CN110965047A - 一种快速制备pecvd碳/碳承载框的工艺方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种快速制备PECVD碳/碳承载框的工艺方法，包括以下步骤：三维穿刺预制体板材制备；树脂真空导入和热压罐树脂加压固化；树脂板材碳化；化学气相沉积；机加工成型。本发明采用自动化机械臂编织机快速制备碳纤维三维穿刺板材预制体，大大提高PECVD碳/碳板材的层间强度，降低生产周期，并采用树脂浸渍、碳化工艺与化学气相沉积工艺结合的方法对板材快速致密，将PECVD承载框板材生产周期降至1个月以内，从而快速制备出高性能的碳碳复合材料PECVD承载框。

Description

一种快速制备PECVD碳/碳承载框的工艺方法
技术领域
本发明涉及一种快速制备PECVD碳/碳承载框的工艺方法。
背景技术
为了提高硅片的光电转换效率，需要采用PECVD方法(等离子体增强化学的气相沉积法)在硅片上镀SiNx薄膜，这层薄膜可以减少太阳光的反射率，增加光电转换效率。它还具有良好的抗氧化和绝缘性能，同时具有良好的掩蔽金属和水离子扩散的能力，化学稳定性良好。硅片镀膜工艺过程分为以下两个阶段，先经过三百多度的三氯甲基铝雾化气氛，然后在SiH4、NH3和N2的气氛中经等离子体活化后，在450℃的基板上发生气相沉积得到SiNx薄膜，镀膜时间为30min。然而，在这种等离子体轰击和硅烷、氨气的活性气氛下，很难找到承载硅片的有效材料，行业内一般常用石墨舟作为硅片的承载框使用。但石墨舟操作难度大，强度低导致更换频率高、成本高。
目前市场上大部分板材通过提高板材的密度增加板材的强度，尽管提高密度降低了孔隙率，但并不能从根本上解决碳布和中间层碳基体之间热失配和强度低的问题。
碳纤维增强碳基体复合材料是一种新型材料，具有优异的物化性能，比强度高，耐腐蚀性强。目前，在预制体方面，市场上常用叠层碳布增强的碳基复合材料作为PECVD镀膜的硅片承载框；在致密化工艺方面，市场上的叠层碳布板材主要采用多次树脂浸渍、碳化工艺。采用多次树脂浸渍、碳化制备出的2D叠层碳/碳材料在制备过程中极易发生分层，且生产效率低、成本高。
叠层碳布增强的碳基复合材料是一种典型的“三明治”夹层结构，层与层之间以碳基体填充，层间强度取决于基体碳的形态和结构以及中间层碳基体和纤维之间的结合力，制备工艺要求较高，整个周期大约在(1-2个月)一旦存在较大的压力使板材产生弯曲，极易产生层间剪切力导致碳纤维和碳基体之间的微裂纹扩展，使得纤维和层间碳分离，导致材料分层失效。
目前市场上的叠层碳布板材核心问题在于如何提高叠层碳/碳板材的层间强度，提高板材刚度，降低生产成本，增加使用寿命。
发明内容
为解决以上现有技术存在的问题，本发明提出一种快速制备PECVD碳/碳承载框的工艺方法。
本发明可通过以下技术方案予以解决：
本发明的一种快速制备PECVD碳/碳承载框的工艺方法，包括以下步骤：
1)三维穿刺预制体板材制备；
2)树脂真空导入和热压罐树脂加压固化；
3)树脂板材碳化；
4)化学气相沉积；
5)机加工成型。
作为本发明的优选实施方式，所述步骤1)中，采用自动化机械臂三维穿刺编织机在碳纤维布上进行三维穿刺，制备出三维穿刺预制体板材。
作为本发明的优选实施方式，所述碳纤维布为国产700级3K或12k。
作为本发明的优选实施方式，所述自动化机械臂三维穿刺编织机在所述碳纤维布上每隔5mm进行三维穿刺。
作为本发明的优选实施方式，所述三维穿刺预制体板材密度为1.0g/cm3，尺寸为1200mm*1300mm*5.5mm。
作为本发明的优选实施方式，所述步骤2)中，分别利用常规的树脂真空导入和热压罐工艺对所述三维穿刺预制体板材进行树脂浸渍、加温、加压固化得三维穿刺树脂板材，用所述树脂完全填充所述三维穿刺预制体板材孔隙，使板材孔隙率达到1～4％。
作为本发明的优选实施方式，所述树脂为氨酚醛或沥青或糠粡树脂。
作为本发明的优选实施方式，所述加温温度为120～180℃，加压压强为0.2～0.8MPa。
作为本发明的优选实施方式，所述步骤3)中，将固化后的三维穿刺树脂板材平放入碳化炉中，按照不同树脂的碳化曲线缓慢升温碳化，碳化温度为800-900℃，然后缓慢降至室温。
作为本发明的优选实施方式，所述步骤4)中，将碳化后的碳/碳板材吊装在化学气相沉积炉内进行气相沉积，使板材密度达到产品密度要求≥1.45g/cm3。
有益效果
本发明所用碳/碳复合材料承载框预制体是采用自动化机械臂快速编织出三维穿刺预制体，这种预制体是在叠层碳布的基础通过碳布层间穿刺来增强碳布之间的结合力，更好的避免了分层的问题。这种三维穿刺预制体有两个优点在于：1.自动化机械臂可以在短时间内批量化生产出满足工业需求的三维穿刺预制体，大大缩短了供货周期和制备成本；2.穿刺设计不仅提高板材的层间强度，也为板材后续致密化工艺更好的提供了气体通道，有利于板材的增密，大大降低了后端的工艺时间和成本。在制备工艺方面，本发明采用树脂浸渍、碳化和化学气相沉积相结合的工艺方法，先利用树脂浸渍、碳化工艺制备出树脂碳填充预制体中的大孔，再利用化学气相沉积工艺弥合板材内部树脂碳与树脂碳之间、树脂碳与碳布之间存在的微裂纹，提高板材内部各结构之间的结合力，增加板材的强度。
具体实施方式
