CN115403897B - 一种石墨烯复合双极板基材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯复合双极板基材,基材各组分及其重量百分比组成为:石墨粉20%‑30%,酚醛树脂27%‑55%,石墨烯20%‑30%,固化剂2%‑5%,促进剂1%‑3%,脱模剂2%‑5%;还公开了一种石墨烯复合双极板基材的制备方法,其包括以下步骤:a、将石墨粉、石墨烯进行搅拌混合,得到混合料A;b、在密炼机中加入酚醛树脂和混合料A,进行加压密炼密炼得到混合料B;c、混合料B密炼出料后收卷、破碎成颗粒,并研磨得到粉体C;d、将粉体C、固化剂、促进剂、脱模剂搅拌混合后进行造粒;e、进行压铸成型得到复合双极板基材。本发明所制得的复合双极板基材具有高导热性、高导电性、耐腐蚀、致密性好等特点,市场应用前景广阔。
Description
技术领域
本发明涉及燃料电池技术领域,具体涉及一种石墨烯复合双极板基材及其制备方法。
背景技术
双极板在氢能源燃料电池中起到连接单电池、提供气体/液体流动通路、传递电流等作用,这就要求双极板具有较高的力学性能、较好的导电导热性能以及酸性环境下具有良好的耐腐蚀能力。
氢能源燃料电池双极板分为金属双极板、石墨双极板及复合双极板,其中,金属双极板具备高导电导热性能、价格低廉、工艺多样、机械强度高等特点,但存在易受腐蚀、涂层不稳定、单价高、使用寿命较短等缺陷而无法大量推广;石墨双极板是在石墨板上进行机加工制造的带流道的双极板,应用最早,其具有化学性能稳定性、高导电性、耐腐蚀性能好等优点,但是由于加工工艺时间过长、产品的力学性能较差等问题,导致产品的单价高,满足不了大批量生产需求;而复合双极板较好的结合了石墨双极板与金属双极板的优点,具有成本较低、均衡了产品的各项性能等优点,但受限于复合材料中添加传统原材料本身的限制,复合双极板的导电导热性能、耐腐蚀能力等始终无法得到突破。
发明内容
本发明的目的在于提供一种石墨烯复合双极板基材及其制备方法,复合双极板具有更好的导电导热性能和耐腐蚀能力,且产品的成型时间较短、工艺环保。
为实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
一种石墨烯复合双极板基材,基材各组分及其重量百分比组成为:
石墨粉20%-30%,
酚醛树脂27%-55%,
石墨烯20%-30%,
固化剂2%-5%,
促进剂1%-3%,
脱模剂2%-5%。
在上述方案的基础上,进一步地,所述石墨粉为800目的片状石墨粉。
在上述方案的基础上,进一步地,所述石墨烯包括高导电型石墨烯粉体和高导热型石墨烯粉体,所述高导电型石墨烯粉体的电导率为1500S/cm-2000S/cm,所述高导热型石墨烯粉体的比表面积为160-200m2/g。
在上述方案的基础上,进一步地,基材中所述高导电型石墨烯粉体的重量百分比为10%-15%,所述高导热型石墨烯粉体的重量百分比为10%-15%。
在上述方案的基础上,进一步地,所述固化剂为乌洛托品。
在上述方案的基础上,进一步地,所述促进剂为对甲苯磺酰氯。
在上述方案的基础上,进一步地,所述脱模剂为硬脂酸锌。
一种石墨烯复合双极板基材的制备方法,包括以下步骤:
a、将800目的片状石墨粉、石墨烯进行搅拌混合,得到混合料A;
b、在密炼机中加入酚醛树脂,并分多次加入混合料A进行加压密炼,密炼得到混合料B;
c、混合料B密炼出料后进入开炼机中进行收卷,待料温降至室温时进入破碎机破碎成颗粒,并使用球磨机将颗粒进行研磨,得到粉体C;
d、将粉体C、固化剂、促进剂、脱模剂搅拌混合后,进入造粒机进行造粒;
e、造粒完成后使用压铸机进行压铸成型,得到复合双极板基材。
在上述方案的基础上,进一步地,步骤a中的石墨烯包括高导电型石墨烯粉体、高导热型石墨烯粉体两种,步骤d中的固化剂为乌洛托品、促进剂为甲苯磺酰氯、脱模剂为硬脂酸锌。
