CN109251050A - 一种SiC/SiC复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于复合材料制造技术领域,涉及一种SiC/SiC复合材料的制备方法,特别涉及一种高致密度SiC/SiC复合材料的制备方法。本发明制造的SiC/SiC复合材料采用2.5D的编织方式,通过经纱相互交织,克服了2D编织工艺层间性能差的劣势,同时又克服3D编织工艺不存纬纱导致向和径向力学性能差异较大的缺陷,使SiC/SiC复合材料在经向和纬向均具有优异的层间结合强度和韧性,为SiC/SiC复合材料构件的设计提供更好的材料支撑。此外,本发明SiC/SiC复合材料制备前期以液态聚碳硅烷为浸渍剂作为制备陶瓷基体的原材料,相较于传统的聚碳硅烷苯系溶液浸渍剂,具有陶瓷产率高的优点,有利于缩短材料研制周期。
Description
技术领域
本发明属于复合材料制造技术领域,涉及一种SiC/SiC复合材料的制备方法,特别涉及一种高致密度SiC/SiC复合材料的制备方法。
背景技术
随着航空发动机推重比的逐渐提高,服役环境更加苛刻。涡轮、燃烧室、尾喷管等热端构件需承受强气动载荷和热流冲击,因此要求所选用的结构材料具有耐高温、抗氧化、力学性能优异的特点。现有推重比10一级的发动机涡轮进口温度均达到了1500℃,远远超过了高温合金及金属间化合物的使用温度。目前耐温能力最优异的镍基高温合金材料最高工作温度约为1050℃,现有的高温合金材料体系已经难以满足在研及未来航空发动机的需求,必须开发新型轻质、耐高温、抗氧化结构材料。
SiC/SiC复合材料密度仅为高温合金的1/3~1/4,最高使用温度高达1600℃以上,具有优异的耐高温抗氧化性能。特别是在1200℃~1600℃温域,其氧化产物二氧化硅结构较为致密,能够有效的抑制氧化媒介的渗透,降低氧化反应速率,显著提升材料和构件高温稳定性,是目前替代高温合金实现在航空发动机热端构件领域应用最有潜力的结构材料。
目前以聚碳硅烷苯系溶剂为浸渍剂,采用先驱体浸渍裂解(PIP)工艺是制备SiC/SiC复合材料的主要途径。该工艺以一定浓度的聚碳硅烷苯系有机物溶液为浸渍液,通过多循环浸渍裂解,制备SiC/SiC复合材料。但是,聚碳硅烷苯系有机物溶液转化为碳化硅基体的过程中,伴随较大的体积收缩,陶瓷保留率较小,制造周期较长,获得的SiC/SiC复合材料孔隙率较高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种陶瓷保留率高,制造周期较短的高致密度SiC/SiC复合材料的制备方法。
本发明的技术方案是:
1.纤维预制体的制备:采用2.5D编织工艺,将SiC纤维编织成SiC纤维预制体,纤维预制体厚度为2~5mm,体积分数为35%~50%;
2.RTM模具制备:根据SiC纤维预制体形状设计用于RTM工艺的模具,在模具上下模的贴合面放置厚度为0.10~0.50mm的石墨纸;
3.RTM工艺真空注胶:对纤维预制体进行高温预处理,以去除纤维表面的上桨剂以及其它杂质成分,高温预处理温度为800℃,处理时间0.5~1小时,然后将SiC纤维预制体置于RTM模具中,合模,锁模,抽真空至RTM模具内部压力≤0.005MPa,将液态聚碳硅烷注入模具中,边注入边抽真空;
4.加热固化:将放置SiC纤维预制体的RTM模具置于烘箱中,完成加热固化后,脱模处理。固化工艺温度200℃~300℃,时间0.5~1小时;
5.高温热处理:将加热固化脱模后的SiC纤维预制体放入裂解炉中进行高温热处理,热处理温度1100℃~1400℃,升温速率100℃/h~600℃/h,保温时间0.5小时~2小时,降温过程在惰性气体或氮气保护下自然降温,获得低密度SiC/SiC复合材料;
