CN110078516A - 高体积分数短纤维增强准各向同性SiCf/SiC复合材料的制备方法 - Google Patents

高体积分数短纤维增强准各向同性SiCf/SiC复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高体积分数短纤维增强准各向同性SiCf/SiC复合材料的制备方法，1.对短纤维浆料进行超声分散，然后采用真空抽滤制得低体积分数短纤维预制体；2.制备氮化硼(BN)界面；3.将沉有界面的低体积分数SiC短纤维预制体浸渍聚碳硅烷溶液，真空条件下交联固化至半固体状态，然后加压固化得到高体积分数准各向同性SiC短纤维预制体；4.将纤维预制体中固化的聚碳硅烷裂解为SiC后，采用化学气相渗透法或先驱体浸渍裂解法在含有界面的SiC短纤维预制体中制备SiC陶瓷基体，并进行致密化得到SiCf/SiC复合材料。该复合材料可作为航空航天领域中承受复杂应力部件的候选材料，其具有准各向同性、增强体体积分数高、各结构单元可设计性强等特点。

Description

高体积分数短纤维增强准各向同性SiCf/SiC复合材料的制备 方法
技术领域
本发明属于高体积分数、准各向同性的SiC短纤维预制体的成型工艺及其复合材料制备方法，涉及一种高体积分数短纤维增强准各向同性SiCf/SiC复合材料的制备方法。本发明制备的复合材料短纤维体积分数高，纤维损伤低，各结构单元(纤维、界面、基体等)可设计性强，同时具备准各向同性的特点，该复合材料可用于航空航天领域中复杂应力条件下服役的陶瓷基复合材料部件。
背景技术
SiC纤维增强SiC陶瓷基复合材料(SiCf/SiC复合材料)具有密度低、高温强度高、抗氧化性好、耐腐蚀、抗热震和非灾难性损毁等特点，是一种良好的高温结构材料，在航空领域具有广泛的应用前景。航空发动机转动件(如转子)的工作环境十分苛刻，其需承受包括弯曲应力、扭转应力、震动应力、离心力、热应力等多种应力，同时还存在超应力集中和环境损伤。如果采用SiCf/SiC复合材料作为转子材料，则其必须具备更为优异的综合力学性能，以满足转子工作要求。
对于传统SiCf/SiC复合材料，其制备思路是先将SiC连续纤维编织成纤维预制体，然后在纤维表面制备界面和基体。研究发现，二维(2D)结构复合材料的面内力学性能较高，但层间剪切强度较低。二维半(2.5D)或三维(3D)编织结构复合材料的层间剪切强度较二维有所提高，但纤维预制体编织工艺复杂、制造成本高，纵向和横向力学性能有较大的差异，并且不适合制备壁厚不同的构件。上述2D、2.5D和3D预制体结构均使复合材料表现各向异性，这不利于复合材料在复杂应力下的服役，很难满足航空发动机转子工作环境对于材料性能的要求。因此，亟需发展一种新型结构SiCf/SiC复合材料。
研究人员提出可采用短纤维、晶须、颗粒等非连续相作为陶瓷基复合材料的增强体以实现复合材料的各向同性。晶须和颗粒作为增强体对陶瓷基复合材料韧性的提高有限，材料容易发生脆性断裂。为了避免受载过程中的灾难性损毁，短纤维成为各向同性陶瓷基复合材料的理想增强体。此外，短纤维增强陶瓷基复合材料还具有适用性广和成本低等优点。
