CN102515812A - 碳碳化硅坩埚及其制作工艺 - Google Patents
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Abstract
一种碳碳化硅坩埚及其制作工艺,解决普通坩埚强度低、抗热震性能差、使用寿命短等问题。碳碳化硅坩埚由碳素纤维和碳化硅复合而成,制作工艺步骤包括预制、固化、致密、纯化、浸硅、炭化、成型。可显著降低坩埚厚度,增加坩埚强度和抗热震性能,提高使用寿命。适合高温炉,如单晶炉等使用。
Description
技术领域
本发明涉及一种单晶炉用碳和碳化硅复合坩埚及其制作工艺。
背景技术
目前,单晶炉用坩埚基本由石墨制造,沿轴向分为三部分,俗称三瓣埚。由于石墨产品强度低,抗热震性能差,使用寿命短,更换频繁,同时,大尺寸产品成型困难,使其难以满足单晶硅生产发展的要求。
发明内容
本发明目的在于提供一种高温炉用坩埚及其制作工艺,特别适合单晶炉用的碳碳化硅坩埚及其制作工艺。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:碳碳化硅坩埚由碳素纤维和碳化硅复合而成,制作工艺步骤如下:
步骤1,预制:用全碳纤维编织坩埚预制体,坩埚预制体体积密度为0.4-0.6g/cm3;
步骤2,固化:用糠酮树脂对坩埚预制体固化定型;
步骤3,致密:用沥青反复浸渍炭化致密坩埚预制体,直至坩埚预制体体积密度达到1.3g/cm3-1.4g/cm3;
步骤4,纯化:将坩埚预制体放入高温炉中纯化后,对形状进行修整,制成碳素坩埚毛坯;
步骤5,浸硅:将碳素坩埚毛坯放入硅浸渍剂中自然浸泡12-24h;
步骤6,炭化:将浸泡过的碳素坩埚毛坯装入炭化炉炭化,炭化温度为900-1000℃;
步骤7,重复步骤5和步骤6,直至碳素坩埚毛坯密度达到1.5-1.6g/cm3;
步骤8,成型:将坩埚内外表面打磨抛光,即得到碳碳化硅复合坩埚成品。
进一步,步骤1所述的编织方式为三维针刺法。
进一步,步骤2所述固化定型的固化温度为120-160℃,固化时间为2-5h。
进一步,步骤3所述浸渍的压力为1-2MPa,所述炭化温度为800-1000℃。
进一步,步骤4中所述高温炉的处理温度为1800-2500℃;形状修整加工后的坩埚直径为400-800mm,高度为200-500mm,壁厚为11-18mm。
进一步,步骤5中的含硅浸渍剂是固体聚碳硅烷粉末与酒精的混合溶液,聚碳硅烷含量在10%-80%之间。
本发明的有益效果是:采用三维针刺法编织的碳纤维预制体,可显著增强坩埚的强度和抗热震性能;采用该工艺制得的单晶炉用碳碳化硅坩埚,热膨胀系数低,且不易与石英坩埚发生粘锅现象;采用该工艺制得的单晶炉用碳碳化硅坩埚,厚度减少30%以上,重量减轻30%以上,使用寿命提高4-6倍,减少坩埚的更换频率及维修成本。
具体实施方式
实施例1,碳碳化硅坩埚由碳素纤维和碳化硅复合而成,其制作工艺如下:
步骤1,预制,采用全碳纤维三维针刺法编织的坩埚预制体,该预制体体积密度为0.4g/cm3;
步骤2,固化,采用糠酮树脂对预制体进行固化定型,固化温度为120℃,固化时间为2h;
步骤3,致密,采用沥青反复浸渍炭化致密预制体,浸渍压力为1MPa,炭化温度为800℃。直至坩埚预制体密度≥1.3g/cm3时,致密工艺结束;
步骤4,纯化,将坩埚预制体放入高温炉中进行纯化处理,处理温度为1800℃。将坩埚进行机械修整加工,加工后的直径为491mm,高度为322mm,厚度为11mm;
