CN106699209A - 连续氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于连续纤维增强陶瓷基复合材料制备技术，涉及一种连续氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料的制备方法。本发明首先采用氧化物有机聚合物前驱体为原料，通过PIP工艺制备多孔氧化物陶瓷涂层作为复合材料中纤维与基体的界面，然后利用氧化铝陶瓷料浆的冷冻干燥工艺获得具有三维网络通孔的多孔氧化铝基体坯体骨架，再利用氧化铝无机前驱体反复浸渍多孔氧化铝坯体骨架获得致密基体坯体，最后对复合材料坯体进行烧结获得高性能复合材料。本发明基体的致密过程采用冷冻干燥工艺不仅可以获得高致密度基体，还可以保证界面层在高温热处理之前不裂解，确保了多孔氧化物涂层的获得，使复合材料纤维与基体间形成弱界面，实现复合材料的增强增韧的效果。

Description

连续氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于连续纤维增强陶瓷基复合材料制备技术，涉及一种连续氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料的制备方法。
背景技术
连续纤维增强的复合材料具有低密度、高比强、高比模、耐高温、抗氧化、可靠性好等特点，是高性能航空发动机材料的发展方向。其中，陶瓷基复合材料(CMC)是一种使用温度较高(1650℃)而密度较低(2.5g/cm3～3.3g/cm3)的结构材料，其有望替代密度大于8.0g/cm3的镍基或单晶镍合金作为发动机的燃烧室、火焰稳定器、内锥体、尾喷管、蜗轮外环以及高压涡轮、低压涡轮等部件。与已在航空发动机上成功地通过了演示验证的SiCf/SiC复合材料相比，氧化物纤维增强氧化物陶瓷基复合材料的抗氧化性能更好、成本更低，其有可能在1000℃～1300℃的燃气环镜中长期使用。目前美国已把氧化物CMC作为重点发展项目。
目前国内在连续氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料的研究尚处于起步阶段，复合材料性能普遍较低，其根本原因是除了复合材料基体烧结温度过高导致纤维性能大幅度下降之外，最大的问题是纤维与基体间的界面问题，主要体现在纤维与基体发生反应形成强界面。
纤维、基体及纤维与基体间的界面是纤维增强陶瓷基复合材料的三大关键因素，其中界面的作用是载荷传递，而基体的作用是将纤维增强体黏结成整体，并赋予复合材料一定形状、传递外界作用力、保护纤维免受外界侵蚀，因此，高性能复合材料需要满足“弱界面”和“强基体”的条件。只有界面结合较弱时，当基体中的裂纹扩展至纤维时，将导致界面脱粘，裂纹发生偏转、裂纹搭桥、纤维断裂以致最后纤维拔出，才能吸收尽量多的能量，充分发挥纤维的增韧作用，实现复合材料的高强高韧性能。为了实现陶瓷基复合材料的弱界面，目前主要有三种界面设计方式：1)在纤维表面涂层形成弱界面，这种方法比较传统，已经在Cf/SiC、SiCf/SiC和Cf/C材料中大量应用，主要以C和BN界面居多；2)纤维表面不需要涂层，而是把基体制备成为多孔结构，孔径尺寸较小(100nm)，孔隙率20％-40％，并保证基体的多孔结构在目标使用温度稳定；3)纤维表面涂层形成可逃逸界面，例如C涂层，高温条件下C氧化后在界面形成空隙而导致纤维与基体脱粘。以上三种界面设计中，其中，沉积C和BN界面工艺已经比较成熟，但是更适合应用于非氧化物复合材料，因为C和BN本身不抗氧化，用于氧化物复合材料界面将无法让复合材料在氧化环境下长期使用，违背了氧化物复合材料制备的初衷；而对于把基体制备成为多孔结构的界面设计，多孔基体的结构虽然有利于复合材料损伤容限的提高，但其对外载荷的传递会明显的降低，从而导致复合材料强度下降。