6.真空浸渍:将高温热处理的低密度SiC/SiC复合材料置于真空浸渍装置中,内部压力≤0.005MPa,缓慢将液态聚碳硅烷浸渍剂通过管道置入放置高温热处理的SiC纤维预制体的真空浸渍装置中,使液态聚碳硅烷浸渍剂完全覆盖低密度SiC/SiC复合材料,保持浸渍时间10小时以上;
7.高温裂解:将步骤6真空浸渍后的低密度SiC/SiC复合材料放入裂解炉中进行高温裂解,高温裂解温度1100℃~1400℃,升温速率100℃/h~600℃/h,保温时间0.5小时~2小时,降温过程在惰性气体或氮气保护下自然降温,获得SiC/SiC复合材料坯体;
8.致密化:步骤6和步骤7为一个真空浸渍-高温裂解循环,按顺序重复真空浸渍-高温裂解循环,直到SiC纤维预制体质量比上次循环质量增重小于1%,停止真空浸渍-高温裂解循环操作,获得SiC/SiC复合材料。
本发明的优点是:本发明制造的SiC/SiC复合材料采用2.5D的编织方式,通过经纱相互交织,克服了2D编织工艺层间性能差的劣势,同时又克服3D编织工艺不存纬纱导致向和径向力学性能差异较大的缺陷,使SiC/SiC复合材料在经向和纬向均具有优异的层间结合强度和韧性,为SiC/SiC复合材料构件的设计提供更好的材料支撑。
此外,本发明SiC/SiC复合材料制备前期以液态聚碳硅烷为浸渍剂作为制备陶瓷基体的原材料,相较于传统的聚碳硅烷苯系溶液浸渍剂,具有陶瓷产率高的优点,有利于缩短材料研制周期。
同时采用RTM结合PIP工艺,首先在液态聚碳硅烷高温裂解陶瓷化之前,通过加热固化操作实现液态聚碳硅烷内部高分子聚合物之间的交联,提高液态聚碳硅烷聚合物分子的交联度,有利于降低SiC/SiC复合材料的孔隙率,进而通过PIP工艺将液态聚碳硅烷填充SiC/SiC复合材料表面空隙,并实现原位陶瓷致密化,实现高致密度SiC/SiC复合材料的制备。
本发明还可用于其他以液态聚合物先驱体为浸渍剂的连续纤维增强陶瓷基复合材料的制备。
附图说明
图1为实施例中高致密度SiC/SiC复合材料制备工艺流程。
具体实施方式
以下结合附图和技术方案对本发明做进一步的详细说明。该方法的操作步骤如下:
1纤维预制体的制备:采用2.5D编织工艺,将SiC纤维编织成SiC纤维预制体,纤维预制体厚度为2~5mm,体积分数为35%~50%;
2RTM模具制备:根据SiC纤维预制体形状设计用于RTM工艺的模具,在模具上下模的贴合面放置厚度为0.10~0.50mm的石墨纸;
3RTM工艺真空注胶:对纤维预制体进行高温预处理,以去除纤维表面的上桨剂以及其它杂质成分,高温预处理温度为800℃,处理时间0.5~1小时,然后将SiC纤维预制体置于RTM模具中,合模,锁模,抽真空至RTM模具内部压力≤0.005MPa,将液态聚碳硅烷注入模具中,边注入边抽真空;
4加热固化:将放置SiC纤维预制体的RTM模具置于烘箱中,完成加热固化后,脱模处理。固化工艺温度200℃~300℃,时间0.5~1小时;
5高温热处理:将加热固化脱模后的SiC纤维预制体放入裂解炉中进行高温热处理,热处理温度1100℃~1400℃,升温速率100℃/h~600℃/h,保温时间0.5小时~2小时,降温过程在惰性气体或氮气保护下自然降温,获得低密度SiC/SiC复合材料;
6真空浸渍:将高温热处理的低密度SiC/SiC复合材料置于真空浸渍装置中,内部压力≤0.005MPa,缓慢将液态聚碳硅烷浸渍剂通过管道置入放置高温热处理的SiC纤维预制体的真空浸渍装置中,使液态聚碳硅烷浸渍剂完全覆盖低密度SiC/SiC复合材料,保持浸渍时间10小时以上;
7高温裂解:将步骤6真空浸渍后的低密度SiC/SiC复合材料放入裂解炉中进行高温裂解,高温裂解温度1100℃~1400℃,升温速率100℃/h~600℃/h,保温时间0.5小时~2小时,降温过程在惰性气体或氮气保护下自然降温,获得SiC/SiC复合材料坯体;
