CN100557078C - 一种碳化硅反射镜材料的制备方法及其cvi成形装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种SiC反射镜材料的制备方法及该方法所使用的CVI成形装置。这种制备方法以50～200目SiC粉末为原料，盛于CVI成形装置的石墨腔中，以三氯甲基硅烷为SiC气源，H2作为载气和稀释气体，Ar为保护气体，1000～1300℃温度下CVI法沉积SiC形成坯体；脱去石墨腔体后重复CVI沉积SiC使坯体增密并机械加工几次；CVD法在SiC坯体表面制备SiC反射层。本发明制备的反射镜材料，其基体与涂层之间由于热性能一致，因此不易产生裂纹，并且生产周期大大缩短，可实现多工件同时沉积，生产成本降低。

Description

一种碳化硅反射镜材料的制备方法及其CVI成形装置
技术领域
本发明涉及SiC反射镜材料的制备方法及该方法所使用的CVI成形装置。
背景技术
目前，SiC反射镜广泛应用于大型太空望远镜、大型地面望远镜、预警卫星、探测卫星、侦察卫星、气象卫星、高能激光武器、激光雷达系统、真空紫外线望远镜和高分辨率空间相机等各领域。国内外制备SiC反射镜材料的方法主要有热等静压法(Hot Isostatic Pressing，HIP)、反应烧结法(ReactionBoned，RB)和化学气相渗透法/化学气相沉积法(Chemical VaporInfiltration/Chemical Vapor Deposition，CVI/CVD)。其中，HIP和RB法制备的SiC材料致密度不高，光学加工精度低。CVI/CVD法制备的材料由于具有致密度高，光学加工性能好，且各向同性、无收缩、可近尺寸成形等优点，是目前广泛应用的制备SiC(或C/SiC)反射镜材料的方法。
目前，用CVI/CVD法制备SiC(或C/SiC)反射镜材料主要的工艺过程为：先制备低密多孔SiC(或C/SiC)坯体，目前主要有3种方式：①用SiC粉和先驱体(通常是聚碳硅烷，PCS)压制形成坯体，再热解；②以低密C/C为基体，化学气相渗透SiC或熔融渗硅；③热解多孔热硬性聚合物获得多孔的碳骨架，然后采用CVI法在其内表面沉积SiC，获得开孔泡沫SiC。制备出低密多孔SiC(或C/SiC)坯体后，再通过CVI法沉积SiC得到增密SiC(或C/SiC)材料，进行表面机械加工后，最后在材料表面沉积一层SiC涂层作为反射面。
以上的几种方法，或者由于存在聚合物分解残留物，或者由于存在C纤维等多相物质，基体热性能与SiC涂层的热性能之间仍存在一定差异，因此，当涂层到一定厚度时，仍然容易产生裂纹。另一方面，传统CVD工艺气相生长SiC材料的生产周期较长，生产成本高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新的SiC反射镜材料的制备方法，解决基体与涂层间易产生裂纹的问题，且该方法生产周期短、制备成本低，材料的整体密度低。
本发明的详细技术方案为：以50～200目SiC粉末为原料，盛于石墨腔体中，以三氯甲基硅烷为SiC气源，H2作为载气和稀释气体，Ar为保护气体，CVI法沉积SiC形成坯体；脱去石墨腔体后重复几次CVI沉积使SiC坯体增密，每次增密前对坯体表面进行机械加工；再以CVD法在SiC坯体表面制备SiC反射层，CVD过程的工艺条件与CVI的工艺条件相同。
本发明中，CVI气体摩尔比配比最好为MTS∶H2＝1∶4～1∶12，Ar∶H2≈1∶1。
