CN103553692A - 一种炭/碳化硅复合材料坩埚的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种炭/碳化硅复合材料坩埚的制备方法，该方法为：一、炭纤维预制体的增密；二、对增密后的炭纤维预制体进行液相渗硅，得到炭/碳化硅复合材料；三、按照所需坩埚的形状和尺寸，对炭/碳化硅复合材料进行机械加工，得到炭/碳化硅复合材料坩埚。本发明采用化学气相渗透工艺结合树脂液相致密工艺对炭/炭复合材料进行增密，缩短了制造周期，有效降低了生产成本；同时化学气相渗透工艺获得的热解炭基体可以有效防护预制体中的炭纤维，树脂液相致密工艺获得的树脂炭为后续液相渗硅工艺提供碳源。采用液相渗硅工艺一次成型，制造周期缩短，大大降低了制造成本，制备的坩埚的使用寿命大幅度提高。

Description

一种炭/碳化硅复合材料坩埚的制备方法
技术领域
本发明属于高温炉用热场部件制备技术领域，具体涉及一种炭/碳化硅复合材料坩埚的制备方法。
背景技术
目前，单晶硅拉制炉用坩埚普遍采用炭材料坩埚（石墨坩埚或者炭/炭复合材料坩埚），在单晶硅拉制过程中，硅蒸气及含硅气体（SiO）和石英坩埚（主要成分为SiO2）均可与炭材料发生化学反应，导致炭材料坩埚被侵蚀，直至失效，因此，如何有效抑制炭材料的侵蚀是提高单晶硅拉制炉用炭材料坩埚使用寿命的关键技术问题。
利用碳化硅代替炭/炭复合材料基体的炭，能够有效改善炭/炭复合材料的抗侵蚀性；专利201110395843.2采用聚碳硅烷裂解的方式获得碳化硅基体并制备碳碳化硅坩埚，但是由于聚碳硅烷残碳化硅率较低，需要反复浸渍裂解，制备周期较长；专利201210230689.8采用化学气相渗透方法获得碳化硅基体并制备碳/碳/碳化硅复合材料坩埚，同样制备周期需要上千小时。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种炭/碳化硅复合材料坩埚的制备方法。该方法首先采用化学气相渗透工艺结合树脂液相致密工艺对炭/炭复合材料进行增密，缩短了制造周期，有效降低了生产成本；同时化学气相渗透工艺获得的热解炭基体可以有效防护预制体中的炭纤维，树脂液相致密工艺获得的树脂炭为后续液相渗硅工艺提供碳源。采用液相渗硅工艺一次成型，相对化学气相渗透工艺（CVI）和聚合物裂解法（PIP）制备碳化硅基体，其制造周期可以缩短30%以上，大大降低了制造成本；另一方面，通过控制液相渗硅工艺中不同反应温度和反应时间，可以获得不同碳化硅含量的基体，可以有效抑制含硅蒸气对坩埚表面的侵蚀，大幅度提高坩埚的使用寿命。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种炭/碳化硅复合材料坩埚的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将密度为0.20g/cm3～0.50g/cm3的炭纤维预制体增密至密度为0.80g/cm3～1.0g/cm3；
步骤二、对步骤一中增密后的炭纤维预制体进行液相渗硅，得到密度为1.50g/cm3～2.40g/cm3的炭/碳化硅复合材料；所述液相渗硅的工艺条件为：反应温度为1550℃～1950℃，保温时间为0.5h～6h；
步骤三、按照所需坩埚的形状和尺寸，对步骤二中所述炭/碳化硅复合材料进行机械加工，得到炭/碳化硅复合材料坩埚。
上述的一种炭/碳化硅复合材料坩埚的制备方法，步骤一中所述增密的方法为：将炭纤维预制体置于化学气相沉积炉中，采用碳源气体进行化学气相渗透；然后将经化学气相渗透后的炭纤维预制体置于浸渍炉中进行糠酮树脂和/或酚醛树脂压力浸渍，再置于炭化炉中炭化。
上述的一种炭/碳化硅复合材料坩埚的制备方法，所述碳源气体为丙烯和/或天然气，碳源气体流量为50L/min～200L/min，化学气相渗透的温度为900℃～1100℃，保温时间为30h～60h。
上述的一种炭/碳化硅复合材料坩埚的制备方法，所述压力浸渍的压力为1.0MPa～2.5MPa，保压时间为0.5h～5h。
上述的一种炭/碳化硅复合材料坩埚的制备方法，所述炭化的温度为900℃～1000℃，保温时间为2h～5h。
