CN110993981B - 一种制备超薄碳/碳复合材料双极板的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种制备超薄碳/碳复合材料双极板的方法，其采用超细碳纤维网胎成型工艺、石墨烯改性树脂/沥青料浆分散技术、碳纤维网胎/料浆流场压延成型工艺、大规模双极板CVI(Chemical Vapor Infiltration化学气相渗透法)致密化工艺。本发明通过设计和优化每一步工艺，获得了低成本超薄高强高电导C/C复合材料双极板，其具有良好的强度、弹性和导热，密度<2.2g/cm3、弯曲强度超过150MPa、腐蚀电流密度<0.016mA/cm2、体积电导率达到300S/cm、面电阻<0.01Ωcm2、平均气体透过率<2.0e‑6cm3/s cm2(△P＝2atm)。

Description

一种制备超薄碳/碳复合材料双极板的方法
技术领域
本发明涉及一种制备超薄碳/碳复合材料双极板的方法。
背景技术
全球知名的咨询服务公司毕马威(KPMG)2018年对全球几千名汽车行业的主管和消费者就2025年汽车工业的未来进行了调查，52wt％的人认为燃料电池汽车将是汽车工业的未来，排在第一。作为动力输出单元的质子交换膜燃料电池(PEMFC)是燃料电池汽车的关键核心组件，其主要由双极板、GDL气体扩散层以及MEA膜电极组成，其中双极板具有分隔反应气体、提供反应气体通道、收集电流和支撑电池结构等功能，是PEMFC的高价值核心部件之一，因此如何降低双极板的成本、提高双极板综合性能已经是PEMFC产业化最关键的问题。
目前无论是科研还是产业领域，主流的双极板包括石墨双极板、金属双极板和复合材料双极板这三大类。碳/碳(C/C)复合材料是碳纤维增强的碳基复合材料，由于其耐高温优异、比强度高、比模量高、优异的的烧蚀性能、摩擦性能、导电性能、抗热震性能、石墨化度可控和机械加工性能良好等突出的综合性能，在航空航天领域已得到了广泛的应用。2000年美国橡树岭国家实验采用Slurry molding(灌浆成型)和CVI两种工艺相结合，制备了第一块C/C复合材料双极板，其电导率是石墨/聚合物复合材料双极板的2倍左右，达到300S/cm，弯曲强度为175MPa，可达到石墨/聚合物复合材料双极板3-4倍，其优异的性能凸显出比碳/聚合物复合材料双极板更好的应用前景，但是当时的制备工艺复杂、成本较高，C/C复合材料双极板未引起产业界重视。近年来随着C/C复合材料快速低成本制备工艺的突破，已经可以实现C/C复合材料双极板的成本控制，具备了推向市场条件。
目前，碳/碳复合材料双极板的制备通常是先混合聚合物树脂与填料，然后进行固化成型、碳化、石墨化等一系列工艺。聚合物树脂与填料的混合以及含碳浆料的混合，一般是采用简单的机械搅拌，这种方法无法保证树脂与填料均匀分散。
对于碳/碳复合材料双极板的固化成型，专利《制备质子交换膜燃料电池碳/碳复合材料双极板的方法》(CN 1540787 A)在固化后直接进行炭化，没有考虑到在固化过程中双极板的变形。另外，在专利《制备质子交换膜燃料电池碳/碳复合材料双极板的方法》(CN1540787 A)中，双极板流道是通过在具有反向气体流道的金属模具中浇注得到的，这种方法繁杂且无法实现双极板的大规模生产，对于流道的精确度控制亦无法保证；在专利《水基流延工艺制备高性能碳材料的方法》(CN1472833A)中，通过对高温烧结后的双极板半成品进行树脂浸渍封孔来得到碳/碳复合材料双极板，但后期需要通过机械打磨去除多余树脂，这不仅增加工作量，且会影响流道精度。碳/碳复合材料双极板在制备过程中所使用的添加剂和胶类，在双极板成型后，会影响双极板的导电性能，但是目前的生产中均未提及排胶这一重要过程。
发明内容
为解决以上现有技术存在的问题，本发明提出一种制备超薄碳/碳复合材料双极板的方法。
本发明可通过以下技术方案予以解决：
一种制备超薄碳/碳复合材料双极板的方法，包括以下步骤，
1)选取骨架碳毡卷；
2)制备高残炭浆料；
3)将所述骨架碳毡卷放入分散均匀的高残炭浆料中热浸；
4)采用压延法对所述热浸后的材料进行对辊粗轧；
5)采用压延法对所述经过对辊粗轧的材料进行对辊精轧得精轧料；
6)对精轧料进行平板拉伸，使其尺寸适合下一步的流道制作；
7)采用对辊印花制作双极板流道；
