CN109456074B - 一种纤维增强陶瓷基透波材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出一种纤维增强陶瓷基透波材料及制备方法，由若干层纤维层增强二氧化硅基体，若干层纤维层在二氧化硅基体中平行分布。本发明通过层间增强浆料的粘接，大幅提高了2D纤维增强二氧化硅基复合材料的层间强度，使得纤维增强二氧化硅基透波复合材料的预浸料手糊工艺更加实用，扩大了材料的应用范围。

Description

一种纤维增强陶瓷基透波材料及制备方法
技术领域
本发明涉及一种纤维增强陶瓷基透波材料及制备方法，属于透波复合材料制备技术领域。
背景技术
陶瓷天线罩是高马赫数寻的制导武器弹头结构的重要组成部分,是一种集透波、防热、承载功能为一体的结构功能部件，用于保护天线系统不受高速飞行造成的恶劣气动环境影响、正常进行信号传输工作。由于纤维的增强增韧作用，纤维增强陶瓷基复合材料较复相陶瓷、均质陶瓷等材料的使用可靠性显著提高，纤维增强陶瓷基透波复合材料也是当前高状态耐高温陶瓷天线罩的首选材料。现有技术中纤维增强陶瓷基透波复合材料中的透波纤维主要有石英纤维、氧化铝纤维、氮化物纤维等，基体主要包括磷酸盐、二氧化硅、氧化铝(莫来石)及氮化物几类。磷酸盐基、氧化铝(莫来石)基复合材料可采用预浸料手糊工艺制备，二氧化硅、氮化物基复合材料通常采用溶胶-凝胶工艺及先驱体浸渍工艺制备。
近年来，天线系统对全向透波、宽频透波、选频透波、隐身等性能要求的不断提高，简单的半波壁结构天线罩已很难满足透波构件的电性能需求，构件的高性能需要通过更加复杂的电结构设计来实现。在复杂结构透波构件的制备中，灵活的预浸料手糊工艺使得树脂基透波材料构件可以方便的实现预埋功能组件、多层功能结构的集成。但在陶瓷基复合材料方面，可采用预浸料手糊工艺的磷酸盐基复合材料和氧化铝(莫来石)基复合材料工艺性较好但高低温介电性能不稳定，其介电损耗分别在500℃和650℃以上出现明显变化，限制了该材料的高温应用；而二氧化硅、氮化物基体普遍较差的粘接性决定了几乎全部的二氧化硅、氮化物基复合材料都需要选择2.5D、3D整体编织或利用纤维提高布层层间强度的缝合、针刺织物作为增强体来制备复合材料及其构件。
若采用现有溶胶-凝胶工艺制备满足预浸料手糊工艺的纤维增强二氧化硅基透波复合材料，层间强度仅依赖于二氧化硅基体不强的粘接作用，材料易发生分层失稳，产品强度难以满足天线罩的要求。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术不足，提供一种层间强度高、能满足预浸料手糊工艺的纤维织物增强的陶瓷基透波复合材料及制备方法。
本发明的技术解决方案：一种纤维增强陶瓷基透波复合材料制备方法，通过以下步骤实现：
第一步，原材料准备，
原材料包括层间增强浆料、二氧化硅溶胶和透波纤维织物，所述的层间增强浆料由有机溶剂、增稠剂和层间增强粉体混合而成，所述的层间增强粉体由玻璃粉和气相二氧化硅混合均匀而成，所述的气相二氧化硅添加量占层间增强粉体总质量的70％～90％，所述的透波纤维织物为2D或2.5D薄层的透波纤维织物；
所述的玻璃粉为烧结温度低于硅溶胶成型中高温热处理温度的无碱无铅玻璃粉，可市购也可自行合成。
所述的层间增强粉体由玻璃粉和气相二氧化硅均匀混合而成，所述的气相二氧化硅添加量占层间增强粉体总质量的70％～90％。
所述的2D或2.5D薄层的透波纤维织物的单层厚度不超过0.5mm。
所述的有机溶剂为松油醇、柠檬酸三丁酯中的一种或混合物。