在短纤维增强陶瓷基复合材料的制备过程中，其关键问题在于短纤维损伤和短纤维体积分数控制。目前，已报道的短纤维增强SiCf/SiC复合材料的制备工艺多采用球磨分散结合高压成型，这会使得短纤维在分散或高压成型过程中发生物理损伤；另一方面，短纤维增强SiCf/SiC复合材料的制备工艺多采用高温烧结，由于烧结助剂对于烧结温度的降低有限，因此烧结温度一般都在1600摄氏度以上，这会对SiC短纤维造成化学损伤。此外，由于SiC短纤维体积分数相对较低，限制了短纤维增强SiCf/SiC复合材料力学性能的进一步提高。综上，物理损伤、化学损伤、纤维体积分数低，此三者的综合作用限制了短纤维增强SiCf/SiC复合材料在航空航天领域复杂应力部件的应用。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种高体积分数短纤维增强准各向同性SiCf/SiC复合材料的制备方法，该复合材料不仅基本解决了传统连续纤维增强SiCf/SiC复合材料的各向异性问题，而且具有成本低和适用性广等特点。相比传统短纤维增强SiCf/SiC复合材料的制备工艺，本发明涉及的方法能够有效降低工艺过程中纤维的物理损伤和化学损伤，并且在保证短纤维长度的同时，大幅提高纤维体积分数。通过界面的设计和基体致密化工艺的选择，可制备出具有不同力学性能特点的SiCf/SiC复合材料，满足不同服役条件要求。
技术方案
一种高体积分数短纤维增强准各向同性SiCf/SiC复合材料的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1.SiC短纤维的预处理：将长度为1～20mm的SiC短纤维束在丙酮中浸泡24～48h去除纤维表面胶。除胶后将SiC短纤维束置于真空干燥箱干燥，干燥温度为60～100℃，干燥时间为12～24h；
步骤2.SiC短纤维浆料的制备：以SiC短纤维与去离子水的质量比为1～3︰100，加入质量分数为0.5～5％的分散剂配制成短纤维浆料，置于超声波分散机中超声分散SiC短纤维6～12h；
步骤3.SiC短纤维预制体的预成型：将分散后的SiC短纤维浆料倒入抽滤装置中，打开循环水真空泵，将抽滤瓶内部压力抽至0.09MPa；将抽滤得到的预成型SiC短纤维预制体放入真空干燥箱中干燥，干燥温度为80～100℃，干燥时间为12～24h；
步骤4.氮化硼BN界面相的制备：采用化学气相渗透法或浸渍-涂敷法步骤3得到的预成型SiC短纤维预制体中制备氮化硼BN界面；
步骤5.聚碳硅烷的交联固化：以聚碳硅烷与二甲苯以1︰0.5～10的比例配制成先驱体浸渍溶液，在真空条件下将先驱体溶液浸渍到步骤4含有氮化硼界面的SiC短纤维预制体中，在真空度0.09MPa，浸渍时间为10min～1h；
再置于真空干燥箱中进行交联固化，固化温度为60～120℃，固化时间为0.5～3h；
步骤6.加压固化：将步骤5得到的半固化SiC短纤维预制体放入石墨模具中，使用平板硫化机进行加压固化，所加压力为1～20MPa，固化温度为100～200℃，固化时间为0.5～3h；
步骤7.聚碳硅烷的裂解：将固化完全的SiC短纤维预制体放入真空管式炉中裂解，炉内真空度为0.09MPa，通入氩气作为保护气氛，裂解过程升温速率为3～10℃/min，裂解温度为800～1200℃，保温时间为1～3h，以3～10℃/min降温至600℃后，随炉冷却；
步骤8.基体的致密化：在步骤7得到的含少量SiC基体的SiCf/SiC复合材料中继续制备SiC基体至致密化，制备方法为化学气相渗透法或先驱体浸渍裂解法；
步骤9：根据实际需求将步骤8得到的材料加工成所需构件形状，采用化学气相沉积法在步骤9得到的复合材料上制备连续致密的SiC涂层。
所述步骤1的去除纤维表面胶采用：将长度为1～20mm的SiC短纤维束在70～90℃蒸馏水中浸泡30min～1h去除纤维表面胶。
所述分散剂为：焦磷酸钠、正磷酸钠或多偏磷酸钠。
所述步骤1中SiC纤维应包括第一代SiC纤维、第二代SiC纤维、第三代SiC纤维或多种SiC纤维。
所述步骤5中先驱体浸渍溶液应包括聚碳硅烷溶液或聚甲基硅烷，以及多种碳化硅先驱体溶液。
有益效果
