CN105355468A - 一种三氧化二锰多孔微米片/泡沫镍复合电极材料的制备方法 - Google Patents

一种三氧化二锰多孔微米片/泡沫镍复合电极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属无机非金属材料制备领域，尤其涉及一种三氧化二锰多孔微米片/泡沫镍复合电极材料制备方法，将洁净的泡沫镍浸入到草酸水溶液中,在室温并且搅拌的条件下，向上述溶液滴加高锰酸钾水溶液。搅拌反应直到泡沫镍表面上生长出微米结构前驱体，取出泡沫镍，依次清洗、干燥和煅烧后即得三氧化二锰多孔微米片/泡沫镍复合电极材料。本发明工艺简便易行、产品纯度高、制备成本低。三氧化二锰微米片的厚度在200~300？nm之间，微米片的尺寸在3~5μm之间，纳米孔道的尺寸在10~30？nm之间，且产品的均一性、分散性都很好，可直接应用于超级电容器电极材料，易于应用于实际大规模生产。

Description

一种三氧化二锰多孔微米片/泡沫镍复合电极材料的制备方法
技术领域
本发明属于无机非金属材料的制备技术领域，具体地说是涉及一种三氧化二锰多孔微米片/泡沫镍复合电极材料的制备方法。
背景技术
近年来,超级电容器以其高功率密度、快充放电速度、长使用寿命和高安全稳定性,逐渐成为下一代能源装置中最具潜力的储能设备,能够满足时代发展所需的现代电子设备和能源系统。金属氧化物的超级电容特性为法拉第赝电容,主要是金属氧化物电极材料表面及体相中二维或三维空间上发生氧化还原反应,电荷被吸附于电极中产生很高的电容,由于金属氧化物电极材料在法拉第反应中产生的法拉第赝电容要远远高于碳电极材料的双电层电容,因而近年来以金属氧化物作为超级电容器的电极材料来替代活性炭等材料己成为国内外研究的热点。
三氧化二锰的理论比电容值高，但是氧化锰本身的导电性非常低,即使作为电极材料,其电子传输效率也不高。因此,为了克服这个难点,很多研究者都将目光投向了锰基复合材料的研究与制备，提高其导电性或与其他材料复合提高其利用率,以此提高锰基材料的电化学性能。由复合材料的设计理论可知,几种不同材料复合所带来的协同增强或取长补短效应,使得复合材料的性能提高较单一材料要容易得多。由于三氧化二锰本身的电导率低,使得其实际比电容值很低，将其与导电性良好的材料复合是一种能增强其导电性进而提高电容值的有效途径。
发明内容
本发明旨在克服现有技术的不足之处而提供一种工艺简单，制备成本低，目的产物收率高，产品纯度高，具有较好电化学性能的三氧化二锰多孔微米片/泡沫镍复合电极材料的制备方法。
为达到上述目的，本发明是这样实现的。
一种三氧化二锰多孔微米片/泡沫镍复合电极材料的制备方法，系将洁净的泡沫镍浸入到草酸水溶液中,在室温并且搅拌的条件下，向上述溶液滴加高锰酸钾水溶液；搅拌反应直到泡沫镍表面上生长出微米结构前驱体，取出泡沫镍，依次清洗、干燥和煅烧后即得目的产物。
作为一种优选方案，本发明所述草酸水溶液的摩尔浓度为0.2～2.0mol/L；所述高锰酸钾水溶液的摩尔浓度为0.1～1.0mol/L；高锰酸钾和草酸的摩尔比为1:2～20。所述室温在20～30℃；所述搅拌速度在100～150转/分钟；所述滴加溶液的速度为60～180滴/分钟；所述搅拌反应时间为1～3小时。
作为另一种优选方案，本发明所述干燥时间为1～3小时，干燥温度为60～120℃，升温速率为2～10℃/分钟。
进一步地，本发明所述煅烧时间为2～5小时，煅烧温度为300～450℃，升温速率为2～20℃/分钟。
