CN113651630B - 一种高温隔热用碳/碳蜂窝夹层结构及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高温隔热用碳/碳蜂窝夹层结构及其制备方法,所述制备方法为:将碳/碳蜂窝、蜂窝芯内填充物和碳/碳面板通过集成方式得到所述高温隔热用碳/碳蜂窝夹层结构,所述集成方式为粘接和/或化学气相沉积;本发明方法制备的高温隔热用碳/碳蜂窝夹层结构性能优良:室温热导率≤0.1W·m‑1·K‑1,600℃热导率≤0.4W·m‑1·K‑1,1000℃热导率≤1W·m‑1·K‑1,厚度方向室温压缩强度≥15MPa,1000℃压缩强度≥12MPa,具有优异的高温隔热性能和承载性能,以及优异的结构效率,可以应用于对结构轻量化和多功能一体化有迫切需求的先进飞行器及其它高温环境用先进装备上。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域,尤其涉及一种高温隔热用碳/碳蜂窝夹层结构及其制备方法。
背景技术
先进飞行器在大气层内、长时间、高马赫数飞行,需要经历严酷的气动热/力环境,其舱体、舵翼等部位对长时间承力/防热/隔热一体化的热结构材料提出了迫切需求。以碳/碳复合材料为代表的热结构复合材料凭借其独特的高温力学性能、热物理性能,以及良好的工艺可实现性、工程可制造性,是先进飞行器热结构所需的最佳候选材料体系之一。传统碳/碳复合材料主要以块体、实心异形板材的形式应用于端头、喉衬等关键热防护、热结构部件。随着航天技术的迅猛发展,先进装备独特的服役环境和性能对碳/碳复合材料结构轻量化以及多功能一体化提出了迫切需求。
近年来,高性能碳/碳材料技术发展较为迅速,但仍面临较多问题。一是部分热结构部件为了减重,采用实心块体加工,材料使用率低,尤其作为大面积热结构使用时总体结构效率不高;二是现有碳/碳热结构功能单一,主要作为防热结构,而新型飞行器热结构设计对材料防热-隔热一体化提出了较明确的需求。
因此,针对以上不足,需要一种新的碳/碳复合结构,来解决现有结构的功能单一等问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于现有碳/碳材料结构功能单一,仅有防热功能,总体结构效率较低,针对现有技术中的缺陷,提供高温隔热用一种碳/碳蜂窝夹层结构及其制备方法,以解决功能单一、结构效率低、缺少隔热的问题。
为了解决上述技术问题,本发明提供了高温隔热用一种碳/碳蜂窝夹层结构新概念和新思路,作为一种新型多功能一体化复合结构,由碳/碳面板、整体碳/碳蜂窝芯组成并实现结构协调承载与隔热。
第一方面,本发明提供了一种高温隔热用碳/碳蜂窝夹层结构的制备方法,所述制备方法为:将碳/碳蜂窝、蜂窝芯内填充物和碳/碳面板通过集成方式得到所述高温隔热用碳/碳蜂窝夹层结构,所述集成方式为粘接和/或化学气相沉积。
本发明高温隔热用碳/碳蜂窝夹层结构制备过程,以碳纤维编织成超薄面板预制体和整体蜂窝预制体,采用液相、气相多种致密化方法制备碳/碳面板和碳/碳蜂窝坯料。碳/碳蜂窝夹层结构由碳/碳面板与碳/碳蜂窝通过高温胶黏剂、热解碳等集成。通过调整原材料种类、面板/蜂窝编织方式、蜂窝芯格尺寸、蜂窝芯格内部填充物、致密化程度、面板与蜂窝连接方式等,控制蜂窝夹层结构的综合性能,作为一种新型多功能一体化复合结构,碳/碳蜂窝夹层结构集碳/碳复合材料耐高温、低膨胀、高承载和不吸湿、化学稳定性好等特性和蜂窝结构轻质、高稳定优势为一身,是一种新型的轻量化热防热结构。
优选地,所述碳/碳面板由以下方法制备得到:将碳纤维增强体通过面板成型、面板致密化以及面板表面处理后得到所述碳/碳面板。