所述的增稠剂为乙基纤维素等常用增稠剂中的一种或几种。
所述的层间增强浆料中层间增强粉体的添加量占层间增强浆料总质量的770％～90％，层间增强浆料的粘度满足刷涂工艺，优选250～500Pa.S。
第二步，单层预浸料制备，
单层透波纤维织物浸渍二氧化硅溶胶，晾干后得到单层预浸料；
透波纤维织物浸渍二氧化硅溶胶，可以通过将透波纤维织物浸泡到二氧化硅溶胶中或在透波纤维织物反复刷涂二氧化硅溶胶，也可采用本领域其他方式使透波纤维织物充分浸透。
第三步，制备预制体，
A3.1、在第二步制备的单层预浸料的表面刷涂层间增强浆料；
A3.2、将刷涂了层间增强浆料的单层预浸料晾干；
A3.3、按照预制体设计要求将晾干的复合了层间增强浆料的单层预浸料铺放在一起，固定后得到预制体；
所述的层间增强浆料的厚度为30-50μm。
第四步，预制件高温热处理，得到低密复合材料；
将第三步制备的预制体进行高温热处理，在完成硅溶胶热处理的同时，完成增强浆料的烧结。
第五步，低密复合材料的致密化，得到纤维增强陶瓷基透波复合材料。
将第四步得到的低密复合材料采用二氧化硅溶胶进行反复浸渍，通过溶胶-凝胶工艺实现致密化，直到其达到所需密度。
一种纤维增强陶瓷基透波复合材料，由若干层纤维层增强二氧化硅基体，所述的若干层纤维层在二氧化硅基体中平行分布。
本发明与现有技术相比的有益效果：
(1)本发明通过层间增强浆料的粘接，大幅提高了2D纤维增强二氧化硅基复合材料的层间强度，使得纤维增强二氧化硅基透波复合材料的预浸料手糊工艺更加实用，扩大了材料的应用范围；
(2)本发明在复合材料中引入的添加剂成分含量低且仅存在于层间，相对于分散于基体中的添加剂或改性成分，对复合材料综合性能的影响最小；
(3)本发明在复合材料中引入的添加剂烧结温度低，无碱性气体逸出，不影响增强纤维的强度；
(4)本发明适用于制备管状构件、弧面构件及多层构件，可直接用于在陶瓷基透波材料中预埋功能组件以及实现多层功能结构的集成，还可用于制备刚性透波复合材料薄层；
(5)本发明制备方法工艺方法简单，对设备要求低，适于在科研生产中推广应用。
附图说明
图1为本发明制备流程图；
图2为本发明结构图。
具体实施方式
下面结合具体实例及附图对本发明进行详细说明。
本发明如图1所示，提供一种纤维增强陶瓷基透波复合材料制备方法，通过以下步骤实现：
1、原材料准备
原材料包括层间增强浆料、二氧化硅溶胶和透波纤维织物。
层间增强浆料由有机溶剂、增稠剂和层间增强粉体混合而成，层间增强粉体由玻璃粉和气相二氧化硅均匀混合而成，气相二氧化硅添加量占层间增强粉体总质量的70％～90％，剩余为玻璃粉。玻璃粉为烧结温度低于硅溶胶成型中高温热处理温度的无碱无铅玻璃粉，可市购也可自行合成(如采用包括以下质量百分数的各组分：B2O3：30-35wt％；BiO2：30-35wt％；Al2O3：10-15wt％；SiO2：20-25wt％)。
层间增强粉体由玻璃粉和气相二氧化硅均匀混合而成，所述的气相二氧化硅添加量占层间增强粉体总质量的70％～90％。
本发明采用层间增强粉体增加二氧化硅基体层间强度，玻璃粉为增强成分，气相二氧化硅为介质，由于基体为二氧化硅，因此采用气相二氧化硅做增强介质，使得层间增强浆料对复合材料的物质组成及纯度影响最小，最大程度保证复合材料的稳定的高低温电性能(二氧化硅具有稳定的高低温电性能)。气相二氧化硅在高温热处理过程中被玻璃相(玻璃粉熔化)包裹并发生流动，渗入预浸料布层中。玻璃相将布层粘接在一起，气相二氧化硅填充在玻璃相中，使得玻璃相只是层间相的界面。若是玻璃粉占比太低(气相二氧化硅占比太高)，对材料性能影响不明显，达不到层间增强的效果；若玻璃粉占比太高(气相二氧化硅占比太低)，介电损耗增大且在宽频域宽温域内的稳定性变差；因此，气相二氧化硅添加量占层间增强粉体总质量的70％～90％，在此范围内既能保证层间增加效果，又尽可能减少对性能的影响。相同条件下，随着玻璃粉占比增加，层间增加效果越好。
