CN112060620A - 碳碳保温筒成型工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了碳碳保温筒成型工艺，包括以下步骤：对芯模表面进行脱模处理；对树脂进行改性处理；将连续碳纤维在芯模的表面进行缠绕，形成缠绕件；对缠绕件进行固化脱模处理；对保温筒缠绕件进行碳化处理，得到碳/碳复合材料；对碳/碳复合材料在经浸渍增密处理。本发明应用湿法缠绕并通过改性处理的树脂与纤维基进行复合，提高了层剪切强度；优良的改性树脂通过专门设置的固化工艺，大大提高了产品的力学性能，将残碳率提高了20%；加热升温过程中应用阶段式控温加热，确保了在热处理阶段的膨胀形变程度，产品的稳定性能好，减少了应力集中，翘曲，避免了定型工装的设计，减少了工装模具在炉中占用体积。
Description
技术领域
本发明涉及保温筒领域，特别涉及碳碳保温筒成型工艺。
背景技术
碳/碳复合材料是碳纤维增强碳基体的高性能材料，热膨胀系数低，以及抗热冲击，耐摩擦性能好。
然而现在应用最广的技术具有诸多缺点，例如，需要人工织布，裁切以及不停地去调整针刺机，费时费工；各碳纤维布的碳纤维方向不一致也不连续，相互搭接的地方应力的传递不连续，针刺的密度不均匀，结构整体性能差，整体强度大为降低；各布层之间有较大、较多且不平均的间隙，在固化成型过程中容易在内部残存较大的孔隙，为此，我们提出碳碳保温筒成型工艺来解决上述问题。
发明内容
本发明的主要目的在于提供碳碳保温筒成型工艺，提供了碳/碳保温筒的复合材料的制备方法。该方法根据产品的参数要求，缠绕的厚度有足够的加工余量且将树脂基的碳原子经过浸渍/碳化制成碳/碳复合材料，减少了半成品的孔隙率，致密度增加，缩短了工艺周期，利用全自动的设备降低了人工费用提高了生产效率，提高了保温筒的综合性能。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
碳碳保温筒成型工艺，包括以下步骤：
步骤一，芯模准备：用铝或45钢进行模具设计，直径Dφ=400mm，筒体长度L=800mm，对模具进行车铣加工处理，在模具的表面涂覆一层干性的脱模剂；
步骤二，树脂准备：对树脂进行改性处理，加入酒精或丙酮等其他稀释剂，进行玻璃化处理，玻璃化温度在170℃左右，然后进行恒温处理，粘度在40-50℃小于300mpa.s，经酒精稀释至1∶70，经过热失重分析选用玻璃化温度较高的树脂基，固化放热小，碳化过后的残碳率高；
步骤三，纤维缠绕准备：用缠绕机将连续纤维在步骤一中的芯模表面进行缠绕，缠绕过程中再预埋网胎及碳布，碳纤维缠绕准备，采用缠绕机将PAN基纤维按环向缠绕的方式在步骤一中喷涂脂类的干性脱模剂；
步骤四，固化脱模准备：将缠绕好的芯模放入烘箱或者热压罐中进行固化处理，固化完成后，用事先设计好的脱模工装进行脱模处理，得到具有一定形状的制品；
步骤五，碳化处理：将步骤一中的样品放入碳化炉中进行碳化处理，得到碳/碳复合型保温筒；
步骤六，浸渍增密：将步骤五处理过后的制品进行增密处理，在浸渍炉中进行打压浸渍，及时检测树脂的粘度，进行稀释处理以满足树脂有良好的流动性，提高浸渍的效率；
步骤七，二次碳化：将浸渍过后的制品在进行碳化处理，得到具有高强度的碳/碳制品。
优选的，所述步骤一中的芯模尺寸必须满足产品的成型尺寸，且制品在内/外型面给予后处理加工的加工余量。
优选的，所述步骤二中的树脂选用高性能的呋喃树脂或改性的酚醛树脂类。
优选的，所述步骤三中的树脂选用PAN基纤维，黏胶基纤维的一种或两种。
优选的，所述步骤三中的缠绕方式为环向缠绕，环向缠绕角度为85-90°，丝嘴外宽100mm，纱片的宽度b=6.5mm，h=50mm，切点数-7，缠绕设定张力，总缠绕层30，最大变幅50N，每层递减2N，制品的碳纤维的含量为60%。
优选的，所述步骤四中的固化温度设置，从室温到80℃，加热速率为1℃/min，保温1h，氮气保护4m³/h；从80℃—120℃，加热速率1℃/min，保温1.5h；从120℃—150℃，加热速率0.5℃/min，保温1.5h；从150℃—180℃，加热速率1℃/min，保温2-3h。
