CN114315397A - 一种制备纤维增强陶瓷基复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备纤维增强陶瓷基复合材料的方法。该方法的步骤包括：1)进行纤维预处理，去除纤维表面的环氧树脂；2)将预处理后的纤维浸渍在溶胶中，得到完全浸渍的纤维；3)将浸渍后的纤维缠绕到芯模上，并进行干燥处理；4)将干燥处理后的样件依次进行复合浸渍、干燥、复合浸渍、干燥、烧结的步骤；5)重复步骤4)多次，得到纤维增强陶瓷基复合材料。本发明通过纤维缠绕工艺与溶胶凝胶法结合制备高纤维体积含量的陶瓷基复合材料，不仅可以节省时间，提高机械化，降低生产成本，还可以通过更改纤维类型、陶瓷基体、浸渍用溶胶的粒度分布和纤维取向、以及缠绕模式，来调整纤维增强陶瓷基复合材料的热机械性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种新型的制备纤维增强陶瓷基复合材料的方法，属于复合材料制备工艺领域。
背景技术
陶瓷材料具有熔点高、密度低、耐腐蚀、抗氧化和抗烧蚀等优异性能，被广泛应用于航天航空、军事工业等特殊领域。但是陶瓷材料的脆性大、塑韧性差导致了它在使用过程中可靠性差，制约了其应用范围。为此人们通过采用连续纤维增韧方法改进其特性，进而研发出连续纤维增强陶瓷基复合材料。纤维增强陶瓷基复合材料克服了陶瓷材料脆性断裂的缺点，提高了材料的抗热震冲击能力；同时保持了陶瓷基体耐高温、低膨胀、低密度、热稳定性好的优点。
目前纤维增强陶瓷基复合材料的制备方法主要有以下几种：浆料浸渍-热压法，化学反应法，熔体渗透(浸渍)法，溶胶-凝胶法和先驱体转化法。绝大多数纤维增强陶瓷基复合材料都采用溶胶-凝胶工艺制备。但是目前纤维增强陶瓷基复合材料的纤维增强体的编织主要依赖手工完成，这不仅增加了纤维增强陶瓷基复合材料的制备周期，同时其昂贵的编织成本也大大限制了其应用范围。
纤维缠绕技术发展已历经半个世纪，成为复合材料制造工艺中最重要的手段之一。它的机械化程度最高，产品范围也相当广泛。由于纤维缠绕制品具有比强度高、耐腐蚀、成本低、质量稳定等优点,而且易于实现机械化、自动化，生产效率高，因而适合制造大型零部件以及高性能复合材料结构重复生产。通过纤维缠绕技术制备纤维增强陶瓷基复合材料可以降低时间成本，提高机械化。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术存在的不足，提供一种新型的制备纤维增强陶瓷基复合材料的方法。
本发明采用的技术方案如下：
一种制备纤维增强陶瓷基复合材料的方法，包括以下步骤：
1)进行纤维预处理，去除纤维表面的环氧树脂；
2)将预处理后的纤维浸渍在溶胶中，得到完全浸渍的纤维；
3)将浸渍后的纤维缠绕到芯模上，并进行干燥处理；
4)将干燥处理后的样件依次进行复合浸渍、干燥、复合浸渍、干燥、烧结的步骤；
5)重复步骤4)，得到纤维增强陶瓷基复合材料。
进一步地，步骤1)所述预处理包括：将纤维用丙酮煮36-48h，然后更换新的丙酮，继续煮12-24h，最后在防爆间晾3-4天。
进一步地，步骤2)将预处理后的纤维浸渍在溶胶中2-5h，所述溶胶的密度为1.20～1.38g/cm3。
进一步地，步骤3)所述干燥处理包括：将缠绕好的样件在80-120℃的烘箱中保温12-24h。
进一步地，步骤4)包括：
复合浸渍：将干燥好的样件放在注胶罐中，将密度为1.25～1.32g/cm3的溶胶注入罐中，打压3.5～3.7MPa，保压24-36h；
干燥：保压结束后，将样件送入80-120℃烘箱中进行干燥12-24h；
复合浸渍：将干燥好的样件放在注胶罐中，将密度为1.25～1.32g/cm3的溶胶注入罐中，打压3.5～3.7MPa，保压24-36h；
干燥：保压结束后，将样件送入80-120℃烘箱中进行干燥12-24h；
烧结：降温，将样件缠绕所用的芯模脱去，然后在600-800℃烧结45-90min。
进一步地，所述纤维是石英纤维或氧化铝纤维；所述溶胶是硅溶胶、铝溶胶、或莫来石溶胶。
进一步地，步骤5)重复步骤4)多次，直到质量变化低于1％，得到纤维增强陶瓷基复合材料。
进一步地，通过改变纤维缠绕方式、芯模的形状以及纤维缠绕角度来制备出不同形状的纤维增强陶瓷基复合材料。
进一步地，还包括机械加工的步骤：将步骤5)得到的样品进行机械加工，加工成所需的形状。
本发明还提供一种根据上述方法制备的纤维增强陶瓷基复合材料。