本发明提出的一种高体积分数短纤维增强准各向同性SiCf/SiC复合材料的制备方法，步骤为：1.SiC短纤维预制体的预成型：对短纤维浆料进行超声分散，然后采用真空抽滤制得低体积分数短纤维预制体；2.SiC短纤维预制体界面相的制备：采用化学气相渗透(CVI)法或浸渍-涂敷(Dip-coating)法制备氮化硼(BN)界面；3.高体积分数准各向同性SiC短纤维预制体的终成型：将沉有界面的低体积分数SiC短纤维预制体浸渍聚碳硅烷溶液，真空条件下交联固化至半固体状态，然后加压固化得到高体积分数准各向同性SiC短纤维预制体；4.SiCf/SiC复合材料的致密化：将纤维预制体中固化的聚碳硅烷裂解为SiC后，采用化学气相渗透法或先驱体浸渍裂解(PIP)法或化学气相渗透法结合先驱体浸渍裂解法等基体制备方法，在含有界面的SiC短纤维预制体中制备SiC陶瓷基体，并对材料进行致密化，得到SiCf/SiC复合材料。该复合材料可作为航空航天领域中承受复杂应力部件的候选材料，其具有准各向同性、增强体体积分数高、各结构单元(包含纤维、界面、基体)可设计性强等特点。
有益效果：
(1)本发明制备的准各向同性SiC短纤维预制体能够替代传统的各向异性SiC连续纤维预制体(2D、2.5D和3D结构)作为陶瓷基复合材料的增强体，其可满足复杂应力环境对复合材料各向同性的要求；
(2)本发明将短纤维浆料超声抽滤，随后浸渍先驱体加压固化裂解，最终获得高体积分数且具有准各向同性特征的短纤维预制体，从根本上解决了纤维体积分数低的问题。通过对固化温度、固化时间、聚碳硅烷与二甲苯比例、加压固化压力等参数的控制，可实现对厚度变化率、纤维体积分数、纤维长度保留率的调控与优化，对复合材料性能的提高有积极作用；
(3)本发明涉及的复合材料致密化工艺为化学气相渗透法与先驱体浸渍裂解法，这两种工艺均为低温致密化工艺(制备温度均低于1300摄氏度)，相比于传统烧结工艺，其可显著降低高温对纤维的损伤。此外，还可将两种致密化工艺相结合，在保证复合材料力学性能的同时有效缩短复合材料致密化周期，降低工艺成本。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的高体积分数(28.2％)SiC短纤维预制体的宏观照片
图2是本发明实施例1制备的高体积分数(28.2％)SiC短纤维预制体的微观形貌照片
图3是本发明实施例2采用CVI结合PIP法制备的SiCf/SiC复合材料基体微观形貌照片
图4是本发明实施例3中沉积有BN界面的SiC短纤维预制体微观形貌照片
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
本发明采用以下技术路线：
步骤1.SiC短纤维的预处理：将连续SiC纤维束(500根/每束)剪成长度为1～20mm的短纤维束，将SiC短纤维束在丙酮中浸泡24～48h或在70～90℃蒸馏水中浸泡30min～1h去除纤维表面胶。除胶后将SiC短纤维束置于真空干燥箱干燥，干燥温度为60～100℃，干燥时间为12～24h；
步骤2.SiC短纤维浆料的制备：取适量除胶后的SiC短纤维与去离子水和分散剂等配制成短纤维浆料。其中，SiC短纤维和去离子水的质量比为(1～3)：100，分散剂(可选焦磷酸钠、正磷酸钠、多偏磷酸钠等)质量分数为0.5～5％。将浆料倒入烧杯中，将烧杯置于超声波分散机中超声分散SiC短纤维6～12h；
步骤3.SiC短纤维预制体的预成型：将分散均匀的SiC短纤维浆料倒入抽滤装置中，打开循环水真空泵，将抽滤瓶内部压力抽至0.09MPa。将抽滤得到的预成型SiC短纤维预制体放入真空干燥箱中干燥，干燥温度为80～100℃，干燥时间为12～24h；
