CN112404022B - 一种mocvd设备用石墨盘的清洗方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种MOCVD设备用石墨盘的清洗方法，包括：1）对石墨盘进行氧化处理；2）利用第一洗液对石墨盘进行加热浸泡，去除包含砷元素的沉积物；3）利用第二洗液对石墨盘进行加热浸泡，去除包含锑元素的沉积物；4）利用第三洗液对石墨盘进行浸泡去除残留的金属；5）对石墨盘进行烘烤以去除残留的挥发物，而后自然降温冷却，真空封存。该工艺过程简单，能有效去除含砷、含锑沉积物，对设备要求低，大大降低了清洗成本。

Description

一种MOCVD设备用石墨盘的清洗方法
技术领域
本发明涉及一种MOCVD设备用石墨盘的清洗方法，涉及半导体技术领域。
背景技术
金属有机物化学气相沉积(Metal-organic Chemical Vapor Deposition，简写MOCVD)设备主要用于化合物半导体材料与器件(比如GaAs、InP、GaN、InAs、GaSb等材料)的生长。石墨盘是MOCVD里面用来放置的晶圆的部件，随着材料的生长，石墨盘会积累大量沉积物从而影响材料品质，这个时候就需要对石墨盘进行清理。MOCVD生长过程中的材料均为超高纯材料，对于非生长所需元素的含量需要有严格的控制。本专利所涉及的InAs\GaSb等相关含锑材料或器件由于其窄带隙的特性在红外光电器件方面有着无可替代的地位。对于以GaAs、InP等沉积物为主的石墨盘业界通行做法为使用1300℃高温烘烤来去除，对于以GaN为主要沉积物的石墨盘通常的做法是使用1300~1500℃高温并通入氯气或者氯化氢来予以去除。而以含Sb材料为主要沉积物的石墨盘由于Sb的低饱和蒸气压特性直接使用高温烘烤或者通入氯气或氯化氢则无法很好去除，且会带来烘烤炉的Sb沾污问题。生长In\As\Ga\Sb几种元素中的两种或多种含Sb化合物材料的石墨盘也无法直接使用高温烘烤来解决，对于含As、Sb沉积物的石墨盘直接使用酸洗会产生剧毒气体不符合环保及安全要求且会引入其他微量的元素沾污从而在MOCVD生长过程中引入掺杂。所以如何提供一种有效方法来解决含锑沉积物的石墨盘清洁问题就显得尤为必要了。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种MOCVD设备用石墨盘的清洗方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种MOCVD设备用石墨盘的清洗方法，包括以下步骤：
1）在密闭环境下，对石墨盘进行氧化处理，直至石墨盘上的沉积物充分氧化；
2）利用第一洗液对经步骤1）后的石墨盘进行加热浸泡，去除包含砷元素的沉积物，所述第一洗液是由氨水、双氧水与水按照质量比1:1:1-1:10:1的比例混合而成，处理温度控制在40-80℃间；
3）利用第二洗液对石墨盘进行加热浸泡，去除包含锑元素的沉积物，所述第二洗液为氢氧化钠或氢氧化钾溶液，其浓度控制在1%~50%间，处理温度控制在50℃~100℃间；
4）利用第三洗液对石墨盘进行浸泡去除残留的金属，所述第三洗液为盐酸溶液，其浓度控制在1%~25%间，浸泡结束后，用去离子水对石墨盘进行冲洗干净；
5）对石墨盘进行烘烤以去除残留的挥发物，而后自然降温冷却，真空封存。
作为一种具体的实施方式，步骤1）中氧化处理的温度控制在50℃~300℃间且密闭环境中通入空气或氧气或氧等离子体对石墨盘进行氧化。
作为一种具体的实施方式，步骤2）中加热浸泡时间控制在30min~60min间。
作为一种具体的实施方式，步骤3）中加热浸泡时间控制在30min~60min间。
作为一种具体的实施方式，步骤4）中的浸泡温度控制在0℃~25℃之间。
作为一种具体的实施方式，在步骤2）、3）、4）浸泡处理后，均采用去离子水进行冲洗30min~180min。
作为一种具体的实施方式，步骤5）中采用低压变温烘烤的方式以去除残留的挥发物，烘烤过程中，压力控制在50~950mbar，一段温度为100℃~200℃；二段温度为200℃~400℃；三段温度为400℃~600℃；四段温度为600℃~800℃，在每段温度下烘烤60~300min。
作为一种具体的实施方式，步骤5）中，烘烤时，通入惰性气体保护，所述惰性气体包括但不限于氮气和氦气。
作为一种具体的实施方式，在步骤3）与步骤4）之间，重复进行步骤2）、3）操作。
