方案是，提供一种厚度可控的石墨烯散热片的生产工艺，包括如下步骤：

(S1)将石墨烯浆料、水性树脂和分散剂调配，得混合浆料；

(S2)将所述混合浆料注入搅拌釜依次进行搅拌、辅助消泡，再将其注入圆盘式储料桶，完成后通过控制器旋转十字钢轴，将压盖封盖于圆盘式储料桶顶部；

(S3)升温加热装置，在高温条件下对混合浆料进行烧结，完成后自然冷却至室温并去盖；

(S4)通过控制器旋转十字钢轴，将分切刀模置于圆盘式储料桶顶部，分切刀模的中心点和圆盘式储料桶中心点位置对应，分切刀模的最外直径和圆盘式储料桶内直径相同，分切刀模内部有环装刀具300片，每片刀具厚度为500μm，相邻的外侧刀具比内侧刀具直径大1mm，分切刀模中心镂空，可插入厚度为400μm的离型膜，分切刀模于半径位置设置横刀，该横刀固定上下两层刀具，又可以将环装的材料切开；

(S5)通过激光校对位置后，分切刀模逐步向下切割，切割后形成厚度为1mm，宽度为200mm的石墨烯散热片；

(S6)切割完成后，通过控制器旋转十字钢轴，将圆盘式储料桶吊钩置于圆盘式储料桶上方，并将其吊出至工作台，制备即完成。

优选地，步骤(S1)中，所述石墨烯浆料的固含量为1～10wt.％。

优选地，步骤(S1)中，所述水性树脂为纤维素、改性聚丁二烯树脂、环氧树脂、醇酸树脂、氨基树脂、聚酯树脂、酚醛树脂、丙烯酸树脂、聚氨酯树脂、有机硅树脂、有机氟树脂中的一种或两种以上的组合。

优选地，步骤(S1)中，所述分散剂为聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、羟甲基纤维素钠、磷酸二氢钠和三聚磷酸钠中的一种或两种以上的组合。

优选地，步骤(S2)中，所述搅拌釜为双螺旋搅拌釜，体积为50～60L。

优选地，步骤(S2)中，所述压盖顶部装有气体流量计，封盖后形成为微真空状态。

优选地，步骤(S2)中，所述压盖重量为500～600kg，用以抑制圆盘式储料桶内混合浆料的膨胀。

优选地，步骤(S3)中，升温加热装置至1000～1200℃；升温速率为6～10℃/min。

优选地，步骤(S3)中，所述烧结的时间为45～60min。

本发明的有益效果为：

本发明所述的生产工艺，解决生产厚度大于100μm以上的石墨烯散热片时，需要使用涂布设备单层多次涂布所造成工艺高耗能、耗时、产能低以及反复之程序造成散热膜之膜面产生具有针孔状之气泡型缺陷与不平整问题，本发明技术易于量产、厚度上限高、厚度可控可调。

本发明在原先相同能耗的前提下，可将产能提升10～20倍。石墨烯散热片的制备过程中的制备温度相对较低、能耗较低，且制备出的石墨烯散热片的导热率高，大幅提升100μm以上厚度散热片的量产效率，大大降低大于100μm石墨烯散热片的生产成本，且柔韧性以及散热性能好。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本发明所述石墨烯散热片的生产设备结构示意图。

图2是本发明所述圆盘式储料桶的结构示意图。

图3是本发明所述分切刀模的结构示意图。

图4是本发明所述厚度可控的石墨烯散热片的生产工艺流程图。

图中附图标记：

1-搅拌釜；2-压盖；3-分切刀模；31-横刀；4-圆盘式储料桶吊钩；5-十字钢轴；6-圆盘式储料桶；61-桶壁；62-底座；63-凸起通孔；7-加热装置；8-工作台。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。

实施例1

本实施例提供一种石墨烯散热片的生产设备，参考图1、图2，包括搅拌釜1、压盖2、分切刀模3、圆盘式储料桶吊钩4、十字钢轴5、圆盘式储料桶6、加热装置7和工作台8；

其中，所述搅拌釜1、压盖2、分切刀模3、圆盘式储料桶吊钩4分别安装于所述十字钢轴5的四个方向；所述圆盘式储料桶6包括桶壁61和底座62，所述桶壁61和底座62可拆卸连接，所述底座62中心设置凸起通孔63，所述凸起通孔63的高度与桶壁高度61一致；所述圆盘式储料桶6置于所述加热装置7内部。

实施例2

本实施例提供一种厚度可控的石墨烯散热片的生产工艺，包括如下步骤：

(S1)将单层率为60％、固含量为1wt.％的石墨烯浆料、环氧树脂和聚乙二醇调配，得混合浆料；

(S2)将所述混合浆料注入体积为50L的双螺旋搅拌釜1，进行搅拌、辅助消泡后，双螺旋搅拌釜1底部设置有输液泵，通过输液泵将混合浆料其注入圆盘式储料桶6，圆盘式储料桶6材质为310S不锈钢，内直径为1000mm，高度为200mm，其中凸起通孔63的直径为200mm，高度为200mm；待混合浆料注入至圆盘式储料桶6高度为180mm的刻度时，通过控制器旋转十字钢轴5，将压盖2封盖于圆盘式储料桶6顶部，压盖2顶部装有气体流量计，封盖后形成为微真空状态，由于压盖2重量达500kg，所以可抑制混合浆料的膨胀；