本发明的CVI最好为等温CVI，沉积温度为1000～1300℃，沉积压力最好不高于10KPa。
相对于已有的制备SiC反射镜材料的CVI/CVD法而言，本发明的坯体材料由SiC粉末和CVI-SiC组成，100～800℃时该材料热膨胀系数为2.4～4.0×10-6K-1，而坯体表面的CVD-SiC涂层的热膨胀系数为2.2～3.8×10-6K-1，二者十分接近，因此，本发明制备的反射镜材料，其基体与涂层之间由于热性能一致，因此不易产生裂纹，光学加工后反射镜表面粗糙度达到
Figure C20071003438000041
RMS以下。
本发明采用SiC粉作为CVI沉积基体添加物，大大缩短了CVI沉积SiC的时间，生产周期短。另外，由于本发明采用等温CVI沉积工艺，沉积区具有相同的沉积效果，可实现多工件同时沉积，生产成本降低。
由于CVI法制备的SiC基体具有密度梯度，材料密度由芯部向表面逐渐增加，表面密度接近SiC理论密度，大大降低了反射镜的重量。材料密度比反应烧结SiC和热等静压SiC较低，轻量化效率约30％。
本发明直接以SiC粉末为原料通过CVI法沉积形成坯体，因此，本发明还提供了一个专用的CVI成形装置，该装置在常规CVI装置内部，增设一个供SiC粉末CVI沉积成形的石墨腔，石墨腔为活动可拆卸型，石墨腔壁上设多个导气孔，石墨腔带孔部分的内壁设炭纤维网胎。
为了便于在后续CVI过程中脱去石墨腔，多孔石墨腔设置为活动可拆卸型，如腔体可由两个带孔的半圆筒组成，或由一个圆筒以及上下可活动的两块多孔垫片组成。当然，可拆卸腔体的构成不限于以上两种。
由于导气孔径比SiC粉末大，在CVI过程中SiC粉末可能被气流从导气孔带出，因此，在石墨腔带孔部位的内壁设炭纤维网胎可防止SiC粉末从孔中漏出。
同时，为了便于脱模且为了更好地透入气体，石墨腔内壁的炭纤维网胎与石墨腔壁之间还可设置一层开孔石墨纸，石墨纸的小孔分布可石墨腔壁的小孔相配合。
为了防止构成石墨腔体各部分的接触部位粘结，或为了防止石墨腔与其内部的SiC粉末粘结，可以在石墨腔体各部分接触部位，以及石墨腔内壁与SiC粉末之间垫石墨纸。
附图说明
图1SiC粉末CVI成形装置示意图；
图2图1中导气石墨垫片示意图。
具体实施方式
下面结合说明书附图详细说明本发明的具体实施方式。
实施例1
CVI成形装置是在常规CVI沉积炉中增加一个石墨腔而构成。石墨腔体2由两个半圆筒及上、下两块导气石墨垫片4组成组成，为了便于脱模，接触面垫石墨纸5，石墨腔体2通过石墨外模套1箍紧。在SiC粉末3与石墨腔体2内壁之间为一层石墨纸5，防止SiC粉末3在CVI过程中与石墨腔体2内壁粘连。由于导气石墨垫片4孔径比SiC粉末大，在CVI过程中SiC粉末可能被气流带出，在SiC粉末3与导气石墨垫片4之间为一层炭纤维网胎7，同样为了便于脱模，炭纤维网胎7与导气石墨垫片4为一层石墨纸5，其小孔分布情况与导气石墨垫片4完全相同。CVI过程中，反应气体通过两端石墨导气垫片4、石墨纸5和炭纤维网胎7逐渐向SiC粉末3内部扩散，吸附在SiC颗粒表面发生化学反应，反应后的气体向粉末外扩散，完成CVI过程。
实施例2
制备尺寸为φ150×20mm的SiC反射镜材料。制备过程和相关参数如下：(1)将粒度为50目的β-SiC粉末装入石墨腔中。(2)在1100℃下CVI沉积SiC增密使SiC粉末成形。工艺参数为：MTS∶H2＝1∶12，Ar气流量为200ml/min，沉积压力300Pa，沉积时间为50h；(3)脱去石墨腔体后，再次CVI增密50h；(4)在金刚石磨床上对SiC坯体进行初步机械加工，增加表面孔隙率并使坯体具有一定的平面度；(5)重复CVI沉积SiC增密2次，每次沉积时间为50h，沉积温度为1300℃，MTS∶H2＝1∶8，Ar流量为300ml/min，沉积压力控制在5kPa左右，每次增密前需要对坯体表面进行机械加工；(6)在坯体表面沉积一层约500μm的CVD SiC涂层，工艺参数与步骤2相同。制备过程中试样在不同阶段的密度见表1。