8)对带有流道的双极板半成品进行修边、切料、整形，使其整体尺寸接近预期要求；
9)将经步骤8)所述带有流道的双极板半成品排胶固化；
10)对定形的双极板半成品进行碳化、CVI致密化和石墨化，最终得到超薄碳/碳复合材料双极板；
最终得到的所述超薄碳/碳复合材料双极板的性能如下：厚度为0.1～0.3mm，密度<2.2g/cm3、弯曲强度超过150MPa、腐蚀电流密度<0.016mA/cm2、体积电导率达到300S/cm、面电阻<0.01Ωcm2、平均气体透过率<2.0e-6cm3/s cm2(△P＝2atm)。
进一步地，所述骨架碳毡卷厚度控制在0.5mm，它是由碳纤维交错的网络结构形成的致密毡。
进一步地，步骤3)中骨架碳毡卷占70wt％，高残炭浆料占30wt％。
进一步地，所述高残炭浆料为以沥青和添加剂聚乙烯醇为基础，添加聚乙烯树脂(PE)，聚碳酸酯(PC)、聚丙烯、石蜡中的一种或一种以上的混合物在密炼机中加压密炼充分混合均匀而成。
进一步地，具体包括以下几种组合：
组合(1)沥青5wt％～20wt％、聚乙烯醇2wt％～4wt％、聚乙烯树脂3wt％～15wt％，温度范围240℃-300℃；
组合(2)沥青5wt％～20wt％、聚乙烯醇2wt％～4wt％、聚碳酸酯3wt％～15wt％，温度范围240℃-340℃；
组合(3)沥青5wt％～20wt％、聚乙烯醇2wt％～4wt％、聚丙烯树脂3wt％～15wt％，温度范围240℃-350℃；
组合(4)沥青5wt％～20wt％、聚乙烯醇1wt％～2wt％、聚乙烯树脂3wt％～15wt％、石蜡1wt％～3wt％，温度范围240℃-300℃；
组合(5)沥青5wt％～20wt％、聚乙烯醇1wt％～2wt％、聚碳酸酯3wt％～15wt％、石蜡1wt％～3wt％，温度范围240℃-300℃；
组合(6)沥青5wt％～20wt％、聚乙烯醇1wt％～2wt％、聚丙烯树脂3wt％～15wt％、石蜡1wt％～3wt％，温度范围240℃-300℃；
组合(7)沥青5wt％～20wt％、聚乙烯醇1wt％～2wt％、聚乙烯树脂2wt％～15wt％、聚碳酸酯2wt％～4wt％，温度范围240℃-300℃
组合(8)沥青5wt％～20wt％、聚乙烯醇1wt％～2wt％、聚乙烯树脂2wt％～15wt％、聚丙烯树脂2wt％～4wt％，温度范围240℃-300℃；
组合(9)沥青5wt％～20wt％、聚乙烯醇1wt％～2wt％、聚碳酸酯2wt％～15wt％、聚丙烯树脂，温度范围240℃-340℃；
组合(10)沥青5wt％～20wt％、聚乙烯醇1wt％～2wt％、聚乙烯树脂2wt％～15wt％、聚碳酸酯2wt％～4wt％、石蜡1wt％～2wt％，温度范围240℃-300℃；
组合(11)沥青5wt％～20wt％、聚乙烯醇1wt％～2wt％、聚乙烯树脂2wt％～15wt％、聚丙烯树脂2wt％～4wt％、石蜡1wt％～2wt％，温度范围240℃-300℃；
组合(12)沥青5wt％～20wt％、聚乙烯醇1wt％～2wt％、聚碳酸酯2wt％～15wt％、聚丙烯树脂2wt％～4wt％、石蜡1wt％～2wt％，温度范围240℃-300℃；
组合(13)沥青5wt％～20wt％、聚乙烯醇1wt％～2wt％、聚乙烯树脂2wt％～15wt％、聚碳酸酯2wt％～4wt％、聚丙烯树脂2wt％～4wt％，温度范围240℃-300℃；
组合(14)沥青5wt％～20wt％、聚乙烯醇1wt％～2wt％、聚乙烯树脂2wt％～15wt％、聚碳酸酯2wt％～4wt％、聚丙烯树脂2wt％～4wt％、石蜡1wt％～2wt％，温度范围240℃-300℃。
进一步地，所述步骤3)中热浸，时间控制在3～5小时。
进一步地，所述步骤5)中对辊精轧中压力大于所述步骤4)中对辊粗轧的压力，使所述精轧料厚度保持在0.1mm。
进一步地，所述步骤7)中制作双极板流道，辊筒上对应流道采用电火花或激光进行预雕刻，对辊压力应大于所述步骤5)对辊精轧的压力，并对带有流道的双极板半成品进行修边、切料、整形，使其整体尺寸接近预期要求。
进一步地，所述步骤9)中，利用链式炉或推板炉或辊道炉将带有流道的双极板半成品送入炉内进行排胶固化，在产品硬度、强度能适合机械加工的前提下，在链式炉或推板炉或辊道炉炉口外进行第二次平板拉伸整形，消除固化过程中产品发生的变形，使超薄双极板尺寸达到预期要求；排胶固化时间为2～3小时，所述排胶固化温度在200～450℃。