1.本发明采用在导电基底表面原位生长金属氧化物电极材料，可有效提高活性物质利用率高、增大活性表面、提高材料的扩散传质性能。本发明成功的制备了三氧化二锰多孔微米片/泡沫镍复合电极材料。由于纳米级别多孔道结构的存在，使得材料具有较大的比表面积和丰富的空隙，这些结构有利于电解质的浸润和电子的传输。这种三氧化二锰多孔微米片/泡沫镍复合电极表现出优异的电化学性质，是一种非常有潜力的超级电容电极材料。这种优异的性质与三氧化二锰多孔微米片/泡沫镍这一新颖的结构有密切的关系。
与现有技术相比，本发明具有如下特点。
（1）本发明工艺路线简单，制备成本低，操作容易控制，具有较高的生产效率，通过对合成条件的有效控制，合成的三氧化二锰具有纳米级别多孔道的结构，增加了赝电容反应的有效活性位。三氧化二锰同时牢固的生长在高导电性的泡沫镍金属表面形成复合材料，提高了电极材料的导电性。
（2）本发明制备目的产物三氧化二锰多孔微米片/泡沫镍复合电极材料，其纯度高（99.90％～99.98％），杂质含量低，分散性好（通过SEM图可以看出）。三氧化二锰微米片的厚度在200~300nm之间，微米片的尺寸在3~5μm之间，纳米孔道的尺寸在10~30nm之间。
（3）三氧化二锰多孔微米片/泡沫镍复合电极材料，可以直接作为超级电容器电极，其比电容高，循环性能好，这种优异的电化学性能与三氧化二锰的纳米级别多孔道结构有密切的关系。可满足工业应用领域对三氧化二锰多孔结构电极材料产品的要求。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。本发明的保护范围不仅局限于下列内容的表述。
图1为本发明所制备的三氧化二锰多孔微米片/泡沫镍复合电极材料的X射线衍射花样图。
图2为本发明所制备的三氧化二锰多孔微米片/泡沫镍复合电极材料的EDX-Mapping谱图。
图3为本发明所制备的三氧化二锰多孔微米片/泡沫镍复合电极材料的SEM形貌图。
图4为本发明所制备的三氧化二锰多孔微米片/泡沫镍复合电极材料的SEM形貌图。
图5为本发明所制备的三氧化二锰多孔微米片/泡沫镍复合电极材料的SEM形貌图。
图6为本发明所制备的三氧化二锰多孔微米片/泡沫镍复合电极材料的SEM形貌图。
图7为本发明所制备的三氧化二锰多孔微米片/泡沫镍复合电极材料的SEM形貌图。
图8为本发明所制备的三氧化二锰多孔微米片/泡沫镍复合电极材料的SEM形貌图。
具体实施方式
将洁净的泡沫镍浸入到草酸水溶液中,在室温并且搅拌的条件下，向上述溶液滴加高锰酸钾水溶液。搅拌反应直到泡沫镍表面上生长出微米结构前驱体，取出泡沫镍。依次清洗、干燥（干燥时间为1～3小时，温度为60～120℃，升温速率为2～10℃/分钟）。煅烧冷却后即得目的产物（煅烧时间为2～5小时，温度为300～450℃，升温速率为2～20℃/分钟）。
其制备步骤是。
（1）将洁净的泡沫镍浸入到草酸水溶液中。
（2）在室温并且搅拌的条件下，向上述溶液中滴加高锰酸钾水溶液。
（3）搅拌反应直到泡沫镍表面上生长出微米结构前驱体，取出泡沫镍，洗涤后放入烘箱中，程序升温速率为2～10℃/分钟,在60～120℃条件下，干燥1～3小时。
（4）上述干燥过后，将所得到的产品直接在马弗炉中煅烧，马弗炉中程序升温的升温速率范围在2～20℃/min。煅烧时间为2～5小时，煅烧温度为300～450℃。自然冷却后即制得三氧化二锰多孔微米片/泡沫镍复合电极材料。