步骤4.界面相的制备：为了最大程度发挥短纤维的增强补韧作用，有必要在短纤维表面制备界面相。本发明根据对SiC短纤维增强SiCf/SiC复合材料的界面热应力、界面应力传递、纤维与基体模量匹配关系的综合分析，提出需在步骤3得到的预成型SiC短纤维预制体中制备氮化硼(BN)界面，制备方法为化学气相渗透法(Chemical VaporInfiltration)或浸渍-涂敷(Dip-coating)法。若希望获得断裂能相对较高，界面剪切强度适中，低织构的纳米晶结构氮化硼，可采用低温化学气相渗透法制备。若希望获得断裂能较低，界面剪切强度较低，高织构的类石墨结构氮化硼，可采用浸渍-涂敷法制备；
步骤5.聚碳硅烷的交联固化：将聚碳硅烷与二甲苯以1：(0.5～10)的比例配制成先驱体浸渍溶液，在真空条件下将先驱体溶液浸渍到步骤4含有氮化硼界面的SiC短纤维预制体中，真空度为0.09MPa，浸渍时间为10min～1h。浸渍后的SiC短纤维预制体置于真空干燥箱中进行交联固化，固化温度为60～120℃，固化时间为0.5～3h。此步骤中需控制交联固化的程度，聚碳硅烷在固化完成时应为具有一定流动性的半固体状态，以备后续的进一步加压固化。若希望获得较高纤维体积分数(>20％)，不考虑纤维长度保留率，可选择较低固化温度和较短固化时间。若希望获得适中纤维体积分数(10％～20％)和较高纤维长度保留率(>80％)，可选择较高固化温度和较长固化时间；
步骤6.加压固化：将步骤5得到的半固化SiC短纤维预制体放入石墨模具中，使用平板硫化机进行加压固化，所加压力为1～20MPa，固化温度为100～200℃，固化时间为0.5～3h。为了防止加压过程造成纤维损伤以及纤维表面氮化硼界面压溃，需选择合适的加压压力。若希望获得厚度变化率较大、纤维体积分数较高、纤维长度保留率较低的SiC短纤维预制体，可选择较高的压力。若希望获得厚度变化率较小、纤维体积分数较低、纤维长度保留率较高的SiC短纤维预制体，可选择较低的压力。若希望获得适中厚度变化率、适中纤维体积分数和适中纤维长度保留率的SiC短纤维预制体，需要协同设计步骤5与步骤6的固化条件；
步骤7.聚碳硅烷的裂解：将固化完全的SiC短纤维预制体放入真空管式炉中裂解，炉内真空度为0.09MPa，通入氩气作为保护气氛，裂解过程升温速率为3～10℃/min，裂解温度为800～1200℃，保温时间为1～3h，以3～10℃/min降温至600℃后，随炉冷却；
步骤8.基体的致密化：在步骤7得到的含少量SiC基体的SiCf/SiC复合材料中继续制备SiC基体至致密化，制备方法为化学气相渗透法、先驱体浸渍裂解法或两种方法的结合。若对SiCf/SiC复合材料力学性能要求高，首选化学气相渗透法。若希望降低复合材料制备成本，可选先驱体浸渍裂解法，若同时考虑力学性能及成本，可将两种致密化工艺结合；
步骤9.复合材料的加工：将步骤8得到的复合材料根据实际需求，通过磨床、车床等加工成最终所需构件形状；
步骤10.涂层的制备：由于复合材料经过步骤9加工过程后，部分SiC纤维会裸露出来，需要在复合材料表面制备一层SiC涂层，不仅保护纤维免受环境侵蚀，同时提高复合材料力学性能。采用化学气相沉积法在步骤9得到的复合材料上制备连续致密的SiC涂层。
具体实施例：
实施例1
步骤1.SiC短纤维的预处理：将连续SiC纤维束(500根/每束)剪成长度为8mm的短纤维束，将SiC短纤维束在丙酮中浸泡24h去除纤维表面胶。除胶后将SiC短纤维束置于真空干燥箱干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为12h；