有益效果
本发明采用碳纤维网胎/料浆流场压延成型工艺，利用对辊不仅可以制备出大规模的均匀双极板，还能将碳/碳复合材料双极板的厚度控制在0.1～0.3mm，密度<2.2g/cm3、弯曲强度超过150MPa、腐蚀电流密度<0.016mA/cm2、体积电导率达到300S/cm、面电阻<0.01Ωcm2、平均气体透过率<2.0e-6cm3/s cm2(△P＝2atm)；同时对于双极板气体流道的制作，本发明采用了创新的对辊印花方式，在保证流道精度的同时还适合工业化大批量生产。
附图说明
图1为本发明的流程图
具体实施方式
以下通过特定的具体实施例说明本发明的实施方式，本领域的技术人员可由本说明书所揭示的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
如图1所示，本发明的一种制备超薄碳/碳复合材料双极板的方法，包括以下步骤，
1)选取骨架碳毡卷；
2)制备高残炭浆料；
3)将所述骨架碳毡卷放入分散均匀的高残炭浆料中热浸；
4)采用压延法对所述热浸后的材料进行对辊粗轧；
5)采用压延法对所述经过对辊粗轧的材料进行对辊精轧得精轧料；
6)对精轧料进行平板拉伸，使其尺寸适合下一步的流道制作；
7)采用对辊印花制作双极板流道；
8)对带有流道的双极板半成品进行修边、切料、整形，使其整体尺寸接近预期要求；
9)将经步骤8)所述带有流道的双极板半成品排胶固化；
10)对定形的双极板半成品进行碳化、CVI致密化和石墨化，最终得到超薄碳/碳复合材料双极板。
其中，骨架碳毡卷厚度控制在0.5mm左右，它是由碳纤维交错的网络结构形成的致密毡。
其中，步骤3)中骨架碳毡卷占70wt％，高残炭浆料占30wt％。
其中，高残炭浆料为以沥青和添加剂聚乙烯醇为基础，添加聚乙烯树脂(PE)，聚碳酸酯(PC)、聚丙烯、石蜡中的一种或一种以上的混合物在密炼机中加压密炼充分混合均匀而成，具体包括以下几种组合：组合(1)沥青5wt％～20wt％、聚乙烯醇2wt％～4wt％、聚乙烯树脂3wt％～15wt％，温度范围240℃-300℃；组合(2)沥青5wt％～20wt％、聚乙烯醇2wt％～4wt％、聚碳酸酯3wt％～15wt％，温度范围240℃-340℃；组合(3)沥青5wt％～20wt％、聚乙烯醇2wt％～4wt％、聚丙烯树脂3wt％～15wt％，温度范围240℃-350℃；组合(4)沥青5wt％～20wt％、聚乙烯醇1wt％～2wt％、聚乙烯树脂3wt％～15wt％、石蜡1wt％～3wt％，温度范围240℃-300℃；组合(5)沥青5wt％～20wt％、聚乙烯醇1wt％～2wt％、聚碳酸酯3wt％～15wt％、石蜡1wt％～3wt％，温度范围240℃-300℃；组合(6)沥青5wt％～20wt％、聚乙烯醇1wt％～2wt％、聚丙烯树脂3wt％～15wt％、石蜡1wt％～3wt％，温度范围240℃-300℃；组合(7)沥青5wt％～20wt％、聚乙烯醇1wt％～2wt％、聚乙烯树脂2wt％～15wt％、聚碳酸酯2wt％～4wt％，温度范围240℃-300℃；组合(8)沥青5wt％～20wt％、聚乙烯醇1wt％～2wt％、聚乙烯树脂2wt％～15wt％、聚丙烯树脂2wt％～4wt％，温度范围240℃-300℃；组合(9)沥青5wt％～20wt％、聚乙烯醇1wt％～2wt％、聚碳酸酯2wt％～15wt％、聚丙烯树脂，温度范围240℃-340℃；组合(10)沥青5wt％～20wt％、聚乙烯醇1wt％～2wt％、聚乙烯树脂2wt％～15wt％、聚碳酸酯2wt％～4wt％、石蜡1wt％～2wt％，温度范围240℃-300℃；组合(11)沥青5wt％～20wt％、聚乙烯醇1wt％～2wt％、聚乙烯树脂2wt％～15wt％、聚丙烯树脂2wt％～4wt％、石蜡1wt％～2wt％，温度范围240℃-300℃；组合(12)沥青5wt％～20wt％、聚乙烯醇1wt％～2wt％、聚碳酸酯2wt％～15wt％、聚丙烯树脂2wt％～4wt％、石蜡1wt％～2wt％，温度范围240℃-300℃；组合(13)沥青5wt％～20wt％、聚乙烯醇1wt％～2wt％、聚乙烯树脂2wt％～15wt％、聚碳酸酯2wt％～4wt％、聚丙烯树脂2wt％～4wt％，温度范围240℃-300℃；组合(14)沥青5wt％～20wt％、聚乙烯醇1wt％～2wt％、聚乙烯树脂2wt％～15wt％、聚碳酸酯2wt％～4wt％、聚丙烯树脂2wt％～4wt％、石蜡1wt％～2wt％，温度范围240℃-300℃。
