CN113333374B - 石墨盘的清洗方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种石墨盘的清洗方法，包括：提供一石墨盘，所述石墨盘的表面具有待去除的沉积物，所述沉积物包括高Al组分的化合物；以及，采用碱性溶液清洗、Cl2氛围下高温烘烤、HCl氛围下高温烘烤以及H2氛围下高温烘烤的方法中的至少两种去除所述沉积物。本发明的技术方案能够有效去除石墨盘表面的包括高Al组分的化合物的沉积物，避免影响后续生长的外延质量，进而避免影响发光二极管的性能。

Description

石墨盘的清洗方法
技术领域
本发明涉及半导体技术领域，特别涉及一种石墨盘的清洗方法。
背景技术
MOCVD(Metal-organic Chemical Vapor Deposition，金属有机物化学气相沉积)设备主要用于LED(发光二极管)的外延生长。在外延生长过程中，将衬底放置在作为载具的石墨盘上，使得化合物沉积在衬底上的同时，也会在石墨盘上逐渐沉积，那么，需要对石墨盘表面的沉积物进行定期去除，否则石墨盘表面的沉积物会在外延生长时在高温下挥发并进入到外延层中，导致严重影响后续生长的外延质量，对LED的性能造成重大影响。
目前，在外延生长完之后，通常的做法是对石墨盘进行清洗，以降低石墨盘上的沉积物对外延质量的影响。其中，对于GaN基的LED来说，主要是利用H2氛围下的1300℃以上的高温进行长时间的烘烤来去除石墨盘上的沉积物。
近年来，深紫外LED的应用呈现爆发式增长，其对于各种病菌具有广谱杀菌效果，各大外延厂家开始加紧进行GaN基深紫外LED的研发。相比于目前的蓝绿光波段，深紫外波段需要更宽的带隙，这需要进一步提高外延材料中Al组分的含量，从而导致在深紫外LED外延生长的过程中，石墨盘上会沉积高Al组分的氮化物，但是，这些高Al组分的沉积物在H2氛围下的1300℃以上的高温下也难以被去除。
因此，需要对现有的石墨盘的清洗方法进行改进，以有效地去除石墨盘上的高Al组分的沉积物。
发明内容
本发明的目的在于提供一种石墨盘的清洗方法，能够有效去除石墨盘表面的包括高Al组分的化合物的沉积物，避免影响后续生长的外延质量，进而避免影响发光二极管的性能。
为实现上述目的，本发明提供了一种石墨盘的清洗方法，包括：
提供一石墨盘，所述石墨盘的表面具有待去除的沉积物，所述沉积物包括高Al组分的化合物；以及，
采用碱性溶液清洗、Cl2氛围下高温烘烤、HCl氛围下高温烘烤以及H2氛围下高温烘烤的方法中的至少两种去除所述沉积物。
可选地，所述高Al组分的化合物包括AlxGa1-xN，0.4≤x<1。
可选地，采用碱性溶液清洗的步骤包括：
配置碱性溶液；
采用所述碱性溶液浸泡所述石墨盘；
采用去离子水浸泡和冲洗所述石墨盘；
采用气枪吹扫所述石墨盘；以及，
将所述石墨盘放入烘箱中烘烤。
可选地，所述碱性溶液为强碱溶液，所述碱性溶液的质量浓度为3％～20％。
可选地，采用所述碱性溶液浸泡所述石墨盘的温度为40℃～85℃，时间为2h～30h。
可选地，采用所述去离子水浸泡所述石墨盘的温度为10℃～40℃，时间为5h～40h；冲洗次数为1次～5次。
可选地，将所述石墨盘放入烘箱中烘烤的温度为80℃～200℃，时间为0.5h～5h。
可选地，将所述石墨盘放入烘箱中烘烤时，采用氮气和/或惰性气体作为保护气体。
可选地，在一清洗容器中浸泡所述石墨盘，所述清洗容器的底壁上设置有用于放置所述石墨盘的支撑部，所述清洗容器的侧壁上设置有用于加热所述碱性溶液和所述去离子水的加热装置。
