CN105254320A - 连续氧化物纤维增强氧化物陶瓷基复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于连续纤维增强陶瓷基复合材料制备技术，涉及一种连续氧化物纤维增强氧化物陶瓷基复合材料的制备方法。该技术的步骤是，首先利用有机陶瓷前驱体溶液作为溶剂与陶瓷粉体配置料浆，然后将料浆涂刷于氧化物纤维织物表面制备氧化物纤维预浸料，再通过预浸料的叠层-模压-烧结工艺过程获得低孔隙率陶瓷基复合材料预成型体，最后采用有机陶瓷前驱体反复浸渍-裂解过程最终获得理想致密度的连续纤维增强陶瓷基复合材料。本发明采用有机陶瓷前驱体作为溶剂配置陶瓷料浆，有机陶瓷前驱体即可以起到粘结陶瓷粉体的粘结剂作用，又可以利用有机陶瓷前驱体的低温无机化特性，从而在复合材料制备过程中保护纤维不受高温热损伤，提高复合材料强度。
Description
技术领域
本发明属于连续纤维增强陶瓷基复合材料制备技术，涉及一种连续氧化物纤维增强氧化物陶瓷基复合材料的制备方法。
背景技术
连续纤维增强的复合材料具有低密度、高比强、高比模、耐高温、抗氧化、可靠性好等特点，是高性能航空发动机材料的发展方向。其中，陶瓷基复合材料(CMC)是一种使用温度较高(1650℃)而密度较低(2.5g/cm3～3.3g/cm3)的结构材料，其有望替代密度大于8.0g/cm3的镍基或单晶镍合金作为发动机的燃烧室、火焰稳定器、内锥体、尾喷管、蜗轮外环以及高压涡轮、低压涡轮等部件。与已在航空发动机上成功地通过了演示验证的SiCf/SiC复合材料相比，氧化物纤维增强氧化物陶瓷基复合材料的抗氧化性能更好、成本更低，其有可能在1000℃～1300℃的燃气环镜中长期使用。目前美国已把氧化物CMC作为重点发展项目。
目前氧化物纤维增强氧化物陶瓷基复合材料的制备通常采用水基料浆浸渍工艺或溶胶-凝胶工艺。其中水基料浆浸渍工艺的料浆是由水和少量有机分散剂作为预混液，加入陶瓷粉体混合制成料浆，然后将料浆通过真空浸渍或加压浸渍纤维织物或纤维预制体的方法获得复合材料预成型体，最后对预成型体烧结，从而获得复合材料。该工艺有两个至今无法解决的最大缺点，第一，浸渍过程中，由于陶瓷原料以“粉体颗粒”的形式存在，在浸渍过程中，料浆中的陶瓷粉体颗粒无法进入纤维束内，而只能停留在纤维束表面，纤维束的这种“过滤”作用造成颗粒堆积在纤维束周围，形成基体不同区域的密度梯度，从而降低复合材料的性能。
溶胶-凝胶法中粉体颗粒是以纳米颗粒的形式悬浮在溶液中，浸渍过程不会出现密度梯度的问题，而且烧结温度相对更低，在这两方面较料浆浸渍法更有优势。但是，溶胶-凝胶法制备的前驱体酸碱性强，易腐蚀纤维及设备，过强的酸碱性甚至会使纤维在浸渍溶胶之后产生粉化，无法起到增强增韧的作用。此外，溶胶的陶瓷含量低，需多次反复浸渍，且溶胶稳定性差，易沉降和析出，不易储存。
发明内容
本发明的目的是：提供一种低温、快速制备连续氧化物纤维增强氧化物陶瓷基复合材料的方法。
本发明的技术方案是：该方法的操作步骤如下：
(1)料浆的制备
将氧化物陶瓷粉体、氧化物陶瓷有机先驱体溶液、有机溶剂，按重量比例置于球磨罐中球磨混合均匀，其中，氧化物陶瓷粉体为40wt％～80wt％，有机氧化物陶瓷前驱体为10wt％～50wt％，有机溶剂为10wt％～40wt％，获得氧化物陶瓷粉体分散均匀的有机料浆；
(2)连续氧化物纤维预浸料制备