优选地,所述碳纤维增强体的原材料包含T300-1K、T300-3K、T300-6K、T700-12K、T800-6K、M40J-6K、M55J-6K或M65J-6K中的任意一种或至少两种的组合。这些碳纤维增强体的原料,均属于聚丙烯腈基碳纤维类的材料,均可以通过市售渠道购买得到。
优选地,所述面板成型的方法包括二维叠层、叠层缝合或针刺中的任意一种。本发明中所述面板成型的方法,均为本领域技术人员常用的方法。
优选地,所述面板致密化的方法为低压液相浸渍-碳化和/或化学气相沉积。所述低压液相浸渍-碳化的过程为:通过树脂低压浸渍后,再固化的过程,其中固化的过程可以是常压固化的过程。所述化学气相沉积的方法,与集成方式中的化学气相沉积方法相同。
优选地,所述面板表面处理的方法为机械处理和/或化学处理。
在本发明中,碳/碳面板在致密化和表面处理之前,一般需要进行烘干,以除去织物内的水分和纤维表面上浆剂。
在本发明中,机械处理一般包括铣削、磨削或抛光处理等方式,化学处理可以是进一步将面板表面致密化。
优选地,所述碳/碳蜂窝由以下方法制备得到:将碳纤维增强体通过蜂窝成型、蜂窝致密化以及蜂窝表面处理后得到所述碳/碳蜂窝。
优选地,所述碳纤维增强体的原材料包含T300-1K、T300-3K、T300-6K、T700-12K、T800-6K、M40J-6K、M55J-6K或M65J-6K中的任意一种或至少两种的组合。这些碳纤维增强体的原料,均属于聚丙烯腈基碳纤维类的材料,均可以通过市售渠道购买得到。
优选地,所述蜂窝成型的方法包括纤维层间连接、三维机织或预浸料热压粘接中的任意一种。本发明中所述蜂窝成型的方法,均为本领域技术人员常用的方法。
优选地,所述蜂窝致密化的方法为:采用化学气相沉积将碳纤维增强体致密。
优选地,所述蜂窝表面处理的方法为:采用化学气相沉积对碳纤维增强体表面进行处理。
在本发明中,可以通过增加碳/碳蜂窝和碳/碳面板致密度、增大碳/碳蜂窝的壁厚,减小蜂窝芯格的边长等方式,提高夹层结构厚度方向压缩性能。
在本发明中,增大蜂窝芯格边长、增大夹层结构厚度,可以降低夹层结构厚度方向热导率。
优选地,所述蜂窝芯格填充物为成孔树脂和短切碳纤维混合的高温碳化物。本发明对所述短切碳纤维没有特别的要求,采用本领域常规使用的短切碳纤维即可;在本发明中,成孔树脂的主相为酚醛树脂,成孔剂为乙醇和乙二醇的混合物,固化剂为硫酸,从而通过这些成分制备得到成孔树脂,制备成孔树脂的过程是一个物理的、脱去小分子的过程,在这个过程中成孔剂的挥发,造成固化物内部多孔。例如,可以在反应温度160~180℃,固化压力为常压的条件下,以酚醛树脂的用量计算,成孔剂用量为酚醛树脂的用量的5%~20%(质量比),将酚醛树脂、固化剂与成孔剂进行反应,得到成孔树脂。本发明中所使用的成孔树脂,均可以通过该反应过程制备得到。其中固化剂的用量本领域技术人员可根据实际的固化效果进行适当调整,适量即可,不做特别限定;此外,本领域常规使用的酚醛树脂,均适用于本发明。
在本发明中,添加蜂窝芯格填充物,可以提高夹层结构厚度方向压缩性能;增大蜂窝芯格填充物的孔隙率,可以降低夹层结构厚度方向热导率。
优选地,所述蜂窝芯格填充物通过与所述碳/碳蜂窝共固化的方式填充进入所述碳/碳蜂窝夹层结构中。
在本发明中,共固化的过程包括:将成孔树脂与短切碳纤维按照适宜的比例(该比例为体积比,具体可以是2~5:1)混合在容器内,浸没碳/碳蜂窝,接着将容器置于烘箱中进行常压固化,固化热处理的温度变化情况如下:室温升高至150℃,自由升温;150℃保温2h;由150℃升温至180℃,每小时升温5℃;180℃保温2h;由180℃降温至50℃,每小时降温10℃;由50℃自由降温至室温;最后进行机加工得到共固化后的产品。
进行过机加工的产品,一般需要清理端面,才进一步集成到碳/碳面板里。