可选地，所述Cl2氛围下高温烘烤的温度为600℃～1500℃，时间为0.5h～20h。
可选地，所述HCl氛围下高温烘烤的温度为850℃～1500℃，时间为0.5h～20h。
可选地，所述H2氛围下高温烘烤的温度为大于1300℃，时间为8h～30h。
可选地，所述Cl2氛围下高温烘烤、所述HCl氛围下高温烘烤以及所述H2氛围下高温烘烤均在烤盘炉中进行。
可选地，先采用所述碱性溶液清洗、所述Cl2氛围下高温烘烤和所述HCl氛围下高温烘烤中的至少一种方法，再采用所述H2氛围下高温烘烤的方法去除所述沉积物。
与现有技术相比，本发明的技术方案具有以下有益效果：
本发明的石墨盘的清洗方法，通过采用碱性溶液清洗、Cl2氛围下高温烘烤、HCl氛围下高温烘烤以及H2氛围下高温烘烤的方法中的至少两种，使得能够有效去除所述石墨盘表面的包括高Al组分的化合物的沉积物，避免影响后续生长的外延质量，进而避免影响发光二极管的性能。
附图说明
图1是本发明一实施例的石墨盘的清洗方法的流程图；
图2是本发明一实施例的采用碱性溶液清洗石墨盘的设备的示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、优点和特征更加清楚，以下对本发明提出的石墨盘的清洗方法作进一步详细说明。需说明的是，附图均采用非常简化的形式且均使用非精准的比例，仅用以方便、明晰地辅助说明本发明实施例的目的。
本发明一实施例提供一种石墨盘的清洗方法，参阅图1，图1是本发明一实施例的石墨盘的清洗方法的流程图，所述石墨盘的清洗方法包括：
步骤S1，提供一石墨盘，所述石墨盘的表面具有待去除的沉积物，所述沉积物包括高Al组分的化合物；
步骤S2，采用碱性溶液清洗、Cl2氛围下高温烘烤、HCl氛围下高温烘烤以及H2氛围下高温烘烤的方法中的至少两种去除所述沉积物。
下面更为详细的介绍本实施例提供的石墨盘的清洗方法。
按照步骤S1，提供一石墨盘，所述石墨盘的表面具有待去除的沉积物，所述沉积物包括高Al组分的化合物。
由于在MOCVD设备中执行外延生长工艺的过程中，化合物沉积在衬底上的同时，也会沉积在用于放置所述衬底的所述石墨盘的表面。若所述石墨盘表面的沉积物未被及时去除而逐渐积累，所述沉积物会在后续外延生长的高温作用下挥发并进入到外延层中，导致严重影响所述衬底上后续生长的外延质量，从而对发光二极管的性能造成重大影响。
尤其对于深紫外发光二极管，所述衬底上外延生长的化合物包含高Al组分的化合物，从而导致所述石墨盘表面的所述沉积物也包括高Al组分的化合物。但是，高Al组分的化合物仅通过H2氛围下的1300℃以上的高温烘烤很难被去除，因此，本发明的实施例采用组合方案清洗去除所述石墨盘表面的所述高Al组分的化合物。
其中，所述高Al组分的化合物主要包括AlxGa1-xN，Al组分的范围可以为0.4≤x<1。
需要说明的是，所述沉积物不仅限于包括所述高Al组分的化合物，还可包括Al、C、O、H、Ga、N、Mg、Si等外延生长过程中所使用的元素形成的其他化合物，例如氧化铝；由于所述沉积物中的化合物的种类很多，单一依靠某一种方法也很难将所述沉积物去除完全，因此，采用组合方案清洗，以提高所述沉积物的去除率。
按照步骤S2，采用碱性溶液清洗、Cl2氛围下高温烘烤、HCl氛围下高温烘烤以及H2氛围下高温烘烤的方法中的至少两种去除所述沉积物。