实施例1
一种制备超薄碳/碳复合材料双极板的方法，包括以下步骤：
1、选取采用超细碳纤维网胎成型工艺制作的骨架碳毡卷，厚度控制在0.5mm左右，它是由碳纤维交错的网络结构形成的致密毡，碳纤维之间存在间隙；
2、制备分散均匀的高残炭浆料，即石墨烯改性树脂/沥青料浆分散技术，将沥青15wt％、聚乙烯醇4wt％、聚乙烯树脂11wt％，放入密炼机中进行加压密炼，温度为300℃，使添加剂与树脂、沥青等充分混合均匀；
3、将骨架碳毡卷放入分散均匀的高残炭浆料中热浸，温度控制在80℃，时间为5小时；
4、采用压延法对热浸后的材料进行对辊粗轧，根据所需要的材料厚度、密度改变对辊粗轧的压力；
5、采用压延法对粗轧料进行对辊精轧，压力需大于第4步对辊粗轧的压力，使材料厚度保持在0.1mm左右，在①处对辊精轧出料口将溢出边框的部分修剪掉；
6、对精轧料进行平板拉伸，使其尺寸适合下一步的流道制作；
7、采用对辊印花制作双极板流道，辊筒上对应流道采用电火花或激光进行预雕刻，对辊压力应大于第5步对辊精轧的压力，采用对辊印花工艺可以确保双极板流道的精度；在②处对带有流道的双极板半成品进行修边、切料、整形，使其整体尺寸接近预期要求；
8、利用链式炉或推板炉或辊道炉将带有流道的双极板半成品送入炉内进行排胶固化，在产品硬度、强度能适合机械加工的前提下，在链式窑或推板窑或辊道窑炉口外即③处进行第二次平板拉伸整形，消除固化过程中产品发生的变形，使超薄双极板尺寸达到预期要求；排胶固化时间为2小时，排胶固化温度为450℃；
9、对定形的双极板半成品进行碳化、CVI致密化和石墨化，使其综合物理性能达到预期要求；
10、最终得到的高性能低成本超薄C/C复合材料双极板的性能如下：厚度为0.12mm，密度2.13g/cm3、弯曲强度1505MPa、腐蚀电流密度0.016mA/cm2、体积电导率达到305S/cm、面电阻0.01Ωcm2、平均气体透过率2.0e-6cm3/s cm2(△P＝2atm)。
实施例2
一种制备超薄碳/碳复合材料双极板的方法，包括以下步骤：
1、选取采用超细碳纤维网胎成型工艺制作的骨架碳毡卷，厚度控制在0.5mm左右，它是由碳纤维交错的网络结构形成的致密毡，碳纤维之间存在间隙；
2、制备分散均匀的高残炭浆料，即石墨烯改性树脂/沥青料浆分散技术，将沥青15wt％、聚乙烯醇2wt％、聚碳酸酯13wt％，放入密炼机中在300℃进行加压密炼，使添加剂与树脂、沥青等充分混合均匀；
3、将骨架碳毡卷放入分散均匀的高残炭浆料中热浸，温度为80℃，时间为4小时；
4、采用压延法对热浸后的材料进行对辊粗轧，根据所需要的材料厚度、密度改变对辊粗轧的压力；
5、采用压延法对粗轧料进行对辊精轧，压力需大于第4步对辊粗轧的压力，使材料厚度保持在0.1mm左右，在①处对辊精轧出料口将溢出边框的部分修剪掉；
6、对精轧料进行平板拉伸，使其尺寸适合下一步的流道制作；
7、采用对辊印花制作双极板流道，辊筒上对应流道采用电火花或激光进行预雕刻，对辊压力应大于第5步对辊精轧的压力，采用对辊印花工艺可以确保双极板流道的精度；在②处对带有流道的双极板半成品进行修边、切料、整形，使其整体尺寸接近预期要求；
8、利用链式炉或推板炉或辊道炉将带有流道的双极板半成品送入炉内进行排胶固化，在产品硬度、强度能适合机械加工的前提下，在链式窑或推板窑或辊道窑炉口外即③处进行第二次平板拉伸整形，消除固化过程中产品发生的变形，使超薄双极板尺寸达到预期要求；排胶固化时间为2小时，排胶固化温度为400℃；
9、对定形的双极板半成品进行碳化、CVI致密化和石墨化，使其综合物理性能达到预期要求；
10、最终得到的高性能低成本超薄C/C复合材料双极板的性能如下：厚度为0.13mm，密度2.05g/cm3、弯曲强度151MPa、腐蚀电流密度0.015mA/cm2、体积电导率达到295S/cm、面电阻0.01Ωcm2、平均气体透过率2.1e-6cm3/s cm2(△P＝2atm)。
实施例3
一种制备超薄碳/碳复合材料双极板的方法，包括以下步骤：
1、选取采用超细碳纤维网胎成型工艺制作的骨架碳毡卷，厚度控制在0.5mm左右，它是由碳纤维交错的网络结构形成的致密毡，碳纤维之间存在间隙；
