CN113896560A - 一种工业炉用低密度多孔保温材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及工业炉用热场材料制备技术领域，具体是一种工业炉用低密度多孔保温材料的制备方法，包括：(1)将各类碳纤维制品进行破碎，制备短切碳纤维；(2)将短切碳纤维进行表面处理；(3)将短切碳纤维与热固性酚醛树脂粉末及高纯石墨粉按质量比20：30：1的比例放入球磨机进行混合8‑15h；(4)放入耐热钢容器中，再将容器放入压力容器中进行中压发泡并固化定型处理；(5)再进行炭化处理；(6)再进行高温纯化处理；(7)然后按照产品图纸的设计尺寸进行精加工，即得到工业炉用低密度多孔保温复合材料成品。本发明可以解决现有高温炉用保温材料制品生产周期长，制作成本高，可设计性差，产品质量一致性不稳定等难题。

Description

一种工业炉用低密度多孔保温材料的制备方法
技术领域
本发明涉及工业炉用热场材料制备技术领域，具体是一种工业炉用低密度多孔保温材料的制备方法。
背景技术
近些年来，随着粉末冶金、光伏行业的不断发展，相关企业对控制生产成本、提升产品尺寸、产能与质量的要求越来越高，作为主要生产设备的各类高温炉(真空炉、压力炉、多晶铸锭炉、单晶生长炉等)的设计尺寸也变得越来越大，这就相应的对热场保温材料的性能提出了更高的要求，总的来看，需要提升的性能体现在如下方面：首先，是具有更低的导热系数(即更好的保温性能)，这样保证在同样的工作温度下，生产设备的能耗更低。其次，具有更高的力学性能，更高的力学性能不仅意味着保温材料在高温腐蚀性气氛下有更长的使用寿命，也保证了大尺寸产品在制作过程中不易变形，具有更好的可加工性与可设计性。最后，具有更好的质量一致性，高温炉的设计尺寸越大，炉内不同区域的温度均匀性越难保证，这就对保温材料的质量一致性提出了更高的要求。
目前，低密度多孔保温复合材料的制作主要有三种工艺：第一、直接采用5mm-10mm厚的软炭毡，根据热场的设计尺寸铺层拼接或者在石墨模具上缠绕成型，然后用碳纤维丝或炭绳针扎固定，最后进行粗略的修边裁剪即可安装使用。
第二、同样采用5mm-10mm厚的软炭毡，然后根据热场的设计形状和尺寸进行裁剪下料，然后用稀释的有机溶剂对已下好的软毡料进行喷涂，再将粘接剂刷涂在软毡表面后按图纸形状和尺寸进行铺层拼接或者在石墨模具上缠绕成型，拼接或缠绕至设计尺寸后在烘箱或平板热压机中进行固化定型并脱模，再将固化定型的预制件进行炭化处理，炭化完成后再进行高温纯化处理，最后进行精加工，精加工完成后根据客户的要求可进行涂层处理也可直接使用。
第三、根据热场的形状和尺寸，直接定制相应尺寸的短纤维整体毡预制体，然后对短纤维整体毡预制体进行炭化处理，再将炭化处理后的整体毡预制体进行化学气相沉积增密并定型，定型后的毡体经过2300℃度的高温纯化处理后即可按图纸尺寸进行精加工，精加工完成后同样根据客户的要求可进行涂层处理也可直接使用。
采用第一种制备工艺制作保温材料，只适合于制备圆筒状结构的产品，且由于采用软炭毡缠绕制作，劳动环境差，尺寸精度不高，因此该方案多用于设备使用方的现场制作，整个制作及安装过程需要设备停炉，再考虑到软炭毡使用寿命偏短，更换相对频繁，对设备的整体使用率影响较大。
采用第二种制备工艺制作保温材料，可制作平板和圆筒状的产品，由于产品做过固化处理，因此可进行机加工，精度相对有保证，但是由于该工艺是采用炭毡刷涂粘接剂拼接进行制作，因此在粘结面及拼接处相对毡体本体密度会存在差异，这会对产品整体的质量一致性造成影响，进而影响炉内的温度均匀性，此外由于粘结剂在高温下的强度并不高，因此产品的整体力学强度并不高，再制作大尺寸产品时容易出现分层。
采用第三种制备工艺制作保温材料，也可制作平板和圆筒状产品，相对前两种工艺，该工艺技术是近些年开发出来的，专门用于高端保温热场材料的制作，其产品性能要优于前面两种工艺，但是该工艺目前最大的问题是预制体的尺寸(主要是厚度)存在上限，目前最大厚度一般只能做到50mm左右，此外，由于该工艺使用短纤维整体毡作为原材料，又采用化学气相沉积进行增密，因此生产成本较高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种工业炉用低密度多孔保温材料的制备方法，以解决背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种工业炉用低密度多孔保温材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将各类碳纤维制品进行破碎，制备3-8cm的短切碳纤维；