图1为本发明所制备的三氧化二锰多孔微米片的X射线衍射花样图（样品从泡沫镍表面刮下来测量）。
图2为本发明所制备的三氧化二锰多孔微米片的EDX-Mapping谱图。其结果是，所得产品三氧化二锰多孔结构电极材料由锰和氧两种元素组成。
参见图3～8所示，为本发明所制备的三氧化二锰多孔微米片/泡沫镍复合电极材料的扫描电镜（SEM）图，其结果是，所得产品三氧化二锰多孔结构电极材料是片状形貌，并且均匀的生长在导电性高的泡沫镍表面。三氧化二锰微米片的厚度在200~300nm之间，微米片的尺寸在3~5μm之间，纳米孔道的尺寸在10~30nm之间。产品的分散性和均一性都很好。
实施例1。
将洁净的泡沫镍浸入到1.0mol/L的草酸水溶液中,在温度为25℃，搅拌速度为100转/分钟的条件下，向草酸水溶液中滴加0.2mol/L的高锰酸钾水溶液，滴加速度为120滴/分钟，最终高锰酸钾和草酸的摩尔比为1:10。搅拌反应时间为2小时。反应结束后，将泡沫镍取出洗涤后放入烘箱中，程序升温速率5℃/分钟，在100℃条件下干燥2小时。然后放在马弗炉中煅烧，煅烧时间为2.5小时，煅烧温度为350℃，升温速率为10℃/分钟。自然冷却后即得到三氧化二锰多孔微米片/泡沫镍复合电极材料。
以质量百分含量计，产品纯度不低于99.96%，杂质含量：碳小于0.02%；氮小于0.02%。以所制备的三氧化二锰多孔微米片/泡沫镍复合电极材料直接作为工作电极。在三电极体系下测试恒流充放电性能，电流密度为5A/g时，其比电容值高达452F/g。循环3000次后比电容值仅衰减了3.5%。
实施例2。
将洁净的泡沫镍浸入到1.0mol/L的草酸水溶液中,在温度为25℃，搅拌速度为120转/分钟的条件下，向草酸水溶液中滴加0.2mol/L的高锰酸钾水溶液，滴加速度为180滴/分钟，最终高锰酸钾和草酸的摩尔比为1:10。搅拌反应时间为3小时。反应结束后，将泡沫镍取出洗涤后放入烘箱中，程序升温速率5℃/分钟，在100℃条件下干燥2小时。然后放在马弗炉中煅烧，煅烧时间为2.5小时，煅烧温度为350℃，升温速率为10℃/分钟。自然冷却后即得到三氧化二锰多孔微米片/泡沫镍复合电极材料。
以质量百分含量计，产品纯度不低于99.97%，杂质含量：碳小于0.02%；氮小于0.01%。以所制备的三氧化二锰多孔微米片/泡沫镍复合电极材料直接作为工作电极。在三电极体系下测试恒流充放电性能，电流密度为5A/g时，其比电容值高达486F/g。循环3000次后比电容值仅衰减了3.6%。
实施例3。
将洁净的泡沫镍浸入到1.5mol/L的草酸水溶液中,在温度为25℃，搅拌速度为150转/分钟的条件下，向草酸水溶液中滴加0.25mol/L的高锰酸钾水溶液，滴加速度为180滴/分钟，最终高锰酸钾和草酸的摩尔比为1:20。搅拌反应时间为2小时。反应结束后，将泡沫镍取出洗涤后放入烘箱中，程序升温速率5℃/分钟，在100℃条件下干燥2小时。然后放在马弗炉中煅烧，煅烧时间为2.5小时，煅烧温度为350℃，升温速率为10℃/分钟。自然冷却后即得到三氧化二锰多孔微米片/泡沫镍复合电极材料。
以质量百分含量计，产品纯度不低于99.96%，杂质含量：碳小于0.02%；氮小于0.02%。以所制备的三氧化二锰多孔微米片/泡沫镍复合电极材料直接作为工作电极。在三电极体系下测试恒流充放电性能，电流密度为5A/g时，其比电容值高达492F/g。循环3000次后比电容值仅衰减了3.6%。
实施例4。