2、制备分散均匀的高残炭浆料，即石墨烯改性树脂/沥青料浆分散技术，将沥青16wt％、聚乙烯醇3wt％、聚丙烯树脂11wt％，放入密炼机中在350℃进行加压密炼，使添加剂与树脂、沥青等充分混合均匀；
3、将骨架碳毡卷放入分散均匀的高残炭浆料中热浸，温度控制为80℃，时间5小时；
4、采用压延法对热浸后的材料进行对辊粗轧，根据所需要的材料厚度、密度改变对辊粗轧的压力；
5、采用压延法对粗轧料进行对辊精轧，压力需大于第4步对辊粗轧的压力，使材料厚度保持在0.1mm左右，在①处对辊精轧出料口将溢出边框的部分修剪掉；
6、对精轧料进行平板拉伸，使其尺寸适合下一步的流道制作；
7、采用对辊印花制作双极板流道，辊筒上对应流道采用电火花或激光进行预雕刻，对辊压力应大于第5步对辊精轧的压力，采用对辊印花工艺可以确保双极板流道的精度；在②处对带有流道的双极板半成品进行修边、切料、整形，使其整体尺寸接近预期要求；
8、利用链式炉或推板炉或辊道炉将带有流道的双极板半成品送入炉内进行排胶固化，在产品硬度、强度能适合机械加工的前提下，在链式窑或推板窑或辊道窑炉口外即③处进行第二次平板拉伸整形，消除固化过程中产品发生的变形，使超薄双极板尺寸达到预期要求；排胶固化时间为3小时，排胶固化温度为450℃；
9、对定形的双极板半成品进行碳化、CVI致密化和石墨化，使其综合物理性能达到预期要求；
10、最终得到的高性能低成本超薄C/C复合材料双极板的性能如下：厚度为0.16mm，密度2.01g/cm3、弯曲强度152MPa、腐蚀电流密度0.013mA/cm2、体积电导率达到302S/cm、面电阻0.01Ωcm2、平均气体透过率2.0e-6cm3/s cm2(△P＝2atm)。
实施例4
一种制备超薄碳/碳复合材料双极板的方法，包括以下步骤：
1、选取采用超细碳纤维网胎成型工艺制作的骨架碳毡卷，厚度控制在0.5mm左右，它是由碳纤维交错的网络结构形成的致密毡，碳纤维之间存在间隙；
2、制备分散均匀的高残炭浆料，即石墨烯改性树脂/沥青料浆分散技术，将沥青18wt％、聚乙烯醇1wt％、聚乙烯树脂8wt％、石蜡3wt％，放入密炼机中在温度范围300℃进行加压密炼，使添加剂与树脂、沥青等充分混合均匀；
3、将骨架碳毡卷放入分散均匀的高残炭浆料中热浸，温度控制在80℃，时间控制在5小时；
4、采用压延法对热浸后的材料进行对辊粗轧，根据所需要的材料厚度、密度改变对辊粗轧的压力；
5、采用压延法对粗轧料进行对辊精轧，压力需大于第4步对辊粗轧的压力，使材料厚度保持在0.1mm左右，在①处对辊精轧出料口将溢出边框的部分修剪掉；
6、对精轧料进行平板拉伸，使其尺寸适合下一步的流道制作；
7、采用对辊印花制作双极板流道，辊筒上对应流道采用电火花或激光进行预雕刻，对辊压力应大于第5步对辊精轧的压力，采用对辊印花工艺可以确保双极板流道的精度；在②处对带有流道的双极板半成品进行修边、切料、整形，使其整体尺寸接近预期要求；
8、利用链式炉或推板炉或辊道炉将带有流道的双极板半成品送入炉内进行排胶固化，在产品硬度、强度能适合机械加工的前提下，在链式窑或推板窑或辊道窑炉口外即③处进行第二次平板拉伸整形，消除固化过程中产品发生的变形，使超薄双极板尺寸达到预期要求；排胶固化时间为2小时，排胶固化温度为400℃；
9、对定形的双极板半成品进行碳化、CVI致密化和石墨化，使其综合物理性能达到预期要求；
10、最终得到的高性能低成本超薄C/C复合材料双极板的性能如下：厚度为0.1mm，密度2.2g/cm3、弯曲强度156MPa、腐蚀电流密度0.014mA/cm2、体积电导率达到302S/cm、面电阻0.01Ωcm2、平均气体透过率1.8e-6cm3/s cm2(△P＝2atm)。
实施例5
一种制备超薄碳/碳复合材料双极板的方法，包括以下步骤：
1、选取采用超细碳纤维网胎成型工艺制作的骨架碳毡卷，厚度控制在0.5mm左右，它是由碳纤维交错的网络结构形成的致密毡，碳纤维之间存在间隙；
2、制备分散均匀的高残炭浆料，即石墨烯改性树脂/沥青料浆分散技术，将沥青16wt％、聚乙烯醇2wt％、聚碳酸酯9wt％、石蜡3wt％，放入密炼机中在290℃进行加压密炼，使添加剂与树脂、沥青等充分混合均匀；
3、将骨架碳毡卷放入分散均匀的高残炭浆料中热浸，温度控制在80℃，时间控制在4小时；