步骤5,浸硅,将加工好的坩埚放入含硅浸渍剂中进行自然浸泡,时间为12h,硅浸渍剂是固体聚碳硅烷粉末与酒精的混合溶液,聚碳硅烷含量30%;
步骤6,炭化,将浸泡好的坩埚装入炭化炉进行炭化处理,炭化温度为900℃;
步骤7,重复步骤(5)和(6),直至坩埚密度达到1.5g/cm3,浸硅工艺结束;
步骤8,成型,将坩埚内外表面进行打磨抛光后,即可得到单晶炉用碳碳化硅坩埚成品。
实施例2,碳碳化硅坩埚由碳素纤维和碳化硅复合而成,其制作工艺如下:
步骤1,预制,采用全碳纤维三维针刺法编织的坩埚预制体,该预制体体积密度为0.5g/cm3;
步骤2,固化,采用糠酮树脂对预制体进行固化定型,固化温度为140℃,固化时间为4h;
步骤3,致密,采用沥青反复浸渍炭化致密预制体,浸渍压力为2MPa,炭化温度为900℃。直至坩埚预制体密度达到1.4g/cm3时,致密工艺结束;
步骤4,纯化,将坩埚预制体放入高温炉中进行纯化处理,处理温度为2200℃。将坩埚进行机械加工,加工后的直径为600mm,高度为385mm,厚度为18mm;
步骤5,浸硅,将加工好的坩埚放入含硅浸渍剂中进行自然浸泡,时间为24h,硅浸渍剂是固体聚碳硅烷粉末与酒精的混合溶液,聚碳硅烷含量50%;
步骤6,炭化,将浸泡好的坩埚装入炭化炉进行炭化处理,炭化温度为1000℃;
步骤7,重复步骤5和6,直至坩埚密度达到1.6g/cm3,浸硅工艺结束;
步骤8,成型,将坩埚内外表面进行打磨抛光后,即可得到单晶炉用碳碳化硅坩埚成品。
Claims (6)
1.一种碳碳化硅坩埚及其制作工艺,其特征在于,所述碳碳化硅坩埚由碳素纤维和碳化硅复合而成,制作工艺步骤如下:
步骤1,预制:用全碳纤维编织坩埚预制体,坩埚预制体体积密度为0.4-0.6g/cm3;
步骤2,固化:用糠酮树脂对坩埚预制体固化定型;
步骤3,致密:用沥青反复浸渍炭化致密坩埚预制体,直至坩埚预制体体积密度达到1.3g/cm3-1.4g/cm3;
步骤4,纯化:将坩埚预制体放入高温炉中纯化后,对形状进行修整,制成碳素坩埚毛坯;
步骤5,浸硅:将碳素坩埚毛坯放入硅浸渍剂中自然浸泡12-24h;
步骤6,炭化:将浸泡过的碳素坩埚毛坯装入炭化炉炭化,炭化温度为900-1000℃;
步骤7,重复步骤5和步骤6,直至碳素坩埚毛坯密度达到1.5-1.6g/cm3;
步骤8,成型:将坩埚内外表面打磨抛光,即得到碳碳化硅复合坩埚成品。
2.如权利要求1所述的碳碳化硅坩埚及其制作工艺,其特征在于,步骤1所述的编织方式为三维针刺法。
3.如权利要求1所述的碳碳化硅坩埚及其制作工艺,其特征在于,步骤2所述固化定型的固化温度为120-160℃,固化时间为2-5h。
4.如权利要求1所述的碳碳化硅坩埚及其制作工艺,其特征在于,步骤3所述浸渍的压力为1-2MPa,所述炭化温度为800-1000℃。
5.如权利要求1所述的碳碳化硅坩埚及其制作工艺,其特征在于,步骤4中所述高温炉的处理温度为1800-2500℃;形状修整加工后的坩埚直径为400-800mm,高度为200-500mm,壁厚为11-18mm。
6.如权利要求1所述的碳碳化硅坩埚及其制作工艺,其特征在于,所述步骤5中的含硅浸渍剂是固体聚碳硅烷粉末与酒精的混合溶液,聚碳硅烷含量在10%-80%之间。
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