同时，多孔基体复合材料在燃气等恶劣工况使用下，燃气中的水汽等水氧环境会通过多孔基体与纤维发生作用，加快纤维的蠕变，基体材料对复合材料不能起到应有的保护作用，导致复合材料性能减弱；而对于第三种采用逃逸碳的界面设计，在复合材料制备过程中，由于C界面的存在，为了保护C不受氧化，基体的致密化过程只能在非氧气气氛中进行，大大增加了制备的复杂程度和增加了成本。
发明内容
本发明的目的是针对上述界面与基体设计中存在的不足，提供一种可在纤维与基体间获得多孔氧化物弱界面且基体致密度高的连续氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料的方法。
本发明的技术方案是：该方法的操作步骤如下：
(1)纤维织物表面涂层的制备
根据构件尺寸要求，裁剪氧化铝纤维织物，将氧化铝纤维织物置于氧化物有机聚合物前驱体中抽真空浸渍，所述的氧化物有机聚合物前驱体包括聚铝氧烷、聚硅铝氧烷或聚锆氧烷；浸渍完成后将氧化铝纤维织物置于真空烘箱中进行除溶剂处理，氧化物有机聚合物前驱体在纤维织物表面固化后在马弗炉中进行高温裂解，裂解工艺为400℃～900℃，将纤维织物重复上述先驱体浸渍-固化-裂解工艺1-5次，直到氧化铝纤维织物表面获得100-1000nm厚度的有机物涂层，然后，再进行一次先驱体浸渍-固化工艺；
(2)复合材料基体的制备
1)基体坯体骨架的制备
将氧化铝陶瓷粉体、溶剂、分散剂、粘结剂按比例置于球磨罐中球磨混合均匀，其中，分散剂与溶剂的比例为2-10g/ml，粘结剂与溶剂的比例为5-15vol％，氧化铝料浆的固含量为15-50vol％，获得陶瓷粉体分散均匀的料浆，将料浆涂刷于步骤(1)中获得的带有涂层的氧化铝纤维织物表面，氧化铝纤维织物在模具中叠层后放入真空袋中抽真空施加压力，然后放入冷冻设备下进行冷冻固化，固化温度为-10--20℃，固化时间为1-5h，固化后将复合材料坯体骨架脱模，将脱模后的坯体骨架在真空下干燥，将溶剂升华后即可获得复合材料多孔坯体骨架；
2)基体坯体致密化
将上述多孔坯体骨架置于无机氧化铝前驱体中抽真空浸渍，无机氧化铝前驱体为铝溶胶、硝酸铝溶液、硫酸铝溶液或氯化铝溶液，然后将浸渍后的坯体骨架再次放入冷冻设备下进行冷冻固化，固化温度为-10--20℃，固化时间为1-5h，固化后将复合材料坯体脱模，将脱模后的坯体在真空下干燥，反复无机氧化铝先驱体溶液的浸渍、冷冻固化及真空干燥工艺步骤，直至无机氧化铝先驱体溶液浸渍干燥后复合材料增重≤1％，即获得基体致密的复合材料坯体；
3)复合材料坯体的烧结
将基体致密的复合材料坯体在高温炉中烧结，基体致密的复合材料坯体的烧结温度为1100-1200℃，保温时间为1-5h，获得氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料。
氧化铝纤维织物为二维编织织物，包括平纹编织、缎纹编织。
有机氧化物前驱体的最佳固含量为10-25wt％。
涂层制备过程中利用有机氧化物先驱体反复浸渍裂解次数为2-4次。
有机氧化物先驱体反复裂解温度为500℃～600℃。
在坯体骨架制备过程中，料浆配置中的溶剂为去离子水。
氧化铝陶瓷料浆中的分散剂是下列物质之一：分散剂是下列物质之一柠檬酸盐、碳酸盐、聚丙烯酸盐、聚甲基丙烯酸盐，粘结剂是下列物质之一：聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛。
氧化铝料浆的固含量为25-35vol％。
氧化物纤维在复合材料中的体积分数在38％～45％。