步骤2.SiC短纤维浆料的制备：取适量除胶后的SiC短纤维与去离子水和焦磷酸钠等配制成短纤维浆料。其中，SiC短纤维和去离子水的质量比为1.5：100，焦磷酸钠质量分数为1％。将浆料倒入烧杯中，将烧杯置于超声波分散机中超声分散SiC短纤维12h；
步骤3.SiC短纤维预制体的预成型：将分散均匀的SiC短纤维浆料倒入抽滤装置中，打开循环水真空泵，将抽滤瓶内部压力抽至0.09MPa。将抽滤得到的预成型SiC短纤维预制体放入真空干燥箱中干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为12h；
步骤4.界面相的制备：为获得断裂能较高，界面剪切强度适中，低织构的纳米晶氮化硼界面，选用化学气相渗透法在步骤3得到的预成型SiC短纤维预制体中制备氮化硼界面；
步骤5.聚碳硅烷的交联固化：将聚碳硅烷与二甲苯以1：2的比例配制成先驱体浸渍溶液，在真空条件下将先驱体溶液浸渍到步骤4含有氮化硼界面的SiC短纤维预制体中，真空度为0.09MPa，浸渍时间为30min。浸渍后的SiC短纤维预制体置于真空干燥箱中进行交联固化，固化温度为90℃，固化时间为1h；
步骤6.加压固化：将步骤5得到的半固化SiC短纤维预制体放入石墨模具中，使用平板硫化机进行加压固化，所加压力为1MPa，固化温度为150℃，固化时间为1h；
步骤7.聚碳硅烷的裂解：将固化完全的SiC短纤维预制体放入真空管式炉中裂解，炉内真空度为0.09MPa，通入氩气作为保护气氛，裂解过程升温速率为5℃/min，裂解温度为900℃，保温时间为2h，以5℃/min降温至600℃后，随炉冷却；
步骤8.基体的致密化：为了降低复合材料制备成本，选用先驱体浸渍裂解法在步骤7得到的含少量SiC基体的SiCf/SiC复合材料中制备SiC基体；
步骤9.复合材料的加工：将步骤8得到的复合材料根据实际需求，通过磨床、车床等加工成最终所需构件形状；
步骤10.涂层的制备：由于复合材料经过步骤9加工过程后，部分SiC纤维会裸露出来，需要在复合材料表面制备一层SiC涂层，不仅保护纤维免受环境侵蚀，同时提高复合材料力学性能。采用化学气相沉积法在步骤9得到的复合材料上制备连续致密的SiC涂层。
本实施例制备所得SiC短纤维增强准各向同性SiCf/SiC复合材料纤维体积分数为28.2％，通过对聚碳硅烷交联固化及加压固化参数的优选，所制备复合材料纤维体积分数高，纤维未受到物理、化学损伤，能够有效承载。
实施例2
步骤1.SiC短纤维的预处理：将连续SiC纤维束(500根/每束)剪成长度为6mm的短纤维束，将SiC短纤维束在90℃蒸馏水中浸泡30min去除纤维表面胶。除胶后将SiC短纤维束置于真空干燥箱干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为12h；
步骤2.SiC短纤维浆料的制备：取适量除胶后的SiC短纤维与去离子水和分散剂等配制成短纤维浆料。其中，SiC短纤维和去离子水的质量比为3：100，分散剂(可选焦磷酸钠、正磷酸钠、多偏磷酸钠等)质量分数为3％。将浆料倒入烧杯中，将烧杯置于超声波分散机中超声分散SiC短纤维12h；
步骤3.SiC短纤维预制体的预成型：将分散均匀的SiC短纤维浆料倒入抽滤装置中，打开循环水真空泵，将抽滤瓶内部压力抽至0.09MPa。将抽滤得到的预成型SiC短纤维预制体放入真空干燥箱中干燥，干燥温度为90℃，干燥时间为18h；
步骤4.界面相的制备：为获得断裂能较高，界面剪切强度适中，低织构的纳米晶氮化硼界面，选用化学气相渗透法在步骤3得到的预成型SiC短纤维预制体中制备氮化硼界面；