其中，采用碱性溶液清洗的步骤包括：首先，配置碱性溶液，所述碱性溶液优选强碱溶液，以提高所述碱性溶液去除所述高Al组分的化合物的效果以及速度；然后，采用所述碱性溶液浸泡所述石墨盘，所述碱性溶液与所述高Al组分的化合物发生化学反应，以溶解所述高Al组分的化合物；接着，采用去离子水浸泡和冲洗所述石墨盘，以去除所述石墨盘表面附着的所述碱性溶液，以及去除所述碱性溶液与所述高Al组分的化合物反应的生成物；接着，采用气枪吹扫所述石墨盘，以加快所述石墨盘的干燥；接着，将所述石墨盘放入烘箱中烘烤，以去除所述石墨盘表面的水汽，且在烘烤的过程中，采用氮气和/或惰性气体作为保护气体。
所述强碱溶液可以为NaOH溶液或KOH溶液等，配置的所述碱性溶液的质量浓度可以为3％～20％。
采用所述碱性溶液浸泡所述石墨盘的温度可以为40℃～85℃，时间可以为2h～30h。若清洗温度过低、清洗时间过短或者清洗液的浓度过低会导致清洗不干净，若清洗温度过高、清洗时间过长或者清洗液的浓度过高会腐蚀损伤所述石墨盘，因此，可以选择合适的所述碱性溶液的质量浓度、清洗温度和清洗时间，以在去除所述高Al组分的化合物的同时，还能避免腐蚀损伤所述石墨盘。
采用所述去离子水浸泡所述石墨盘的温度可以为10℃～40℃，时间可以为5h～40h；采用所述去离子水冲洗所述石墨盘的次数可以为1次～5次。
将所述石墨盘放入烘箱中烘烤的温度可以为80℃～200℃，时间可以为0.5h～5h。
另外，参阅图2，在采用所述碱性溶液清洗所述石墨盘时，可以提供一清洗容器11，所述清洗容器11的底壁上设置有用于放置所述石墨盘的支撑部12，所述支撑部12可以包括至少三个间隔分布的支撑柱，支撑柱的顶端还可设置有用于吸附固定所述石墨盘的吸盘；所述清洗容器11的内侧壁上设置有用于加热所述碱性溶液和所述去离子水的加热装置13。在将配置的所述碱性溶液倒入所述清洗容器11中浸泡所述石墨盘之后，去除所述清洗容器11中的所述碱性溶液，继续倒入所述去离子水浸泡所述石墨盘，且可定期更换所述去离子水，以尽可能地将所述石墨盘表面残留的所述碱性溶液清洗干净；之后再冲洗所述石墨盘。
所述Cl2氛围下高温烘烤、所述HCl氛围下高温烘烤以及所述H2氛围下高温烘烤均在烤盘炉中进行，在将待去除所述沉积物的所述石墨盘放入所述烤盘炉中之后，通入相应的Cl2、HCl以及H2气体后进行烘烤。
所述Cl2氛围下高温烘烤的温度为600℃～1500℃，时间为0.5h～20h；所述HCl氛围下高温烘烤的温度为850℃～1500℃，时间为0.5h～20h；所述H2氛围下高温烘烤的温度为大于1300℃，时间为8h～30h。若烘烤的温度过低或烘烤的时间过短，则无法去除所述沉积物；若烘烤的温度过高或烘烤的时间过长，则会导致所述石墨盘的表面受损。
在高温作用下，Cl2和HCl气体均能与所述高Al组分的化合物发生化学反应，以去除所述高Al组分的化合物；H2氛围下的高温烘烤能够在清除剩余的所述沉积物的同时，还能具有催化剂的作用，以促进化学反应，进而加快去除所述沉积物的速度。
由于对于所述高Al组分的化合物，尤其是键能很高的AlxGa1-xN材料，单一采用所述碱性溶液清洗、所述Cl2氛围下高温烘烤、所述HCl氛围下高温烘烤以及所述H2氛围下高温烘烤的方法中的任意一种，也很难将其去除完全；而且，若在采用上述任意一种方法时，通过延长清洗时间、提高清洗温度、提高清洗液的浓度、延长烘烤时间或者提高烘烤温度等方法提高所述高Al组分的化合物的去除率，则会导致所述石墨盘的表面受损等问题。因此，通过采用所述碱性溶液清洗、所述Cl2氛围下高温烘烤、所述HCl氛围下高温烘烤以及所述H2氛围下高温烘烤的方法中的至少两种的组合方案，使得组合方案中的各个方法均能选择合适的工艺参数，进而使得能够将所述高Al组分的化合物去除完全的同时，还能避免导致所述石墨盘的表面受损等问题。