无机氧化铝先驱体溶液反复浸渍次数为5-7次。
本发明的优点是：本发明通过PIP工艺制备多孔氧化物陶瓷涂层作为复合材料中纤维与基体的界面，然后利用氧化铝陶瓷料浆的冷冻干燥工艺获得具有三维网络通孔的多孔氧化铝基体坯体骨架，再利用氧化铝无机前驱体反复浸渍多孔氧化铝坯体骨架获得致密基体坯体，最后对复合材料坯体进行烧结获得高性能复合材料。基体坯体的致密过程采用冷冻干燥工艺不仅可以获得高致密度基体，同时可以保证界面层在复合材料基体致密化且高温热处理之前不发生裂解，从而确保了多孔氧化物涂层的获得，使复合材料纤维与基体间形成弱界面，最终实现复合材料的增强增韧的效果。本发明还有如下的优点，
1.采用氧化物有机聚合物前驱体作为原料制备界面，增加了前驱体与纤维的浸润性；
2.氧化物有机聚合物前驱体中的溶剂除去后即可紧紧包覆于纤维表面，增加结合力，保证后续的基体致密化过程不脱落；
3.本发明首先获得基体坯体骨架后再进行基体致密化，有利于复合材料的定型，简化后续的致密化工艺；
4.本发明采用先驱体聚合物制备多孔陶瓷涂层，有机物不存在酸碱性，不与纤维发生任何反应，从而避免氧化铝纤维的粉化；
5.多孔氧化物陶瓷可避免纤维与基体的强结合力，形成弱界面，当基体受到外部载荷时，通过基体裂纹沿着界面扩展和纤维的拔出作用，实现复合材料断裂韧性的大幅度提高。
6.采用冷冻干燥工艺获得复合材料基体的方法，由于基体坯体致密化过程始终在有机氧化物前驱体的裂解温度下完成，确保了最后一次浸渍的有机氧化物前驱体不发生裂解，从而防止了基体浆料与纤维的接触，既保护了纤维又保证多孔界面的获得。
7.该发明中复合材料烧结温度一般不超过1200℃，有利于保护纤维不受热损伤，保持增强体纤维的强度，从而提高复合材料的强度。
8.该发明中复合材料最终烧结温度远远高于有机氧化物前驱体的裂解温度，因此，在最终烧结的步骤界面中的有机氧化物前驱体发生裂解形成了多孔氧化物。
9.本发明对复合材料的结构设计灵活，通过纤维体积分数、界面厚度和基体致密化程度以及界面的结合强度的控制，实现复合材料的结构控制，达到不同使用要求的目的。
具体实施方式
1.纤维织物表面涂层的制备
根据构件尺寸要求，预先裁好一定尺寸大小的氧化铝纤维织物，将纤维织物置于氧化铝有机聚合物前驱体中抽真空浸渍，浸渍完成后将纤维织物置于真空烘箱中进行除溶剂处理，有机聚合物前驱体在纤维织物表面固化后在马弗炉中高温处理。将纤维织物重复上述先驱体浸渍-固化-裂解工艺，直到获得理想厚度的涂层。
2.复合材料基体的制备
1)基体坯体骨架的制备
将氧化铝陶瓷粉体、溶剂、分散剂、粘结剂按一定比例置于球磨罐中球磨混合均匀，获得陶瓷粉体分散均匀的料浆。将料浆涂刷于步骤(1)中获得的带有涂层的纤维织物表面，纤维织物在模具中叠层后放入真空袋中抽真空施加压力，然后放入冷冻设备下进行冷冻固化，固化后将复合材料坯体脱模，将脱模后的坯体在低压下干燥，将溶剂升华后即可获得复合材料多孔坯体骨架。
2)基体坯体致密化
将上述多孔坯体骨架置于无机氧化铝前驱体中，抽真空浸渍，然后将浸渍后的坯体骨架再次放入冷冻设备下进行冷冻固化，固化后将复合材料坯体脱模，将脱模后的坯体在低压下干燥。反复无机氧化铝先驱体溶液的浸渍、冷冻固化及低压干燥工艺步骤，直至获得理想致密度的复合材料基体。
3.基体的烧结
将致密复合材料坯体在高温箱式炉中烧结，获得纤维增强陶瓷基复合材料。
具体实施例1
将二维编织的氧化铝纤维布置于聚铝氧烷溶液中抽真空浸渍，浸渍完成后将纤维织物置于真空烘箱中进行除溶剂处理，待前驱体在纤维织物表面固化后置于马弗炉中500℃处理1h。重复上述先驱体浸渍-固化-裂解工艺1次后再进行1次浸渍和固化。获得的带有有机先驱体涂层的纤维织物待用。