8.致密化:步骤6和步骤7为一个真空浸渍-高温裂解循环,按顺序重复真空浸渍-高温裂解循环,直到SiC纤维预制体质量比上次循环质量增重小于1%,停止真空浸渍-高温裂解循环操作,获得SiC/SiC复合材料。
实施例一
1.纤维预制体制备:以Cansas 3203SiC纤维为原材料,采用2.5D编织工艺,将Cansas3203SiC纤维编织成SiC纤维预制体,纤维预制体厚度为3mm,体积分数为40%。
2.RTM模具制备:根据SiC纤维预制体形状设计用于RTM工艺的模具,在模具上下模的贴合面放置厚度为0.20mm的石墨纸;
3.RTM工艺真空注胶:对纤维预制体进行高温预处理,以去除纤维表面的上桨剂以及其它杂质成分,高温预处理温度为800℃,处理时间0.5小时,然后将SiC纤维预制体置于RTM模具中,合模,锁模,抽真空至RTM模具内部压力≤0.005MPa,将液态聚碳硅烷注入模具中,边注入边抽真空;
4.加热固化:将放置SiC纤维预制体的RTM模具置于烘箱中,完成加热固化后,脱模处理。固化工艺温度280℃,时间1小时;
5.高温热处理:将加热固化脱模后的SiC纤维预制体放入裂解炉中进行高温热处理,热处理温度1300℃,升温速率100℃/h,保温时间0.5小时,降温过程在惰性气体或氮气保护下自然降温,获得低密度SiC/SiC复合材料;
6.真空浸渍:将高温热处理的低密度SiC/SiC复合材料置于真空浸渍装置中,内部压力≤0.005MPa,缓慢将液态聚碳硅烷浸渍剂通过管道置入放置高温热处理的SiC纤维预制体的真空浸渍装置中,使液态聚碳硅烷浸渍剂完全覆盖低密度SiC/SiC复合材料,保持浸渍时间10小时以上;
7.高温裂解:将步骤6真空浸渍后的低密度SiC/SiC复合材料放入裂解炉中进行高温裂解,高温裂解温度1300℃,升温速率100℃/h,保温时间0.5小时,降温过程在惰性气体或氮气保护下自然降温,获得SiC/SiC复合材料坯体;
8.致密化:步骤6和步骤7为一个真空浸渍-高温裂解循环,按顺序重复真空浸渍-高温裂解循环,直到SiC纤维预制体质量比上次循环质量增重小于1%,停止真空浸渍-高温裂解循环操作,获得SiC/SiC复合材料。
实施例二
1.纤维预制体的设计及制备:以KD-II SiC纤维为原料,采用2.5D编织工艺,将SiC纤维编织成SiC纤维预制体,纤维预制体厚度为2.5mm,体积分数为44%。
2.RTM模具制备:根据SiC纤维预制体形状设计用于RTM工艺的模具,在模具上下模的贴合面放置厚度为0.30mm的石墨纸;
3.RTM工艺真空注胶:对纤维预制体进行高温预处理,以去除纤维表面的上桨剂以及其它杂质成分,高温预处理温度为800℃,处理时间1小时,然后将SiC纤维预制体置于RTM模具中,合模,锁模,抽真空至RTM模具内部压力≤0.005MPa,将液态聚碳硅烷注入模具中,边注入边抽真空;
4.加热固化:将放置SiC纤维预制体的RTM模具置于烘箱中,完成加热固化后,脱模处理。固化工艺温度250℃,时间1小时;
5.高温热处理:将加热固化脱模后的SiC纤维预制体放入裂解炉中进行高温热处理。热处理温度1200℃,升温速率300℃/h,保温时间1小时,降温过程在惰性气体或氮气保护下自然降温,获得低密度SiC/SiC复合材料。
6.真空浸渍:将高温热处理的低密度SiC/SiC复合材料置于真空浸渍装置中,内部压力≤0.005MPa,缓慢将液态聚碳硅烷浸渍剂通过管道置入放置高温热处理的SiC纤维预制体的真空浸渍装置中,使液态聚碳硅烷浸渍剂完全覆盖低密度SiC/SiC复合材料,保持浸渍时间10小时以上;
7.高温裂解:将步骤6真空浸渍后的低密度SiC/SiC复合材料放入裂解炉中进行高温裂解,高温裂解温度1200℃,升温速率300℃/h,保温时间1小时,降温过程在惰性气体或氮气保护下自然降温,获得SiC/SiC复合材料坯体;