4、采用压延法对热浸后的材料进行对辊粗轧，根据所需要的材料厚度、密度改变对辊粗轧的压力；
5、采用压延法对粗轧料进行对辊精轧，压力需大于第4步对辊粗轧的压力，使材料厚度保持在0.1mm左右，在①处对辊精轧出料口将溢出边框的部分修剪掉；
6、对精轧料进行平板拉伸，使其尺寸适合下一步的流道制作；
7、采用对辊印花制作双极板流道，辊筒上对应流道采用电火花或激光进行预雕刻，对辊压力应大于第5步对辊精轧的压力，采用对辊印花工艺可以确保双极板流道的精度；在②处对带有流道的双极板半成品进行修边、切料、整形，使其整体尺寸接近预期要求；
8、利用链式炉或推板炉或辊道炉将带有流道的双极板半成品送入炉内进行排胶固化，在产品硬度、强度能适合机械加工的前提下，在链式窑或推板窑或辊道窑炉口外即③处进行第二次平板拉伸整形，消除固化过程中产品发生的变形，使超薄双极板尺寸达到预期要求；排胶固化时间为3小时，排胶固化温度在350℃；
9、对定形的双极板半成品进行碳化、CVI致密化和石墨化，使其综合物理性能达到预期要求；
10、最终得到的高性能低成本超薄C/C复合材料双极板的性能如下：厚度为0.12mm，密度1.98g/cm3、弯曲强度148MPa、腐蚀电流密度0.013mA/cm2、体积电导率达到296S/cm、面电阻0.03Ωcm2、平均气体透过率2.2e-6cm3/s cm2(△P＝2atm)。
实施例6
一种制备超薄碳/碳复合材料双极板的方法，包括以下步骤：
1、选取采用超细碳纤维网胎成型工艺制作的骨架碳毡卷，厚度控制在0.5mm左右，它是由碳纤维交错的网络结构形成的致密毡，碳纤维之间存在间隙；
2、制备分散均匀的高残炭浆料，即石墨烯改性树脂/沥青料浆分散技术，将沥青20wt％、聚乙烯醇1wt％、聚丙烯树脂8wt％、石蜡1wt％，放入密炼机中在290℃进行加压密炼，使添加剂与树脂、沥青等充分混合均匀；
3、将骨架碳毡卷放入分散均匀的高残炭浆料中热浸，温度控制在70℃，时间控制在5小时；
4、采用压延法对热浸后的材料进行对辊粗轧，根据所需要的材料厚度、密度改变对辊粗轧的压力；
5、采用压延法对粗轧料进行对辊精轧，压力需大于第4步对辊粗轧的压力，使材料厚度保持在0.1mm左右，在①处对辊精轧出料口将溢出边框的部分修剪掉；
6、对精轧料进行平板拉伸，使其尺寸适合下一步的流道制作；
7、采用对辊印花制作双极板流道，辊筒上对应流道采用电火花或激光进行预雕刻，对辊压力应大于第5步对辊精轧的压力，采用对辊印花工艺可以确保双极板流道的精度；在②处对带有流道的双极板半成品进行修边、切料、整形，使其整体尺寸接近预期要求；
8、利用链式炉或推板炉或辊道炉将带有流道的双极板半成品送入炉内进行排胶固化，在产品硬度、强度能适合机械加工的前提下，在链式窑或推板窑或辊道窑炉口外即③处进行第二次平板拉伸整形，消除固化过程中产品发生的变形，使超薄双极板尺寸达到预期要求；排胶固化时间为3小时，排胶固化温度在450℃；
9、对定形的双极板半成品进行碳化、CVI致密化和石墨化，使其综合物理性能达到预期要求；
10、最终得到的高性能低成本超薄C/C复合材料双极板的性能如下：厚度为0.15mm，密度2.1g/cm3、弯曲强度151MPa、腐蚀电流密度0.016mA/cm2、体积电导率达到302S/cm、面电阻0.04Ωcm2、平均气体透过率2.0e-6cm3/s cm2(△P＝2atm)。
实施例7
一种制备超薄碳/碳复合材料双极板的方法，包括以下步骤：
1、选取采用超细碳纤维网胎成型工艺制作的骨架碳毡卷，厚度控制在0.5mm左右，它是由碳纤维交错的网络结构形成的致密毡，碳纤维之间存在间隙；
2、制备分散均匀的高残炭浆料，即石墨烯改性树脂/沥青料浆分散技术，将沥青18wt％、聚乙烯醇2wt％、聚乙烯树脂8wt％、聚碳酸酯2wt％，放入密炼机中在300℃进行加压密炼，使添加剂与树脂、沥青等充分混合均匀；
3、将骨架碳毡卷放入分散均匀的高残炭浆料中热浸，温度控制在80℃，时间控制在3小时；
4、采用压延法对热浸后的材料进行对辊粗轧，根据所需要的材料厚度、密度改变对辊粗轧的压力；
5、采用压延法对粗轧料进行对辊精轧，压力需大于第4步对辊粗轧的压力，使材料厚度保持在0.1mm左右，在①处对辊精轧出料口将溢出边框的部分修剪掉；
6、对精轧料进行平板拉伸，使其尺寸适合下一步的流道制作；
