CN113270605B - 一种冷压复合双极板的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种冷压复合双极板的制备方法，其特征是：取原料天然鳞片石墨、人造石墨或/和膨胀石墨、导电助剂、粘结树脂组合物、增韧树脂和溶剂，粘结树脂组合物由酚醛环氧树脂、固化剂和促进剂混合组成，增韧树脂为聚乙烯醇缩丁醛树脂；原料经分散、捏合、密炼、干燥等工序制得粉料，在常温高压下利用模具成型后经固化即制得到冷压复合双极板。本发明制备的冷压复合双极板具有气体渗透率低、厚度薄、强度高、耐腐蚀性能优良、电阻率低、生产能耗低、效率高等特点，适用作质子交换膜燃料电池的双极板。

Description

一种冷压复合双极板的制备方法
技术领域
本发明属于转变化学能为电能的装置的部件，涉及一种冷压复合双极板的制备方法，具体涉及一种质子交换膜燃料电池用复合双极板的冷压制备工艺。本发明制备的冷压复合双极板适用于质子交换膜燃料电池的双极板(即电池装配的中间极片)。
背景技术
众多燃料电池中，得到大规模商用的是质子交换膜燃料电池(简称 PEMFC)，质子交换膜燃料电池具有效率高、比功率大、工作温度范围宽、启动快速等优点，在乘用车辆、货运车辆、航空航天等领域均得到了广泛运用。双极板在PEMFC中，起到连接单电池、提供气体/液体流动通路、传递电流等作用，这就要求双极板拥有良好的强度，较低的电阻率和气体渗透率以及酸性环境下具有良好的抗腐蚀能力，同时燃料电池的大部分重量也来源于双极板，这就要求其在满足上述性能的同时应尽可能降低厚度以减轻重量。
现有技术中，用于质子交换膜燃料电池的双极板主要有石墨双极板、金属双极板、热压复合双极板。石墨双极板是在石墨板上进行机加工制造的带流道的双极板，应用最早，其电阻率低、耐腐蚀性能好，但加工困难，难以做薄减重，导致了其较低的功率密度。金属双极板适用金属辊压冲压等方法制造，以不锈钢为主，其加工性能好、强度高、易做薄、功率密度大，但需要解决酸性条件下金属耐腐蚀差的特点，而喷镀耐腐蚀涂层又会显著增加电阻率。热压复合双极板是通过在专用的模具内放入提前配制好的热压用双极板团料，在温度140℃以上、压力20MPa以上的高温高压下成型，得到带流道的双极板，其固化时间为几分钟至几十分钟不等，存在生产能耗高、生产效率低、难以实现全自动化生产等缺点。
发明内容
本发明的目的旨在克服上述现有技术中的不足，提供一种冷压复合双极板的制备方法。从而提供一种具有气体渗透率低、厚度薄、强度高、耐腐蚀性能优良、电阻率低、生产能耗低、效率高等优点，用于质子交换膜燃料电池的冷压复合双极板的制备方法。
本发明的内容是：一种冷压复合双极板的制备方法，其特征之处是包括下列步骤：
a、配料：按天然鳞片石墨(或称天然石墨)50～80重量份、人造石墨(人造石墨粒径较好的是小于100微米)5～20重量份或/和膨胀石墨5～ 10重量份、导电助剂5～20重量份、粘结树脂组合物5～15重量份、增韧树脂(或称增韧剂)5～15重量份、溶剂40～100重量份(溶剂的具体用量以粘结树脂组份和增韧树脂的混合物的粘度下降到利于分散导电助剂为准)取各组分原料，备用；
所述粘结树脂组合物由重量百分比为74％～92％酚醛环氧树脂、7％～ 25％固化剂和0.3％～1％促进剂混合组成；
所述导电助剂为导电炭黑、碳纳米管、石墨烯中的一种或两种以上的混合物；
所述固化剂为双氰胺、二氨基二苯砜中的任一种；
所述促进剂为咪唑、2-乙基-4甲基咪唑、1-苄基-2-甲基咪唑、2-甲基咪唑等中的任一种；
所述增韧树脂为聚乙烯醇缩丁醛树脂(简称PVB，四川东材科技股份有限公司等生产)；
b、原料混合分散制备湿润粉料：将酚醛环氧树脂、固化剂、促进剂和增韧树脂加入到溶剂中混合(以降低粘度)，(待充分)溶解后加入导电助剂，用(高速)分散机(使其均匀)分散，制得浆料；将浆料、天然鳞片石墨、以及人造石墨或/和膨胀石墨加入到捏合机中捏合(至混合均匀)，得到(湿润的、有一定粘性的)湿润粉料；
所述分散的时间为10min～20min，所述捏合的时间为20min～60min；
c、制备粉料：将湿润粉料烘干(可以在温度45℃下烘干24h)，粉料结成块、得到块状料，再将(烘干后的)块状料加入密炼机中，通过高温高压下的强烈剪切作用，使块状料破碎成粉，各组分充分混合，(密炼完成后)得到(具有一定滑腻感的)粉料；
(在密炼机中的)捏合温度(或称密炼温度)为70～120℃、(气动) 压力为0.1～0.6MPa，密炼时间为20min～30min；
d、制备双极板预制体：将粉料置于模具(即双极板预制体的模具) 中，用刮板刮去余料，保证粉料在模具中均匀分布，加压至100～250MPa 的成型压力，(高压下)保压时间为1min～2min，得到(有光泽的、密实地、布满流道的)双极板预制体；