优选的，所述步骤四的脱模工装的外形，根据缠绕层的厚度，工装的内径与产品的外径的关系为：工装内径-制品外径=3mm左右。
优选的，所述步骤五中的碳化处理，在氮气或惰性气体保护的氛围下进行台阶式加热工艺：室温—400℃，加热14h，保温2小时；400℃—600℃，加热14h，保温2小时；600℃—900℃，加热13h，保温4小时，氮气保护42m³/h。
优选的，所述步骤六中浸渍处理，树脂的粘度控制在1000mpa.s，粘度过大加入稀释剂酒精或丙酮，打压1.5mpa，进行浸渍。
优选的，所述步骤七中二次碳化处理，在氮气或惰性气体保护的氛围下进行台阶式加热工艺：室温—400℃，加热14h，保温2小时；400℃—600℃，加热14h，保温2小时；600℃—900℃，加热13h，保温4小时，氮气保护42m³/h。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明缠绕出来的制品厚度均匀一致，可加工的范围容易选定。
2、本发明应用湿法缠绕并通过改性处理的树脂与纤维基进行复合引用极性集团增强了树脂基与纤维的粘结强度，提高了层剪切强度，树脂基与纤维的浸润性能好，在热处理后成热解微孔碳，加强了连接的性能。优良的改性树脂通过专门设置的固化工艺，大大提高了产品的力学性能，将残碳率提高了20%。
3、本发明在加热升温过程中应用阶段式控温加热，确保了在热处理阶段的膨胀形变程度，产品的稳定性能好，减少了应力集中，翘曲，避免了定型工装的设计，减少了工装模具在炉中占用体积。
4、本发明制备的碳/碳保温筒的环向拉伸强度大于140mpa，热膨胀系数在1237k下，垂直方向小于10-5/k，水平方向小于3.0×10-6/k，密度≥1.45g/cm3，周期缩短5-7天。
附图说明。
图1为本发明碳碳保温筒成型工艺的整体结构图；
图2为本发明碳碳保温筒成型工艺中缠绕线型的排列简图；
图3为本发明碳碳保温筒成型工艺中缠绕模具的简图。
具体实施方式。
以下结合附图对本发明作进一步详细说明。
其中相同的零部件用相同的附图标记表示。需要说明的是，下面描述中使用的词语“前”、“后”、“左”、“右”、“上”和“下”指的是附图中的方向，词语“底面”和“顶面”、“内”和“外”分别指的是朝向或远离特定部件几何中心的方向。
实施例1。
综合参照图1-3所示，碳碳保温筒成型工艺，包括以下步骤：
步骤一，芯模准备：用铝或45钢进行模具设计，直径Dφ=400mm，筒体长度L=800mm，对模具进行车铣加工处理，在模具的表面涂覆一层干性的脱模剂，芯模尺寸必须满足产品的成型尺寸，且制品在内/外型面给予后处理加工的加工余量；
步骤二，树脂准备：树脂选用高性能的呋喃树脂或改性的酚醛树脂类，对树脂进行改性处理，加入酒精或丙酮等其他稀释剂，进行玻璃化处理，玻璃化温度在170℃左右，然后进行恒温处理，粘度在50℃小于300mpa.s，经酒精稀释至1∶70，经过热失重分析选用玻璃化温度较高的树脂基，固化放热小，碳化过后的残碳率高，树脂选用PAN基纤维，黏胶基纤维的一种或两种；
步骤三，纤维缠绕准备：用缠绕机将连续纤维在步骤一中的芯模表面进行缠绕，缠绕过程中再预埋网胎及碳布，碳纤维缠绕准备，采用缠绕机将PAN基纤维按环向缠绕的方式在步骤一中喷涂脂类的干性脱模剂，环向缠绕角度为85-90°，丝嘴外宽100mm，纱片的宽度b=6.5mm，h=50mm，切点数-7，缠绕设定张力，总缠绕层30，最大变幅50N，每层递减2N，制品的碳纤维的含量为60%；
步骤四，固化脱模准备：将缠绕好的芯模放入烘箱或者热压罐中进行固化处理，固化完成后，用事先设计好的脱模工装进行脱模处理，得到具有一定形状的制品，将缠绕好的芯模放入烘箱或者热压罐中进行固化处理，固化完成后，用事先设计好的脱模工装进行脱模处理，得到具有一定形状的制品，从室温到80℃，加热速率为1℃/min，保温1h，氮气保护4m³/h；从80℃—120℃，加热速率1℃/min，保温1.5h；从150℃，加热速率0.5℃/min，保温1.5h；从180℃，加热速率1℃/min，保温3h，根据缠绕层的厚度，工装的内径与产品的外径的关系为：工装内径-制品外径=3mm左右；
