CN104003747B - 一种大尺寸炭/碳化硅复合材料发热体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种大尺寸炭/碳化硅复合材料发热体的制备方法，该方法包括以下步骤：一、将炭纤维预制体增密得到炭/炭复合材料；二、机械加工得到炭/炭复合材料发热体；三、将第一工装、第二工装和炭/炭复合材料发热体组合后水平放置于底板上；四、填充硅料浆，得到组合件；五、将组合件置于加热炉中进行反应熔渗处理，出炉后去除第一工装和第二工装，得到炭/碳化硅复合材料发热体；或者将多个组合件叠放后置于加热炉中进行反应熔渗处理，出炉后去除第一工装和第二工装，得到炭/碳化硅复合材料发热体。采用本发明方法制备的炭/碳化硅复合材料发热体相对于炭/炭复合材料发热体，使用寿命提高了50％以上，可达到18个月以上。
Description
技术领域
本发明属于多晶硅氢化炉用热场部件制备技术领域，具体涉及一种大尺寸炭/碳化硅复合材料发热体的制备方法。
背景技术
目前，多晶硅氢化炉用发热体普遍采用炭/炭复合材料。在多晶硅热氢化过程中，含硅气体(包括四氯化硅和三氯氢硅)可与炭材料(基体炭和炭纤维)发生化学反应，导致炭材料被侵蚀，使得发热体炭纤维和基体炭脱落，逐渐减薄，最终导致产品失效。因此，如何有效抑制炭材料的侵蚀是提高多晶硅氢化炉用发热体使用寿命的关键技术问题。
已有发明ZL201110376788.2采用化学气相沉积工艺在炭/炭加热器(发热体)表面获得碳化硅涂层，有效抑制了含硅气体的侵蚀。但是由于碳化硅涂层厚度仅有几十微米至上百微米，且碳化硅涂层与炭基体之间存在的热膨胀系数不匹配导致在使用过程中存在涂层易开裂等问题，影响发热体的使用寿命。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种大尺寸炭/碳化硅复合材料发热体的制备方法。该方法相对传统反应熔渗工艺，采用硅粉和醇类(乙二醇或丙三醇)混合的硅料浆代替固体硅料，硅料浆能够均匀铺放在发热体内、外表面，且铺放的硅料浆形态相对稳定，保证了熔渗过程中的均匀性，在发热体内、外表面形成1mm～2mm厚度的碳化硅陶瓷基体，所获得的炭/碳化硅复合材料发热体不需要进行机械加工，大幅度降低了陶瓷材料的加工成本，制备的炭/碳化硅复合材料发热体相对于炭/炭复合材料发热体，使用寿命提高了50％以上，可达到18个月以上。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种大尺寸炭/碳化硅复合材料发热体的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将密度为0.20g/cm3～0.50g/cm3的炭纤维预制体增密，得到密度为1.50g/cm3～1.60g/cm3的炭/炭复合材料；
步骤二、对步骤一中所述炭/炭复合材料进行机械加工，得到长度为1500mm～2000mm的炭/炭复合材料发热体；
步骤三、将第一工装、第二工装和步骤二中所述炭/炭复合材料发热体组合后水平放置于底板上；所述第一工装和第二工装的形状均与炭/炭复合材料发热体相同，且第一工装的内壁与炭/炭复合材料发热体的外壁之间的距离为1mm～3mm，第二工装的外壁与炭/炭复合材料发热体的内壁之间的距离为1mm～3mm；所述底板为碳板、碳化硅板或石墨板；
步骤四、向步骤三中所述第一工装和炭/炭复合材料发热体之间以及第二工装和炭/炭复合材料发热体之间均填充硅料浆，得到组合件；所述硅料浆由硅粉和醇类按照(1～3):1的质量比混合均匀制成，其中醇类为乙二醇或丙三醇；
