CN113215650A - 基于缠绕工艺制备的r角碳/碳复合材料坩埚及成型方法 - Google Patents

基于缠绕工艺制备的r角碳/碳复合材料坩埚及成型方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种基于缠绕工艺制备的R角碳/碳复合材料坩埚及成型方法，碳/碳复合材料坩埚包括自上而下依次设置并一体连接的直筒形筒身段和变厚度弧形R角底座，直筒形筒身段包括筒身段环向缠绕层和筒身段螺旋缠绕层，变厚度弧形R角底座由底座螺旋缠绕结构构成。一体成型方法具体为：先采用连续纤维经湿法缠绕制备预成型体，在缠绕过程中附加张力，缠绕完成后，在预成型体外加装外模定型，之后再依次进行第一次固化、第一次碳化、浸渍、第二次固化、第二次碳化和石墨化制备碳/碳复合材料坩埚。与现有技术相比，本发明满足高温工况对坩埚强度的要求，成型方法生产周期更短，能够有效提高生产效率、降低生产成本，满足快速发展的单晶硅生产需求。

Description

基于缠绕工艺制备的R角碳/碳复合材料坩埚及成型方法
技术领域
本发明涉及单晶硅拉伸领域，具体涉及一种基于缠绕工艺制备的R角碳/碳复合材料坩埚及成型方法。
背景技术
单晶硅属于立方晶系，金刚石结构，具有完整性好、纯度高、资源丰富、技术成熟、工作效率稳定、光电转换效率高、使用寿命长等优点，是目前最重要、产量最大、发展最快、用途最广泛的一种半导体材料，是制造半导体硅器件的原料，此外，太阳能光电工业基本上是建立在硅材料基础之上，世界上绝大部分的太阳能光电器件是用单晶硅制造的。
直拉法是单晶硅生产的最主要方法，在该工艺中，将原料直接放入石英坩埚中，在单晶硅棒拉制过程中，炉内温度高达1500℃左右，此时，石英坩埚变软，要靠外面的承托坩埚进行承托。最初承托坩埚采用石墨加工，但石墨材质的承托坩埚存在强度低、寿命短、加工难度高的缺陷，近年来，碳/碳复合材料坩埚已替代石墨坩埚，运用于单晶炉拉制单晶硅棒的生产之中，但现有碳/碳复合材料坩埚的加工周期过长，无法满足快速增长的单晶硅生产需求，因此，需要研究生产周期更短的、满足性能要求的碳/碳坩埚生产工艺，提高生产效率、降低生产成本。另一方面，目前，采用针刺毡增强的碳/碳坩埚强度仍无法满足强度要求，需要进一步提高。
发明内容
本发明的目的就是提供一种基于缠绕工艺制备的R角碳/碳复合材料坩埚，满足高温工况对坩埚强度的要求。
本发明的另一个目的就是提供一种基于缠绕工艺制备的R角碳/碳复合材料坩埚的一体成型方法，生产周期更短，能够有效提高生产效率、降低生产成本，满足快速发展的单晶硅生产需求。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种基于缠绕工艺制备的R角碳/碳复合材料坩埚，所述碳/碳复合材料坩埚包括自上而下依次设置并一体连接的直筒形筒身段和变厚度弧形R角底座，所述直筒形筒身段包括筒身段环向缠绕层和筒身段螺旋缠绕层，所述变厚度弧形R角底座由底座螺旋缠绕结构构成，所述坩埚采用碳/碳复合材料制成。
优选地，所述筒身段环向缠绕层和筒身段螺旋缠绕层的环螺比为1:1。该环螺比是指筒身段环向缠绕层的缠绕层数和筒身段螺旋缠绕层的缠绕层数之比，下同。
优选地，所述筒身段环向缠绕层和筒身段螺旋缠绕层的环螺比为1:2。
优选地，所述筒身段环向缠绕层和筒身段螺旋缠绕层的环螺比为2:1。
优选地，所述筒身段环向缠绕层和筒身段螺旋缠绕层的环螺比为2:2。根据制品性能要求和几何尺寸设计两种缠绕比例，也可以是其他不同于上文所列出的数值比例。
优选地，所述筒身段螺旋缠绕层上的缠绕角为0～90°中的单一角度或多个角度。
优选地，所述筒身段螺旋缠绕层上的缠绕角为45～55°。
当变厚度弧形R角底座的高度为105mm、最小直径为425mm、平底段为30mm时，底座螺旋缠绕结构的封头参数分别为105mm高，425mm极孔；100mm高，483mm极孔；104mm高，477mm极孔。通过设定每个底座螺旋缠绕结构的封头参数，实现满足几何尺寸要求的变厚度弧形底座成型。上述3组封头参数数据主要是为保障变厚度弧形R角底座的几何形状，与实现变厚度有关，但变厚度的实现并不取决于上述3组数据，变厚度的实现主要是合理利用螺旋缠绕的工艺特点，通过减小封头处芯模截面直径，实现纤维合理堆积，在保证截面内通过纤维数量相同的前提下，直径越小的位置，厚度相应越大。