(2)将破碎好的短切碳纤维进行表面处理；
(3)将表面处理后的短切碳纤维与粒径为10-100μm的热固性酚醛树脂粉末及粒径为1-10μm高纯石墨粉按质量比20：30：1的比例放入球磨机进行混合，混料时间为8-15h；
(4)将混好的碳纤维树脂混合料放入耐热钢容器中，再将容器放入压力容器中进行中压发泡并固化定型处理；
(5)将固化成型的多孔前驱体进行炭化处理，得到低密度多孔复合材料；
(6)将炭化后的毛坯件进行高温纯化处理；
(7)将高温纯化处理过的毛坯件按照产品图纸的设计尺寸进行精加工，即得到工业炉用低密度多孔保温复合材料成品。
所述步骤(2)中，表面处理的具体步骤为：用丙酮浸泡2-3h，然后清洗烘干，再将烘干后的碳纤维浸泡在35％-70％的硝酸溶液中，并将溶液加热至60-80℃后保持1-3h。
所述步骤(4)中，中压发泡并固化定型的方法为：首先将压力容器抽真空后通入氮气至0.5-5MPa，然后在1-3h内匀速升温至200-400℃，到达固化温度后卸压再保温1-3h停止加热，直到压力容器自然冷却到100℃以下后卸压出炉。
还包括步骤(8)，在成品表面进行涂层封孔处理。
所述涂层封孔处理为贴柔性石墨纸或刷涂封孔剂。
所述步骤(5)中，炭化处理的具体步骤为：采用氮气气氛中加热至800-1300℃，然后保温3-10小时至所有树脂材料全部炭化结束。
所述步骤(6)中，高温纯化处理的具体步骤为：采用高纯氩气气氛中加热至1800-2500℃，然后保温2-8h。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明通过采用短切碳纤维与树脂粉末混合加压固化定型的工艺，相比碳纤维整体毡预制体化学气相沉积增密定型工艺，其工艺流程更简单，可缩短生产周期20％-30％，降低生产成本15％-20％；由于原材料为短切碳纤维与树脂粉末，相比于炭纤维整体毡预制体，原材料价格更低廉，且短切碳纤维既可以直接购买，也可以用碳纤维编织体的废料和边角料破碎制得，原料来源更广，也更经济环保；采用加压固化定型工艺相比化学气相沉积增密定型工艺，所得产品的质量一致性更好，特别是在制作超过1m的大尺寸产品时，其不同部位的密度差可控制在0.01g/cm3；采用本发明所能制作的保温材料制品其最大尺寸仅取决于压力容器的容积，而从碳纤维整体毡预制体出发进行制作，产品厚度受限于预制体的厚度，目前最大厚度仅能做到50mm。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1
一种工业炉用低密度多孔保温材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将各类碳纤维制品进行破碎，制备3cm的短切碳纤维；
(2)将破碎好的短切碳纤维进行表面处理，表面处理的具体步骤为：用丙酮浸泡2h，然后清洗烘干，再将烘干后的碳纤维浸泡在35％的硝酸溶液中，并将溶液加热至60℃后保持1h；
(3)将表面处理后的短切碳纤维与粒径为10μm的热固性酚醛树脂粉末及粒径为1μm高纯石墨粉按质量比20：30：1的比例放入球磨机进行混合，混料时间为8h；
(4)将混好的碳纤维树脂混合料放入耐热钢容器中，再将容器放入压力容器中进行中压发泡并固化定型处理，中压发泡并固化定型的方法为：首先将压力容器抽真空后通入氮气至0.5MPa，然后在1h内匀速升温至200℃，到达固化温度后卸压再保温1h停止加热，直到压力容器自然冷却到100℃以下后卸压出炉；
(5)将固化成型的多孔前驱体进行炭化处理，得到低密度多孔复合材料，炭化处理的具体步骤为：采用氮气气氛中加热至800℃，然后保温3小时至所有树脂材料全部炭化结束；
(6)将炭化后的毛坯件进行高温纯化处理，高温纯化处理的具体步骤为：采用高纯氩气气氛中加热至1800℃，然后保温2h；
(7)将高温纯化处理过的毛坯件按照产品图纸的设计尺寸进行精加工，即得到工业炉用低密度多孔保温复合材料成品。
还包括步骤(8)，在成品表面进行涂层封孔处理。其涂层封孔处理为贴柔性石墨纸或刷涂封孔剂。
实施例2