步骤五、将步骤四中所述组合件置于加热炉中进行反应熔渗处理，出炉后去除底板、第一工装和第二工装，得到密度为1.60g/cm3～1.70g/cm3的炭/碳化硅复合材料发热体；或者将多个步骤四中所述组合件叠放后置于加热炉中进行反应熔渗处理，出炉后去除底板、第一工装和第二工装，得到密度为1.60g/cm3～1.70g/cm3的炭/碳化硅复合材料发热体；所述反应熔渗处理的反应温度为1450℃～1540℃，保温时间为7h～15h。
上述的一种大尺寸炭/碳化硅复合材料发热体的制备方法，步骤一中所述增密的方法为：将炭纤维预制体置于化学气相沉积炉中，采用碳源气体进行化学气相渗透；然后将经化学气相渗透后的炭纤维预制体置于浸渍炉中进行糠酮树脂和/或酚醛树脂压力浸渍，再置于炭化炉中炭化。
上述的一种大尺寸炭/碳化硅复合材料发热体的制备方法，所述碳源气体为丙烯和/或天然气，碳源气体流量为50L/min～200L/min，化学气相渗透的温度为900℃～1100℃，保温时间为30h～60h。
上述的一种大尺寸炭/碳化硅复合材料发热体的制备方法，所述压力浸渍的压力为1.0MPa～2.5MPa，保压时间为0.5h～5h。
上述的一种大尺寸炭/碳化硅复合材料发热体的制备方法，所述炭化的温度为900℃～1000℃，保温时间为2h～5h。
上述的一种大尺寸炭/碳化硅复合材料发热体的制备方法，步骤三中所述第一工装和第二工装的材质均为石墨、炭/炭复合材料或碳化硅复合材料。
上述的一种大尺寸炭/碳化硅复合材料发热体的制备方法，步骤四中所述硅粉的质量纯度不小于99.9％，硅粉的粒径不大于3mm。
上述的一种大尺寸炭/碳化硅复合材料发热体的制备方法，步骤五中所述反应熔渗处理的反应温度为1500℃，保温时间为10h。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明采用化学气相渗透工艺结合树脂液相致密工艺对炭/炭复合材料进行增密，缩短了制造周期，有效降低了生产成本；同时化学气相渗透工艺获得的热解炭基体可以有效防护预制体中的炭纤维，树脂液相致密工艺获得的树脂炭为后续反应熔渗工艺提供碳源。
2、本发明相对传统反应熔渗工艺，采用硅粉和醇类(乙二醇或丙三醇)混合的硅料浆代替固体硅料，硅料浆能够均匀铺放在发热体内、外表面，且铺放的硅料浆形态相对稳定，保证了熔渗过程中的均匀性，在发热体内、外表面形成1mm～2mm厚度的碳化硅陶瓷基体，所获得的炭/碳化硅复合材料发热体不需要进行机械加工，大幅度降低了陶瓷材料的加工成本。
3、本发明通过将炭/炭复合材料发热体与工装组合后水平放置，可避免反应熔渗过程中由于竖直放置硅料浆自重导致制备的碳化硅陶瓷层不均匀，另外，可将多个组合件叠放后同时进行反应熔渗，大幅度提高了生产效率，降低了生产成本。
4、本发明相对传统反应熔渗工艺，采用较低的反应温度，一方面能够有效避免发热体中炭纤维在高温处理中的机械损伤，保证现有炭/炭发热体的强度；另一方面，通过较长的反应时间，使得硅化反应充分进行，保证了硅化处理的均一性。
5、采用本发明的方法制备的炭/碳化硅复合材料发热体相对于炭/炭复合材料发热体，使用寿命提高了50％以上，可达到18个月以上。
6、本发明先按照发热体的尺寸对炭/炭复合材料进行机械加工，然后再采用反应熔渗处理直接得到炭/碳化硅复合材料发热体，不需要再进行机械加工，可用于制备大尺寸(长度不小于1500mm)的发热体。
下面结合附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明组合件的结构示意图。