步骤5.聚碳硅烷的交联固化：将聚碳硅烷与二甲苯以1：2的比例配制成先驱体浸渍溶液，在真空条件下将先驱体溶液浸渍到步骤4含有氮化硼界面的SiC短纤维预制体中，真空度为0.09MPa，浸渍时间为30min。浸渍后的SiC短纤维预制体置于真空干燥箱中进行交联固化，固化温度为90℃，固化时间为0.5h；
步骤6.加压固化：将步骤5得到的半固化SiC短纤维预制体放入石墨模具中，使用平板硫化机进行加压固化，所加压力为1MPa，固化温度为180℃，固化时间为0.5h；
步骤7.聚碳硅烷的裂解：将固化完全的SiC短纤维预制体放入真空管式炉中裂解，炉内真空度为0.09MPa，通入氩气作为保护气氛，裂解过程升温速率为5℃/min，裂解温度为900℃，保温时间为2h，以5℃/min降温至600℃后，随炉冷却；
步骤8.基体的致密化：为了兼顾力学性能及成本，在步骤7得到的含少量SiC基体的SiCf/SiC复合材料中先采用化学气相渗透法致密到体积密度为2.1g/cm3，再采用先驱体浸渍裂解法致密到每炉次增重率小于5％，即认为完全致密；
步骤9.复合材料的加工：将步骤8得到的复合材料根据实际需求，通过磨床、车床等加工成最终所需构件形状；
步骤10.涂层的制备：由于复合材料经过步骤9加工过程后，部分SiC纤维会裸露出来，需要在复合材料表面制备一层SiC涂层，不仅保护纤维免受环境侵蚀，同时提高复合材料力学性能。采用化学气相沉积法在步骤9得到的复合材料上制备连续致密的SiC涂层。
本实施例制备所得SiC短纤维增强准各向同性SiCf/SiC复合材料纤维体积分数为10.9％，致密化方法选取化学气相渗透法结合先驱体浸渍裂解法，在保证复合材料力学性能的同时降低成本。
实施例3
步骤1.SiC短纤维的预处理：将连续SiC纤维束(500根/每束)剪成长度为8mm的短纤维束，将SiC短纤维束在丙酮中浸泡24h去除纤维表面胶。除胶后将SiC短纤维束置于真空干燥箱干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为12h；
步骤2.SiC短纤维浆料的制备：取适量除胶后的SiC短纤维与去离子水和焦磷酸钠等配制成短纤维浆料。其中，SiC短纤维和去离子水的质量比为3：100，焦磷酸钠质量分数为3％。将浆料倒入烧杯中，将烧杯置于超声波分散机中超声分散SiC短纤维12h；
步骤3.SiC短纤维预制体的预成型：将分散均匀的SiC短纤维浆料倒入抽滤装置中，打开循环水真空泵，将抽滤瓶内部压力抽至0.09MPa。将抽滤得到的预成型SiC短纤维预制体放入真空干燥箱中干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为12h；
步骤4.界面相的制备：为获得断裂能较高，界面剪切强度适中，低织构的纳米晶氮化硼界面，选用化学气相渗透法在步骤3得到的预成型SiC短纤维预制体中制备氮化硼界面；
步骤5.聚碳硅烷的交联固化：将聚碳硅烷与二甲苯以1：2的比例配制成先驱体浸渍溶液，在真空条件下将先驱体溶液浸渍到步骤4含有氮化硼界面的SiC短纤维预制体中，真空度为0.09MPa，浸渍时间为1h。浸渍后的SiC短纤维预制体置于真空干燥箱中进行交联固化，固化温度为90℃，固化时间为1h；
步骤6.加压固化：将步骤5得到的半固化SiC短纤维预制体放入石墨模具中，使用平板硫化机进行加压固化，所加压力为1MPa，固化温度为150℃，固化时间为1h；
步骤7.聚碳硅烷的裂解：将固化完全的SiC短纤维预制体放入真空管式炉中裂解，炉内真空度为0.09MPa，通入氩气作为保护气氛，裂解过程升温速率为5℃/min，裂解温度为900℃，保温时间为2h，以5℃/min降温至600℃后，随炉冷却；