一种如上述所述的R角碳/碳复合材料坩埚的一体成型方法，所述一体成型方法具体为：先采用连续纤维经湿法缠绕制备预成型体，在缠绕过程中附加张力，缠绕完成后，在预成型体外加装外模定型，之后再依次进行第一次固化、第一次碳化、浸渍、第二次固化、第二次碳化和石墨化制备碳/碳复合材料坩埚。
在进行湿法缠绕过程中，以酚醛树脂溶液为浸润树脂，附加张力由100N递减至70N。
第一次固化的温度为150～200℃，优选为180℃，第一次固化的时间为5～20h，优选为5h，第一次碳化的温度为600～1200℃，优选为1000℃，第一次碳化的时间为10～100h，优选为70h，浸渍的压力为0.5～5MPa，优选为2～3MPa，浸渍的时间为1～5h，优选为3h，浸渍采用酚醛树脂、呋喃树脂、中温沥青或其他可碳化树脂进行，第二次固化的温度为150～200℃，优选为180℃，第二次固化的时间为5～20h，优选为5h，第二次碳化的温度为600～1200℃，优选为1000℃，第二次碳化的时间为10～100h，优选为70h，石墨化的温度为1500～2800℃，优选为2200℃，石墨化的时间为10～100h，优选为70h。
本发明的目的通过以下技术路径实现：
1)、采用连续纤维、附加张力、湿法缠绕成型工艺制备坩埚预制体。
2)、根据产品强度要求和几何尺寸设计环螺比、螺旋缠绕角。
3)、通过设定每个螺旋缠绕封头参数，如高度、直径等，实现满足几何尺寸要求的变厚度底座成型。
和现有产品(如常用针刺毡增强碳/碳复合材料坩埚产品)相比，本发明涉及的产品具有以下优点：
1)、采用连续纤维制备，且筒身段与底座采用一体成型，制品强度至少提高1倍。
2)、采用湿法缠绕，纤维含量高，制品密度大，生产周期缩短至少40％。
附图说明
图1为R角碳/碳复合材料坩埚的截面结构示意图。
图中：1-直筒形筒身段；2-变厚度弧形R角底座。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
如图1所示，一种基于缠绕工艺制备的R角碳/碳复合材料坩埚，该坩埚采用碳/碳复合材料制成，包括自上而下依次设置并一体连接的直筒形筒身段1和变厚度弧形R角底座2，直筒形筒身段1包括筒身段环向缠绕层和筒身段螺旋缠绕层，直筒形筒身段1的内径为600mm、壁厚为10mm，筒身段环向缠绕层和筒身段螺旋缠绕层的总层数为12，环螺比为2:2，筒身段螺旋缠绕层上的缠绕角为45～55°，变厚度弧形R角底座2由底座螺旋缠绕结构构成，弧形底座高度为105mm、最小直径为425mm、平底段为30mm底座螺旋缠绕结构的封头参数分别为：105mm高，425mm极孔；100mm高，483mm极孔；104mm高，477mm极孔。
该坩埚采用含有以下步骤的一体成型方法制备得到：先采用连续纤维经湿法缠绕制备预成型体，湿法缠绕以酚醛树脂溶液为浸润树脂，在缠绕过程中附加张力，缠绕的附加张力由100N递减至70N缠绕完成后，在预成型体外加装外模定型，之后再依次进行第一次固化(180℃下5h)、第一次碳化(1000℃下70h)、浸渍(压力为2MPa，浸渍的时间为3h，浸渍采用酚醛树脂、第二次固化(xx180℃下5h)、第二次碳化(1000℃下70h)和石墨化(2200℃下70h)制备碳/碳复合材料坩埚，该坩埚经机械加工至最终尺寸。
实施例2
一种基于缠绕工艺制备的R角碳/碳复合材料坩埚，除了筒身段环向缠绕层和筒身段螺旋缠绕层的环螺比为1:1之外，其余均与实施例1相同。
实施例3
一种基于缠绕工艺制备的R角碳/碳复合材料坩埚，除了筒身段环向缠绕层和筒身段螺旋缠绕层的环螺比为1:2之外，其余均与实施例1相同。
实施例4
一种基于缠绕工艺制备的R角碳/碳复合材料坩埚，除了筒身段环向缠绕层和筒身段螺旋缠绕层的环螺比为2:1之外，其余均与实施例1相同。