上述的一种炭/碳化硅复合材料坩埚的制备方法，步骤二中所述液相渗硅工艺的反应温度为1750℃，保温时间为3h。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明采用化学气相渗透工艺结合树脂液相致密工艺对炭/炭复合材料进行增密，缩短了制造周期，有效降低了生产成本；同时化学气相渗透工艺获得的热解炭基体可以有效防护预制体中的炭纤维，树脂液相致密工艺获得的树脂炭为后续液相渗硅工艺提供碳源。
2、本发明采用液相渗硅工艺一次成型，相对化学气相渗透工艺（CVI）和聚合物裂解法（PIP）制备碳化硅基体，其制造周期可以缩短30%以上，大大降低了制造成本；另一方面，通过控制液相渗硅工艺中不同反应温度和反应时间，可以获得不同碳化硅含量的基体，可以有效抑制含硅蒸气对坩埚表面的侵蚀，大幅度提高坩埚的使用寿命。
3、本发明的炭/碳化硅复合材料坩埚的单炉次损耗为0.06mm，使用寿命可达120炉次。
下面通过实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
具体实施方式
实施例1
步骤一、根据所要制备的坩埚形状和性能要求，采用常规方法利用炭纤维、炭布和网胎制成密度为0.20g/cm3的炭纤维预制体，然后将所述炭纤维预制体增密至密度为0.80g/cm3；所述增密的方法为：将炭纤维预制体置于化学气相沉积炉中，采用丙烯（也可采用天然气或丙烯和天然气的混合气）作为碳源气体进行化学气相渗透，化学气相渗透的工艺参数为：碳源气体流量为50L/min，化学气相渗透的温度为900℃，保温时间为30h；然后将经化学气相渗透后的炭纤维预制体置于浸渍炉中，在压力为1.0MPa的条件下进行糠酮树脂压力浸渍（也可采用酚醛树脂压力浸渍或酚醛树脂和糠酮树脂压力浸渍），保压时间为0.5h，再置于炭化炉中在900℃下炭化，保温2h；
步骤二、以质量纯度为99.0%的高纯硅为原料，对步骤一中增密后的炭纤维预制体进行液相渗硅，得到密度为1.50g/cm3的炭/碳化硅复合材料；所述液相渗硅的工艺条件为：反应温度为1550℃，保温时间为0.5h；
步骤三、按照所需坩埚的形状和尺寸，对步骤二中所述炭/碳化硅复合材料进行机械加工，得到炭/碳化硅复合材料坩埚。
本实施例首先采用化学气相渗透工艺结合树脂液相致密工艺对炭/炭复合材料进行增密，缩短了制造周期，有效降低了生产成本；同时化学气相渗透工艺获得的热解炭基体可以有效防护预制体中的炭纤维，树脂液相致密工艺获得的树脂炭为后续液相渗硅工艺提供碳源。然后采用液相渗硅工艺一次成型，相对化学气相渗透工艺（CVI）和聚合物裂解法（PIP）制备碳化硅基体，其制造周期可以缩短30%以上，大大降低了制造成本；另一方面，通过控制液相渗硅工艺中不同反应温度和反应时间，可以获得不同碳化硅含量的基体，可以有效抑制含硅蒸气对坩埚表面的侵蚀，大幅度提高坩埚的使用寿命。
实施例2
步骤一、根据所要制备的坩埚形状和性能要求，采用常规方法利用炭纤维、炭布和网胎制成密度为0.50g/cm3的炭纤维预制体，然后将所述炭纤维预制体增密至密度为1.0g/cm3；所述增密的方法为：将炭纤维预制体置于化学气相沉积炉中，采用体积比为1∶1的丙烯和天然气的混合气（也可采用丙烯或天然气）作为碳源气体进行化学气相渗透，化学气相渗透的工艺参数为：碳源气体流量为200L/min，化学气相渗透的温度为1100℃，保温时间为60h；然后将经化学气相渗透后的炭纤维预制体置于浸渍炉中，在压力为2.5MPa的条件下进行酚醛树脂压力浸渍（也可采用糠酮树脂压力浸渍或酚醛树脂和糠酮树脂压力浸渍），保压时间为5h，再置于炭化炉中在1000℃下炭化，保温5h；
步骤二、以质量纯度为99.9%的高纯硅为原料，对步骤一中增密后的炭纤维预制体进行液相渗硅，得到密度为2.40g/cm3的炭/碳化硅复合材料；所述液相渗硅的工艺条件为：反应温度为1950℃，保温时间为6h；
步骤三、按照所需坩埚的形状和尺寸，对步骤二中所述炭/碳化硅复合材料进行机械加工，得到炭/碳化硅复合材料坩埚。
本实施例首先采用化学气相渗透工艺结合树脂液相致密工艺对炭/炭复合材料进行增密，缩短了制造周期，有效降低了生产成本；同时化学气相渗透工艺获得的热解炭基体可以有效防护预制体中的炭纤维，树脂液相致密工艺获得的树脂炭为后续液相渗硅工艺提供碳源。然后采用液相渗硅工艺一次成型，相对化学气相渗透工艺（CVI）和聚合物裂解法（PIP）制备碳化硅基体，其制造周期可以缩短30%以上，大大降低了制造成本；另一方面，通过控制液相渗硅工艺中不同反应温度和反应时间，可以获得不同碳化硅含量的基体，可以有效抑制含硅蒸气对坩埚表面的侵蚀，大幅度提高坩埚的使用寿命。