图2为图1的俯视图。
附图标记说明：
1—第一工装； 2—第二工装； 3—炭/炭复合材料发热体；
4—底板； 5—硅料浆。
具体实施方式
实施例1
步骤一、根据所要制备发热体的形状和性能要求，采用常规方法利用炭纤维、炭布和网胎制成密度为0.20g/cm3的炭纤维预制体，然后将所述炭纤维预制体增密至密度为1.50g/cm3的炭/炭复合材料；所述增密的方法为：将炭纤维预制体置于化学气相沉积炉中，采用丙烯(也可采用天然气或丙烯和天然气的混合气)作为碳源气体进行化学气相渗透，化学气相渗透的工艺参数为：碳源气体流量为50L/min，化学气相渗透的温度为900℃，保温时间为30h；然后将经化学气相渗透后的炭纤维预制体置于浸渍炉中，在压力为1.0MPa的条件下进行糠酮树脂压力浸渍(也可采用酚醛树脂压力浸渍或酚醛树脂和糠酮树脂压力浸渍)，保压时间为0.5h，再置于炭化炉中在900℃下炭化，保温2h；
步骤二、对步骤一中所述炭/炭复合材料进行机械加工，得到长度为1500mm的炭/炭复合材料发热体3；
步骤三、如图1和图2所示，将第一工装1、第二工装2和步骤二中所述炭/炭复合材料发热体3组合后水平放置于底板4上；所述第一工装1和第二工装2的形状均与炭/炭复合材料发热体3相同，且第一工装1的内壁与炭/炭复合材料发热体3的外壁之间的距离为2mm，第二工装2的外壁与炭/炭复合材料发热体3的内壁之间的距离为2mm；所述底板4为碳板；所述第一工装1和第二工装2的材质均为石墨；
步骤四、向步骤三中所述第一工装1和炭/炭复合材料发热体3之间以及第二工装2和炭/炭复合材料发热体3之间均填充硅料浆5，得到组合件；所述硅料浆由硅粉(质量纯度为99.9％，粒径为3mm)和丙三醇(也可采用乙二醇)按照2:1的质量比混合均匀制成；
步骤五、将步骤四中所述组合件置于加热炉中进行反应熔渗处理，出炉后去除底板4、第一工装1和第二工装2，清理残渣，得到密度为1.60g/cm3的炭/碳化硅复合材料发热体；所述反应熔渗处理的反应温度为1450℃，保温时间为7h。
本实施例采用硅粉和丙三醇(也可采用乙二醇)混合的硅料浆代替固体硅料，硅料浆能够均匀铺放在发热体内、外表面，且铺放的硅料浆形态相对稳定，保证了熔渗过程中的均匀性，在发热体内、外表面形成约1.5mm厚度的碳化硅陶瓷基体，所获得的炭/碳化硅复合材料发热体不需要进行机械加工，大幅度降低了陶瓷材料的加工成本。另外，通过将炭/炭复合材料发热体与工装组合后水平放置，可避免反应熔渗过程中由于竖直放置硅料浆自重导致制备的碳化硅陶瓷层不均匀，可将多个组合件叠放后同时进行反应熔渗，大幅度提高了生产效率，降低了生产成本。
实施例2
步骤一、根据所要制备发热体的形状和性能要求，采用常规方法利用炭纤维、炭布和网胎制成密度为0.50g/cm3的炭纤维预制体，然后将所述炭纤维预制体增密至密度为1.60g/cm3的炭/炭复合材料；所述增密的方法为：将炭纤维预制体置于化学气相沉积炉中，采用体积比为1∶1的丙烯和天然气的混合气(也可采用丙烯或天然气)作为碳源气体进行化学气相渗透，化学气相渗透的工艺参数为：碳源气体流量为200L/min，化学气相渗透的温度为1100℃，保温时间为60h；然后将经化学气相渗透后的炭纤维预制体置于浸渍炉中，在压力为2.5MPa的条件下进行酚醛树脂压力浸渍(也可采用糠酮树脂压力浸渍或酚醛树脂和糠酮树脂压力浸渍)，保压时间为5h，再置于炭化炉中在1000℃下炭化，保温5h；