优选地,所述粘接包括以下步骤:将涂覆有高温胶黏剂的碳/碳面板与碳/碳蜂窝加压夹持、固化得到所述碳/碳蜂窝夹层结构。其中,加压夹持为通过夹具进行夹持。
优选地,所述高温胶黏剂为酚醛树脂和石墨粉组成的混合物。
优选地,所述固化为常压固化。
优选地,所述常压固化在变化的温度下进行,温度变化过程为:
由室温升温至100℃,保温1~4h;在每小时升温5℃条件下,由100℃升温至120℃,保温1~4h;在每小时升温20℃条件下,由120℃升温至160℃,保温5~8h;在每小时降温幅度小于25℃条件下,由160℃降温至50℃;最后由50℃降温至室温。一般在降温过程之后,还需要将装配面的溢出胶去除。固化是分阶段进行的,根据树脂不同阶段反应程度不同,调整升温速率,减少固化过程中带来的工艺应力。
优选地,碳/碳面板和碳/碳蜂窝集成过程中,所述化学气相沉积包括以下步骤:在碳/碳面板与碳/碳蜂窝的装配面上铺覆碳纤维网胎,加压夹持,置于化学气相沉积炉内进行沉积,得到所述碳/碳蜂窝夹层结构。
优选地,所述碳纤维网胎的密度为50g/m2~100g/m2,例如可以是50g/m2、60g/m2、70g/m2、80g/m2、90g/m2或100g/m2等。
优选地,所述加压夹持使用的夹具为细颗粒石墨制作的夹具。
优选地,所述化学气相沉积炉内的温度为900~1000℃,例如可以是900℃、910℃、920℃、930℃、940℃、950℃、960℃、970℃、980℃、990℃或1000℃等。
优选地,所述化学气相沉积炉内通入丙烯和/或甲烷。化学气相沉积过程中,通入的气体不仅限于丙烯或甲烷,也可以是其他碳源气体。
优选地,所述沉积的时间为10~200h,例如可以是10h、20h、40h、50h、80h、100h、120h、160h、180h、200h或300h等。在沉积过后,需要将石墨高强石墨夹具去除。
在本发明中,蜂窝致密化、面板致密化以及集成过程中使用的化学气相沉积法,均为相同的方法。
第二方面,一种高温隔热用碳/碳蜂窝夹层结构,所述碳/碳蜂窝夹层结构由第一方面所述的制备方法制备得到。
通过本发明方法制备的特定结构形式体积密度≤0.5g/cm3的碳/碳蜂窝夹层结构性能满足如下:室温热导率≤0.1W·m-1·K-1,600℃热导率≤0.4W·m-1·K-1,1000℃热导率≤1W·m-1·K-1,厚度方向室温压缩强度≥15MPa,1000℃压缩强度≥12MPa。
综合利用其优异的高温性能,可广泛应用于极端环境下的热防护材料领域,可以同时满足高温环境应用的轻质、高强、隔热的共性需求。本发明针对高温环境对轻量化多功能热防护材料的需求,提出了碳/碳蜂窝夹层结构及制备方法,为新型先进飞行器热结构及相关装备提供高温隔热-承载轻量化方案。
本发明提供的高温隔热用碳/碳蜂窝夹层结构由于具有优异的高温隔热性能和承载性能,以及优异的结构效率,可以应用于对结构轻量化和多功能一体化有迫切需求的先进飞行器及其它高温环境用先进装备上。
实施本发明的制备方法制备得到的高温隔热用碳/碳蜂窝夹层结构,具有以下有益效果:
高温隔热用碳/碳蜂窝夹层结构具有优异的高温环境(1500℃以上)稳定性和承载/隔热性能;采用碳/碳蜂窝夹层结构的形式,可实现高温隔热结构的轻量化;通过改变集成方式,例如粘接、化学气相沉积等方式,可满足夹层结构在不同温域、不同使用环境下的多功能一体化应用需求;通过原材料选择、碳/碳面板特征参数调控、蜂窝芯格特征参数调控,可制备不同性能的碳/碳蜂窝夹层结构;
高温隔热用碳/碳蜂窝夹层结构的制备工艺技术成熟度高,易于实现转化应用。
附图说明
图1是本发明实施例1提供的一种高温隔热用碳/碳蜂窝夹层结构外观图;