在上述方案的基础上,进一步地,步骤a中,石墨粉和石墨烯在高速混合机中的搅拌速度为1000-1200r/min,搅拌时间为60min,混合搅拌完成后静置30min得到混合料A;步骤b中,密炼机的温度为120℃,密炼机上顶栓压力为0.6-0.8MPa,密炼时间为60min;步骤c中,研磨得到粉体C的颗粒大小为400目;步骤e中,压铸机的压铸温度为170-180℃、压力为25MPa、压铸时间为4min。
采用上述技术方案后,本发明与背景技术相比,具有如下优点:
1、本发明所制得的复合双极板基材具有高导热性、高导电性、耐腐蚀、致密性好等特点,市场应用前景广阔。
2、本发明制备复合双极板的成型时间较短,热固成型无后道工序,易大批量快速生产,且工艺过程中全部使用固体材料,不存在废液问题,减少生产过程中产生的环保问题。
附图说明
图1为本发明中复合双极板在高倍电子显微镜下的材料表面结构图;
图2为本发明中复合双极板在高倍电子显微镜下的材料截面结构图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
本发明公开了一种石墨烯复合双极板基材,基材各组分及其重量百分比组成为:
石墨粉20%-30%,酚醛树脂27%-55%,石墨烯20%-30%,固化剂2%-5%,促进剂1%-3%,脱模剂2%-5%。
优选地,所述石墨粉为800目的片状石墨粉;所述石墨烯包括高导电型石墨烯粉体和高导热型石墨烯粉体,所述高导电型石墨烯粉体的电导率为1500S/cm-2000S/cm,电导率大小代表物质传送电流的能力大小,电导率越大电阻率越小,相反电导率越小电阻率越大,所述高导热型石墨烯粉体的比表面积为160-200m2/g,比表面积大则说明与热源接触点也会相应的增多,这就意味着散热效果、导热效果会非常好,所述高导电型石墨烯粉体的重量百分比为10%-15%,所述高导热型石墨烯粉体的重量百分比为10%-15%;所述固化剂为乌洛托品(六亚甲基四胺),固化剂使酚醛树脂由热塑性转变为热固性,进一步缩聚得到不溶不熔的体型结构固化产物;所述促进剂为对甲苯磺酰氯,促进剂可以降低酚醛树脂的固化温度、缩短其固化时间;所述脱模剂为硬脂酸锌,脱模剂注射到模腔中以后会沉淀成一种胶状物,并随着固化的进行而迁移到部件的表面,从而在模腔界面处形成了一层高脱模性的薄膜。
酚醛树脂不仅对强酸、强电流有明显的耐腐蚀性,而且固化后具有很强的韧性与可塑性,不需要冷却就可以取模,可以大大地缩短生产周期,而石墨类材料具有高电热传导性。当将两者结合在一起时,若酚醛树脂含量较多、石墨类材料含量相对减少时,酚醛树脂对石墨类材料的包覆性更好,粘接更加紧密、弯曲强度更高,但酚醛树脂的包覆阻断了通路,导致导电导热率下降,相反,若酚醛树脂含量较少、石墨类材料相对增多,导电导热率提高,但酚醛树脂对石墨类材料的包覆性较差,导致弯曲强度降低,因此,平衡两者的比例,以确保产品各项性能指标均衡尤为重要。
本发明还公开了一种石墨烯复合双极板基材的制备方法,包括以下步骤:
a、将800目的片状石墨粉、高导电型石墨烯粉体、高导热型石墨烯粉体加入高速混合机中进行搅拌混合,搅拌速度为1000-1200r/min,搅拌时间为60min,混合搅拌完成后静置30min得到混合料A。
b、在密炼机中加入酚醛树脂,并分多次加入混合料A进行加压密炼,密炼机的温度为120℃,密炼机上顶栓压力为0.6-0.8MPa,密炼时间为60min,密炼得到混合料B,石墨烯材料经过高温密炼后能与酚醛树脂充分且均匀混合,不会出现局部性能参差不齐的差异。
c、混合料B密炼出料后进入开炼机中进行收卷,待料温降至室温时进入破碎机破碎成颗粒,并使用球磨机将颗粒进行研磨,研磨得到颗粒大小为400目的粉体C。
d、将粉体C、乌洛托品(六亚甲基四胺)、甲苯磺酰氯、硬脂酸锌搅拌混合,搅拌混合10min后,进入造粒机进行造粒。
e、造粒完成后使用压铸机进行压铸成型,压铸机的压铸温度为170-180℃、压力为25MPa、压铸时间为4min,模压成型后修边即可得到复合双极板基材,通过压铸模具加温加压进行压制、保压,可以保证基材的均匀性,且使用压铸机可快速生产,热固成型无后道工序,节能环保。