将连续氧化物纤维进行编织成二维织物，再根据构件尺寸要求，预先裁好一定尺寸大小的上述氧化物纤维织物，将步骤(1)中制备的有机料浆均匀涂刷于氧化物纤维织物表面，并将涂有料浆的纤维织物置于真空烘箱中进行除溶剂处理，待纤维织物表面料浆干燥后即获得预浸料；
(3)低孔隙率陶瓷基复合材料预成型体的制备
将上述预浸料置于模具中叠层，叠层的层数根据氧化物纤维在复合材料中的体积分数来确定，氧化物纤维在复合材料中的体积分数控制在10％～50％，叠层完毕并合模后于真空压机中进行模压处理，然后将模压后的预成型体在裂解炉中进行热处理，热处理温度在700℃～1400℃，热处理时间为0.5-4小时，最终获得低孔隙率陶瓷基复合材料预成型体；
(4)氧化物陶瓷基复合材料基体致密化
根据构件的性能要求，利用上述有机氧化物陶瓷前驱体溶液对步骤(3)中获得的低孔隙率陶瓷基复合材料预成型体进行反复浸渍-热处理工艺，每次浸渍时间为1-10小时，热处理温度在700℃～1400℃，直至获得理想致密度陶瓷基复合材料，基体致密化过程的反复浸渍热处理次数为3-10次。
本发明的优点是：
第一，该发明首先将含有陶瓷粉体的料浆以涂刷的方式制备预浸料，避免引起类似水基料浆浸渍工艺过程中存在的纤维“过滤”陶瓷粉体的作用。此外，在低孔隙率陶瓷基复合材料预成型体致密化的过程采用的是有机先驱体浸渍工艺，有机先驱体只含有液体，因此更容易渗入空隙中，包括纤维束内。从而避免了基体的密度梯度。
第二，该发明采用的有机先驱体为中性“溶液”，可以避免类似溶胶凝胶工艺中由于酸碱性造成的纤维强度下降或粉化。从而可以发挥纤维增强体的最大效能。
第三，该发明采用有机陶瓷先驱体为部分原料，有机先驱体在涂刷过程中可以起到粘结陶瓷粉体的作用，同时陶瓷先驱体在高温热处理的过程是一个从有机到无机的转化过程，通常热处理温度低于陶瓷粉体或溶胶凝胶的烧结温度，因此有利于保护纤维不受热损伤，保持增强体纤维的强度，从而提高复合材料的强度。
第三，本发明可以通过纤维的层数及铺层方式控制纤维在复合材料中的体积分数含量，可以通过基体致密化过程中的浸渍次数控制基体的致密化程度，因此该发明对复合材料的结构设计灵活，可达到不同的材料性能，实现不同工况条件要求的复合材料制备。
第四，本发明通过浆料制备预浸料获得低孔隙率预成型坯体的方式即有利于防止复合材料制备过程中由于收缩过大而引起坯体的变形和开裂，又可以实现复合材料的精确定型，同时，减少反复浸渍次数，缩短制备周期。在采用相同陶瓷前驱体的条件下，采用本发明制备的复合材料预成型坯体进行首次热处理后，复合材料致密度达到65％以上，经过5轮次浸渍和热处理之后复合材料密度可达90％以上。而采用传统的PIP工艺，经过16-18次浸渍裂解工艺后复合材料致密度才能达到90％，可见本发明可大幅度缩短制备周期。
具体实施方式
该方法的操作步骤如下：
(1)料浆的制备
将氧化物陶瓷粉体、氧化物陶瓷有机先驱体溶液、有机溶剂，按重量比例置于球磨罐中球磨混合均匀，其中，氧化物陶瓷粉体为40wt％～80wt％，有机氧化物陶瓷前驱体为10wt％～50wt％，有机溶剂为10wt％～40wt％，获得氧化物陶瓷粉体分散均匀的有机料浆；
(2)连续氧化物纤维预浸料制备
将连续氧化物纤维进行编织成二维织物，再根据构件尺寸要求，预先裁好一定尺寸大小的上述氧化物纤维织物，将步骤(1)中制备的有机料浆均匀涂刷于氧化物纤维织物表面，并将涂有料浆的纤维织物置于真空烘箱中进行除溶剂处理，待纤维织物表面料浆干燥后即获得预浸料；