图2是本发明实施例1提供的金属工装夹持碳/碳蜂窝示意图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
如图1所示,通过以下方法,制备轮廓尺寸300mm×200mm×40mm、面板厚度1.5mm、蜂窝厚度36.5mm、蜂窝芯格边长8mm、蜂窝芯格壁厚0.3mm、高温胶黏剂粘接的碳/碳复合材料蜂窝夹层结构,具体步骤为:
(1)选用T300-1K平纹布裁剪成预定尺寸后,叠层缝合成纤维体积含量45%、厚度1.6mm的碳纤维增强体,准各向同性铺层,层间连接采用T300-1K碳纤维形成面板织物;
(2)将步骤(1)中的碳纤维增强体进行烘干和高温处理,去除织物内的水分和纤维表面上浆剂。烘干温度为180℃,保温时间2h;热处理温度2000℃,保温时间2h,升温全程通氩气并保证炉内正压不大于0.03MPa;
(3)将步骤(2)中完成热处理的碳纤维增强体,采用石墨带孔板夹持织物至1.6mm厚,孔板厚度5mm,孔径为Φ5mm,孔心距15mm;多轮次气相沉积至密度1.70g/cm3以上,沉积温度950℃,碳源气体为丙烯,载气为氩气,沉积室压力0.8kPa,每轮沉积时长100h,完成沉积后加工至1.5mm厚,得到碳/碳面板;
(4)选用T300-3K碳纤维,按照蜂窝参数排列纱线,采用三维机织方法编织蜂窝增强体,插入六方体金属工装浸渍乙醇含量40%的酚醛树脂,160℃固化后脱模;
(5)在步骤(4)树脂基蜂窝中插入六方体石墨工装,在碳化炉内850℃真空碳化处理;而后置入沉积炉致密化,沉积温度950℃,碳源气体为丙烯,载气为氩气,沉积室压力0.8kPa,沉积时间300h;取出六方体石墨工装,得到碳/碳蜂窝;
(6)将步骤(5)碳/碳蜂窝置于金属容器内,将成孔树脂与短切碳纤维按体积比80:20的比例混合后注入容器内,浸没碳/碳蜂窝;将容器置于烘箱中常压固化,固化热处理升温曲线为:室温升高至150℃,自由升温;150℃保温2h;由150℃升温至180℃,每小时升温5℃;180℃保温2h;由180℃降温至50℃,每小时降温10℃;由50℃自由降温至室温;将内置填充物的碳/碳蜂窝加工至36.5mm厚待用;
(7)将酚醛树脂:酒精:石墨粉按照质量比60:30:10混合搅拌30min;均匀涂覆于步骤(3)所述待粘接碳/碳面板一侧,60℃预热30min;
(8)图2为金属工装夹持碳/碳蜂窝示意图,如图2所示,用金属工装将碳/碳蜂窝与两块步骤(3)所述碳/碳面板夹持固定,置于烘箱中常压固化,固化热处理升温曲线为:由室温升温至100℃,保温4h;在每小时升温5℃条件下,由100℃升温至120℃,保温4h;在每小时升温20℃条件下,由120℃升温至160℃,保温7h;在每小时降温幅度小于25℃条件下,由160℃降温至50℃;最后由50℃降温至室温,自由降温;
(9)完成固化后拆除夹持工装,获得高温隔热用碳/碳蜂窝夹层结构。
通过本发明实施例1,制备了可用于高温环境隔热的碳/碳蜂窝夹层结构,夹层结构密度0.38g/cm3。测得夹层结构厚度方向常温压缩强度15.6MPa,1000℃压缩强度16.9MPa;夹层结构厚度方向常温热导率0.08W·m-1·K-1,600℃热导率0.33W·m-1·K-1,1000℃热导率0.83W·m-1·K-1。
实施例2
通过以下方法,制备轮廓尺寸350mm×250mm×50mm、面板厚度1.8mm、蜂窝厚度35.5mm、蜂窝芯格边长7mm、蜂窝芯格壁厚0.2mm、通过化学气相沉积集成的碳/碳复合材料蜂窝夹层结构,具体步骤为:
(1)选用T700-12K平纹布裁剪成预定尺寸后,二维叠层成纤维体积含量48%、厚度1.5mm的碳纤维增强体,准各向同性铺层,二维叠层采用T700-12K碳纤维形成面板织物;