步骤二、对步骤一中所述炭/炭复合材料进行机械加工，得到长度为1800mm的炭/炭复合材料发热体3；
步骤三、如图1和图2所示，将第一工装1、第二工装2和步骤二中所述炭/炭复合材料发热体3组合后水平放置于底板4上；所述第一工装1和第二工装2的形状均与炭/炭复合材料发热体3相同，且第一工装1的内壁与炭/炭复合材料发热体3的外壁之间的距离为1mm，第二工装2的外壁与炭/炭复合材料发热体3的内壁之间的距离为1mm；所述底板4为石墨板；所述第一工装1和第二工装2的材质均为炭/炭复合材料；
步骤四、向步骤三中所述第一工装1和炭/炭复合材料发热体3之间以及第二工装2和炭/炭复合材料发热体3之间均填充硅料浆5，得到组合件；所述硅料浆由硅粉(质量纯度为99.99％，粒径为2mm)和乙二醇(也可采用丙三醇)按照3:1的质量比混合均匀制成；
步骤五、将三个步骤四中所述组合件叠放后置于加热炉中进行反应熔渗处理，出炉后去除底板4、第一工装1和第二工装2，清理残渣，得到密度为1.65g/cm3的炭/碳化硅复合材料发热体；所述反应熔渗处理的反应温度为1540℃，保温时间为15h。
本实施例采用硅粉和乙二醇(也可采用丙三醇)混合的硅料浆代替固体硅料，硅料浆能够均匀铺放在发热体内、外表面，且铺放的硅料浆形态相对稳定，保证了熔渗过程中的均匀性，在发热体内、外表面形成约1mm厚度的碳化硅陶瓷基体，所获得的炭/碳化硅复合材料发热体不需要进行机械加工，大幅度降低了陶瓷材料的加工成本。另外，通过将炭/炭复合材料发热体与工装组合后水平放置，可避免反应熔渗过程中由于竖直放置硅料浆自重导致制备的碳化硅陶瓷层不均匀，可将多个组合件叠放后同时进行反应熔渗，大幅度提高了生产效率，降低了生产成本。
实施例3
步骤一、根据所要制备发热体的形状和性能要求，采用常规方法利用炭纤维、炭布和网胎制成密度为0.40g/cm3的炭纤维预制体，然后将所述炭纤维预制体增密至密度为1.55g/cm3的炭/炭复合材料；所述增密的方法为：将炭纤维预制体置于化学气相沉积炉中，采用天然气(也可采用丙烯或丙烯和天然气的混合气)作为碳源气体进行化学气相渗透，化学气相渗透的工艺参数为：碳源气体流量为100L/min，化学气相渗透的温度为1000℃，保温时间为45h；然后将经化学气相渗透后的炭纤维预制体置于浸渍炉中，在压力为1.5MPa的条件下进行酚醛树脂和糠酮树脂(质量比1∶1)压力浸渍(也可采用糠酮树脂压力浸渍或酚醛树脂压力浸渍)，保压时间为2.5h，再置于炭化炉中在950℃下炭化，保温3h；
步骤二、对步骤一中所述炭/炭复合材料进行机械加工，得到长度为2000mm的炭/炭复合材料发热体3；
步骤三、如图1和图2所示，将第一工装1、第二工装2和步骤二中所述炭/炭复合材料发热体3组合后水平放置于底板4；所述第一工装1和第二工装2的形状均与炭/炭复合材料发热体3相同，且第一工装1的内壁与炭/炭复合材料发热体3的外壁之间的距离为3mm，第二工装2的外壁与炭/炭复合材料发热体3的内壁之间的距离为3mm；所述底板4为石墨板；所述第一工装1和第二工装2的材质均为碳化硅复合材料；
步骤四、向步骤三中所述第一工装1和炭/炭复合材料发热体3之间以及第二工装2和炭/炭复合材料发热体3之间均填充硅料浆5，得到组合件；所述硅料浆由硅粉(质量纯度为99.95％，粒径为1mm)和丙三醇(也可采用乙二醇)按照3:1的质量比混合均匀制成；
步骤五、将步骤四中所述组合件置于加热炉中进行反应熔渗处理，出炉后去除底板4、第一工装1和第二工装2，清理残渣，得到密度为1.70g/cm3的炭/碳化硅复合材料发热体；所述反应熔渗处理的反应温度为1500℃，保温时间为10h。