例如，在采用所述碱性溶液清洗所述石墨盘表面的沉积物时，若所述碱性溶液的浓度太高或温度太高，会导致所述碱性溶液腐蚀损伤所述石墨盘；若所述碱性溶液的浓度太低或温度太低，会导致所述石墨盘上的沉积物无法去除。因此，在采用所述碱性溶液清洗所述石墨盘时，需配合采用所述Cl2氛围下高温烘烤、所述HCl氛围下高温烘烤以及所述H2氛围下高温烘烤的方法中的至少一种，以选择所述碱性溶液的合适的清洗参数，在未腐蚀损伤所述石墨盘的同时，还能将所述石墨盘表面的沉积物去除完全。
并且，对于所述沉积物中包含的Al、C、O、H、Ga、N、Mg、Si等外延生长过程中所使用的元素形成的其他化合物，也能通过所述碱性溶液清洗、所述Cl2氛围下高温烘烤、所述HCl氛围下高温烘烤以及所述H2氛围下高温烘烤的方法中的至少两种方案结合，在去除所述沉积物中的高Al组分的化合物的同时，通过化学反应去除所述沉积物中的其他化合物。
并且，去除所述沉积物的方法优选先采用所述碱性溶液清洗、所述Cl2氛围下高温烘烤和所述HCl氛围下高温烘烤中的至少一种方法，再采用所述H2氛围下高温烘烤的方法去除所述沉积物。那么，去除所述沉积物的方法可以为如下方案中的任意一种：
碱性溶液清洗与H2氛围下高温烘烤的组合；
碱性溶液清洗、Cl2氛围下高温烘烤与H2氛围下高温烘烤的组合；
碱性溶液清洗、HCl氛围下高温烘烤与H2氛围下高温烘烤的组合；
碱性溶液清洗、Cl2氛围下高温烘烤、HCl氛围下高温烘烤与H2氛围下高温烘烤的组合；
Cl2氛围下高温烘烤与H2氛围下高温烘烤的组合；
HCl氛围下高温烘烤与H2氛围下高温烘烤的组合；
Cl2氛围下高温烘烤、HCl氛围下高温烘烤与H2氛围下高温烘烤的组合。
其中，在上述的每个组合中，所述H2氛围下高温烘烤均作为最后一步，且当组合中包含三种或四种方法时，其他方法的先后顺序可以任意调整。由于将所述H2氛围下高温烘烤的方法作为去除所述沉积物的方法的最后一步，使得在采用所述碱性溶液清洗、所述Cl2氛围下高温烘烤和所述HCl氛围下高温烘烤中的至少一种方法去除至少大部分的所述沉积物之后，继续采用所述H2氛围下高温烘烤的方法能够将剩余的所述沉积物去除的同时，还能带走可能参与反应的杂质，且能与氧化物反应以去除氧化物，并且能够作为保护气体，防止空气与所述石墨盘接触。
需要说明的是，去除所述沉积物的方法不仅限于上述的组合方案，还可包括其他组合方案，例如：碱性溶液清洗与Cl2氛围下高温烘烤的组合，碱性溶液清洗与HCl氛围下高温烘烤的组合，碱性溶液清洗、Cl2氛围下高温烘烤与HCl氛围下高温烘烤的组合。
根据工艺需求以及去除所述沉积物的效果的需求等，选择合适的去除所述沉积物的方法；并且，根据不同的组合方案，选择相应合适的工艺参数(即碱性溶液的浓度、烘烤温度、烘烤时间等)。
以碱性溶液清洗与H2氛围下高温烘烤的组合方案为例，去除所述石墨盘表面的所述沉积物的步骤包括：首先，配置NaOH溶液，NaOH溶液的质量浓度为5％；然后，采用NaOH溶液浸泡所述石墨盘，温度为45℃，时间为20h，浸泡过程中可通过超声振荡加快清洗速度；接着，采用去离子水浸泡所述石墨盘，温度为25℃，总时间为24h，且每隔5h～10h更换一次去离子水，并冲洗浸泡之后的所述石墨盘；接着，采用气枪吹扫所述石墨盘，将所述石墨盘的表面吹干；接着，将所述石墨盘放入烘箱中烘烤，温度为150℃，时间为2h，且在烘烤的过程中，采用氮气作为保护气体；接着，将所述石墨盘放入烤盘炉中在H2氛围下进行高温烘烤，温度为1350℃，时间为12h。另外，在上述步骤中，若NaOH溶液的质量浓度为10％，则采用NaOH溶液浸泡所述石墨盘的温度为60℃，时间为10h。