将洁净的泡沫镍浸入到1.5mol/L的草酸水溶液中,在温度为25℃，搅拌速度为120转/分钟的条件下，向草酸水溶液中滴加0.1mol/L的高锰酸钾水溶液，滴加速度为180滴/分钟，最终高锰酸钾和草酸的摩尔比为1:30。搅拌反应时间为2小时。反应结束后，将泡沫镍取出洗涤后放入烘箱中，程序升温速率5℃/分钟，在100℃条件下干燥2小时。然后放在马弗炉中煅烧，煅烧时间为2.5小时，煅烧温度为350℃，升温速率为10℃/分钟。自然冷却后即得到三氧化二锰多孔微米片/泡沫镍复合电极材料。
以质量百分含量计，产品纯度不低于99.96%，杂质含量：碳小于0.02%；氮小于0.02%。以所制备的三氧化二锰多孔微米片/泡沫镍复合电极材料直接作为工作电极。在三电极体系下测试恒流充放电性能，电流密度为5A/g时，其比电容值高达492F/g。循环3000次后比电容值仅衰减了3.6%。
实施例5。
将洁净的泡沫镍浸入到2.0mol/L的草酸水溶液中,在温度为25℃，搅拌速度为150转/分钟的条件下，向草酸水溶液中滴加0.5mol/L的高锰酸钾水溶液，滴加速度为60滴/分钟，最终高锰酸钾和草酸的摩尔比为1:20。搅拌反应时间为3小时。反应结束后，将泡沫镍取出洗涤后放入烘箱中，程序升温速率5℃/分钟，在100℃条件下干燥2小时。然后放在马弗炉中煅烧，煅烧时间为2.5小时，煅烧温度为350℃，升温速率为10℃/分钟。自然冷却后即得到三氧化二锰多孔微米片/泡沫镍复合电极材料。
以质量百分含量计，产品纯度不低于99.95%，杂质含量：碳小于0.03%；氮小于0.02%。以所制备的三氧化二锰多孔微米片/泡沫镍复合电极材料直接作为工作电极。在三电极体系下测试恒流充放电性能，电流密度为5A/g时，其比电容值高达521g。循环3000次后比电容值仅衰减了3.6%。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种三氧化二锰多孔微米片/泡沫镍复合电极材料的制备方法，其特征在于:将洁净的泡沫镍浸入到草酸水溶液中,在室温并且搅拌的条件下，向上述溶液中滴加高锰酸钾水溶液；搅拌反应直到泡沫镍表面上生长出微米结构前驱体，取出泡沫镍，依次清洗、干燥和煅烧后即得目的产物。
2.根据权利要求1所述的一种三氧化二锰多孔微米片/泡沫镍复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述草酸水溶液的摩尔浓度为0.2～2.0mol/L；所述高锰酸钾水溶液的摩尔浓度为0.1～1.0mol/L；高锰酸钾和草酸的摩尔比为1:2～20；所述室温在20～30℃；所述搅拌速度在100～150转/分钟；所述滴加溶液的速度为60～180滴/分钟；所述搅拌反应时间为1～3小时。
3.根据权利要求2所述的一种三氧化二锰多孔微米片/泡沫镍复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述干燥时间为1～3小时，干燥温度为60～120℃，升温速率为2～10℃/分钟。
4.根据权利要求3所述的一种三氧化二锰多孔微米片/泡沫镍复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述煅烧时间为2～5小时，煅烧温度为300～450℃，升温速率为2～20℃/分钟。
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