本实施例采用硅粉和丙三醇(也可采用乙二醇)混合的硅料浆代替固体硅料，硅料浆能够均匀铺放在发热体内、外表面，且铺放的硅料浆形态相对稳定，保证了熔渗过程中的均匀性，在发热体内、外表面形成约2mm厚度的碳化硅陶瓷基体，所获得的炭/碳化硅复合材料发热体不需要进行机械加工，大幅度降低了陶瓷材料的加工成本。另外，通过将炭/炭复合材料发热体与工装组合后水平放置，可避免反应熔渗过程中由于竖直放置硅料浆自重导致制备的碳化硅陶瓷层不均匀，可将多个组合件叠放后同时进行反应熔渗，大幅度提高了生产效率，降低了生产成本。
实施例4
步骤一、根据所要制备发热体的形状和性能要求，采用常规方法利用炭纤维、炭布和网胎制成密度为0.30g/cm3的炭纤维预制体，然后将所述炭纤维预制体增密至密度为1.50g/cm3的炭/炭复合材料；所述增密的方法为：将炭纤维预制体置于化学气相沉积炉中，采用丙烯(也可采用天然气或丙烯和天然气的混合气)作为碳源气体进行化学气相渗透，化学气相渗透的工艺参数为：碳源气体流量为150L/min，化学气相渗透的温度为950℃，保温时间为40h；然后将经化学气相渗透后的炭纤维预制体置于浸渍炉中，在压力为2.0MPa的条件下进行糠酮树脂压力浸渍(也可采用酚醛树脂压力浸渍或酚醛树脂和糠酮树脂压力浸渍)，保压时间为3h，再置于炭化炉中在950℃下炭化，保温4h；
步骤二、对步骤一中所述炭/炭复合材料进行机械加工，得到长度为1600mm的炭/炭复合材料发热体3；
步骤三、如图1和图2所示，将第一工装1、第二工装2和步骤二中所述炭/炭复合材料发热体3组合后水平放置于底板4上；所述第一工装1和第二工装2的形状均与炭/炭复合材料发热体3相同，且第一工装1的内壁与炭/炭复合材料发热体3的外壁之间的距离为2mm，第二工装2的外壁与炭/炭复合材料发热体3的内壁之间的距离为2mm；所述底板4为碳化硅板；所述第一工装1和第二工装2的材质均为石墨材料、炭/炭复合材料或碳化硅复合材料；
步骤四、向步骤三中所述第一工装1和炭/炭复合材料发热体3之间以及第二工装2和炭/炭复合材料发热体3之间均填充硅料浆5，得到组合件；所述硅料浆由硅粉(质量纯度为99.9％，粒径为0.5mm)和乙二醇(也可采用丙三醇)按照1:1的质量比混合均匀制成；
步骤五、将五个步骤四中所述组合件叠放后置于加热炉中进行反应熔渗处理，出炉后去除底板4、第一工装1和第二工装2，清理残渣，得到密度为1.62g/cm3的炭/碳化硅复合材料发热体；所述反应熔渗处理的反应温度为1540℃，保温时间为12h。
本实施例采用硅粉和乙二醇(也可采用丙三醇)混合的硅料浆代替固体硅料，硅料浆能够均匀铺放在发热体内、外表面，且铺放的硅料浆形态相对稳定，保证了熔渗过程中的均匀性，在发热体内、外表面形成约1mm厚度的碳化硅陶瓷基体，所获得的炭/碳化硅复合材料发热体不需要进行机械加工，大幅度降低了陶瓷材料的加工成本。另外，通过将炭/炭复合材料发热体与工装组合后水平放置，可避免反应熔渗过程中由于竖直放置硅料浆自重导致制备的碳化硅陶瓷层不均匀，可将多个组合件叠放后同时进行反应熔渗，大幅度提高了生产效率，降低了生产成本。
对本发明的炭/碳化硅复合材料发热体的使用寿命与炭/炭发热体的使用寿命进行比较，结果见下表：
表1不同材料发热体使用寿命对比
| 材料 | 使用寿命(月) |
| 炭/炭发热体 | 12 |
| 实施例1制备的发热体 | 18 |
| 实施例2制备的发热体 | 18 |
| 实施例3制备的发热体 | 20 |
| 实施例4制备的发热体 | 19 |