步骤五，碳化处理：将步骤一中的样品放入碳化炉中进行碳化处理，得到碳/碳复合型保温筒，将步骤一中的样品放入碳化炉中进行碳化处理，得到碳/碳复合型保温筒，在氮气或惰性气体保护的氛围下进行台阶式加热工艺：400℃，加热14h，保温2小时；600℃，加热14h，保温2小时；900℃，加热13h，保温4小时，氮气保护42m³/h；
步骤六，浸渍增密：将步骤五处理过后的制品进行增密处理，在浸渍炉中进行打压浸渍，及时检测树脂的粘度，进行稀释处理以满足树脂有良好的流动性，提高浸渍的效率，树脂的粘度控制在1000mpa.s，粘度过大加入稀释剂酒精或丙酮，打压1.5mpa，进行浸渍；
步骤七，二次碳化：将浸渍过后的制品在进行碳化处理，得到具有高强度的碳/碳制品，在氮气或惰性气体保护的氛围下进行台阶式加热工艺：400℃，加热14h，保温2小时；600℃，加热14h，保温2小时；900℃，加热13h，保温4小时，氮气保护42m³/h。
如图1所示，本发明制备方法的过程为：首先进行芯模的准备，然后将碳纤维如图3所示的排列方式经图2所示的缠绕机在模具上缠绕成型，进行固化处理，脱模，碳化处理后，打压浸渍，最后二次碳化。
实施例2。
综合参照图1-3所示，碳碳保温筒成型工艺，包括以下步骤：
步骤一，芯模准备：用铝或45钢进行模具设计，直径Dφ=400mm，筒体长度L=800mm，对模具进行车铣加工处理，在模具的表面涂覆一层干性的脱模剂，芯模尺寸必须满足产品的成型尺寸，且制品在内/外型面给予后处理加工的加工余量；
步骤二，树脂准备：树脂选用高性能的呋喃树脂或改性的酚醛树脂类，对树脂进行改性处理，加入酒精或丙酮等其他稀释剂，进行玻璃化处理，玻璃化温度在170℃左右，然后进行恒温处理，粘度在40-50℃小于300mpa.s，经酒精稀释至1∶70，经过热失重分析选用玻璃化温度较高的树脂基，固化放热小，碳化过后的残碳率高，树脂选用PAN基纤维，黏胶基纤维的一种或两种；
步骤三，纤维缠绕准备：用缠绕机将连续纤维在步骤一中的芯模表面进行缠绕，缠绕过程中再预埋网胎及碳布，碳纤维缠绕准备，采用缠绕机将PAN基纤维按环向缠绕的方式在步骤一中喷涂脂类的干性脱模剂，环向缠绕角度为85-90°，丝嘴外宽100mm，纱片的宽度b=6.5mm，h=50mm，切点数-7，缠绕设定张力，总缠绕层30，最大变幅50N，每层递减2N，制品的碳纤维的含量为60%；
步骤四，固化脱模准备：将缠绕好的芯模放入烘箱或者热压罐中进行固化处理，固化完成后，用事先设计好的脱模工装进行脱模处理，得到具有一定形状的制品，将缠绕好的芯模放入烘箱或者热压罐中进行固化处理，固化完成后，用事先设计好的脱模工装进行脱模处理，得到具有一定形状的制品，从室温到80℃，加热速率为1℃/min，保温1h，氮气保护4m³/h；从80℃，加热速率1℃/min，保温1.5h；从120℃，加热速率0.5℃/min，保温1.5h；从150℃，加热速率1℃/min，保温2h，根据缠绕层的厚度，工装的内径与产品的外径的关系为：工装内径-制品外径=3mm左右；
步骤五，碳化处理：将步骤一中的样品放入碳化炉中进行碳化处理，得到碳/碳复合型保温筒，将步骤一中的样品放入碳化炉中进行碳化处理，得到碳/碳复合型保温筒，在氮气或惰性气体保护的氛围下进行台阶式加热工艺：室温℃，加热14h，保温2小时；400℃℃，加热14h，保温2小时；600℃℃，加热13h，保温4小时，氮气保护42m³/h；
步骤六，浸渍增密：将步骤五处理过后的制品进行增密处理，在浸渍炉中进行打压浸渍，及时检测树脂的粘度，进行稀释处理以满足树脂有良好的流动性，提高浸渍的效率，树脂的粘度控制在1000mpa.s，粘度过大加入稀释剂酒精或丙酮，打压1.5mpa，进行浸渍；
步骤七，二次碳化：将浸渍过后的制品在进行碳化处理，得到具有高强度的碳/碳制品，在氮气或惰性气体保护的氛围下进行台阶式加热工艺：室温℃，加热14h，保温2小时；400℃加热14h，保温2小时；600℃，加热13h，保温4小时，氮气保护42m³/h。
如图1所示，本发明制备方法的过程为：首先进行芯模的准备，然后将碳纤维如图3所示的排列方式经图2所示的缠绕机在模具上缠绕成型，进行固化处理，脱模，碳化处理后，打压浸渍，最后二次碳化。