7、采用对辊印花制作双极板流道，辊筒上对应流道采用电火花或激光进行预雕刻，对辊压力应大于第5步对辊精轧的压力，采用对辊印花工艺可以确保双极板流道的精度；在②处对带有流道的双极板半成品进行修边、切料、整形，使其整体尺寸接近预期要求；
8、利用链式炉或推板炉或辊道炉将带有流道的双极板半成品送入炉内进行排胶固化，在产品硬度、强度能适合机械加工的前提下，在链式窑或推板窑或辊道窑炉口外即③处进行第二次平板拉伸整形，消除固化过程中产品发生的变形，使超薄双极板尺寸达到预期要求；排胶固化时间为2小时，排胶固化温度在350℃；
9、对定形的双极板半成品进行碳化、CVI致密化和石墨化，使其综合物理性能达到预期要求；
10、最终得到的高性能低成本超薄C/C复合材料双极板的性能如下：厚度为0.11mm，密度2.1g/cm3、弯曲强度149MPa、腐蚀电流密度0.016mA/cm2、体积电导率达到293S/cm、面电阻0.01Ωcm2、平均气体透过率2.1e-6cm3/s cm2(△P＝2atm)。
实施例8
一种制备超薄碳/碳复合材料双极板的方法，包括以下步骤：
1、选取采用超细碳纤维网胎成型工艺制作的骨架碳毡卷，厚度控制在0.5mm左右，它是由碳纤维交错的网络结构形成的致密毡，碳纤维之间存在间隙；
2、制备分散均匀的高残炭浆料，即石墨烯改性树脂/沥青料浆分散技术，将沥青15wt％、聚乙烯醇2wt％、聚乙烯树脂9wt％、聚丙烯树脂4wt％，放入密炼机中在温度范围300℃进行加压密炼，使添加剂与树脂、沥青等充分混合均匀；
3、将骨架碳毡卷放入分散均匀的高残炭浆料中热浸，温度控制在80℃，时间控制在5小时；
4、采用压延法对热浸后的材料进行对辊粗轧，根据所需要的材料厚度、密度改变对辊粗轧的压力；
5、采用压延法对粗轧料进行对辊精轧，压力需大于第4步对辊粗轧的压力，使材料厚度保持在0.1mm左右，在①处对辊精轧出料口将溢出边框的部分修剪掉；
6、对精轧料进行平板拉伸，使其尺寸适合下一步的流道制作；
7、采用对辊印花制作双极板流道，辊筒上对应流道采用电火花或激光进行预雕刻，对辊压力应大于第5步对辊精轧的压力，采用对辊印花工艺可以确保双极板流道的精度；在②处对带有流道的双极板半成品进行修边、切料、整形，使其整体尺寸接近预期要求；
8、利用链式炉或推板炉或辊道炉将带有流道的双极板半成品送入炉内进行排胶固化，在产品硬度、强度能适合机械加工的前提下，在链式窑或推板窑或辊道窑炉口外即③处进行第二次平板拉伸整形，消除固化过程中产品发生的变形，使超薄双极板尺寸达到预期要求；排胶固化时间为3小时，排胶固化温度在450℃；
9、对定形的双极板半成品进行碳化、CVI致密化和石墨化，使其综合物理性能达到预期要求；
10、最终得到的高性能低成本超薄C/C复合材料双极板的性能如下：厚度为0.1mm，密度2.2g/cm3、弯曲强度156MPa、腐蚀电流密度0.015mA/cm2、体积电导率达到303S/cm、面电阻0.01Ωcm2、平均气体透过率2.0e-6cm3/s cm2(△P＝2atm)。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种制备超薄碳/碳复合材料双极板的方法，其特征在于，包括以下步骤，
1)选取骨架碳毡卷；
2)制备高残炭浆料；
3)将所述骨架碳毡卷放入分散均匀的高残炭浆料中热浸；
4)采用压延法对所述热浸后的材料进行对辊粗轧；
5)采用压延法对所述经过对辊粗轧的材料进行对辊精轧得精轧料；
6)对精轧料进行平板拉伸，使其尺寸适合下一步的流道制作；
7)采用对辊印花制作双极板流道；
8)对带有流道的双极板半成品进行修边、切料、整形，使其整体尺寸接近预期要求；
9)将经步骤8)所述带有流道的双极板半成品排胶固化；
10)对定形的双极板半成品进行碳化、CVI致密化和石墨化，最终得到超薄碳/碳复合材料双极板；
最终得到的所述超薄碳/碳复合材料双极板的性能如下：厚度为0.1～0.3mm，密度<2.2g/cm3、弯曲强度超过150MPa、腐蚀电流密度<0.016mA/cm2、体积电导率达到300S/cm、面电阻<0.01Ωcm2、平均气体透过率<2.0e-6cm3/s cm2(△P＝2atm)。
2.根据权利要求1所述的超薄碳/碳复合材料双极板的方法，其特征在于，所述骨架碳毡卷厚度控制在0.5mm，它是由碳纤维交错的网络结构形成的致密毡。