步骤8.基体的致密化：为了获得力学性能优异的SiCf/SiC复合材料，选用化学气相渗透法在步骤7得到的含少量SiC基体的SiCf/SiC复合材料中制备SiC基体；
步骤9.复合材料的加工：将步骤8得到的复合材料根据实际需求，通过磨床、车床等加工成最终所需构件形状；
步骤10.涂层的制备：由于复合材料经过步骤9加工过程后，部分SiC纤维会裸露出来，需要在复合材料表面制备一层SiC涂层，不仅保护纤维免受环境侵蚀，同时提高复合材料力学性能。采用化学气相沉积法在步骤9得到的复合材料上制备连续致密的SiC涂层。
本实施例制备所得SiC短纤维增强准各向同性SiCf/SiC复合材料纤维体积分数为10.9％，选取化学气相渗透法作为复合材料的致密化方法，化学气相渗透法制得的SiCf/SiC复合材料能够实现近净尺寸成型，力学性能优良。
实施例4
步骤1.SiC短纤维的预处理：将连续SiC纤维束(500根/每束)剪成长度为8mm的短纤维束，将SiC短纤维束在丙酮中浸泡24h去除纤维表面胶。除胶后将SiC短纤维束置于真空干燥箱干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为12h；
步骤2.SiC短纤维浆料的制备：取适量除胶后的SiC短纤维与去离子水和焦磷酸钠等配制成短纤维浆料。其中，SiC短纤维和去离子水的质量比为3：100，焦磷酸钠质量分数为2％。将浆料倒入烧杯中，将烧杯置于超声波分散机中超声分散SiC短纤维12h；
步骤3.SiC短纤维预制体的预成型：将分散均匀的SiC短纤维浆料倒入抽滤装置中，打开循环水真空泵，将抽滤瓶内部压力抽至0.09MPa。将抽滤得到的预成型SiC短纤维预制体放入真空干燥箱中干燥，干燥温度为90℃，干燥时间为18h；
步骤4.界面相的制备：为获得断裂能较低，界面剪切强度较低，高织构的类石墨结构氮化硼，选用浸渍-涂敷法在步骤3得到的预成型SiC短纤维预制体中制备氮化硼界面；
步骤5.聚碳硅烷的交联固化：将聚碳硅烷与二甲苯以1：2的比例配制成先驱体浸渍溶液，在真空条件下将先驱体溶液浸渍到步骤4含有氮化硼界面的SiC短纤维预制体中，真空度为0.09MPa，浸渍时间为30min。浸渍后的SiC短纤维预制体置于真空干燥箱中进行交联固化，固化温度为90℃，固化时间为1h；
步骤6.加压固化：将步骤5得到的半固化SiC短纤维预制体放入石墨模具中，使用平板硫化机进行加压固化，所加压力为1MPa，固化温度为150℃，固化时间为1h；
步骤7.聚碳硅烷的裂解：将固化完全的SiC短纤维预制体放入真空管式炉中裂解，炉内真空度为0.09MPa，通入氩气作为保护气氛，裂解过程升温速率为5℃/min，裂解温度为900℃，保温时间为2h，以5℃/min降温至600℃后，随炉冷却；
步骤8.基体的致密化：为了获得力学性能优异的SiCf/SiC复合材料，选用化学气相渗透法在步骤7得到的含少量SiC基体的SiCf/SiC复合材料中制备SiC基体；
步骤9.复合材料的加工：将步骤8得到的复合材料根据实际需求，通过磨床、车床等加工成最终所需构件形状；
步骤10.涂层的制备：由于复合材料经过步骤9加工过程后，部分SiC纤维会裸露出来，需要在复合材料表面制备一层SiC涂层，不仅保护纤维免受环境侵蚀，同时提高复合材料力学性能。采用化学气相沉积法在步骤9得到的复合材料上制备连续致密的SiC涂层。
本实施例制备所得SiC短纤维增强准各向同性SiCf/SiC复合材料纤维体积分数为10.9％，浸渍-涂敷法制备的BN界面具有较低的断裂能，较低的界面剪切强度，以及类石墨的结构，其在纤维与基体之间能够形成适当弱的界面，复合材料在失效过程中由于界面的脱粘和纤维的拔出消耗了大量能量，复合材料不会发生脆断。