透波纤维织物为2D或2.5D薄层的透波纤维织物。2D或2.5D薄层的透波纤维织物的单层厚度不超过0.5mm，否则纤维织物柔差、变形性差，不适于制备带有预埋功能组件以及实现多层功能结构。2D透波纤维织物包括平纹布、缎纹布在内的各类2D织物，2.5D薄层的透波纤维织物柔性较好，可视为2D织物。透波纤维织物可以为石英纤维、氧化铝基纤维或氮化物纤维等透波陶瓷纤维，只要适用于现有纤维增强二氧化硅基复合材料制备即可。纤维种类及织物结构选择为公知技术，本领域技术人员可根据具体要求进行选择。
透波纤维织物在使用前一般要对织物纤维表面的浸润剂进行经过预处理，织物预处理为本领域公知技术，可根据具体要求进行选择，如采用酸洗、高温热处理、丙酮浸泡和沸煮相结合等方式去除织物表面浸润剂。
本发明二氧化硅溶胶采用可采用市售的二氧化硅溶胶，固含量一般为10％～30％，也可自行配制或是将市售二氧化硅硅溶胶进行浓缩处理，固含量最好不要高于55％，否则由于固含量太高，浸渍时稳定性差，影响工艺性。
本发明有机溶剂是为了调节层间增强浆料的粘度并使其相对稳定，如可选择常见的在室温下不易挥发的松油醇、柠檬酸三丁酯中的一种或混合物，但不以此为限，只要能够在存放和使用中保证浆料的粘度变化不至于太快，影响操作即可。
本发明的增稠剂也是为了调节层间增强浆料的粘度，如果没有增稠剂，有机溶剂调节浆料的粘度绝对值较低，不能满足涂覆需求。增稠剂种类不限，只要能达到上述目的，且不对层间增强浆料造成不利效果即可，如采用乙基纤维素等常用增稠剂中的一种或几种。
层间增强浆料中层间增强粉体的添加量占层间增强浆料总质量的70％～90％，层间增强浆料的粘度满足刷涂工艺，优选250～500Pa.S。
层间增强浆料中层间增强粉体的添加量理论上应当会影响层间的强度，添加的越多，层间强度的改善越好，但工艺性会下降；若添加量太低，增强效果不明显，因此，添加量一般不低于层间增强浆料总质量的70％；若添加量太高，层间增强浆料的工艺性下降，很难调节出满足刷涂工艺需求的粘度，且随着添加量的提高，层间强度的改善效果就越不明显，因此，添加量一般不高于层间增强浆料总质量的90％；在层间增强浆料总质量的70％～90％范围内变化时，其他条件不变，随添加量增加，层间强度越高。
2、单层预浸料制备
单层透波纤维织物浸渍二氧化硅溶胶，晾干后得到单层预浸料。
透波纤维织物浸渍二氧化硅溶胶，可以通过将透波纤维织物浸泡到二氧化硅溶胶中或在透波纤维织物反复刷涂二氧化硅溶胶，也可采用本领域其他方式使透波纤维织物充分浸透。
3、制备预制体
A3.1、在步骤2制备的单层预浸料的表面刷涂层间增强浆料；
A3.2、将刷涂了层间增强浆料的单层预浸料晾干，可以在室温下进行，也可在不超过100℃的烘箱等加热设备中进行；
A3.3、按照预制体设计要求将晾干的复合了层间增强浆料的单层预浸料铺放在一起，固定后得到预制体。
预浸料通过缠绕或叠层铺好后，可采用真空袋压紧，在拆除真空袋后用浸胶石英纱线将其固定。
层间增强浆料的厚度可通过刷胶面积与浆料的固含量来控制，优选的浆料厚度为30-50μm。
4、预制件高温热处理，得到低密复合材料。