e、制备冷压复合双极板：将双极板预制体竖直置于烘箱中，进行梯度升温固化，制得(具有较高强度的)冷压复合双极板(成品)。
本发明的内容中：步骤e中所述梯度升温固化较好的是在110℃温度下固化2h或在160℃温度下固化20min，再在180℃温度下固化4h。
本发明的内容中：步骤a中所述酚醛环氧树脂与增韧树脂的质量比较好的为1：0.5～2。
本发明的内容中：步骤a中所述酚醛环氧树脂为双酚A型酚醛环氧树脂，具体可以是：638S环氧树脂、NPCN-704酚醛环氧树脂等(中国台湾南亚生产)。
本发明的内容中：步骤a中所述天然鳞片石墨(或称天然石墨)为100 目的天然鳞片石墨和260目的天然鳞片石墨的混合物(混合物的重量比例较好的为100目的天然鳞片石墨：260目的天然鳞片石墨＝7：3)(粉体)。
本发明的内容中：步骤a中所述溶剂可以是丁酮、丙酮、二甲基甲酰胺中的一种或两种以上的混合物。
本发明的内容中：步骤b中所述用(高速)分散机(使其均匀)分散，较好的是用真空高速分散机进行分散，并且分散腔体具有水冷装置。
本发明的内容中：步骤d中所述模具由上模和下模组成，并且上模和下模分别有氢气流道和氧气流道(即双极板具有双面流道，上模有氢气流道、下模有氧气流道)，其深度(即所述氢气流道、氧气流道的深度)为 0.4～0.8mm。
与现有技术相比，本发明具有下列特点和有益效果：
(1)采用本发明，所需的加压时间大大缩短(与现有热压复合双极板相比，缩短50％～80％的加压时间)，从而大大提高了生产效率；同时，本发明中粉料未固化前能重复使用，使压制不合格品能重新压制，从而大幅提高了原材料利用率，且由于模具加压时无需加热，热固化在后续统一进行，大大降低了生产能耗，生产成本低；
(2)采用本发明，以环氧树脂、石墨、导电助剂等为基本原料，经稀释、高速分散、密炼、干燥等工序制得模压料，在常温高压下利用模具成型，后经固化得到具有一定强度、低电阻率、耐腐蚀的双极板，可满足燃料电池领域对于双极板低成本大规模制造的需求；
(3)采用本发明，成型速度快，无需复杂机加工，耐腐蚀性能优良；在大的成型压力下，密实度和导电性均较好；提供了一种具有气体渗透率低、厚度薄、强度高、耐腐蚀性能优良、电阻率低、生产能耗低、效率高等优点，适于质子交换膜燃料电池用冷压复合双极板的制备方法；
(4)本发明产品制备工艺简单，工序简便，容易操作，低成本，适于大规模全自动化生产制造质子交换膜燃料电池用冷压复合双极板，实用性强。
具体实施方式
下面给出的实施例拟对本发明作进一步说明，但不能理解为是对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员根据上述本发明的内容对本发明作出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
以下实施例中各组分物质的量均为重量份(例如：均为克或千克)。
实施例1：
一种冷压复合双极板的制备方法，制备步骤如下：
a、配料：按天然鳞片石墨65重量份、人造石墨(人造石墨粒径较好的是小于100微米，后同)10重量份、导电助剂6重量份、粘结树脂组合物10重量份、增韧树脂9重量份、溶剂丙酮70重量份，取各组分原料，备用；
所述粘结树脂组合物由重量百分比为75％酚醛环氧树脂24.6％固化剂和0.4％促进剂混合组成；
所述导电助剂为导电炭黑5重量份和碳纳米管1重量份的混合物；
所述固化剂为二氨基二苯砜；所述促进剂为2-乙基-4甲基咪唑；
所述增韧树脂为聚乙烯醇缩丁醛树脂(简称PVB)；
b、原料混合分散制备湿润粉料：将酚醛环氧树脂、固化剂、促进剂和增韧树脂加入到溶剂丙酮中混合以降低粘度，待充分溶解后加入导电助剂，用高速分散机使其均匀分散，制得浆料；将浆料、天然鳞片石墨和人造石墨加入到捏合机中捏合至混合均匀，得到湿润的、有一定粘性的湿润粉料；
所述分散的时间为10min，所述捏合的时间为20min；
c、制备粉料：将湿润粉料烘干(可以在温度45℃下烘干24h)，粉料结成块、得到块状料，再将烘干后的块状料加入密炼机中，通过高温高压下的强烈剪切作用，使块状料破碎成粉，各组分充分混合，密炼完成后得到具有一定滑腻感的粉料；
在密炼机中的捏合温度(或称密炼温度)为100℃、压力为0.1MPa，密炼时间为20min；
d、制备双极板预制体：将粉料置于模具中，用刮板刮去余料，保证粉料在模具中均匀分布，加压至250MPa的成型压力，保压时间为2min，得到(有光泽的、密实地、布满流道的)双极板预制体；
e、制备冷压复合双极板：将双极板预制体竖直置于烘箱中，进行梯度升温固化，制得(具有较高强度的)冷压复合双极板成品；
所述梯度升温固化是在110℃温度下固化2h，再在180℃温度下固化 4h。