实施例5
一种基于缠绕工艺制备的R角碳/碳复合材料坩埚，除了一体成型方法中，第一次固化温度为150℃，第一次固化的时间为20h，第一次碳化的温度为600℃，第一次碳化的时间为100h，浸渍的压力为0.5MPa，浸渍采用呋喃树脂，第二次固化的温度为150℃，第二次固化的时间为20h，第二次碳化的温度为600℃，第二次碳化的时间为20h，石墨化的温度为1500℃，石墨化的时间为100h之外，其余均与实施例1相同。
实施例6
一种基于缠绕工艺制备的R角碳/碳复合材料坩埚，除了一体成型方法中，第一次固化温度为200℃，第一次碳化的温度为1100℃，第一次碳化的时间为10h，浸渍的压力为5MPa，浸渍采用中温沥青，第二次固化的温度为200℃，第二次固化的时间为5h，第二次碳化的温度为1200℃，第二次碳化的时间为5h，石墨化的温度为2800℃，石墨化的时间为10h之外，其余均与实施例1相同。
实施例7
一种基于缠绕工艺制备的R角碳/碳复合材料坩埚，除了一体成型方法中，浸渍采用可碳化树脂之外，其余均与实施例1相同。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种基于缠绕工艺制备的R角碳/碳复合材料坩埚，其特征在于，所述碳/碳复合材料坩埚包括自上而下依次设置并一体连接的直筒形筒身段和变厚度弧形R角底座，所述直筒形筒身段包括筒身段环向缠绕层和筒身段螺旋缠绕层，所述变厚度弧形R角底座由底座螺旋缠绕结构构成，所述坩埚采用碳/碳复合材料制成。
2.根据权利要求1所述的一种基于缠绕工艺制备的R角碳/碳复合材料坩埚，其特征在于，所述筒身段环向缠绕层和筒身段螺旋缠绕层的环螺比为1:1。
3.根据权利要求1所述的一种基于缠绕工艺制备的R角碳/碳复合材料坩埚，其特征在于，所述筒身段环向缠绕层和筒身段螺旋缠绕层的环螺比为1:2。
4.根据权利要求1所述的一种基于缠绕工艺制备的R角碳/碳复合材料坩埚，其特征在于，所述筒身段环向缠绕层和筒身段螺旋缠绕层的环螺比为2:1；
或所述筒身段环向缠绕层和筒身段螺旋缠绕层的环螺比为2:2。
5.根据权利要求1所述的一种基于缠绕工艺制备的R角碳/碳复合材料坩埚，其特征在于，所述筒身段螺旋缠绕层上的缠绕角为0～90°中的单一角度或多个角度。
6.根据权利要求5所述的一种基于缠绕工艺制备的R角碳/碳复合材料坩埚，其特征在于，所述筒身段螺旋缠绕层上的缠绕角为45～55°。
7.根据权利要求1所述的一种基于缠绕工艺制备的R角碳/碳复合材料坩埚，其特征在于，当变厚度弧形R角底座的高度为105mm、最小直径为425mm、平底段为30mm时，底座螺旋缠绕结构的封头参数分别为105mm高，425mm极孔；100mm高，483mm极孔；104mm高，477mm极孔。
8.一种如权利要求1-7任一项所述的R角碳/碳复合材料坩埚的一体成型方法，其特征在于，所述一体成型方法具体为：先采用连续纤维经湿法缠绕制备预成型体，在缠绕过程中附加张力，缠绕完成后，在预成型体外加装外模定型，之后再依次进行第一次固化、第一次碳化、浸渍、第二次固化、第二次碳化和石墨化制备碳/碳复合材料坩埚。
9.根据权利要求8所述的一种R角碳/碳复合材料坩埚的一体成型方法，其特征在于，在进行湿法缠绕过程中，以酚醛树脂溶液为浸润树脂，附加张力由100N递减至70N。
10.根据权利要求8所述的一种R角碳/碳复合材料坩埚的一体成型方法，其特征在于，第一次固化的温度为150～200℃，第一次固化的时间为5～20h，第一次碳化的温度为600～1200℃，第一次碳化的时间为10～100h，浸渍的压力为0.5～5MPa，浸渍的时间为1～5h，浸渍采用酚醛树脂、呋喃树脂、中温沥青或其他可碳化树脂进行，第二次固化的温度为150～200℃，第二次固化的时间为5～20h，第二次碳化的温度为600～1200℃，第二次碳化的时间为5～20h，石墨化的温度为1500～2800℃，石墨化的时间为10～100h。
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