从表1中可以看出，本发明的炭/碳化硅复合材料发热体在使用过程中，其使用寿命比炭/炭复合材料发热体明显延长。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (7)
1.一种大尺寸炭/碳化硅复合材料发热体的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将密度为0.20g/cm3～0.50g/cm3的炭纤维预制体增密，得到密度为1.50g/cm3～1.60g/cm3的炭/炭复合材料；
步骤二、对步骤一中所述炭/炭复合材料进行机械加工，得到长度为1500mm～2000mm的炭/炭复合材料发热体(3)；
步骤三、将第一工装(1)、第二工装(2)和步骤二中所述炭/炭复合材料发热体(3)组合后水平放置于底板(4)上；所述第一工装(1)和第二工装(2)的形状均与炭/炭复合材料发热体(3)相同，且第一工装(1)的内壁与炭/炭复合材料发热体(3)的外壁之间的距离为1mm～3mm，第二工装(2)的外壁与炭/炭复合材料发热体(3)的内壁之间的距离为1mm～3mm；所述底板(4)为碳板、碳化硅板或石墨板；
步骤四、向步骤三中所述第一工装(1)和炭/炭复合材料发热体(3)之间以及第二工装(2)和炭/炭复合材料发热体(3)之间均填充硅料浆(5)，得到组合件；所述硅料浆由硅粉和醇类按照(1～3):1的质量比混合均匀制成，其中醇类为乙二醇或丙三醇；
步骤五、将步骤四中所述组合件置于加热炉中进行反应熔渗处理，出炉后去除底板(4)、第一工装(1)和第二工装(2)，得到密度为1.60g/cm3～1.70g/cm3的炭/碳化硅复合材料发热体；或者将多个步骤四中所述组合件叠放后置于加热炉中进行反应熔渗处理，出炉后去除底板(4)、第一工装(1)和第二工装(2)，得到密度为1.60g/cm3～1.70g/cm3的炭/碳化硅复合材料发热体；所述反应熔渗处理的反应温度为1450℃～1540℃，保温时间为7h～15h；
步骤一中所述增密的方法为：将炭纤维预制体置于化学气相沉积炉中，采用碳源气体进行化学气相渗透；然后将经化学气相渗透后的炭纤维预制体置于浸渍炉中进行糠酮树脂和/或酚醛树脂压力浸渍，再置于炭化炉中炭化。
2.根据权利要求1所述的一种大尺寸炭/碳化硅复合材料发热体的制备方法，其特征在于，所述碳源气体为丙烯和/或天然气，碳源气体流量为50L/min～200L/min，化学气相渗透的温度为900℃～1100℃，保温时间为30h～60h。
3.根据权利要求1所述的一种大尺寸炭/碳化硅复合材料发热体的制备方法，其特征在于，所述压力浸渍的压力为1.0MPa～2.5MPa，保压时间为0.5h～5h。
4.根据权利要求1所述的一种大尺寸炭/碳化硅复合材料发热体的制备方法，其特征在于，所述炭化的温度为900℃～1000℃，保温时间为2h～5h。
5.根据权利要求1所述的一种大尺寸炭/碳化硅复合材料发热体的制备方法，其特征在于，步骤三中所述第一工装(1)和第二工装(2)的材质均为石墨、炭/炭复合材料或碳化硅复合材料。
6.根据权利要求1所述的一种大尺寸炭/碳化硅复合材料发热体的制备方法，其特征在于，步骤四中所述硅粉的质量纯度不小于99.9％，硅粉的粒径不大于3mm。
7.根据权利要求1所述的一种大尺寸炭/碳化硅复合材料发热体的制备方法，其特征在于，步骤五中所述反应熔渗处理的反应温度为1500℃，保温时间为10h。
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