实施例2：
一种冷压复合双极板的制备方法，制备步骤如下：
a、配料：按天然鳞片石墨65重量份、人造石墨12重量份、导电助剂8重量份、粘结树脂组合物9重量份、增韧树脂6重量份、溶剂丁酮80 重量份，取各组分原料，备用；
所述粘结树脂组合物由重量百分比为75％酚醛环氧树脂、24.6％固化剂和0.4％促进剂混合组成；
所述酚醛环氧树脂为酚醛638S环氧树脂；
所述导电助剂为导电炭黑7重量份和石墨烯1重量份的混合物；
所述固化剂为二氨基二苯砜；所述促进剂为2-乙基-4甲基咪唑；
所述增韧树脂为聚乙烯醇缩丁醛树脂(简称PVB)；
b、原料混合分散制备湿润粉料：将酚醛环氧树脂、固化剂、促进剂和增韧树脂加入到溶剂中混合以降低粘度，待充分溶解后加入导电助剂，用高速分散机使其均匀分散，制得浆料；将浆料、天然鳞片石墨和人造石墨加入到捏合机中捏合至混合均匀，得到湿润的、有一定粘性的湿润粉料；
所述分散的时间为10min，所述捏合的时间为20min；
c、制备粉料：将湿润粉料烘干(可以在温度45℃下烘干24h)，粉料结成块、得到块状料，再将烘干后的块状料加入密炼机中，通过高温高压下的强烈剪切作用，使块状料破碎成粉，各组分充分混合，密炼完成后得到具有一定滑腻感的粉料；
在密炼机中的捏合温度(或称密炼温度)为100℃、压力为0.1MPa，密炼时间为20min；
d、制备双极板预制体：将粉料置于模具中，用刮板刮去余料，保证粉料在模具中均匀分布，加压至150MPa的成型压力，保压时间为2min，得到(有光泽的、密实地、布满流道的)双极板预制体；
e、制备冷压复合双极板：将双极板预制体竖直置于烘箱中，进行梯度升温固化，制得(具有较高强度的)冷压复合双极板成品；
所述梯度升温固化是在110℃温度下固化2h，再在180℃温度下固化 4h。
实施例3：
一种冷压复合双极板的制备方法，制备步骤如下：
a、配料：按天然鳞片石墨70重量份、膨胀石墨10重量份、导电助剂7重量份、粘结树脂组合物8重量份、增韧树脂6重量份、溶剂丙酮100 重量份，取各组分原料，备用；
所述粘结树脂组合物由重量百分比为92％酚醛环氧树脂、7.6％固化剂和0.4％促进剂混合组成；
所述导电助剂为导电炭黑5重量份、碳纳米管1重量份和石墨烯1重量份的混合物；
所述固化剂为双氰胺；所述促进剂为咪唑；
所述增韧树脂为聚乙烯醇缩丁醛树脂(简称PVB)；
b、原料混合分散制备湿润粉料：将酚醛环氧树脂、固化剂、促进剂和增韧树脂加入到溶剂中混合以降低粘度，待充分溶解后加入导电助剂，用高速分散机使其均匀分散，制得浆料；将浆料、天然鳞片石墨和膨胀石墨加入到捏合机中捏合至混合均匀，得到湿润的、有一定粘性的湿润粉料；
所述分散的时间为10min～20min，所述捏合的时间为30min～60min；
c、制备粉料：将湿润粉料烘干(可以在温度45℃下烘干24h)，粉料结成块、得到块状料，再将烘干后的块状料加入密炼机中，通过高温高压下的强烈剪切作用，使块状料破碎成粉，各组分充分混合，密炼完成后得到具有一定滑腻感的粉料；
在密炼机中的捏合温度(或称密炼温度)为80℃、压力为0.1MPa，密炼时间为30min；
d、制备双极板预制体：将粉料置于模具中，用刮板刮去余料，保证粉料在模具中均匀分布，加压至200MPa的成型压力，保压时间为2min，得到(有光泽的、密实地、布满流道的)双极板预制体；
e、制备冷压复合双极板：将双极板预制体竖直置于烘箱中，进行梯度升温固化，制得(具有较高强度的)冷压复合双极板成品；
所述梯度升温固化是在160℃温度下固化20min，再在180℃温度下固化4h。
实施例4：
一种冷压复合双极板的制备方法，制备步骤如下：
a、配料：按天然鳞片石墨65重量份、膨胀石墨10重量份、导电助剂9重量份、粘结树脂组合物8重量份、增韧树脂8重量份、溶剂二甲基甲酰胺50重量份，取各组分原料，备用；
所述粘结树脂组合物由重量百分比为92％酚醛环氧树脂、7.6％固化剂和0.4％促进剂混合组成；
所述酚醛环氧树脂为NPCN-704酚醛环氧树脂；
所述导电助剂为导电炭黑7重量份、碳纳米管1重量份和石墨烯1重量份的混合物；
所述固化剂为双氰胺；所述促进剂为2-甲基咪唑；
所述增韧树脂为聚乙烯醇缩丁醛树脂(简称PVB)；
b、原料混合分散制备湿润粉料：将酚醛环氧树脂、固化剂、促进剂和增韧树脂加入到溶剂中混合以降低粘度，待充分溶解后加入导电助剂，用高速分散机使其均匀分散，制得浆料；将浆料、天然鳞片石墨和膨胀石墨加入到捏合机中捏合至混合均匀，得到湿润的、有一定粘性的湿润粉料；
所述分散的时间为15min，所述捏合的时间为30min；