3.根据权利要求1或2所述的超薄碳/碳复合材料双极板的方法，其特征在于，步骤3)中骨架碳毡卷占70wt％，高残炭浆料占30wt％。
4.根据权利要求3所述的超薄碳/碳复合材料双极板的方法，其特征在于，所述高残炭浆料为以沥青和添加剂聚乙烯醇为基础，添加聚乙烯树脂，聚碳酸酯、聚丙烯、石蜡中的一种或一种以上的混合物在密炼机中加压密炼充分混合均匀而成。
5.根据权利要求4所述的超薄碳/碳复合材料双极板的方法，其特征在于，具体包括以下几种组合：组合(1)沥青5wt％～20wt％、聚乙烯醇2wt％～4wt％、聚乙烯树脂3wt％～15wt％，温度范围240℃-300℃；
组合(2)沥青5wt％～20wt％、聚乙烯醇2wt％～4wt％、聚碳酸酯3wt％～15wt％，温度范围240℃-340℃；
组合(3)沥青5wt％～20wt％、聚乙烯醇2wt％～4wt％、聚丙烯树脂3wt％～15wt％，温度范围240℃-350℃；
组合(4)沥青5wt％～20wt％、聚乙烯醇1wt％～2wt％、聚乙烯树脂3wt％～15wt％、石蜡1wt％～3wt％，温度范围240℃-300℃；
组合(5)沥青5wt％～20wt％、聚乙烯醇1wt％～2wt％、聚碳酸酯3wt％～15wt％、石蜡1wt％～3wt％，温度范围240℃-300℃；
组合(6)沥青5wt％～20wt％、聚乙烯醇1wt％～2wt％、聚丙烯树脂3wt％～15wt％、石蜡1wt％～3wt％，温度范围240℃-300℃；
组合(7)沥青5wt％～20wt％、聚乙烯醇1wt％～2wt％、聚乙烯树脂2wt％～15wt％、聚碳酸酯2wt％～4wt％，温度范围240℃-300℃
组合(8)沥青5wt％～20wt％、聚乙烯醇1wt％～2wt％、聚乙烯树脂2wt％～15wt％、聚丙烯树脂2wt％～4wt％，温度范围240℃-300℃；
组合(9)沥青5wt％～20wt％、聚乙烯醇1wt％～2wt％、聚碳酸酯2wt％～15wt％、聚丙烯树脂，温度范围240℃-340℃；
组合(10)沥青5wt％～20wt％、聚乙烯醇1wt％～2wt％、聚乙烯树脂2wt％～15wt％、聚碳酸酯2wt％～4wt％、石蜡1wt％～2wt％，温度范围240℃-300℃；
组合(11)沥青5wt％～20wt％、聚乙烯醇1wt％～2wt％、聚乙烯树脂2wt％～15wt％、聚丙烯树脂2wt％～4wt％、石蜡1wt％～2wt％，温度范围240℃-300℃；
组合(12)沥青5wt％～20wt％、聚乙烯醇1wt％～2wt％、聚碳酸酯2wt％～15wt％、聚丙烯树脂2wt％～4wt％、石蜡1wt％～2wt％，温度范围240℃-300℃；
组合(13)沥青5wt％～20wt％、聚乙烯醇1wt％～2wt％、聚乙烯树脂2wt％～15wt％、聚碳酸酯2wt％～4wt％、聚丙烯树脂2wt％～4wt％，温度范围240℃-300℃；
组合(14)沥青5wt％～20wt％、聚乙烯醇1wt％～2wt％、聚乙烯树脂2wt％～15wt％、聚碳酸酯2wt％～4wt％、聚丙烯树脂2wt％～4wt％、石蜡1wt％～2wt％，温度范围240℃-300℃。
6.根据权利要求1所述的超薄碳/碳复合材料双极板的方法，其特征在于，所述步骤3)中热浸，时间控制在3～5小时。
7.根据权利要求1所述的超薄碳/碳复合材料双极板的方法，其特征在于，所述步骤5)中对辊精轧中压力大于所述步骤4)中对辊粗轧的压力，使所述精轧料厚度保持在0.1mm。
8.根据权利要求1所述的超薄碳/碳复合材料双极板的方法，其特征在于，所述步骤7)中制作双极板流道，辊筒上对应流道采用电火花或激光进行预雕刻，对辊压力应大于所述步骤5)对辊精轧的压力，并对带有流道的双极板半成品进行修边、切料、整形，使其整体尺寸接近预期要求。
9.根据权利要求1所述的超薄碳/碳复合材料双极板的方法，其特征在于，所述步骤9)中，利用链式炉或推板炉或辊道炉将带有流道的双极板半成品送入炉内进行排胶固化，在产品硬度、强度能适合机械加工的前提下，在链式炉或推板炉或辊道炉炉口外进行第二次平板拉伸整形，消除固化过程中产品发生的变形，使超薄双极板尺寸达到预期要求；排胶固化时间为2～3小时，所述排胶固化温度在200～450℃。
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