(S3)以6℃/min的速率，升温加热装置7至1000℃，并在该温度下维持45min对混合浆料进行烧结，完成后自然冷却至室温并去盖；

(S4)通过控制器旋转十字钢轴5，将分切刀模3置于圆盘式储料桶6顶部，分切刀模3的中心点和圆盘式储料桶中心点位置对应，分切刀模3的最外直径和圆盘式储料桶6内直径相同，分切刀模3内部有环装刀具300片，每片刀具厚度为500μm，相邻的外侧刀具比内侧刀具直径大1mm，分切刀模3中心镂空，可插入厚度为400μm的离型膜，分切刀模3于半径位置设置横刀31(参考图3)，该横刀固定上下两层刀具，又可以将环装的材料切开；

(S5)通过激光校对位置后，分切刀模3逐步向下切割，切割后形成厚度为1mm，宽度为200mm的石墨烯散热片；

(S6)切割完成后，通过控制器旋转十字钢轴5，将圆盘式储料桶吊钩4置于圆盘式储料桶6上方，并将其吊出至工作台8，制备即完成。

实施例3

本实施例提供一种厚度可控的石墨烯散热片的生产工艺，与实施例2的区别在于：

步骤(S1)中，将单层率为99％、固含量为10wt.％的石墨烯浆料、酚醛树脂和十二烷基硫酸钠调配，得混合浆料；

步骤(S2)中，双螺旋搅拌釜1体积为60L，压盖2重量为600kg；

步骤(S3)中，以10℃/min的速率，升温加热装置7至1200℃，并在该温度下维持60min对混合浆料进行烧结，完成后自然冷却至室温。

其他操作与实施例2相同。

以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims

1.一种石墨烯散热片的生产设备，其特征在于，包括搅拌釜(1)、压盖(2)、分切刀模(3)、圆盘式储料桶吊钩(4)、十字钢轴(5)、圆盘式储料桶(6)、加热装置(7)和工作台(8)；

其中，所述搅拌釜(1)、压盖(2)、分切刀模(3)、圆盘式储料桶吊钩(4)分别安装于所述十字钢轴(5)的四个方向；所述圆盘式储料桶(6)包括桶壁(61)和底座(62)，所述桶壁(61)和底座(62)可拆卸连接，所述底座(62)中心设置凸起通孔(63)，所述凸起通孔(63)的高度与桶壁高度(61)一致；所述圆盘式储料桶(6)置于所述加热装置(7)内部。

2.一种厚度可控的石墨烯散热片的生产工艺，其特征在于，采用权利要求1所述的生产设备，包括如下步骤：

(S1)将石墨烯浆料、水性树脂和分散剂调配，得混合浆料；

(S2)将所述混合浆料注入搅拌釜(1)依次进行搅拌、辅助消泡，再将其注入圆盘式储料桶(6)，完成后通过控制器旋转十字钢轴(5)，将压盖(2)封盖于圆盘式储料桶(6)顶部；

(S3)升温加热装置(7)，在高温条件下对混合浆料进行烧结，完成后自然冷却至室温；

(S4)通过控制器旋转十字钢轴(5)，将分切刀模(3)置于圆盘式储料桶(6)顶部，分切刀模(3)的中心点和圆盘式储料桶中心点位置对应，分切刀模(3)的最外直径和圆盘式储料桶(6)内直径相同，分切刀模(3)内部有环装刀具300片，每片刀具厚度为500μm，相邻的外侧刀具比内侧刀具直径大1mm，分切刀模(3)中心镂空，可插入厚度为400μm的离型膜，分切刀模(3)于半径位置设置横刀(31)，该横刀固定上下两层刀具，又可以将环装的材料切开；

(S5)通过激光校对位置后，分切刀模(3)逐步向下切割，切割后形成厚度为1mm，宽度为200mm的石墨烯散热片；

(S6)切割完成后，通过控制器旋转十字钢轴(5)，将圆盘式储料桶吊钩(4)置于圆盘式储料桶(6)上方，并将其吊出至工作台(8)，制备即完成。

3.根据权利要求2所述厚度可控的石墨烯散热片的生产工艺，其特征在于，步骤(S1)中，所述石墨烯浆料的固含量为1～10wt.％。

4.根据权利要求2所述厚度可控的石墨烯散热片的生产工艺，其特征在于，步骤(S1)中，所述水性树脂为纤维素、改性聚丁二烯树脂、环氧树脂、醇酸树脂、氨基树脂、聚酯树脂、酚醛树脂、丙烯酸树脂、聚氨酯树脂、有机硅树脂、有机氟树脂中的一种或两种以上的组合。

5.根据权利要求2所述厚度可控的石墨烯散热片的生产工艺，其特征在于，步骤(S1)中，所述分散剂为聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、羟甲基纤维素钠、磷酸二氢钠和三聚磷酸钠中的一种或两种以上的组合。

6.根据权利要求2所述厚度可控的石墨烯散热片的生产工艺，其特征在于，步骤(S2)中，所述搅拌釜(1)为双螺旋搅拌釜，体积为50～60L。

7.根据权利要求2所述厚度可控的石墨烯散热片的生产工艺，其特征在于，步骤(S2)中，所述压盖(2)顶部装有气体流量计，封盖后形成为微真空状态。

8.根据权利要求2所述厚度可控的石墨烯散热片的生产工艺，其特征在于，步骤(S2)中，所述压盖(2)重量为500～600kg，用以抑制圆盘式储料桶(6)内混合浆料的膨胀。

9.根据权利要求2所述厚度可控的石墨烯散热片的生产工艺，其特征在于，步骤(S3)中，升温加热装置(7)至1000～1200℃；升温速率为6～10℃/min。

10.根据权利要求2所述厚度可控的石墨烯散热片的生产工艺，其特征在于，步骤(S3)中，所述烧结的时间为45～60min。