c、制备粉料：将湿润粉料烘干(可以在温度45℃下烘干24h)，粉料结成块、得到块状料，再将烘干后的块状料加入密炼机中，通过高温高压下的强烈剪切作用，使块状料破碎成粉，各组分充分混合，密炼完成后得到具有一定滑腻感的粉料；
在密炼机中的捏合温度(或称密炼温度)为80℃、压力为0.1MPa，密炼时间为30min；
d、制备双极板预制体：将粉料置于模具中，用刮板刮去余料，保证粉料在模具中均匀分布，加压至100MPa的成型压力，保压时间为2min，得到(有光泽的、密实地、布满流道的)双极板预制体；
e、制备冷压复合双极板：将双极板预制体竖直置于烘箱中，进行梯度升温固化，制得(具有较高强度的)冷压复合双极板成品；
所述梯度升温固化是在160℃温度下固化20min，再在180℃温度下固化4h。
上述实施例1-4的性能测试结果如下表：
Figure BDA0003034561750000091
实施例5：
一种冷压复合双极板的制备方法，步骤为：
a、配料：按天然鳞片石墨(或称天然石墨)50重量份、人造石墨(人造石墨粒径小于100微米)5重量份、导电助剂5重量份、粘结树脂组合物5重量份、增韧树脂(或称增韧剂)5重量份、溶剂40重量份取各组分原料，备用；
所述粘结树脂组合物由重量百分比为74％酚醛环氧树脂、25％固化剂和 1％促进剂混合组成；
b、原料混合分散制备湿润粉料：将酚醛环氧树脂、固化剂、促进剂和增韧树脂加入到溶剂中混合(以降低粘度)，(待充分)溶解后加入导电助剂，用(高速)分散机(使其均匀)分散，制得浆料；将浆料、天然鳞片石墨、人造石墨加入到捏合机中捏合(至混合均匀)，得到(湿润的、有一定粘性的)湿润粉料；
所述分散的时间为10min，所述捏合的时间为20min；
c、制备粉料：将湿润粉料烘干(可以在温度45℃下烘干24h)，粉料结成块、得到块状料，再将(烘干后的)块状料加入密炼机中，通过高温高压下的强烈剪切作用，使块状料破碎成粉，各组分充分混合，(密炼完成后)得到(具有一定滑腻感的)粉料；
(在密炼机中的)捏合温度(或称密炼温度)为70℃、(气动)压力为0.1MPa，密炼时间为30min；
d、制备双极板预制体：将粉料置于模具(即双极板预制体的模具) 中，用刮板刮去余料，保证粉料在模具中均匀分布，加压至100MPa的成型压力，(高压下)保压时间为2min，得到(有光泽的、密实地、布满流道的)双极板预制体；
e、制备冷压复合双极板：将双极板预制体竖直置于烘箱中，进行梯度升温固化，制得(具有较高强度的)冷压复合双极板(成品)。
实施例6：
一种冷压复合双极板的制备方法，步骤为：
a、配料：按天然鳞片石墨(或称天然石墨)80重量份、人造石墨(人造石墨粒径小于100微米)20重量份、导电助剂20重量份、粘结树脂组合物15重量份、增韧树脂(或称增韧剂)15重量份、溶剂100重量份取各组分原料，备用；
所述粘结树脂组合物由重量百分比为92％酚醛环氧树脂、7％固化剂和 1％促进剂混合组成；
b、原料混合分散制备湿润粉料：将酚醛环氧树脂、固化剂、促进剂和增韧树脂加入到溶剂中混合(以降低粘度)，(待充分)溶解后加入导电助剂，用(高速)分散机(使其均匀)分散，制得浆料；将浆料、天然鳞片石墨、以及人造石墨加入到捏合机中捏合(至混合均匀)，得到(湿润的、有一定粘性的)湿润粉料；
所述分散的时间为20min，所述捏合的时间为60min；
c、制备粉料：将湿润粉料烘干(可以在温度45℃下烘干24h)，粉料结成块、得到块状料，再将(烘干后的)块状料加入密炼机中，通过高温高压下的强烈剪切作用，使块状料破碎成粉，各组分充分混合，(密炼完成后)得到(具有一定滑腻感的)粉料；
(在密炼机中的)捏合温度(或称密炼温度)为120℃、(气动)压力为0.6MPa，密炼时间为30min；
d、制备双极板预制体：将粉料置于模具(即双极板预制体的模具) 中，用刮板刮去余料，保证粉料在模具中均匀分布，加压至250MPa的成型压力，(高压下)保压时间为2min，得到(有光泽的、密实地、布满流道的)双极板预制体；
e、制备冷压复合双极板：将双极板预制体竖直置于烘箱中，进行梯度升温固化，制得(具有较高强度的)冷压复合双极板(成品)。
实施例7：
一种冷压复合双极板的制备方法，步骤为：
a、配料：按天然鳞片石墨(或称天然石墨)65重量份、人造石墨(人造石墨粒径小于100微米)13重量份、导电助剂13重量份、粘结树脂组合物10重量份、增韧树脂(或称增韧剂)10重量份、溶剂70重量份取各组分原料，备用；
所述粘结树脂组合物由重量百分比为83％酚醛环氧树脂、16％固化剂和 1％促进剂混合组成；
b、原料混合分散制备湿润粉料：将酚醛环氧树脂、固化剂、促进剂和增韧树脂加入到溶剂中混合(以降低粘度)，(待充分)溶解后加入导电助剂，用(高速)分散机(使其均匀)分散，制得浆料；将浆料、天然鳞片石墨、以及人造石墨加入到捏合机中捏合(至混合均匀)，得到(湿润的、有一定粘性的)湿润粉料；