致密化:步骤6和步骤7为一个真空浸渍-高温裂解循环,按顺序重复真空浸渍-高温裂解循环,直到SiC/SiC复合材料坯体质量比上次循环质量增重小于1%,停止真空浸渍-高温裂解循环操作,获得SiC/SiC复合材料。
Claims (7)
1.一种SiC/SiC复合材料的制备方法,其特征在于步骤如下:
(1)纤维预制体的制备:采用2.5D编织工艺,将SiC纤维编织成SiC纤维预制体,纤维预制体厚度为2~5mm,体积分数为35%~50%;
(2)RTM模具制备:根据SiC纤维预制体形状设计用于RTM工艺的模具,在模具上下模的贴合面放置厚度为0.10~0.50mm的石墨纸;
(3)RTM工艺真空注胶:对纤维预制体进行高温预处理,以去除纤维表面的上桨剂以及其它杂质成分,高温预处理温度为800℃,处理时间0.5~1小时,然后将SiC纤维预制体置于RTM模具中,合模,锁模,抽真空至RTM模具内部压力≤0.005MPa,将液态聚碳硅烷注入模具中,边注入边抽真空;
(4)加热固化:将放置SiC纤维预制体的RTM模具置于烘箱中,完成加热固化后,脱模处理。固化工艺温度200℃~300℃,时间0.5~1小时;
(5)高温热处理:将加热固化脱模后的SiC纤维预制体放入裂解炉中进行高温热处理,热处理温度1100℃~1400℃,升温速率100℃/h~600℃/h,保温时间0.5小时~2小时,降温过程在惰性气体或氮气保护下自然降温,获得低密度SiC/SiC复合材料;
(6)真空浸渍:将高温热处理的低密度SiC/SiC复合材料置于真空浸渍装置中,内部压力≤0.005MPa,缓慢将液态聚碳硅烷浸渍剂通过管道置入放置高温热处理的SiC纤维预制体的真空浸渍装置中,使液态聚碳硅烷浸渍剂完全覆盖低密度SiC/SiC复合材料,保持浸渍时间10小时以上;
(7)高温裂解:将步骤6真空浸渍后的低密度SiC/SiC复合材料放入裂解炉中进行高温裂解,高温裂解温度1100℃~1400℃,升温速率100℃/h~600℃/h,保温时间0.5小时~2小时,降温过程在惰性气体或氮气保护下自然降温,获得SiC/SiC复合材料坯体;
(8)致密化:步骤6和步骤7为一个真空浸渍-高温裂解循环,按顺序重复真空浸渍-高温裂解循环,直到SiC/SiC复合材料坯体质量比上次循环质量增重小于1%,停止真空浸渍-高温裂解循环操作,获得SiC/SiC复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种SiC/SiC复合材料的制备方法,其特征是,所述在模具上下模的贴合面放置的石墨纸厚度为0.20mm。
3.根据权利要求1所述的一种SiC/SiC复合材料的制备方法,其特征是,所述在模具上下模的贴合面放置的石墨纸厚度为0.30mm。
4.根据权利要求1所述的一种SiC/SiC复合材料的制备方法,其特征是,所述固化工艺温度为250℃。
5.根据权利要求1所述的一种SiC/SiC复合材料的制备方法,其特征是,所述固化工艺温度为280℃。
6.根据权利要求1所述的一种SiC/SiC复合材料的制备方法,其特征是,所述高温热处理为1300℃。
7.根据权利要求1所述的一种SiC/SiC复合材料的制备方法,其特征是,所述高温热处理为1200℃。
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PB01 | Publication | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190122 |
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