一种工业炉用低密度多孔保温材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将各类碳纤维制品进行破碎，制备8cm的短切碳纤维；
(2)将破碎好的短切碳纤维进行表面处理，表面处理的具体步骤为：用丙酮浸泡3h，然后清洗烘干，再将烘干后的碳纤维浸泡在70％的硝酸溶液中，并将溶液加热至80℃后保持3h；
(3)将表面处理后的短切碳纤维与粒径为100μm的热固性酚醛树脂粉末及粒径为10μm高纯石墨粉按质量比20：30：1的比例放入球磨机进行混合，混料时间为15h；
(4)将混好的碳纤维树脂混合料放入耐热钢容器中，再将容器放入压力容器中进行中压发泡并固化定型处理，中压发泡并固化定型的方法为：首先将压力容器抽真空后通入氮气至5MPa，然后在3h内匀速升温至400℃，到达固化温度后卸压再保温3h停止加热，直到压力容器自然冷却到100℃以下后卸压出炉；
(5)将固化成型的多孔前驱体进行炭化处理，得到低密度多孔复合材料，炭化处理的具体步骤为：采用氮气气氛中加热至1300℃，然后保温10小时至所有树脂材料全部炭化结束；
(6)将炭化后的毛坯件进行高温纯化处理，高温纯化处理的具体步骤为：采用高纯氩气气氛中加热至2500℃，然后保温8h；
(7)将高温纯化处理过的毛坯件按照产品图纸的设计尺寸进行精加工，即得到工业炉用低密度多孔保温复合材料成品。
还包括步骤(8)，在成品表面进行涂层封孔处理。其涂层封孔处理为贴柔性石墨纸或刷涂封孔剂。
实施例3
一种工业炉用低密度多孔保温材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将各类碳纤维制品进行破碎，制备5cm的短切碳纤维；
(2)将破碎好的短切碳纤维进行表面处理，表面处理的具体步骤为：用丙酮浸泡2.5h，然后清洗烘干，再将烘干后的碳纤维浸泡在50％的硝酸溶液中，并将溶液加热至70℃后保持2h；
(3)将表面处理后的短切碳纤维与粒径为50μm的热固性酚醛树脂粉末及粒径为5μm高纯石墨粉按质量比20：30：1的比例放入球磨机进行混合，混料时间为12h；
(4)将混好的碳纤维树脂混合料放入耐热钢容器中，再将容器放入压力容器中进行中压发泡并固化定型处理，中压发泡并固化定型的方法为：首先将压力容器抽真空后通入氮气至3MPa，然后在2h内匀速升温至300℃，到达固化温度后卸压再保温2h停止加热，直到压力容器自然冷却到100℃以下后卸压出炉；
(5)将固化成型的多孔前驱体进行炭化处理，得到低密度多孔复合材料，炭化处理的具体步骤为：采用氮气气氛中加热至1100℃，然后保温8小时至所有树脂材料全部炭化结束；
(6)将炭化后的毛坯件进行高温纯化处理，高温纯化处理的具体步骤为：采用高纯氩气气氛中加热至2200℃，然后保温6h；
(7)将高温纯化处理过的毛坯件按照产品图纸的设计尺寸进行精加工，即得到工业炉用低密度多孔保温复合材料成品。
还包括步骤(8)，在成品表面进行涂层封孔处理。其涂层封孔处理为贴柔性石墨纸或刷涂封孔剂。
针对上述实施例1-3，本发明中对现有的传统工艺制备的保温复合材料进行处理，用低粘度酚醛树脂浸涂碳毡后加热固化，然后CVD涂层制备得的低密度多孔保温复合材料，其分为夹心和非夹心两种；对其性能指标检测得表1；
表1：传统工艺用低粘度酚醛树脂浸涂碳毡后加热固化然后CVD涂层制备得的低密度多孔保温复合材料的性能指标表
Figure BDA0003298878570000071
然后使用本发明的实施例1-3的制备工艺制备出的工业炉用低密度多孔保温复合材料成品，也做相同的性能检测，得表2-4；
表2：实施例1的性能指标检测表
Figure BDA0003298878570000072
Figure BDA0003298878570000081
表3：实施例2的性能指标检测表
性能指标 单位 1000℃处理 2000℃处理
密度 g/cm<sup>3</sup> 0.13-0.17 0.11-0.14
电阻率 Ω.mm 0.6-1.1 0.3-0.6
抗压强度 MPa 4-5 3-4
碳含量 ％ ≥98.5 ≥99.6
灰分含量 ％ ≤0.11 ≤0.01
比热(平均数) W.sec/(g.k) 2.0 1.9
导热系数 w/(m.k) 0.16-0.19 0.2-0.26
表4：实施例3的性能指标检测表
Figure BDA0003298878570000082
Figure BDA0003298878570000091