所述分散的时间为15min，所述捏合的时间为40min；
c、制备粉料：将湿润粉料烘干(可以在温度45℃下烘干24h)，粉料结成块、得到块状料，再将(烘干后的)块状料加入密炼机中，通过高温高压下的强烈剪切作用，使块状料破碎成粉，各组分充分混合，(密炼完成后)得到(具有一定滑腻感的)粉料；
(在密炼机中的)捏合温度(或称密炼温度)为95℃、(气动)压力为0.3MPa，密炼时间为25min；
d、制备双极板预制体：将粉料置于模具(即双极板预制体的模具) 中，用刮板刮去余料，保证粉料在模具中均匀分布，加压至175MPa的成型压力，(高压下)保压时间为1.5min，得到(有光泽的、密实地、布满流道的)双极板预制体；
e、制备冷压复合双极板：将双极板预制体竖直置于烘箱中，进行梯度升温固化，制得(具有较高强度的)冷压复合双极板(成品)。
实施例8：
一种冷压复合双极板的制备方法，步骤为：
a、配料：按天然鳞片石墨(或称天然石墨)70重量份、人造石墨(人造石墨粒径小于100微米)12重量份、导电助剂12重量份、粘结树脂组合物11重量份、增韧树脂(或称增韧剂)10重量份、溶剂75重量份取各组分原料，备用；
所述粘结树脂组合物由重量百分比为82.7％酚醛环氧树脂、17％固化剂和0.3％促进剂混合组成；
b、原料混合分散制备湿润粉料：将酚醛环氧树脂、固化剂、促进剂和增韧树脂加入到溶剂中混合(以降低粘度)，(待充分)溶解后加入导电助剂，用(高速)分散机(使其均匀)分散，制得浆料；将浆料、天然鳞片石墨、以及人造石墨加入到捏合机中捏合(至混合均匀)，得到(湿润的、有一定粘性的)湿润粉料；
所述分散的时间为16min，所述捏合的时间为38min；
c、制备粉料：将湿润粉料烘干(可以在温度45℃下烘干24h)，粉料结成块、得到块状料，再将(烘干后的)块状料加入密炼机中，通过高温高压下的强烈剪切作用，使块状料破碎成粉，各组分充分混合，(密炼完成后)得到(具有一定滑腻感的)粉料；
(在密炼机中的)捏合温度(或称密炼温度)为95℃、(气动)压力为0.2MPa，密炼时间为26min；
d、制备双极板预制体：将粉料置于模具(即双极板预制体的模具) 中，用刮板刮去余料，保证粉料在模具中均匀分布，加压至180MPa的成型压力，(高压下)保压时间为1.5min，得到(有光泽的、密实地、布满流道的)双极板预制体；
e、制备冷压复合双极板：将双极板预制体竖直置于烘箱中，进行梯度升温固化，制得(具有较高强度的)冷压复合双极板(成品)。
实施例9：
一种冷压复合双极板的制备方法，步骤为：
a、配料：按天然鳞片石墨(或称天然石墨)50重量份、膨胀石墨5 重量份、导电助剂5重量份、粘结树脂组合物5重量份、增韧树脂(或称增韧剂)5重量份、溶剂45重量份取各组分原料，备用；
所述粘结树脂组合物由重量百分比为92％酚醛环氧树脂、7％固化剂和 1％促进剂混合组成；
b、原料混合分散制备湿润粉料：将酚醛环氧树脂、固化剂、促进剂和增韧树脂加入到溶剂中混合(以降低粘度)，(待充分)溶解后加入导电助剂，用(高速)分散机(使其均匀)分散，制得浆料；将浆料、天然鳞片石墨、膨胀石墨加入到捏合机中捏合(至混合均匀)，得到(湿润的、有一定粘性的)湿润粉料；
所述分散的时间为10min，所述捏合的时间为20min；
c、制备粉料：将湿润粉料烘干(可以在温度45℃下烘干24h)，粉料结成块、得到块状料，再将(烘干后的)块状料加入密炼机中，通过高温高压下的强烈剪切作用，使块状料破碎成粉，各组分充分混合，(密炼完成后)得到(具有一定滑腻感的)粉料；
(在密炼机中的)捏合温度(或称密炼温度)为70℃、(气动)压力为0.6MPa，密炼时间为30min；
d、制备双极板预制体：将粉料置于模具(即双极板预制体的模具) 中，用刮板刮去余料，保证粉料在模具中均匀分布，加压至100MPa的成型压力，(高压下)保压时间为2min，得到(有光泽的、密实地、布满流道的)双极板预制体；
e、制备冷压复合双极板：将双极板预制体竖直置于烘箱中，进行梯度升温固化，制得(具有较高强度的)冷压复合双极板(成品)。
实施例10：
一种冷压复合双极板的制备方法，步骤为：
a、配料：按天然鳞片石墨(或称天然石墨)80重量份、膨胀石墨10 重量份、导电助剂20重量份、粘结树脂组合物15重量份、增韧树脂(或称增韧剂)15重量份、溶剂100重量份取各组分原料，备用；
所述粘结树脂组合物由重量百分比为74％酚醛环氧树脂、25％固化剂和 1％促进剂混合组成；
b、原料混合分散制备湿润粉料：将酚醛环氧树脂、固化剂、促进剂和增韧树脂加入到溶剂中混合(以降低粘度)，(待充分)溶解后加入导电助剂，用(高速)分散机(使其均匀)分散，制得浆料；将浆料、天然鳞片石墨、膨胀石墨加入到捏合机中捏合(至混合均匀)，得到(湿润的、有一定粘性的)湿润粉料；