(2)将步骤(1)中的碳纤维增强体进行烘干和高温处理,去除织物内的水分和纤维表面上浆剂。烘干温度为150℃,保温时间3h;热处理温度1900℃,保温时间2h,升温全程通氩气并保证炉内正压不大于0.03MPa;
(3)将步骤(2)中完成热处理的碳纤维增强体,采用石墨带孔板夹持织物至1.8mm厚,孔板厚度4mm,孔径为Φ4mm,孔心距14mm;多轮次气相沉积至密度1.65g/cm3以上,沉积温度1050℃,碳源气体为甲烷,载气为氩气,沉积室压力0.8kPa,每轮沉积时长100h,完成沉积后加工至1.8mm厚,得到碳/碳面板;
(4)选用T800-6K碳纤维,按照蜂窝参数排列纱线,采用纤维层间连接方法编织蜂窝增强体,插入六方体金属工装浸渍乙醇含量40%的酚醛树脂,160℃固化后脱模;
(5)在步骤(4)树脂基蜂窝中插入六方体石墨工装,在碳化炉内800℃真空碳化处理;而后置入沉积炉致密化,沉积温度930℃,碳源气体为丙烯,载气为氩气,沉积室压力1kPa,沉积时间320h;取出六方体石墨工装,得到碳/碳蜂窝;
(6)将步骤(3)的碳/碳面板和步骤(5)的碳/碳蜂窝装配面上铺覆一层面密度为80g/m2的碳纤维网胎,使用高强石墨工具夹持;
(7)完成夹持后,将碳/碳蜂窝夹层结构置于化学气相沉积炉内,在980℃下,通入甲烷气体,载气为氩气,沉积时间为200h;
(8)完成化学气相沉积后去除高强石墨夹具,获得高温隔热用碳/碳蜂窝夹层结构。
通过本发明实施例2,制备了可用于高温环境隔热的碳/碳蜂窝夹层结构,夹层结构密度0.26g/cm3。测得夹层结构厚度方向常温压缩强度11.3MPa,1000℃压缩强度12.8MPa;夹层结构厚度方向常温热导率0.075W·m-1·K-1,600℃热导率0.31W·m-1·K-1,1000℃热导率0.79W·m-1·K-1。
实施例3
通过以下方法,制备轮廓尺寸250mm×1800mm×30mm、面板厚度1.3mm、蜂窝厚度37.5mm、蜂窝芯格边长9mm、蜂窝芯格壁厚0.4mm、高温胶黏剂粘接的碳/碳复合材料蜂窝夹层结构,具体步骤为:
(1)选用M55J-6K平纹布裁剪成预定尺寸后,针刺成纤维体积含量44%、厚度1.7mm的碳纤维增强体,准各向同性铺层,针刺采用M55J-6K碳纤维形成面板织物;
(2)将步骤(1)中的碳纤维增强体进行烘干和高温处理,去除织物内的水分和纤维表面上浆剂。烘干温度为200℃,保温时间1h;热处理温度2000℃,保温时间2h,升温全程通氩气并保证炉内正压不大于0.03MPa;
(3)将步骤(2)中完成热处理的碳纤维增强体,采用石墨带孔板夹持织物至1.5mm厚,孔板厚度6mm,孔径为Φ5mm,孔心距16mm;多轮次气相沉积至密度1.80g/cm3以上,沉积温度900℃,碳源气体为丙烯,载气为氩气,沉积室压力0.7kPa,每轮沉积时长100h,完成沉积后加工至1.4mm厚,得到碳/碳面板;
(4)选用M65J-6K碳纤维,按照蜂窝参数排列纱线,采用纤维层间连接方法编织蜂窝增强体,插入六方体金属工装浸渍乙醇含量30%的酚醛树脂,160℃固化后脱模;
(5)在步骤(4)树脂基蜂窝中插入六方体石墨工装,在碳化炉内880℃真空碳化处理;而后置入沉积炉致密化,沉积温度960℃,碳源气体为甲烷,载气为氩气,沉积室压力0.7kPa,沉积时间280h;取出六方体石墨工装,得到碳/碳蜂窝;
(6)将步骤(5)碳/碳蜂窝置于金属容器内,将成孔树脂与短切碳纤维按体积比70:30的比例混合后注入容器内,浸没碳/碳蜂窝;将容器置于烘箱中常压固化,固化热处理升温曲线为:室温升高至150℃,自由升温;150℃保温2h;由150℃升温至180℃,每小时升温5℃;180℃保温2h;由180℃降温至50℃,每小时降温10℃;由50℃自由降温至室温;将内置填充物的碳/碳蜂窝加工至36.5mm厚待用;