将步骤3制备的预制体进行高温热处理，在完成硅溶胶热处理的同时，完成增强浆料的烧结。
高温热处理工艺是硅溶胶法制备二氧化硅基复合材料的公知工艺，单就二氧化硅基体而言，高温热处理过程只是凝胶进一步脱水的高温干燥过程，高温热处理温度低于二氧化硅的熔融温度(烧结温度)。但本发明此步骤的高温热处理中温度的曲线是兼顾了玻璃粉的烧结条件，因此，高温热处理温度下限要高于玻璃粉的烧结温度，在现有二氧化硅高温热处理温度范围内选择，并要达到玻璃粉的烧结温度。优选高温热处理的最高温度点在750～800之间，在最高温度点的保温时间不少于15min。高温热处理升温段的时间，以构件材料能均匀热透为原则，可参考现有工艺。
石英纱线的拆除可以在此步高温热处理之后，也可在完成复合材料的致密化之后。
5、低密复合材料的致密化，得到纤维增强陶瓷基透波复合材料。
将步骤4得到的低密复合材料采用二氧化硅溶胶进行反复浸渍，通过溶胶-凝胶工艺实现致密化，直到其达到所需密度。
致密化为本领域公知技术，本领域技术人员根据需要进行二氧化硅溶胶固含量、浸胶、凝胶等工艺参数的选择。
本发明还提供如图2所示的一种纤维增强陶瓷基透波复合材料，由若干层纤维层增强二氧化硅基体，所述的若干层纤维层在二氧化硅基体中平行分布。
实施例1
1、原材料准备
将市售低温烧结无碱无铅玻璃粉与气相二氧化硅按照的10：90的质量比混匀，得到增强粉体。玻璃粉体包括以下质量百分数的各组分：B2O3：30wt％；BiO2:35wt％；Al2O3:10wt％；SiO2:25wt％。将松油醇、乙基纤维素与上述增强粉体按29：1：70的质量比混合，通过研磨得到粘度为400～500Pa.S的层间增强浆料。
2、单层预浸料制备
增强2D透波纤维织物为石英纤维缎纹布厚0.28mm。将石英布放入丙酮中沸煮三次，去除织物表面浸润剂。最后一次沸煮过后，待丙酮降至室温，将织物在新丙酮中浸泡涮洗一遍，在通风橱中通风晾干备用。
单层预浸料通过2D织物在尼龙芯模上的缠绕制备。首先，将2D织物根据所需材料的尺寸进行裁剪并将其浸泡到密度为1.13g/cm3的市售硅溶胶中制备预浸料，并通风晾干备用，织物需充分浸透。
3、制备预制体
先将层间增强浆料用刮胶板均匀地涂抹在单层预浸料表面，再将带有增强浆料的单层预浸料至于烘箱中100℃处理1小时。取出带有增强浆料的单层预浸料在芯模上缠紧后，用真空袋压紧后，拆除真空袋并用浸胶石英纱线将其固定。层间增强浆料的厚度可通过刷胶面积与浆料的固含量来控制，浆料厚度约为30μm。
4、预制体高温热处理
将固定好的预制体高温热处理，在完成硅溶胶固化的同时，完成增强浆料的烧结。石英纱线的拆除在高温热处理之后，也可在完成复合材料的致密化之后。高温热处理制度为：用60min将温度从室温升至400℃，随后用100min升温至600℃，随后用100min升温至750℃，再保持30min。
5、致密化
采用减压蒸馏超滤的方法对硅溶胶原胶进行浓缩处理，处理后硅溶胶的密度为1.40g/cm3。
将低密复合材料放到密闭压力容器中，合模后需保证容器密封不漏气。对密闭压力容器抽真空至真空度低于0.095MPa，将预处理后密度为1.40g/cm3的硅溶胶通过真空吸注作用注入密闭压力容器中，分12次注胶，每次注入硅溶胶4L，注入速率为1L/min，每次注完胶后续抽真空30min再进行下一次注胶，直到注满容器为止。对密闭压力容器打气压至3.6MPa，加压气体为氮气，并保压20h。将密闭压力容器放入烘箱中，升温至90℃，保温48h。待密闭压力容器自然冷却后脱模。