所述分散的时间为20min，所述捏合的时间为60min；
c、制备粉料：将湿润粉料烘干(可以在温度45℃下烘干24h)，粉料结成块、得到块状料，再将(烘干后的)块状料加入密炼机中，通过高温高压下的强烈剪切作用，使块状料破碎成粉，各组分充分混合，(密炼完成后)得到(具有一定滑腻感的)粉料；
(在密炼机中的)捏合温度(或称密炼温度)为120℃、(气动)压力为0.1MPa，密炼时间为20min；
d、制备双极板预制体：将粉料置于模具(即双极板预制体的模具) 中，用刮板刮去余料，保证粉料在模具中均匀分布，加压至250MPa的成型压力，(高压下)保压时间为1min，得到(有光泽的、密实地、布满流道的)双极板预制体；
e、制备冷压复合双极板：将双极板预制体竖直置于烘箱中，进行梯度升温固化，制得(具有较高强度的)冷压复合双极板(成品)。
实施例11：
一种冷压复合双极板的制备方法，步骤为：
a、配料：按天然鳞片石墨(或称天然石墨)66重量份、膨胀石墨7.5 重量份、导电助剂12.5重量份、粘结树脂组合物10重量份、增韧树脂(或称增韧剂)10重量份、溶剂80重量份取各组分原料，备用；
所述粘结树脂组合物由重量百分比为83.7％酚醛环氧树脂、16％固化剂和0.3％促进剂混合组成；
b、原料混合分散制备湿润粉料：将酚醛环氧树脂、固化剂、促进剂和增韧树脂加入到溶剂中混合(以降低粘度)，(待充分)溶解后加入导电助剂，用(高速)分散机(使其均匀)分散，制得浆料；将浆料、天然鳞片石墨、膨胀石墨加入到捏合机中捏合(至混合均匀)，得到(湿润的、有一定粘性的)湿润粉料；
所述分散的时间为15min，所述捏合的时间为40min；
c、制备粉料：将湿润粉料烘干(可以在温度45℃下烘干24h)，粉料结成块、得到块状料，再将(烘干后的)块状料加入密炼机中，通过高温高压下的强烈剪切作用，使块状料破碎成粉，各组分充分混合，(密炼完成后)得到(具有一定滑腻感的)粉料；
(在密炼机中的)捏合温度(或称密炼温度)为90℃、(气动)压力为0.2MPa，密炼时间为25min；
d、制备双极板预制体：将粉料置于模具(即双极板预制体的模具) 中，用刮板刮去余料，保证粉料在模具中均匀分布，加压至180MPa的成型压力，(高压下)保压时间为1.5min，得到(有光泽的、密实地、布满流道的)双极板预制体；
e、制备冷压复合双极板：将双极板预制体竖直置于烘箱中，进行梯度升温固化，制得(具有较高强度的)冷压复合双极板(成品)。
实施例12：
一种冷压复合双极板的制备方法，步骤为：
a、配料：按天然鳞片石墨(或称天然石墨)50重量份、人造石墨(人造石墨粒径小于100微米)5重量份和膨胀石墨5重量份、导电助剂5重量份、粘结树脂组合物5重量份、增韧树脂(或称增韧剂)5重量份、溶剂40重量份取各组分原料，备用；
所述粘结树脂组合物由重量百分比为74％酚醛环氧树脂、25％固化剂和 1％促进剂混合组成；
b、原料混合分散制备湿润粉料：将酚醛环氧树脂、固化剂、促进剂和增韧树脂加入到溶剂中混合(以降低粘度)，(待充分)溶解后加入导电助剂，用(高速)分散机(使其均匀)分散，制得浆料；将浆料、天然鳞片石墨、以及人造石墨和膨胀石墨加入到捏合机中捏合(至混合均匀)，得到(湿润的、有一定粘性的)湿润粉料；
所述分散的时间为10min，所述捏合的时间为20min；
c、制备粉料：将湿润粉料烘干(可以在温度45℃下烘干24h)，粉料结成块、得到块状料，再将(烘干后的)块状料加入密炼机中，通过高温高压下的强烈剪切作用，使块状料破碎成粉，各组分充分混合，(密炼完成后)得到(具有一定滑腻感的)粉料；
(在密炼机中的)捏合温度(或称密炼温度)为70℃、(气动)压力为0.1MPa，密炼时间为20min；
d、制备双极板预制体：将粉料置于模具(即双极板预制体的模具) 中，用刮板刮去余料，保证粉料在模具中均匀分布，加压至100MPa的成型压力，(高压下)保压时间为2min，得到(有光泽的、密实地、布满流道的)双极板预制体；
e、制备冷压复合双极板：将双极板预制体竖直置于烘箱中，进行梯度升温固化，制得(具有较高强度的)冷压复合双极板(成品)。
实施例13：
一种冷压复合双极板的制备方法，步骤为：
a、配料：按天然鳞片石墨(或称天然石墨)80重量份、人造石墨(人造石墨粒径小于100微米)20重量份和膨胀石墨5重量份、导电助剂20 重量份、粘结树脂组合物15重量份、增韧树脂(或称增韧剂)15重量份、溶剂100重量份取各组分原料，备用；
所述粘结树脂组合物由重量百分比为92％酚醛环氧树脂、7％固化剂和 1％促进剂混合组成；