(7)将酚醛树脂:酒精:石墨粉按照质量比75:25:5混合搅拌30min;均匀涂覆于步骤(3)所述待粘接碳/碳面板一侧,60℃预热30min;
(8)用金属工装将碳/碳蜂窝与两块步骤(3)所述碳/碳面板夹持固定,置于烘箱中常压固化,固化热处理升温曲线为:由室温升温至100℃,保温3h;在每小时升温5℃条件下,由100℃升温至120℃,保温3h;在每小时升温20℃条件下,由120℃升温至160℃,保温7h;在每小时降温幅度小于25℃条件下,由160℃降温至50℃;最后由50℃降温至室温,自由降温;
(9)完成固化后拆除夹持工装,获得高温隔热用碳/碳蜂窝夹层结构。
通过本发明实施例3,制备了可用于高温环境隔热的碳/碳蜂窝夹层结构,夹层结构密度0.35g/cm3。测得夹层结构厚度方向常温压缩强度14.2MPa,1000℃压缩强度14.8MPa;夹层结构厚度方向常温热导率0.082W·m-1·K-1,600℃热导率0.35W·m-1·K-1,1000℃热导率0.88W·m-1·K-1。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于,不包含步骤(6)的过程,步骤(5)后直接进行步骤(7),即不添加蜂窝芯格填充物,制备得到碳/碳蜂窝夹层结构。
通过本发明对比例1,制备了可用于高温环境隔热的碳/碳蜂窝夹层结构,夹层结构密度0.32g/cm3。测得夹层结构厚度方向常温压缩强度14.6MPa,1000℃压缩强度15.8MPa;夹层结构厚度方向常温热导率0.075W·m-1·K-1,600℃热导率0.36W·m-1·K-1,1000℃热导率0.85W·m-1·K-1。可以看出,不添加蜂窝芯格填充物,密度和压缩性能均有所下降。
最后应说明的是:以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (22)
1.一种高温隔热用碳/碳蜂窝夹层结构的制备方法,其特征在于:所述制备方法为:将碳/碳蜂窝、蜂窝芯格填充物和碳/碳面板通过集成方式得到所述高温隔热用碳/碳蜂窝夹层结构,所述集成方式为粘接和/或化学气相沉积;
所述蜂窝芯格填充物为成孔树脂和短切碳纤维混合的高温碳化物,所述蜂窝芯格填充物通过与所述碳/碳蜂窝共固化的方式填充进入所述碳/碳蜂窝夹层结构中;
其中,蜂窝厚度为35.5mm、36.5 mm或37.5mm,蜂窝芯格边长为7mm、8 mm或9mm,蜂窝芯格壁厚0.2mm、0.3 mm或0.4mm;
共固化的过程包括:将成孔树脂与短切碳纤维按照体积比为2~5:1的比例混合在容器内,浸没碳/碳蜂窝,接着将容器置于烘箱中进行常压固化,固化热处理的温度变化情况如下:室温升高至150°C,自由升温;150°C保温2 h;由150°C升温至180°C,每小时升温5°C;180°C保温2 h;由180°C降温至50°C,每小时降温10°C;由50°C自由降温至室温;最后进行机加工完成共固化。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述碳/碳面板由以下方法制备得到:将碳纤维增强体通过面板成型、面板致密化以及面板表面处理后得到所述碳/碳面板。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述碳纤维增强体的原材料包含T300-1K、T300-3K、T300-6K、T700-12K、T800-6K、M40J-6K、M55J-6K或M65J-6K中的任意一种或至少两种的组合。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述面板成型的方法包括二维叠层、叠层缝合或针刺中的任意一种。