本发明在各组分的含量取最佳的比例区间的条件下,通过设置最佳的工艺温度、压力、时间等条件,可以确保制备得到的复合双极板抗腐蚀能力强、致密性好(如图1和图2所示)、导热导电性能优异。同时,工艺过程中全部使用固体材料,不存在废液问题,避免生产过程中产生的环保问题。
以下结合实施例对本发明作进一步的详细描述。
实施例一
(1)取总重量20%的800目片状石墨粉、10%的高导电型石墨烯粉体10%的高导热型石墨烯粉体,加入高速混合机中进行搅拌混合,搅拌速度为1000-1200r/min,搅拌时间为60min,混合搅拌完成后静置30min得到混合料A。
(2)在密炼机中加入总重量55%的酚醛树脂,并分5次加入混合料A进行加压密炼,密炼机的温度为120℃,密炼机上顶栓压力为0.6-0.8MPa,密炼时间为60min,密炼得到混合料B。
(3)混合料B密炼出料后进入开炼机中进行收卷,待料温降至室温时进入破碎机破碎成颗粒,并使用球磨机将颗粒进行研磨,研磨得到颗粒大小为400目的粉体C。
(4)将粉体C、总重量2%的乌洛托品(六亚甲基四胺)、1%的甲苯磺酰氯、2%的硬脂酸锌搅拌混合,搅拌混合10min后,进入造粒机进行造粒。
(5)造粒完成后使用压铸机进行压铸成型,压铸机的压铸温度为170-180℃、压力为25MPa、压铸时间为4min,模压成型后修边即可得到复合双极板基材。
实施例二
(1)取总重量25%的800目片状石墨粉、12.5%的高导电型石墨烯粉体12.5%的高导热型石墨烯粉体,加入高速混合机中进行搅拌混合,搅拌速度为1000-1200r/min,搅拌时间为60min,混合搅拌完成后静置30min得到混合料A。
(2)在密炼机中加入总重量41%的酚醛树脂,并分5次加入混合料A进行加压密炼,密炼机的温度为120℃,密炼机上顶栓压力为0.6-0.8MPa,密炼时间为60min,密炼得到混合料B。
(3)混合料B密炼出料后进入开炼机中进行收卷,待料温降至室温时进入破碎机破碎成颗粒,并使用球磨机将颗粒进行研磨,研磨得到颗粒大小为400目的粉体C。
(4)将粉体C、总重量3.5%的乌洛托品(六亚甲基四胺)、2%的甲苯磺酰氯、3.5%的硬脂酸锌搅拌混合,搅拌混合10min后,进入造粒机进行造粒。
(5)造粒完成后使用压铸机进行压铸成型,压铸机的压铸温度为170-180℃、压力为25MPa、压铸时间为4min,模压成型后修边即可得到复合双极板基材。
实施例三
(1)取总重量30%的800目片状石墨粉、15%的高导电型石墨烯粉体15%的高导热型石墨烯粉体,加入高速混合机中进行搅拌混合,搅拌速度为1000-1200r/min,搅拌时间为60min,混合搅拌完成后静置30min得到混合料A。
(2)在密炼机中加入总重量27%的酚醛树脂,并分5次加入混合料A进行加压密炼,密炼机的温度为120℃,密炼机上顶栓压力为0.6-0.8MPa,密炼时间为60min,密炼得到混合料B。
(3)混合料B密炼出料后进入开炼机中进行收卷,待料温降至室温时进入破碎机破碎成颗粒,并使用球磨机将颗粒进行研磨,研磨得到颗粒大小为400目的粉体C。
(4)将粉体C、总重量5%的乌洛托品(六亚甲基四胺)、3%的甲苯磺酰氯、5%的硬脂酸锌搅拌混合,搅拌混合10min后,进入造粒机进行造粒。
(5)造粒完成后使用压铸机进行压铸成型,压铸机的压铸温度为170-180℃、压力为25MPa、压铸时间为4min,模压成型后修边即可得到复合双极板基材。
对实施例一至实施例三制得的复合双极板基材进行各项性能测试,具体测试结果如下表所示:
序号 | 性能 | 实施例一 | 实施例二 | 实施例三 | 燃料电池技术指标 |
1 | 弯曲强度(Mpa) | 55 | 45 | 30 | 25 |
2 | 电导率(S/cm) | 110 | 155 | 185 | 100 |