b、原料混合分散制备湿润粉料：将酚醛环氧树脂、固化剂、促进剂和增韧树脂加入到溶剂中混合(以降低粘度)，(待充分)溶解后加入导电助剂，用(高速)分散机(使其均匀)分散，制得浆料；将浆料、天然鳞片石墨、以及人造石墨和膨胀石墨加入到捏合机中捏合(至混合均匀)，得到(湿润的、有一定粘性的)湿润粉料；
所述分散的时间为20min，所述捏合的时间为60min；
c、制备粉料：将湿润粉料烘干(可以在温度45℃下烘干24h)，粉料结成块、得到块状料，再将(烘干后的)块状料加入密炼机中，通过高温高压下的强烈剪切作用，使块状料破碎成粉，各组分充分混合，(密炼完成后)得到(具有一定滑腻感的)粉料；
(在密炼机中的)捏合温度(或称密炼温度)为120℃、(气动)压力为0.6MPa，密炼时间为30min；
d、制备双极板预制体：将粉料置于模具(即双极板预制体的模具) 中，用刮板刮去余料，保证粉料在模具中均匀分布，加压至250MPa的成型压力，(高压下)保压时间为1min，得到(有光泽的、密实地、布满流道的)双极板预制体；
e、制备冷压复合双极板：将双极板预制体竖直置于烘箱中，进行梯度升温固化，制得(具有较高强度的)冷压复合双极板(成品)。
实施例14：
一种冷压复合双极板的制备方法，步骤为：
a、配料：按天然鳞片石墨(或称天然石墨)75重量份、人造石墨(人造石墨粒径小于100微米)5重量份和膨胀石墨10重量份、导电助剂18 重量份、粘结树脂组合物11重量份、增韧树脂(或称增韧剂)11重量份、溶剂90重量份取各组分原料，备用；
所述粘结树脂组合物由重量百分比为84.7％酚醛环氧树脂、15％固化剂和0.3％促进剂混合组成；
所述增韧树脂为聚乙烯醇缩丁醛树脂(简称PVB，四川东材科技股份有限公司等生产)；
b、原料混合分散制备湿润粉料：将酚醛环氧树脂、固化剂、促进剂和增韧树脂加入到溶剂中混合(以降低粘度)，(待充分)溶解后加入导电助剂，用(高速)分散机(使其均匀)分散，制得浆料；将浆料、天然鳞片石墨、以及人造石墨和膨胀石墨加入到捏合机中捏合(至混合均匀)，得到(湿润的、有一定粘性的)湿润粉料；
所述分散的时间为16min，所述捏合的时间为35min；
c、制备粉料：将湿润粉料烘干(可以在温度45℃下烘干24h)，粉料结成块、得到块状料，再将(烘干后的)块状料加入密炼机中，通过高温高压下的强烈剪切作用，使块状料破碎成粉，各组分充分混合，(密炼完成后)得到(具有一定滑腻感的)粉料；
(在密炼机中的)捏合温度(或称密炼温度)为100℃、(气动)压力为0.1MPa，密炼时间为25min；
d、制备双极板预制体：将粉料置于模具(即双极板预制体的模具) 中，用刮板刮去余料，保证粉料在模具中均匀分布，加压至210MPa的成型压力，(高压下)保压时间为2min，得到(有光泽的、密实地、布满流道的)双极板预制体；
e、制备冷压复合双极板：将双极板预制体竖直置于烘箱中，进行梯度升温固化，制得(具有较高强度的)冷压复合双极板(成品)。
实施例15：
一种冷压复合双极板的制备方法，步骤为：
a、配料：按天然鳞片石墨(或称天然石墨)65重量份、人造石墨(人造石墨粒径小于100微米)11重量份和膨胀石墨7重量份、导电助剂18 重量份、粘结树脂组合物10重量份、增韧树脂(或称增韧剂)10重量份、溶剂80重量份取各组分原料，备用；
所述粘结树脂组合物由重量百分比为83.5％酚醛环氧树脂、16％固化剂和0.5％促进剂混合组成；
所述增韧树脂为聚乙烯醇缩丁醛树脂(简称PVB，四川东材科技股份有限公司等生产)；
b、原料混合分散制备湿润粉料：将酚醛环氧树脂、固化剂、促进剂和增韧树脂加入到溶剂中混合(以降低粘度)，(待充分)溶解后加入导电助剂，用(高速)分散机(使其均匀)分散，制得浆料；将浆料、天然鳞片石墨、以及人造石墨和膨胀石墨加入到捏合机中捏合(至混合均匀)，得到(湿润的、有一定粘性的)湿润粉料；
所述分散的时间为16min，所述捏合的时间为40min；
c、制备粉料：将湿润粉料烘干(可以在温度45℃下烘干24h)，粉料结成块、得到块状料，再将(烘干后的)块状料加入密炼机中，通过高温高压下的强烈剪切作用，使块状料破碎成粉，各组分充分混合，(密炼完成后)得到(具有一定滑腻感的)粉料；
(在密炼机中的)捏合温度(或称密炼温度)为110℃、(气动)压力为0.1MPa，密炼时间为26min；
d、制备双极板预制体：将粉料置于模具(即双极板预制体的模具) 中，用刮板刮去余料，保证粉料在模具中均匀分布，加压至180MPa的成型压力，(高压下)保压时间为1.5min，得到(有光泽的、密实地、布满流道的)双极板预制体；
e、制备冷压复合双极板：将双极板预制体竖直置于烘箱中，进行梯度升温固化，制得(具有较高强度的)冷压复合双极板(成品)。