表1
  沉积次数   1次CVI   2次CVI   3次CVI   4次CVI   CVD涂层
  密度(g/cm<sup>3</sup>)   2.0   2.17   2.24   2.24   2.30
采用50目SiC粉作为CVI基体添加物，通过CVI成形后坯体密度为2.0g/cm3，在后续的致密过程中，坯体的密度有所增加，但坯体密度远小于CVDSiC理论密度3.2g/cm3。
实施例3
制备由不同粒度的SiC粉末、相同CVI沉积工艺的SiC反射镜材料，样品尺寸为φ50×15mm。其制备过程和相关参数为：(1)将粒度分别为50目、200目的SiC粉末装入石墨腔中。(2)在1100℃下CVI沉积SiC增密使基体添加物成形。工艺参数为：MTS∶H2＝1∶12，Ar流量为200ml/min，沉积压力300Pa，沉积时间为50h；(3)脱去石墨腔体后，再次CVI增密50h；(4)在金刚石磨床上对SiC坯体进行初步机械加工，增加表面孔隙率并使坯体具有一定的平面度；(5)重复增密2次，每次沉积时间为50h，沉积温度为1300℃，MTS∶H2＝1∶8，Ar流量为300ml/min，沉积压力控制在5kPa左右，每次增密前需要对坯体表面进行机械加工；(6)在坯体表面沉积一层约500μm的CVD SiC涂层，CVD工艺参数与步骤2相同；(7)对反射镜进行光学加工。制备过程中每个试样在不同阶段的参数见表2。
表2
两种不同粒度的SiC粉末作为CVI基体添加物，成形后密度分别为1.85g/cm3，1.91g/cm3。样品1和样品2光学加工后其表面粗糙度为3RMS和8RMS。

Claims (5)

1.一种碳化硅反射镜材料的制备方法，其特征在于包含以下步骤：(1)以50～200目SiC粉末为原料，盛于石墨腔体中，以三氯甲基硅烷为SiC气源，H2作为载气和稀释气体，Ar为保护气体，CVI法沉积SiC形成坯体；(2)脱去石墨腔体后CVI沉积一次；(3)重复几次CVI沉积使SiC坯体增密，每次增密前对坯体表面进行机械加工；(4)再以CVD法在SiC坯体表面制备SiC反射层，CVD过程的工艺条件与步骤(1)中的CVI的工艺条件相同；
所述各步骤中，CVI气体摩尔比配比为MTS∶H2＝1∶4～1∶12，Ar∶H2≈1∶1；所述CVI为等温CVI，沉积温度为1000℃～1300℃，沉积压力不高于10KPa。
2.一种用于权利要求1所述方法的CVI装置，包括CVI沉积炉，其特征在于：在炉内还设置一个供SiC粉末CVI沉积成形的石墨腔，石墨腔为活动可拆卸型，石墨腔壁上设多个导气孔，石墨腔带孔部位的内壁设炭纤维网胎。
3.如权利要求2所述的装置，其特征在于：所述石墨腔体由两个带孔的半圆筒组成，或由一个圆筒以及上下可活动的两块多孔垫片组成。
4.如权利要求2所述的装置，其特征在于：石墨腔内壁的炭纤维网胎与石墨腔壁之间设一层开孔石墨纸。
5.如权利要求2所述的装置，其特征在于：在石墨腔体各部分接触部位，以及石墨腔内壁与SiC粉末之间垫石墨纸。
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