将从压力容器中脱出的毛坯件放入恒温恒湿箱中缓慢干燥，恒温恒湿干燥制度为：温度恒为25℃；相对湿度95％，保持48h，随后用30min将湿度降至85％，保持48h，随后用30min将湿度降至75％，保持48h，随后用30min将湿度降至65％，保持48h；随后用30min将湿度降至55％，保持48h。将恒温恒湿干燥后的毛坯件放入烘箱中干燥，烘箱干燥制度为：用15min将温度从室温升至50℃，保持1h，随后用15min升温至70℃，保持1h，随后用15min升温至100℃，保持1h，随后用25min升温至150℃，保持1h，随后用25min升温至200℃，保持1h，最后用25min升温至250℃，再保持1h。待烘箱自然降温至室温后，将毛坯件取出进行陶瓷化热处理，热处理温度为800℃，升温速率为10℃/min，达到800℃后保温2h。
重复以上过程三次，得到最终产品。其中第二次浸渍硅溶胶的密度改为1.38g/cm3，第三次浸渍硅溶胶的密度改为1.34g/cm3，第四次浸渍硅溶胶的密度改为1.30g/cm3。
本实例方法制备成标准弯曲试件(弯曲强度是一个材料拉伸、压缩强度的综合体现，层合材料的弯曲强度能够体现出材料层间强度的高低，层间强度低，弯曲时很容易分层。)，性能测试结果如下：
密度(g/cm3)：1.64；
介电常数：3.05；
介电损耗：0.006；
弯曲强度(GB/T 1449-2005)(MP)：55.7。
实施例2
1、将市售低温烧结无碱无铅玻璃粉与气相二氧化硅按照的30：70的质量比混匀，得到增强粉体。所述玻璃粉体包括以下质量百分数的各组分：B2O3：35wt％；BiO2:30wt％；Al2O3:15wt％；SiO2:20wt％。将柠檬酸三丁酯、乙基纤维素与上述增强粉体按9.4:0.6:90的质量比混合，通过研磨得到粘度为250～300Pa.S的层间增强浆料。
增强2D透波纤维织物为氧化铝纤维平纹布厚0.14mm。将氧化铝布放入马弗炉中高温热处理去除织物表面浸润剂备用。
2、单层预浸料制备。
将2D织物根据所需材料的尺寸进行裁剪，用密度为1.16g/cm3的硅溶胶中在纤维布上反复涂刷制备预浸料，并通风晾干备用，织物需充分浸透。
3、先将层间增强浆料用刮胶板均匀地涂抹预浸料表面，再将带有增强浆料的预浸料至于烘箱中100℃处理1小时。取出带有增强浆料的预浸料在芯模上缠紧后，用真空袋压紧后，拆除真空袋并用浸胶石英纱线将其固定。层间增强浆料的厚度可通过刷胶面积与浆料的固含量来控制，浆料厚度约为40μm。
4、将固定好的预制件高温热处理，在完成硅溶胶固化的同时，完成增强浆料的烧结。石英纱线保留至完成复合材料的致密化之后加工掉。高温热处理制度为：用60min将温度从室温升至400℃，随后用100min升温至600℃，随后用100min升温至750℃，再保持30min。
5、致密化
采用超滤的方法对硅溶胶原胶进行浓缩处理，处理后硅溶胶的密度为1.40g/cm3。
将低密复合材料放到密闭压力容器中，合模后需保证容器密封不漏气。对密闭压力容器抽真空至真空度低于0.095MPa，将预处理后密度为1.40g/cm3的硅溶胶通过真空吸注作用注入密闭压力容器中，分12次注胶，每次注入硅溶胶4L，注入速率为1L/min，每次注完胶后续抽真空30min再进行下一次注胶，直到注满容器为止。对密闭压力容器打气压至3.6MPa，加压气体为氮气，并保压20h。将密闭压力容器放入烘箱中，升温至90℃，保温48h。待密闭压力容器自然冷却后脱模。