本发明制备的碳/碳保温筒的环向拉伸强度大于140mpa，热膨胀系数在1237k下，垂直方向小于10-5/k，水平方向小于3.0×10-6/k，密度≥1.45g/cm3，周期缩短5-7天。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (10)
1.碳碳保温筒成型工艺，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一，芯模准备：用铝或45钢进行模具设计，直径Dφ=400mm，筒体长度L=800mm，对模具进行车铣加工处理，在模具的表面涂覆一层干性的脱模剂；
步骤二，树脂准备：对树脂进行改性处理，加入酒精或丙酮等其他稀释剂，进行玻璃化处理，玻璃化温度在170℃左右，然后进行恒温处理，粘度在40-50℃小于300mpa.s，经酒精稀释至1∶70，经过热失重分析选用玻璃化温度较高的树脂基，固化放热小，碳化过后的残碳率高；
步骤三，纤维缠绕准备：用缠绕机将连续纤维在步骤一中的芯模表面进行缠绕，缠绕过程中再预埋网胎及碳布，碳纤维缠绕准备，采用缠绕机将PAN基纤维按环向缠绕的方式在步骤一中喷涂脂类的干性脱模剂；
步骤四，固化脱模准备：将缠绕好的芯模放入烘箱或者热压罐中进行固化处理，固化完成后，用事先设计好的脱模工装进行脱模处理，得到具有一定形状的制品；
步骤五，碳化处理：将步骤一中的样品放入碳化炉中进行碳化处理，得到碳/碳复合型保温筒；
步骤六，浸渍增密：将步骤五处理过后的制品进行增密处理，在浸渍炉中进行打压浸渍，及时检测树脂的粘度，进行稀释处理以满足树脂有良好的流动性；
步骤七，二次碳化：将浸渍过后的制品在进行碳化处理，得到具有高强度的碳/碳制品。
2.根据权利要求1所述的碳碳保温筒成型工艺，其特征在于：所述步骤一中的芯模尺寸必须满足产品的成型尺寸，且制品在内/外型面给予后处理加工的加工余量。
3.根据权利要求1所述的碳碳保温筒成型工艺，其特征在于：所述步骤二中的树脂选用高性能的呋喃树脂或改性的酚醛树脂类。
4.根据权利要求1所述的碳碳保温筒成型工艺，其特征在于：所述步骤三中的树脂选用PAN基纤维，黏胶基纤维的一种或两种。
5.根据权利要求4所述的碳碳保温筒成型工艺，其特征在于：所述步骤三中的缠绕方式为环向缠绕，环向缠绕角度为85-90°，丝嘴外宽100mm，纱片的宽度b=6.5mm，h=50mm，切点数-7，缠绕设定张力，总缠绕层30，最大变幅50N，每层递减2N，制品的碳纤维的含量为60%。
6.根据权利要求1所述的碳碳保温筒成型工艺，其特征在于：所述步骤四中的固化温度设置，从室温到80℃，加热速率为1℃/min，保温1h，氮气保护4m³/h；从80℃—120℃，加热速率1℃/min，保温1.5h；从120℃—150℃，加热速率0.5℃/min，保温1.5h；从150℃—180℃，加热速率1℃/min，保温2-3h。
7.根据权利要求6所述的碳碳保温筒成型工艺，其特征在于：所述步骤四的脱模工装的外形，根据缠绕层的厚度，工装的内径与产品的外径的关系为：工装内径-制品外径=3mm左右。
8.根据权利要求1所述的碳碳保温筒成型工艺，其特征在于：所述步骤五中的碳化处理，在氮气或惰性气体保护的氛围下进行台阶式加热工艺：室温400℃，加热14h，保温2小时；400℃—600℃，加热14h，保温2小时；600℃—900℃，加热13h，保温4小时，氮气保护42m³/h。
9.根据权利要求1所述的碳碳保温筒成型工艺，其特征在于：所述步骤六中浸渍处理，树脂的粘度控制在1000mpa.s，粘度过大加入稀释剂酒精或丙酮，打压1.5mpa，进行浸渍。
10.根据权利要求1所述的碳碳保温筒成型工艺，其特征在于：所述步骤七中二次碳化处理，在氮气或惰性气体保护的氛围下进行台阶式加热工艺：室温—400℃，加热14h，保温2小时；400℃—600℃，加热14h，保温2小时；600℃—900℃，加热13h，保温4小时，氮气保护42m³/h。
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