3 | 热导率(w.m-1.k-1) | 40 | 55 | 60 | 20 |
4 | 抗拉强度(Mpa) | 30 | 45 | 65 | / |
5 | 腐蚀电流(μA.cm-2) | 0.6 | 0.55 | 0.5 | 1 |
6 | 透气率(cm.S-1.cm-2) | 0 | 0 | 0 | 2*10-6 |
7 | 气孔率(%) | 0 | 0 | 0 | / |
8 | 肖氏硬度(H.S-1) | 77 | 75 | 70 | / |
9 | 密度(g/cm3) | 1.975 | 1.873 | 1.835 | / |
从上表可以看出,实施例一至实施例三制得的复合双极板基材,弯曲强度最大可达55Mpa,高于燃料电池双极板技术指标的弯曲强度(25Mpa);电导率最大可达185S/cm,高于燃料电池双极板技术指标的电导率(100S/cm);热导率最大可达60w.m-1.k-1,高于燃料电池双极板技术指标的热导率(20w.m-1.k-1);腐蚀电流最小可达0.5μA.cm-2,低于燃料电池双极板技术指标的腐蚀电流(1μA.cm-2)。本发明通过对各组分的含量取最佳的比例区间,使得复合双极板的弯曲强度、电导率、热导率、腐蚀电流等主要性能指标更加均衡。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
Claims (8)
1.一种石墨烯复合双极板基材,其特征在于,基材各组分及其重量百分比组成为:
石墨粉20%-30%,
酚醛树脂27%-55%,
石墨烯20%-30%,
固化剂2%-5%,
促进剂1%-3%,
脱模剂2%-5%;
所述石墨烯包括高导电型石墨烯粉体和高导热型石墨烯粉体,且基材中所述高导电型石墨烯粉体的重量百分比为10%-15%,所述高导热型石墨烯粉体的重量百分比为10%-15%;
所述石墨粉为800目的片状石墨粉。
2.如权利要求1所述的一种石墨烯复合双极板基材,其特征在于,所述高导电型石墨烯粉体的电导率为1500-2000S/cm,所述高导热型石墨烯粉体的比表面积为160-200m2/g。
3.如权利要求1所述的一种石墨烯复合双极板基材,其特征在于,所述固化剂为乌洛托品。
4.如权利要求1所述的一种石墨烯复合双极板基材,其特征在于,所述促进剂为对甲苯磺酰氯。
5.如权利要求1所述的一种石墨烯复合双极板基材,其特征在于,所述脱模剂为硬脂酸锌。
6.一种如权利要求1所述的石墨烯复合双极板基材的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
a、将800目的片状石墨粉、石墨烯进行搅拌混合,得到混合料A;
b、在密炼机中加入酚醛树脂,并分多次加入混合料A进行加压密炼,密炼得到混合料B;
c、混合料B密炼出料后进入开炼机中进行收卷,待料温降至室温时进入破碎机破碎成颗粒,并使用球磨机将颗粒进行研磨,得到粉体C;
d、将粉体C、固化剂、促进剂、脱模剂搅拌混合后,进入造粒机进行造粒;
e、造粒完成后使用压铸机进行压铸成型,得到复合双极板基材。
7.如权利要求6所述的一种石墨烯复合双极板基材的制备方法,其特征在于,步骤a中的石墨烯包括高导电型石墨烯粉体、高导热型石墨烯粉体两种,步骤d中的固化剂为乌洛托品、促进剂为甲苯磺酰氯、脱模剂为硬脂酸锌。
8.如权利要求6所述的一种石墨烯复合双极板基材的制备方法,其特征在于,步骤a中,石墨粉和石墨烯在高速混合机中的搅拌速度为1000-1200r/min,搅拌时间为60min,混合搅拌完成后静置30min得到混合料A;步骤b中,密炼机的温度为120℃,密炼机上顶栓压力为0.6-0.8MPa,密炼时间为60min;步骤c中,研磨得到粉体C的颗粒大小为400目;步骤e中,压铸机的压铸温度为170-180℃、压力为25MPa、压铸时间为4min。
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