将从压力容器中脱出的毛坯件放入烘箱中干燥，烘箱干燥制度为：用15min将温度从室温升至50℃，保持1h，随后用15min升温至70℃，保持1h，随后用15min升温至100℃，保持1h，随后用25min升温至150℃，保持1h，随后用25min升温至200℃，保持1h，最后用25min升温至250℃，再保持1h。待烘箱自然降温至室温后，将毛坯件取出进行陶瓷化热处理，热处理温度为900℃，升温速率为10℃/min，达到900℃后保温2h。
重复以上过程二次，得到最终产品。其中第二次浸渍硅溶胶的密度改为1.36g/cm3，第三次浸渍硅溶胶的密度改为1.30g/cm3。
本实例制备得到的复合材料厚度仅为0.5mm，性能测试结果如下：
密度(g/cm3)：1.64；
介电常数：3.05；
介电损耗：0.006。
实施例3
1、将自行合成的低温烧结无碱无铅玻璃粉与气相二氧化硅按照的20：80的质量比混匀，得到增强粉体。玻璃粉体包括以下质量百分数的各组分：B2O3：30wt％；BiO2:35wt％；Al2O3:10wt％；SiO2:25wt％。将松油醇、乙基纤维素与上述增强粉体按29:1:70的质量比混合，通过研磨得到粘度为350～450Pa.S的层间增强浆料。
增强2D透波纤维织物为硅硼氮纤维的机织平纹布。将机织布放入丙酮中沸煮三次，每次12小时，去除织物表面浸润剂。最后一次沸煮过后，待丙酮降至室温，将织物在新丙酮中浸泡涮洗一遍，在通风橱中通风晾干备用。
2、预浸料通过2D织物在曲面模具上的裁剪后铺层制备。
将2D织物根据所需材料的尺寸进行裁剪并将其浸泡到密度为1.13g/cm3的市售硅溶胶中制备预浸料，并通风晾干备用。织物需充分浸透。
3、先将层间增强浆料用刮胶板均匀地涂抹在预浸料表面，再将带有增强浆料的预浸料至于烘箱中100℃处理1小时。取出带有增强浆料的预浸料在曲面模具上叠层铺好后，用真空袋压紧后，拆除真空袋并用浸胶石英纱线将其固定。层间增强浆料的厚度可通过刷胶面积与浆料的固含量来控制，浆料厚度约为30μm。
4、将固定好的预制件高温热处理，在完成硅溶胶固化的同时，完成增强浆料的烧结。石英纱线的拆除在高温热处理之后。高温热处理制度为：用60min将温度从室温升至400℃，随后用100min升温至600℃，随后用100min升温至750℃，再保持30min。
5、致密化
采用减压蒸馏的方法对硅溶胶原胶进行浓缩处理，处理后硅溶胶的密度为1.40g/cm3。
将低密复合材料放到密闭压力容器中，合模后需保证容器密封不漏气。对密闭压力容器抽真空至真空度低于0.095MPa，将预处理后密度为1.40g/cm3的硅溶胶通过真空吸注作用注入密闭压力容器中，分12次注胶，每次注入硅溶胶4L，注入速率为1L/min，每次注完胶后续抽真空30min再进行下一次注胶，直到注满容器为止。对密闭压力容器打气压至3.6MPa，加压气体为氮气，并保压20h。将密闭压力容器放入烘箱中，升温至90℃，保温48h。待密闭压力容器自然冷却后脱模。
将从压力容器中脱出的毛坯件放入烘箱中干燥，烘箱干燥制度为：用15min将温度从室温升至50℃，保持1h，随后用15min升温至70℃，保持1h，随后用15min升温至100℃，保持1h，随后用25min升温至150℃，保持1h，随后用25min升温至200℃，保持1h，最后用25min升温至250℃，再保持1h。待烘箱自然降温至室温后，将毛坯件取出进行陶瓷化热处理，热处理温度为800℃，升温速率为10℃/min，达到800℃后保温2h。
重复以上过程三次，得到最终产品。其中第二次浸渍硅溶胶的密度改为1.38g/cm3，第三次浸渍硅溶胶的密度改为1.34g/cm3，第四次浸渍硅溶胶的密度改为1.30g/cm3。