将500g氧化铝陶瓷粉体、190ml去离子水、5g聚丙烯酸铵、15ml聚乙烯醇溶液按置于球磨罐中球磨混合均匀，获得陶瓷粉体分散均匀的料浆。将料浆涂刷于上述获得的带有涂层的纤维织物表面，纤维织物在模具中叠层后放入真空袋中抽真空施加压力，然后放入冷冻设备下进行冷冻固化，冷冻温度为-20℃，冷冻时间为1小时，固化后将复合材料坯体脱模，将脱模后的坯体在真空箱内下干燥5小时然后置于铝溶胶中重复抽真空-冷冻固化-低压干燥步骤6次，最后放入高温炉中在1150℃下烧结2h后随炉温冷却至室温，即可得到具有多孔氧化铝界面的氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料。
具体实施例2
将二维编织的氧化铝纤维布置于聚锆氧烷溶液中抽真空浸渍，浸渍完成后将纤维织物置于真空烘箱中进行除溶剂处理，待前驱体在纤维织物表面固化后置于马弗炉中500℃处理1h。重复上述先驱体浸渍-固化-裂解工艺2次后再进行1次浸渍和固化。获得的带有有机先驱体涂层的纤维织物待用。
将500g氧化铝陶瓷粉体、150ml去离子水、4g聚丙烯酸铵、12ml聚乙烯醇溶液按置于球磨罐中球磨混合均匀，获得陶瓷粉体分散均匀的料浆。将料浆涂刷于上述获得的带有涂层的纤维织物表面，纤维织物在模具中叠层后放入真空袋中抽真空施加压力，然后放入冷冻设备下进行冷冻固化，冷冻温度为-20℃，冷冻时间为1小时，固化后将复合材料坯体脱模，将脱模后的坯体在真空箱内下干燥5小时然后置于铝溶胶中重复抽真空-冷冻固化-低压干燥步骤8次，最后放入高温炉中在1150℃下烧结2h后随炉温冷却至室温，即可得到具有多孔氧化锆界面的氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料。
具体实施例3
将二维编织的氧化铝纤维布置于聚硅铝氧烷溶液中抽真空浸渍，浸渍完成后将纤维织物置于真空烘箱中进行除溶剂处理，待前驱体在纤维织物表面固化后置于马弗炉中600℃处理1h。重复上述先驱体浸渍-固化-裂解工艺1次后再进行1次浸渍和固化。获得的带有有机先驱体涂层的纤维织物待用。
将500g氧化铝陶瓷粉体、150ml去离子水、4g聚丙烯酸铵、12ml聚乙烯醇溶液按置于球磨罐中球磨混合均匀，获得陶瓷粉体分散均匀的料浆。将料浆涂刷于上述获得的带有涂层的纤维织物表面，纤维织物在模具中叠层后放入真空袋中抽真空施加压力，然后放入冷冻设备下进行冷冻固化，冷冻温度为-20℃，冷冻时间为1小时，固化后将复合材料坯体脱模，将脱模后的坯体在真空箱内下干燥5小时然后置于铝溶胶中重复抽真空-冷冻固化-低压干燥步骤8次，最后放入高温炉中在1200℃下烧结2h后随炉温冷却至室温，即可得到具有多孔莫来石界面的氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料。

Claims (10)

1.连续氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料的制备方法，其特征是：
该方法的操作步骤如下：
(1)纤维织物表面涂层的制备
根据构件尺寸要求，裁剪氧化铝纤维织物，将氧化铝纤维织物置于氧化物有机聚合物前驱体中抽真空浸渍，所述的氧化物有机聚合物前驱体包括聚铝氧烷、聚硅铝氧烷或聚锆氧烷；浸渍完成后将氧化铝纤维织物置于真空烘箱中进行除溶剂处理，氧化物有机聚合物前驱体在纤维织物表面固化后在马弗炉中进行高温裂解，裂解工艺为400℃～900℃，将纤维织物重复上述先驱体浸渍-固化-裂解工艺1-5次，直到氧化铝纤维织物表面获得100-1000nm厚度的有机物涂层，然后，再进行一次先驱体浸渍-固化工艺；
(2)复合材料基体的制备
1)基体坯体骨架的制备