(3)低孔隙率陶瓷基复合材料预成型体的制备
将上述预浸料置于模具中叠层，叠层的层数根据氧化物纤维在复合材料中的体积分数来确定，氧化物纤维在复合材料中的体积分数控制在10％～50％，叠层完毕并合模后于真空压机中进行模压处理，然后将模压后的预成型体在裂解炉中进行热处理，热处理温度在700℃～1400℃，热处理时间为0.5-4小时，最终获得低孔隙率陶瓷基复合材料预成型体；
(4)氧化物陶瓷基复合材料基体致密化
根据构件的性能要求，利用上述有机氧化物陶瓷前驱体溶液对步骤(3)中获得的低孔隙率陶瓷基复合材料预成型体进行反复浸渍-热处理工艺，每次浸渍时间为1-10小时，热处理温度在700℃～1400℃，直至获得理想致密度陶瓷基复合材料，基体致密化过程的反复浸渍热处理次数为3-10次。
实施例1
将氧化铝粉体60wt％、聚铝氧烷溶液20wt％、甲苯溶液20wt％、按一定比例置于球磨罐中球磨混合均匀，制备氧化铝陶瓷料浆。将上述有机料浆均匀涂刷于预先裁好的日本三菱公司生产的氧化铝纤维平纹织物表面，并将涂有料浆的纤维织物置于真空烘箱中进行除溶剂处理，待纤维织物表面料浆干燥后即获得预浸料。纤维体积分数控制在40％。
将上述预浸料置于金属模具中叠层，于真空压机中进行模压处理，然后将模压后的预成型体在裂解炉中进行热处理，热处理温度为1150℃，热处理时间为2h，最终获得低孔隙率陶瓷基复合材料预成型体。再利用聚铝氧烷溶液对预成型体进行反复浸渍-裂解工艺，反复浸渍-裂解5次后可获得致密度为91％的连续氧化铝纤维增强氧化铝陶瓷基复合材料。
实施例2
将莫来石粉体50wt％、聚铝氧烷溶液15wt％、乙烯基硅烷溶液15wt％、三氯甲烷溶液20wt％、按一定比例置于球磨罐中球磨混合均匀，制备莫来石陶瓷料浆。将上述有机料浆均匀涂刷于预先裁好的美国3M公司生产的莫来石纤维斜纹织物表面，并将涂有料浆的纤维织物置于真空烘箱中进行除溶剂处理，待纤维织物表面料浆干燥后即获得预浸料。纤维体积分数控制在42％。
将上述预浸料置于金属模具中叠层，于真空压机中进行模压处理，然后将模压后的预成型体在裂解炉中进行热处理，热处理温度为1100℃，热处理时间为3h，最终获得低孔隙率陶瓷基复合材料预成型体。再利用聚铝氧烷溶液和乙烯基硅烷溶液按比例混合，对预成型体进行反复浸渍-裂解工艺，反复浸渍-裂解6次后可获得致密度为92.5％的连续莫来石纤维增强莫来石陶瓷基复合材料。
实施例3
将氧化铝粉体40wt％、氧化硅粉体16wt％、聚铝氧烷溶液20wt％、乙二醇单乙醚24wt％溶液、按一定比例置于球磨罐中球磨混合均匀，制备氧化铝增强氧化锆陶瓷料浆。将上述有机料浆均匀涂刷于预先裁好的氧化铝纤维锻纹织物表面，并将涂有料浆的纤维织物置于真空烘箱中进行除溶剂处理，待纤维织物表面料浆干燥后即获得预浸料。纤维体积分数控制在45％。
将上述预浸料置于金属模具中叠层，于真空压机中进行模压处理，然后将模压后的预成型体在裂解炉中进行热处理，热处理温度为1200℃，热处理时间为3h，最终获得低孔隙率陶瓷基复合材料预成型体。再利用有机聚锆前驱体溶液对预成型体进行反复浸渍-裂解工艺，反复浸渍-裂解7次后可获得致密度为93.2％的连续氧化铝纤维增强氧化锆陶瓷基复合材料。
Claims (8)
1.一种连续氧化物纤维增强氧化物陶瓷基复合材料的制备方法，其特征是：该方法的操作步骤如下：