上述实施例5-15中：步骤e中所述梯度升温固化较好的是在110℃温度下固化2h或在160℃温度下固化20min，再在180℃温度下固化4h。
上述实施例5-15中：步骤a中所述酚醛环氧树脂为双酚A型酚醛环氧树脂，具体可以是：638S环氧树脂、NPCN-704酚醛环氧树脂等(中国台湾南亚生产)。
上述实施例5-15中：步骤a中所述天然鳞片石墨(或称天然石墨) 为100目的天然鳞片石墨和260目的天然鳞片石墨的混合物(混合物的重量比例较好的为100目的天然鳞片石墨：260目的天然鳞片石墨＝7：3) (粉体)。
上述实施例5-15中：步骤a中所述溶剂可以是丁酮、丙酮、二甲基甲酰胺中的一种或两种以上的混合物。
上述实施例5-15中：步骤b中所述用(高速)分散机(使其均匀) 分散，较好的是用真空高速分散机进行分散，并且分散腔体具有水冷装置。
上述实施例中：步骤d中所述模具由上模和下模组成，并且上模和下模分别有氢气流道和氧气流道(即双极板具有双面流道，上模有氢气流道、下模有氧气流道)，其深度(即所述氢气流道、氧气流道的深度)为0.4～ 0.8mm。
上述实施例中：
所述导电助剂为导电炭黑、碳纳米管、石墨烯中的一种或两种以上的混合物；
所述固化剂为双氰胺、二氨基二苯砜中的任一种；
所述促进剂为咪唑、2-乙基-4甲基咪唑、1-苄基-2-甲基咪唑、2-甲基咪唑等中的任一种；
所述增韧树脂为聚乙烯醇缩丁醛树脂(简称PVB，四川东材科技股份有限公司等生产)。
上述实施例中：所采用的百分比例中，未特别注明的，均为质量(重量)百分比例或本领域技术人员公知的百分比例；所采用的比例中，未特别注明的，均为质量(重量)比例；所述重量份均是克或千克。
上述实施例中：各步骤中的工艺参数(温度、时间、压力等)和各组分用量数值等为范围的，任一点均可适用。
本发明内容及上述实施例中未具体叙述的技术内容同现有技术，所述原材料均为市售产品。
本发明不限于上述实施例，本发明内容所述均可实施并具有所述良好效果。

Claims (6)

1.一种冷压复合双极板的制备方法，其特征是包括下列步骤：
a、配料：按天然鳞片石墨50～80重量份、人造石墨5～20重量份或/和膨胀石墨5～10重量份、导电助剂5～20重量份、粘结树脂组合物5～15重量份、增韧树脂5～15重量份、溶剂40～100重量份，取各组分原料，备用；
所述粘结树脂组合物由重量百分比为74%～92%酚醛环氧树脂、7%～25%固化剂和0.3%～1%促进剂混合组成；
所述导电助剂为导电炭黑、碳纳米管、石墨烯中的一种或两种以上的混合物；
所述固化剂为双氰胺、二氨基二苯砜中的任一种；
所述促进剂为咪唑、2-乙基-4甲基咪唑、1-苄基-2-甲基咪唑、2-甲基咪唑中的任一种；
所述增韧树脂为聚乙烯醇缩丁醛树脂；
所述酚醛环氧树脂与增韧树脂的质量比为1：0.5～2；
b、原料混合分散制备湿润粉料：将酚醛环氧树脂、固化剂、促进剂和增韧树脂加入到溶剂中混合溶解后加入导电助剂，用分散机分散，制得浆料；将浆料、天然鳞片石墨、以及人造石墨或/和膨胀石墨加入到捏合机中捏合，得到湿润粉料；
所述分散的时间为10min～20min，所述捏合的时间为30min～60min；
c、制备粉料：将湿润粉料烘干，得到块状料，再将块状料加入密炼机中，通过高温高压下的强烈剪切作用，使块状料破碎成粉，得到粉料；
所述密炼机中的捏合温度为70～120℃、压力为0.1～0.6MPa，密炼时间为20min～30min；
d、制备双极板预制体：将粉料置于模具中，用刮板刮去余料，保证粉料在模具中均匀分布，加压至100～250MPa的成型压力，保压时间为1min～2min，得到双极板预制体；
e、制备冷压复合双极板：将双极板预制体竖直置于烘箱中，进行梯度升温固化，制得冷压复合双极板；
所述梯度升温固化是在110℃温度下固化2h或在160℃温度下固化20min，再在180℃温度下固化4h。
2.按权利要求1所述的冷压复合双极板的制备方法，其特征是：步骤a中所述酚醛环氧树脂为双酚A型酚醛环氧树脂。
3.按权利要求1所述的冷压复合双极板的制备方法，其特征是：步骤a中所述天然鳞片石墨为100目的天然鳞片石墨和260目的天然鳞片石墨的混合物。
4.按权利要求1所述的冷压复合双极板的制备方法，其特征是：步骤a中所述溶剂是丁酮、丙酮、二甲基甲酰胺中的一种或两种以上的混合物。
5.按权利要求1所述的冷压复合双极板的制备方法，其特征是：步骤b中所述用分散机分散，是用真空高速分散机进行分散，并且分散腔体具有水冷装置。
6.按权利要求1所述的冷压复合双极板的制备方法，其特征是：步骤d中所述模具由上模和下模组成，并且上模和下模分别有氢气流道和氧气流道，其深度为0.4～0.8mm。
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