将氧化铝陶瓷粉体、溶剂、分散剂、粘结剂按比例置于球磨罐中球磨混合均匀，其中，分散剂与溶剂的比例为2-10g/ml，粘结剂与溶剂的比例为5-15vol％，氧化铝料浆的固含量为15-50vol％，获得陶瓷粉体分散均匀的料浆，将料浆涂刷于步骤(1)中获得的带有涂层的氧化铝纤维织物表面，氧化铝纤维织物在模具中叠层后放入真空袋中抽真空施加压力，然后放入冷冻设备下进行冷冻固化，固化温度为-10--20℃，固化时间为1-5h，固化后将复合材料坯体骨架脱模，将脱模后的坯体骨架在真空下干燥，将溶剂升华后即可获得复合材料多孔坯体骨架；
2)基体坯体致密化
将上述多孔坯体骨架置于无机氧化铝前驱体中抽真空浸渍，无机氧化铝前驱体为铝溶胶、硝酸铝溶液、硫酸铝溶液或氯化铝溶液，然后将浸渍后的坯体骨架再次放入冷冻设备下进行冷冻固化，固化温度为-10--20℃，固化时间为1-5h，固化后将复合材料坯体脱模，将脱模后的坯体在真空下干燥，反复无机氧化铝先驱体溶液的浸渍、冷冻固化及真空干燥工艺步骤，直至无机氧化铝先驱体溶液浸渍干燥后复合材料增重≤1％，即获得基体致密的复合材料坯体；
3)复合材料坯体的烧结
将基体致密的复合材料坯体在高温炉中烧结，基体致密的复合材料坯体的烧结温度为1100-1200℃，保温时间为1-5h，获得氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料。
2.根据权利要求1所述的氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，氧化铝纤维织物为二维编织织物，包括平纹编织、缎纹编织。
3.根据权利要求1所述的氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，有机氧化物前驱体的最佳固含量为10-25wt％。
4.根据权利要求1所述的氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，涂层制备过程中利用有机氧化物先驱体反复浸渍裂解次数为2-4次。
5.根据权利要求1所述的氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，有机氧化物先驱体反复裂解温度为500℃～600℃。
6.根据权利要求1所述的氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，在坯体骨架制备过程中，料浆配置中的溶剂为去离子水。
7.根据权利要求1所述的氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，氧化铝陶瓷料浆中的分散剂是下列物质之一：分散剂是下列物质之一柠檬酸盐、碳酸盐、聚丙烯酸盐、聚甲基丙烯酸盐，粘结剂是下列物质之一：聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛。
8.根据权利要求1所述的氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，氧化铝料浆的固含量为25-35vol％。
9.根据权利要求1所述的氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，氧化物纤维在复合材料中的体积分数在38％～45％。
10.根据权利要求1所述的氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，无机氧化铝先驱体溶液反复浸渍次数为5-7次。
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