(1)料浆的制备
将氧化物陶瓷粉体、氧化物陶瓷有机先驱体溶液、有机溶剂，按重量比例置于球磨罐中球磨混合均匀，其中，氧化物陶瓷粉体为40wt％～80wt％，有机氧化物陶瓷前驱体为10wt％～50wt％，有机溶剂为10wt％～40wt％，获得氧化物陶瓷粉体分散均匀的有机料浆；
(2)连续氧化物纤维预浸料制备
将连续氧化物纤维进行编织成二维织物，再根据构件尺寸要求，预先裁好一定尺寸大小的上述氧化物纤维织物，将步骤(1)中制备的有机料浆均匀涂刷于氧化物纤维织物表面，并将涂有料浆的纤维织物置于真空烘箱中进行除溶剂处理，待纤维织物表面料浆干燥后即获得预浸料；
(3)低孔隙率陶瓷基复合材料预成型体的制备
将上述预浸料置于模具中叠层，叠层的层数根据氧化物纤维在复合材料中的体积分数来确定，氧化物纤维在复合材料中的体积分数控制在10％～50％，叠层完毕并合模后于真空压机中进行模压处理，然后将模压后的预成型体在裂解炉中进行热处理，热处理温度在700℃～1400℃，热处理时间为0.5-4小时，最终获得低孔隙率陶瓷基复合材料预成型体；
(4)氧化物陶瓷基复合材料基体致密化
根据构件的性能要求，利用上述有机氧化物陶瓷前驱体溶液对步骤(3)中获得的低孔隙率陶瓷基复合材料预成型体进行反复浸渍-热处理工艺，每次浸渍时间为1-10小时，热处理温度在700℃～1400℃，直至获得理想致密度陶瓷基复合材料，基体致密化过程的反复浸渍热处理次数为3-10次。
2.根据权利要求1所述的氧化物纤维增强氧化物陶瓷基复合材料制备方法，其特征在于，氧化物陶瓷粉体包括：Al2O3、SiO2、Al2O3.SiO2、HfO2、Y2O3、ZrO2或它们的混合物，有机氧化物陶瓷先驱体包括：聚碳硅烷、二甲基硅氧烷、乙烯基硅烷、硅树脂、聚铝氧烷、有机聚锆前驱体中的一种或几种，有机溶剂包括：乙二醇单乙醚、环氧树脂、乙醇、三氯乙烷、甲醇、甲苯中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的氧化物纤维增强氧化物陶瓷基复合材料制备方法，其特征在于，料浆中各组成部分占总料浆的重量比分别为：氧化物陶瓷粉体为50wt％～70wt％、有机氧化物陶瓷前驱体为10wt％～30wt％、有机溶剂为20wt％～30wt％。
4.根据权利要求1所述的氧化物纤维增强氧化物陶瓷基复合材料制备方法，其特征在于，连续氧化物纤维包括：氧化铝连续纤维、莫来石连续纤维、氧化锆连续纤维、石英连续纤维中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的氧化物纤维增强氧化物陶瓷基复合材料制备方法，其特征在于，连续氧化物纤维织物为平纹、斜纹或缎纹的二维织物。
6.根据权利要求1所述的氧化物纤维增强氧化物陶瓷基复合材料制备方法，其特征在于，氧化物纤维在复合材料中的体积分数为40％～45％。
7.根据权利要求1所述的一种氧化物纤维增强氧化物陶瓷基复合材料制备方法，其特征在于，模压后的预成型体以及基体致密化过程的热处理温度为900℃～1200℃，热处理时间为1-2小时。
8.根据权利要求1所述的一种氧化物纤维增强氧化物陶瓷基复合材料制备方法，其特征在于，模压后的预成型以及基体致密化过程的反复浸渍热处理次数为5-7次。每次浸渍时间为4-8小时。
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