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述面板致密化的方法为低压液相浸渍-碳化和/或化学气相沉积。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述面板表面处理的方法为机械处理和/或化学处理。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述碳/碳蜂窝由以下方法制备得到:将碳纤维增强体通过蜂窝成型、蜂窝致密化以及蜂窝表面处理后得到所述碳/碳蜂窝。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于:所述碳纤维增强体的原材料包含T300-1K、T300-3K、T300-6K、T700-12K、T800-6K、M40J-6K、M55J-6K或M65J-6K中的任意一种或至少两种的组合。
9.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于:所述蜂窝成型的方法包括纤维层间连接、三维机织或预浸料热压粘接中的任意一种。
10.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于:所述蜂窝致密化的方法为:采用化学气相沉积将碳纤维增强体致密。
11.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于:所述蜂窝表面处理的方法为:采用化学气相沉积对碳纤维增强体表面进行处理。
12.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述粘接包括以下步骤:将涂覆有高温胶黏剂的碳/碳面板与碳/碳蜂窝加压夹持、固化得到所述碳/碳蜂窝夹层结构。
13.根据权利要求12所述的制备方法,其特征在于:所述高温胶黏剂为酚醛树脂和石墨粉组成的混合物。
14.根据权利要求12所述的制备方法,其特征在于:所述固化为常压固化。
15.根据权利要求14所述的制备方法,其特征在于:所述常压固化在变化的温度下进行,温度变化过程为:
由室温升温至100℃,保温1~4h;在每小时升温5℃条件下,由100℃升温至120℃,保温1~4h;在每小时升温20℃条件下,由120℃升温至160℃,保温5~8h;在每小时降温幅度小于25℃条件下,由160℃降温至50℃;最后由50℃降温至室温。
16.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述化学气相沉积包括以下步骤:在碳/碳面板与碳/碳蜂窝的装配面上铺覆碳纤维网胎,加压夹持,置于化学气相沉积炉内进行沉积,得到所述碳/碳蜂窝夹层结构。
17.根据权利要求16所述的制备方法,其特征在于:所述碳纤维网胎的密度为50 g/m2 ~100 g/m2。
18.根据权利要求16所述的制备方法,其特征在于:所述加压夹持使用的夹具为细颗粒石墨制作的夹具。
19.根据权利要求16所述的制备方法,其特征在于:所述化学气相沉积炉内的温度为900~1000℃。
20.根据权利要求16所述的制备方法,其特征在于:所述化学气相沉积炉内通入丙烯和/或甲烷。
21.根据权利要求16所述的制备方法,其特征在于:所述沉积的时间为10~300h。
22.一种高温隔热用碳/碳蜂窝夹层结构,其特征在于:所述碳/碳蜂窝夹层结构由权利要求1-21中任一项所述的制备方法制备得到。
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