由上表1-4可知，通过本发明的实施例1-3的制备工艺制备出的工业炉用低密度多孔保温复合材料成品与传统工艺制得的多孔保温符合材料相比，其导热系数更低，保温性能更好，而且灰分更低，杂质更少。
本发明通过采用短切碳纤维与树脂粉末混合加压固化定型的工艺，相比碳纤维整体毡预制体化学气相沉积增密定型工艺，其工艺流程更简单，可缩短生产周期20％-30％，降低生产成本15％-20％；由于原材料为短切碳纤维与树脂粉末，相比于炭纤维整体毡预制体，原材料价格更低廉，且短切碳纤维既可以直接购买，也可以用碳纤维编织体的废料和边角料破碎制得，原料来源更广，也更经济环保；采用加压固化定型工艺相比化学气相沉积增密定型工艺，所得产品的质量一致性更好，特别是在制作超过1m的大尺寸产品时，其不同部位的密度差可控制在0.01g/cm3；采用本发明所能制作的保温材料制品其最大尺寸仅取决于压力容器的容积，而从碳纤维整体毡预制体出发进行制作，产品厚度受限于预制体的厚度，目前最大厚度仅能做到50mm。
本发明结合了市场的需要，提出了一种工艺简单，性能优异，经济实用的工业炉用低密度多孔保温材料的制备方法。通过该方法，可以解决现有高温炉用保温材料制品生产周期长，制作成本高，可设计性差，产品质量一致性不稳定等难题，此外，采用该制备方法可以有效回收利用各类碳纤维制品的废料和边角余料，这不仅能降低生产成本，还能起到节能减排，保护环境的作用。
以上对本发明的实施方式作了详细说明，但本发明不限于所描述的实施方式。对于本领域的技术人员而言，在不脱离本发明原理和精神的情况下，对这些实施方式进行多种变化、修改、替换和变型，仍落入本发明的保护范围内。

Claims (7)

1.一种工业炉用低密度多孔保温材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将各类碳纤维制品进行破碎，制备3-8cm的短切碳纤维；
(2)将破碎好的短切碳纤维进行表面处理；
(3)将表面处理后的短切碳纤维与粒径为10-100μm的热固性酚醛树脂粉末及粒径为1-10μm高纯石墨粉按质量比20：30：1的比例放入球磨机进行混合，混料时间为8-15h；
(4)将混好的碳纤维树脂混合料放入耐热钢容器中，再将容器放入压力容器中进行中压发泡并固化定型处理；
(5)将固化成型的多孔前驱体进行炭化处理，得到低密度多孔复合材料；
(6)将炭化后的毛坯件进行高温纯化处理；
(7)将高温纯化处理过的毛坯件按照产品图纸的设计尺寸进行精加工，即得到工业炉用低密度多孔保温复合材料成品。
2.根据权利要求1所述的工业炉用低密度多孔保温材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，表面处理的具体步骤为：用丙酮浸泡2-3h，然后清洗烘干，再将烘干后的碳纤维浸泡在35％-70％的硝酸溶液中，并将溶液加热至60-80℃后保持1-3h。
3.根据权利要求1所述的工业炉用低密度多孔保温材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，中压发泡并固化定型的方法为：首先将压力容器抽真空后通入氮气至0.5-5MPa，然后在1-3h内匀速升温至200-400℃，到达固化温度后卸压再保温1-3h停止加热，直到压力容器自然冷却到100℃以下后卸压出炉。
4.根据权利要求1所述的工业炉用低密度多孔保温材料的制备方法，其特征在于：还包括步骤(8)，在成品表面进行涂层封孔处理。
5.根据权利要求4所述的工业炉用低密度多孔保温材料的制备方法，其特征在于：所述涂层封孔处理为贴柔性石墨纸或刷涂封孔剂。
6.根据权利要求1所述的工业炉用低密度多孔保温材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，炭化处理的具体步骤为：采用氮气气氛中加热至800-1300℃，然后保温3-10小时至所有树脂材料全部炭化结束。
7.根据权利要求1所述的工业炉用低密度多孔保温材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中，高温纯化处理的具体步骤为：采用高纯氩气气氛中加热至1800-2500℃，然后保温2-8h。
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