Claims (5)

1.一种高体积分数短纤维增强准各向同性SiCf/SiC复合材料的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1.SiC短纤维的预处理：将长度为1～20mm的SiC短纤维束在丙酮中浸泡24～48h去除纤维表面胶。除胶后将SiC短纤维束置于真空干燥箱干燥，干燥温度为60～100℃，干燥时间为12～24h；
步骤2.SiC短纤维浆料的制备：以SiC短纤维与去离子水的质量比为1～3︰100，加入质量分数为0.5～5％的分散剂配制成短纤维浆料，置于超声波分散机中超声分散SiC短纤维6～12h；
步骤3.SiC短纤维预制体的预成型：将分散后的SiC短纤维浆料倒入抽滤装置中，打开循环水真空泵，将抽滤瓶内部压力抽至0.09MPa；将抽滤得到的预成型SiC短纤维预制体放入真空干燥箱中干燥，干燥温度为80～100℃，干燥时间为12～24h；
步骤4.氮化硼BN界面相的制备：采用化学气相渗透法或浸渍-涂敷法步骤3得到的预成型SiC短纤维预制体中制备氮化硼BN界面；
步骤5.聚碳硅烷的交联固化：以聚碳硅烷与二甲苯以1︰0.5～10的比例配制成先驱体浸渍溶液，在真空条件下将先驱体溶液浸渍到步骤4含有氮化硼界面的SiC短纤维预制体中，在真空度0.09MPa，浸渍时间为10min～1h；
再置于真空干燥箱中进行交联固化，固化温度为60～120℃，固化时间为0.5～3h；
步骤6.加压固化：将步骤5得到的半固化SiC短纤维预制体放入石墨模具中，使用平板硫化机进行加压固化，所加压力为1～20MPa，固化温度为100～200℃，固化时间为0.5～3h；
步骤7.聚碳硅烷的裂解：将固化完全的SiC短纤维预制体放入真空管式炉中裂解，炉内真空度为0.09MPa，通入氩气作为保护气氛，裂解过程升温速率为3～10℃/min，裂解温度为800～1200℃，保温时间为1～3h，以3～10℃/min降温至600℃后，随炉冷却；
步骤8.基体的致密化：在步骤7得到的含少量SiC基体的SiCf/SiC复合材料中继续制备SiC基体至致密化，制备方法为化学气相渗透法或先驱体浸渍裂解法；
步骤9：根据实际需求将步骤8得到的材料加工成所需构件形状，采用化学气相沉积法在步骤9得到的复合材料上制备连续致密的SiC涂层。
2.根据权利要求1所述高体积分数短纤维增强准各向同性SiCf/SiC复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1的去除纤维表面胶采用：将长度为1～20mm的SiC短纤维束在70～90℃蒸馏水中浸泡30min～1h去除纤维表面胶。
3.根据权利要求1所述高体积分数短纤维增强准各向同性SiCf/SiC复合材料的制备方法，其特征在于：所述分散剂为：焦磷酸钠、正磷酸钠或多偏磷酸钠。
4.根据权利要求1所述高体积分数短纤维增强准各向同性SiCf/SiC复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中SiC纤维应包括第一代SiC纤维、第二代SiC纤维、第三代SiC纤维或多种SiC纤维。
5.根据权利要求1所述高体积分数短纤维增强准各向同性SiCf/SiC复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤5中先驱体浸渍溶液应包括聚碳硅烷溶液或聚甲基硅烷，以及多种碳化硅先驱体溶液。
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