从上述石墨盘的清洗方法可知，通过采用碱性溶液清洗、Cl2氛围下高温烘烤、HCl氛围下高温烘烤以及H2氛围下高温烘烤的方法中的至少两种，使得能够有效去除所述石墨盘表面的包括高Al组分的化合物的沉积物，避免影响后续生长的外延质量，进而避免影响发光二极管的性能。
上述描述仅是对本发明较佳实施例的描述，并非对本发明范围的任何限定，本发明领域的普通技术人员根据上述揭示内容做的任何变更、修饰，均属于权利要求书的保护范围。

Claims (13)

1.一种石墨盘的清洗方法，其特征在于，包括：
提供一石墨盘，所述石墨盘的表面具有待去除的沉积物，所述沉积物包括高Al组分的化合物；以及，
采用碱性溶液清洗、Cl2氛围下高温烘烤与H2氛围下高温烘烤的组合方法，或者采用碱性溶液清洗、Cl2氛围下高温烘烤、HCl氛围下高温烘烤与H2氛围下高温烘烤的组合方法去除所述沉积物，且所述H2氛围下高温烘烤的方法为组合方法中的最后一步，其中，Cl2和HCl与所述高Al组分的化合物发生化学反应。
2.如权利要求1所述的石墨盘的清洗方法，其特征在于，所述高Al组分的化合物包括AlxGa1-xN，0.4≤x<1。
3.如权利要求1所述的石墨盘的清洗方法，其特征在于，采用碱性溶液清洗的步骤包括：
配置碱性溶液；
采用所述碱性溶液浸泡所述石墨盘；
采用去离子水浸泡和冲洗所述石墨盘；
采用气枪吹扫所述石墨盘；以及，
将所述石墨盘放入烘箱中烘烤。
4.如权利要求3所述的石墨盘的清洗方法，其特征在于，所述碱性溶液为强碱溶液，所述碱性溶液的质量浓度为3％～20％。
5.如权利要求3所述的石墨盘的清洗方法，其特征在于，采用所述碱性溶液浸泡所述石墨盘的温度为40℃～85℃，时间为2h～30h。
6.如权利要求3所述的石墨盘的清洗方法，其特征在于，采用所述去离子水浸泡所述石墨盘的温度为10℃～40℃，时间为5h～40h；冲洗次数为1次～5次。
7.如权利要求3所述的石墨盘的清洗方法，其特征在于，将所述石墨盘放入烘箱中烘烤的温度为80℃～200℃，时间为0.5h～5h。
8.如权利要求3所述的石墨盘的清洗方法，其特征在于，将所述石墨盘放入烘箱中烘烤时，采用氮气和/或惰性气体作为保护气体。
9.如权利要求3所述的石墨盘的清洗方法，其特征在于，在一清洗容器中浸泡所述石墨盘，所述清洗容器的底壁上设置有用于放置所述石墨盘的支撑部，所述清洗容器的侧壁上设置有用于加热所述碱性溶液和所述去离子水的加热装置。
10.如权利要求1所述的石墨盘的清洗方法，其特征在于，所述Cl2氛围下高温烘烤的温度为600℃～1500℃，时间为0.5h～20h。
11.如权利要求1所述的石墨盘的清洗方法，其特征在于，所述HCl氛围下高温烘烤的温度为850℃～1500℃，时间为0.5h～20h。
12.如权利要求1所述的石墨盘的清洗方法，其特征在于，所述H2氛围下高温烘烤的温度为大于1300℃，时间为8h～30h。
13.如权利要求1所述的石墨盘的清洗方法，其特征在于，所述Cl2氛围下高温烘烤、所述HCl氛围下高温烘烤以及所述H2氛围下高温烘烤均在烤盘炉中进行。
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