本发明的有益效果是：
(1)本发明提供一种陶瓷基复合材料的新型制备工艺，通过纤维缠绕工艺与溶胶凝胶法结合制备高纤维体积含量的陶瓷基复合材料。相较于浆料浸渍-热压法，化学反应法，熔体渗透(浸渍)法，溶胶-凝胶法和先驱体转化法等工艺，采用纤维缠绕-溶胶凝胶工艺，不仅可以节省时间，提高机械化，降低生产成本，还可以通过更改纤维类型、陶瓷基体、浸渍用溶胶的粒度分布和纤维取向、以及缠绕模式，来调整纤维增强陶瓷基复合材料的热机械性能。
(2)通过调整浸渍用溶胶的粒度，可以制备不同纤维体积含量的陶瓷基复合材料。
(3)通过选择合适的芯模，以及通过简单的机加，可以制备出复杂形状的样件。
附图说明
图1是本发明的制备纤维增强陶瓷基复合材料的方法的工艺路线图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步的说明。
本发明的制备纤维增强陶瓷基复合材料的方法工艺路线如图1所示，具体步骤如下：
步骤1，纤维预处理(纤维清洗)：纤维表面往往会有一薄层环氧树脂，它的存在会影响复合材料中纤维与基体材料的界面结合强度。需要选用合适的纤维预处理工艺，以去除纤维表面的环氧树脂且最大程度降低对纤维强度的影响。将纤维用丙酮煮36-48h，然后更换新的丙酮，继续煮12-24h，最后在防爆间晾3-4天。
步骤2，纤维浸渍：将步骤1处理好的纤维，浸渍在溶胶中(溶胶的密度为1.20～1.38g/cm3)2-5h，得到完全浸渍的纤维。
步骤3，纤维缠绕：按照设定好的缠绕程序，通过缠绕机将纤维缠绕到芯模上。
步骤4，干燥：将步骤3中缠绕好的样件，在80-120℃的烘箱中保温12-24h。
步骤5，复合浸渍：将干燥好的样件放在注胶罐中，将密度为1.25～1.32g/cm3的溶胶注入罐中，打压3.5～3.7MPa，保压24-36h。
步骤6，干燥：保压结束后，将样件送入80-120℃烘箱中进行干燥12-24h。
步骤7，复合浸渍：将干燥好的样件放在注胶罐中，将密度为1.25～1.32g/cm3的溶胶注入罐中，打压3.5～3.7MPa，保压24-36h。
步骤8，干燥：保压结束后，将样件送入80-120℃烘箱中进行干燥12-24h。
步骤9，脱模，烧结：降温，将样件缠绕所用的芯模脱去，然后在600-800℃烧结45-90min。
步骤10，重复步骤5-9的复合浸渍，干燥，复合浸渍，干燥，烧结，直到质量变化低于1％。
步骤11，机加：将步骤10的样品进行机械加工，加工成所需的形状。
其中，纤维可以采用石英纤维、氧化铝纤维等。
其中，溶胶可以采用硅溶胶、铝溶胶、莫来石溶胶等。
其中，纤维缠绕可以通过改变缠绕方式、芯模的形状以及缠绕角度来制备出不同形状的复合材料。
其中，步骤2的纤维浸渍的作用是让溶胶完全渗入纤维，后续缠绕中纤维上胶液，可减少纤维磨损，纤维排列平行度好，且形成的产品气密性好；之后的复合浸渍的作用是通过多次加压浸渍来提高产品的密度，使复合材料的力学性能达到应用所需。
实施例1：
将B型石英纤维用丙酮煮36h，然后更换新的丙酮，继续煮12h，最后在防爆间晾3-4天；将清洗好的石英纤维浸渍在密度为1.20g/cm3的硅溶胶中2h，得到完全浸渍的纤维；按照设定好的缠绕程序，通过缠绕机将纤维缠绕到圆台芯模上；将缠绕好的样件，在80℃的烘箱中保温12h；将干燥好的样件放在注胶罐中，将密度为1.25～1.32g/cm3的硅溶胶注入罐中，打压3.5～3.7MPa，保压24h；保压结束后，将样件送入80℃烘箱中进行干燥12h；将干燥好的样件放在注胶罐中，将密度为1.25～1.32g/cm3的硅溶胶注入罐中，打压3.5～3.7MPa，保压24h；降温，将样件缠绕所用的芯模脱去，然后在600℃烧结；循环，一共浸胶8次，偶数次浸胶后进行烧结，最后得到柱状圆环，密度为1.65g/cm3。
实施例2：
将Nextel720氧化铝纤维用丙酮煮36h，然后更换新的丙酮，继续煮12h，最后在防爆间晾3-4天；将清洗好的氧化铝纤维浸渍在密度为1.38g/cm3的硅溶胶中2h，得到完全浸渍的纤维；按照设定好的缠绕程序，通过缠绕机将纤维缠绕到板状芯模上；将缠绕好的样件，在100℃的烘箱中保温12h；将干燥好的样件放在注胶罐中，将密度为1.25～1.32g/cm3的硅溶胶注入罐中，打压3.5～3.7MPa，保压24h；保压结束后，将样件送入80℃烘箱中进行干燥12h；将干燥好的样件放在注胶罐中，将密度为1.25～1.32g/cm3的硅溶胶注入罐中，打压3.5～3.7MPa，保压24h；降温，将样件缠绕所用的芯模脱去，然后在600℃烧结；循环，一共浸胶8次，偶数次浸胶后进行烧结，最后得到方形环状柱体，通过机加可以得到氧化铝纤维增强陶瓷基复合材料平板，密度为2.2g/cm3。