本实例制备成标准弯曲试件，性能测试结果如下：
密度(g/cm3)：1.72；
介电常数：3.5；
介电损耗：0.008；
弯曲强度(GB/T 1449-2005)(MP)：43.5。
实施例4
透波纤维织物为2.5D薄层，厚度为0.45mm，其余同实施例1，本实例制备成标准弯曲试件，性能测试结果如下：
密度(g/cm3)：1.61；
介电常数：2.95；
介电损耗：0.005；
弯曲强度(GB/T 1449-2005)(MP)：49.3。
实施例5、6
增强粉体占比分别为层间增强浆料的80％、90％，其余同实施例1，得到的复合材料性能与实施例1相比，密度、介电常数、介电损耗等接近，弯曲强度(层间强度)随着增强粉体的占比增加而提高。
实施例7、8
增强粉体中玻璃粉占比分别为20％、30％，其余同实施例1，得到的复合材料性能与实施例1相比，密度、介电常数、介电损耗等接近，弯曲强度(层间强度)随着玻璃粉占比增加而提高。
本发明未详细说明部分为本领域技术人员公知技术。

Claims (7)

1.一种纤维增强陶瓷基透波复合材料制备方法，其特征在于，通过以下步骤实现：
第一步，原材料准备，
原材料包括层间增强浆料、二氧化硅溶胶和透波纤维织物，所述的层间增强浆料由有机溶剂、增稠剂和层间增强粉体混合而成，层间增强浆料中层间增强粉体的添加量占层间增强浆料总质量的70％～90％，所述的层间增强粉体由玻璃粉和气相二氧化硅混合均匀而成，气相二氧化硅添加量占层间增强粉体总质量的70％～90％；
第二步，单层预浸料制备，
单层透波纤维织物浸渍二氧化硅溶胶，晾干后得到单层预浸料；
第三步，制备预制体，
A3.1、在第二步制备的单层预浸料的表面刷涂层间增强浆料；
A3.2、将刷涂了层间增强浆料的单层预浸料晾干；
A3.3、按照预制体设计要求将晾干的复合了层间增强浆料的单层预浸料铺放在一起，固定后得到预制体；
第四步，预制件高温热处理，得到低密复合材料，高温热处理温度不低于玻璃粉烧结温度并低于二氧化硅的熔融温度；
第五步，低密复合材料的致密化，得到纤维增强陶瓷基透波复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种纤维增强陶瓷基透波复合材料制备方法，其特征在于：所述第一步中层间增强浆料的粘度满足刷涂工艺；有机溶剂为松油醇、柠檬酸三丁酯中的一种或混合物；增稠剂为乙基纤维素。
3.根据权利要求1所述的一种纤维增强陶瓷基透波复合材料制备方法，其特征在于：所述第一步中透波纤维织物为2D或2.5D薄层的透波纤维织物，2D或2.5D薄层的透波纤维织物的单层厚度不超过0.5mm。
4.根据权利要求1所述的一种纤维增强陶瓷基透波复合材料制备方法，其特征在于：所述第二步中透波纤维织物浸渍二氧化硅溶胶，可以通过将透波纤维织物浸泡到二氧化硅溶胶中或在透波纤维织物反复刷涂二氧化硅溶胶。
5.根据权利要求1所述的一种纤维增强陶瓷基透波复合材料制备方法，其特征在于：所述步骤A3.1所述的层间增强浆料的厚度为30-50μm。
6.采用权利要求1至5任一所述的一种制备方法得到的纤维增强陶瓷基透波复合材料。
7.根据权利要求6所述的一种纤维增强陶瓷基透波复合材料，其特征在于：所述的纤维增强陶瓷基透波复合材料由若干层纤维层增强，所述的若干层纤维层在二氧化硅基体中平行分布。
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