实施例3
步骤一、根据所要制备的坩埚形状和性能要求，采用常规方法利用炭纤维、炭布和网胎制成密度为0.40g/cm3的炭纤维预制体，然后将所述炭纤维预制体增密至密度为0.9g/cm3；所述增密的方法为：将炭纤维预制体置于化学气相沉积炉中，采用天然气（也可采用丙烯或丙烯和天然气的混合气）作为碳源气体进行化学气相渗透，化学气相渗透的工艺参数为：碳源气体流量为100L/min，化学气相渗透的温度为1000℃，保温时间为45h；然后将经化学气相渗透后的炭纤维预制体置于浸渍炉中，在压力为1.5MPa的条件下进行酚醛树脂和糠酮树脂（质量比1∶1）压力浸渍（也可采用糠酮树脂压力浸渍或酚醛树脂压力浸渍），保压时间为2.5h，再置于炭化炉中在950℃下炭化，保温3h；
步骤二、以质量纯度为99.99%的高纯硅为原料，对步骤一中增密后的炭纤维预制体进行液相渗硅，得到密度为2.0g/cm3的炭/碳化硅复合材料；所述液相渗硅的工艺条件为：反应温度为1750℃，保温时间为3h；
步骤三、按照所需坩埚的形状和尺寸，对步骤二中所述炭/碳化硅复合材料进行机械加工，得到炭/碳化硅复合材料坩埚。
本实施例首先采用化学气相渗透工艺结合树脂液相致密工艺对炭/炭复合材料进行增密，缩短了制造周期，有效降低了生产成本；同时化学气相渗透工艺获得的热解炭基体可以有效防护预制体中的炭纤维，树脂液相致密工艺获得的树脂炭为后续液相渗硅工艺提供碳源。然后采用液相渗硅工艺一次成型，相对化学气相渗透工艺（CVI）和聚合物裂解法（PIP）制备碳化硅基体，其制造周期可以缩短30%以上，大大降低了制造成本；另一方面，通过控制液相渗硅工艺中不同反应温度和反应时间，可以获得不同碳化硅含量的基体，可以有效抑制含硅蒸气对坩埚表面的侵蚀，大幅度提高坩埚的使用寿命。
对本发明的炭/碳化硅复合材料坩埚的使用寿命与常规坩埚的使用寿命进行比较，结果见下表：
表1不同材料坩埚使用寿命对比
材料 单炉次损耗(mm) 使用寿命（炉次）
石墨坩埚 0.2 40
炭/炭坩埚 0.1 80
本发明坩埚 0.06 120
从表1中可以看出，本发明的炭/碳化硅复合材料坩埚在使用过程中，单炉次损耗明显降低，坩埚的使用寿命明显延长。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (6)

1.一种炭/碳化硅复合材料坩埚的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将密度为0.20g/cm3～0.50g/cm3的炭纤维预制体增密至密度为0.80g/cm3～1.0g/cm3；
步骤二、对步骤一中增密后的炭纤维预制体进行液相渗硅，得到密度为1.50g/cm3～2.40g/cm3的炭/碳化硅复合材料；所述液相渗硅的工艺条件为：反应温度为1550℃～1950℃，保温时间为0.5h～6h；
步骤三、按照所需坩埚的形状和尺寸，对步骤二中所述炭/碳化硅复合材料进行机械加工，得到炭/碳化硅复合材料坩埚。
2.根据权利要求1所述的一种炭/碳化硅复合材料坩埚的制备方法，其特征在于，步骤一中所述增密的方法为：将炭纤维预制体置于化学气相沉积炉中，采用碳源气体进行化学气相渗透；然后将经化学气相渗透后的炭纤维预制体置于浸渍炉中进行糠酮树脂和/或酚醛树脂压力浸渍，再置于炭化炉中炭化。
3.根据权利要求2所述的一种炭/碳化硅复合材料坩埚的制备方法，其特征在于，所述碳源气体为丙烯和/或天然气，碳源气体流量为50L/min～200L/min，化学气相渗透的温度为900℃～1100℃，保温时间为30h～60h。
4.根据权利要求2所述的一种炭/碳化硅复合材料坩埚的制备方法，其特征在于，所述压力浸渍的压力为1.0MPa～2.5MPa，保压时间为0.5h～5h。
5.根据权利要求2所述的一种炭/碳化硅复合材料坩埚的制备方法，其特征在于，所述炭化的温度为900℃～1000℃，保温时间为2h～5h。
6.根据权利要求1所述的一种炭/碳化硅复合材料坩埚的制备方法，其特征在于，步骤二中所述液相渗硅工艺的反应温度为1750℃，保温时间为3h。
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