实施例3：
将Nextel550氧化铝纤维用丙酮煮36h，然后更换新的丙酮，继续煮12h，最后在防爆间晾3-4天；将清洗好的氧化铝纤维浸渍在密度为1.30g/cm3的莫来石溶胶中2h，得到完全浸渍的纤维；按照设定好的缠绕程序，修改缠绕方向，通过缠绕机将纤维缠绕到圆柱芯模上，缠绕形状为带孔的圆管；将缠绕好的样件，在80℃的烘箱中保温12h；将干燥好的样件放在注胶罐中，将密度为1.25～1.32g/cm3的铝溶胶注入罐中，打压3.5～3.7MPa，保压24h；保压结束后，将样件送入100℃烘箱中进行干燥12h；将干燥好的样件放在注胶罐中，将密度为1.25～1.32g/cm3的铝溶胶注入罐中，打压3.5～3.7MPa，保压24h；降温，将样件缠绕所用的芯模脱去，然后在600℃烧结；循环，一共浸胶10次，偶数次浸胶后进行烧结，最后得到带孔的圆管，密度为2.70g/cm3。
以上公开的本发明的具体实施例和附图，其目的在于帮助理解本发明的内容并据以实施，本领域的普通技术人员可以理解，在不脱离本发明的精神和范围内，各种替换、变化和修改都是可能的。本发明不应局限于本说明书的实施例和附图所公开的内容，本发明的保护范围以权利要求书界定的范围为准。
Claims (10)
1.一种制备纤维增强陶瓷基复合材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)进行纤维预处理，去除纤维表面的环氧树脂；
2)将预处理后的纤维浸渍在溶胶中，得到完全浸渍的纤维；
3)将浸渍后的纤维缠绕到芯模上，并进行干燥处理；
4)将干燥处理后的样件依次进行复合浸渍、干燥、复合浸渍、干燥、烧结的步骤；
5)重复步骤4)，得到纤维增强陶瓷基复合材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)所述预处理包括：将纤维用丙酮煮36-48h，然后更换新的丙酮，继续煮12-24h，最后在防爆间晾3-4天。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)将预处理后的纤维浸渍在溶胶中2-5h，所述溶胶的密度为1.20～1.38g/cm3。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)所述干燥处理包括：将缠绕好的样件在80-120℃的烘箱中保温12-24h。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤4)包括：
复合浸渍：将干燥好的样件放在注胶罐中，将密度为1.25～1.32g/cm3的溶胶注入罐中，打压3.5～3.7MPa，保压24-36h；
干燥：保压结束后，将样件送入80-120℃烘箱中进行干燥12-24h；
复合浸渍：将干燥好的样件放在注胶罐中，将密度为1.25～1.32g/cm3的溶胶注入罐中，打压3.5～3.7MPa，保压24-36h；
干燥：保压结束后，将样件送入80-120℃烘箱中进行干燥12-24h；
烧结：降温，将样件缠绕所用的芯模脱去，然后在600-800℃烧结45-90min。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述纤维是石英纤维或氧化铝纤维；所述溶胶是硅溶胶、铝溶胶、或莫来石溶胶。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤5)重复步骤4)多次，直到质量变化低于1％，得到纤维增强陶瓷基复合材料。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，通过改变纤维缠绕方式、芯模的形状以及纤维缠绕角度来制备出不同形状的纤维增强陶瓷基复合材料。
9.根据权利要求1～8中任一权利要求所述的方法，其特征在于，还包括机械加工的步骤：将步骤5)得到的样品进行机械加工，加工成所需的形状。
10.根据权利要求1～9中任一权利要求所述方法制备的纤维增强陶瓷基复合材料。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20220412 |