以下通过特定的具体实施例说明本发明的实施方式，本领域的技术人员可由本说明书所揭示的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
实施例一
一种快速制备PECVD碳/碳承载框的工艺方法，包括以下步骤：
1.三维穿刺预制体制备：采用自动化机械臂三维穿刺编织机在国产700级3K碳纤维布上每隔5mm进行三维穿刺，制备出密度为1.0g/cm3左右尺寸为1200mm*1300mm*5.5mm的三维穿刺预制体板材；
2.树脂真空导入和热压罐树脂加压固化：分别利用常规的树脂真空导入和热压罐工艺对三维穿刺板材预制体进行氨酚醛树脂浸渍、加温到120℃、加压到0.2MPa固化，用树脂完全填充预制体板材孔隙，使板材孔隙率达到1％；
3.树脂板材碳化：将固化后的三维穿刺树脂板材平放入碳化炉中，按照氨酚醛树脂的碳化曲线缓慢升温碳化，碳化温度为800℃，然后缓慢降至室温；
4.化学气相沉积：将碳化后的碳/碳板材吊装在化学气相沉积炉内进行气相沉积，使板材密度达到产品密度要求1.63g/cm3。
5.机加工成型制得PECVD碳/碳承载框。
实施例二
一种快速制备PECVD碳/碳承载框的工艺方法，包括以下步骤：
1.三维穿刺预制体制备：采用自动化机械臂三维穿刺编织机在国产700级12k碳纤维布上每隔5mm进行三维穿刺，制备出密度为1.0g/cm3左右尺寸为1200mm*1300mm*5.5mm的三维穿刺预制体板材；
2.树脂真空导入和热压罐树脂加压固化：分别利用常规的树脂真空导入和热压罐工艺对三维穿刺板材预制体进行沥青浸渍、加温180℃、加压0.8MPa固化，用树脂完全填充预制体板材孔隙，使板材孔隙率达到4％；
3.树脂板材碳化：将固化后的三维穿刺树脂板材平放入碳化炉中，按照沥青的碳化曲线缓慢升温碳化，碳化温度为900℃，然后缓慢降至室温；
4.化学气相沉积：将碳化后的碳/碳板材吊装在化学气相沉积炉内进行气相沉积，使板材密度达到产品密度要求1.65g/cm3；
5.机加工成型制得PECVD碳/碳承载框。
实施例三
一种快速制备PECVD碳/碳承载框的工艺方法，包括以下步骤：
1.三维穿刺预制体制备：采用自动化机械臂三维穿刺编织机在国产700级3K碳纤维布上每隔5mm进行三维穿刺，制备出密度为1.0g/cm3左右尺寸为1200mm*1300mm*5.5mm的三维穿刺预制体板材；
2.树脂真空导入和热压罐树脂加压固化：分别利用常规的树脂真空导入和热压罐工艺对三维穿刺板材预制体进行糠粡树脂浸渍、加温150℃、加压0.5MPa固化，用树脂完全填充预制体板材孔隙，使板材孔隙率达到2％；
3.树脂板材碳化：将固化后的三维穿刺树脂板材平放入碳化炉中，按照行糠粡树脂的碳化曲线缓慢升温碳化，碳化温度为850℃，然后缓慢降至室温；
4.化学气相沉积：将碳化后的碳/碳板材吊装在化学气相沉积炉内进行气相沉积，使板材密度达到产品密度要求1.68g/cm3；
5.机加工成型制得PECVD碳/碳承载框。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种快速制备PECVD碳/碳承载框的工艺方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)三维穿刺预制体板材制备；
2)树脂真空导入和热压罐树脂加压固化；
3)树脂板材碳化；
4)化学气相沉积；
5)机加工成型。
2.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于，所述步骤1)中，采用自动化机械臂三维穿刺编织机在碳纤维布上进行三维穿刺，制备出三维穿刺预制体板材。
3.根据权利要求2所述的工艺方法，其特征在于，所述碳纤维布为国产700级3K或12k。
4.根据权利要求2或3所述的工艺方法，其特征在于，所述自动化机械臂三维穿刺编织机在所述碳纤维布上每隔5mm进行三维穿刺。
5.根据权利要求4所述的工艺方法，其特征在于，所述三维穿刺预制体板材密度为1.0g/cm3，尺寸为1200mm*1300mm*5.5mm。
6.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于，所述步骤2)中，分别利用常规的树脂真空导入和热压罐工艺对所述三维穿刺预制体板材进行树脂浸渍、加温、加压固化得三维穿刺树脂板材，用所述树脂完全填充所述三维穿刺预制体板材孔隙，使板材孔隙率达到1～4％。
7.根据权利要求6所述的工艺方法，其特征在于，所述树脂为氨酚醛或沥青或糠粡树脂。
8.根据权利要求6所述的工艺方法，其特征在于，所述加温温度为120～180℃，加压压强为0.2～0.8MPa。
9.根据权利要求7所述的工艺方法，其特征在于，所述步骤3)中，将固化后的三维穿刺树脂板材平放入碳化炉中，按照不同树脂的碳化曲线缓慢升温碳化，碳化温度为800-900℃，然后缓慢降至室温。
10.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于，所述步骤4)中，将碳化后的碳/碳板材吊装在化学气相沉积炉内进行气相沉积，使板材密度达到产品密度要求≥1.45g/cm3。
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