由于上述技术方案的运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：本发明的MOCVD设备用石墨盘的清洗方法，工艺过程简单，首先对石墨盘进行氧化处理，能够使其表面的沉积物变得蓬松，同时使含砷含锑材料变成氧化物；使用氨水双氧水来去除含As的化合物，该过程生成As的络合物，不会产生有毒有害挥发气体；使用强碱来去除含Sb的化合物，生成的含Sb产物溶于水不产生挥发性有毒有害气体；二者清理完成在使用酸洗去除其他可能含有的少量金属，以溶液的形式去除；最后通过变温分段烘烤来充分去除水氧保证石墨盘的洁净度。与GaAs、InP、GaN直接使用高温烘烤炉或通入氯基气体相比对设备要求大幅降低，成本大幅降低的同时能够避免有毒有害挥发物的形成。
附图说明
附图1为实施例1中MOCVD设备用石墨盘的清洗流程图。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例来对本发明的技术方案作进一步的阐述。
实施例1
一种MOCVD设备用石墨盘的清洗方法，包括以下步骤：
1）在真空烘箱内通入干燥空气，温度控制在50℃，时间300min对石墨盘进行氧化处理，使得沉积物充分氧化并蓬松；
2）将经步骤1）处理后的石墨盘冷却至常温，利用第一洗液对石墨盘进行加热浸泡以去除含砷材料，这里第一洗液是由氨水、双氧水与水按照质量比1:1:1的比例混合而成，温度维持在40℃，处理时间为600min，而后用去离子水对石墨盘冲洗180min；
3）利用第二洗液对石墨盘进行加热浸泡去除含锑材料，该第二洗液为浓度为1%的氢氧化钠溶液，处理温度维持在100℃，处理时间为600min，而后用去离子水对石墨盘冲洗90min；
4）利用第三洗液对石墨盘进行浸泡去除残留的金属，这里第三洗液采用了浓度为1%的盐酸溶液浸泡以去除残留金属，处理温度维持在20℃，而后再用去离子水冲洗180min；
5）对石墨盘进行烘烤以去除残留的挥发物，烘烤过程中通入氮气保护，烘烤压力范围控制在50~950mbar间，一段温度为100℃；二段温度为200℃；三段温度为400℃；四段温度为600℃，在每段温度下烘烤时间均为300min，而后自然降温冷却后，真空封存。
步骤1）中通过对石墨盘进行氧化处理，其温度不得超过300℃，以防石墨在通气体过程中发生氧化，沉积物发生分解的情况出现。在步骤3）结束后，如检测到仍残留有含砷材料和含锑材料，则重复步骤2）和步骤3）的操作。
实施例2
1）在真空烘箱内通入氧气，温度控制在100℃，时间200min对石墨盘进行氧化处理，使得沉积物充分氧化并蓬松；
2）将经步骤1）处理后的石墨盘冷却至常温，利用第一洗液对石墨盘进行加热浸泡以去除含砷材料，这里第一洗液是由氨水、双氧水与水按照质量比1:5:1的比例混合而成，温度维持在60℃，处理时间为300min，而后用去离子水对石墨盘冲洗120min；
3）利用第二洗液对石墨盘进行加热浸泡去除含锑材料，该第二洗液为浓度为20%的氢氧化钠溶液，处理温度维持在70℃，处理时间为300min，而后用去离子水对石墨盘冲洗120min；
4）利用第三洗液对石墨盘进行浸泡去除残留的金属，这里第三洗液采用了浓度为5%的盐酸溶液浸泡以去除残留金属，处理温度维持在18℃，而后再用去离子水冲洗100min；
5）对石墨盘进行烘烤以去除残留的挥发物，烘烤过程中通入氮气保护，烘烤压力范围控制在50~950mbar间，一段温度为150℃；二段温度为300℃；三段温度为480℃；四段温度为700℃，在每段温度下烘烤时间均为160min，而后自然降温冷却后，真空封存。
实施例3
1）在真空烘箱内通入氧气，温度控制在300℃，时间30min对石墨盘进行氧化处理，使得沉积物充分氧化并蓬松；
2）将经步骤1）处理后的石墨盘冷却至常温，利用第一洗液对石墨盘进行加热浸泡以去除含砷材料，这里第一洗液是由氨水、双氧水与水按照质量比1:10:1的比例混合而成，温度维持在40℃，处理时间为30min，而后用去离子水对石墨盘冲洗30min；
3）利用第二洗液对石墨盘进行加热浸泡去除含锑材料，该第二洗液为浓度为50%的氢氧化钾溶液，处理温度维持在100℃，处理时间为30min，而后用去离子水对石墨盘冲洗30min；
4）利用第三洗液对石墨盘进行浸泡去除残留的金属，这里第三洗液采用了浓度为10%的盐酸溶液浸泡以去除残留金属，处理温度维持在10℃，而后再用去离子水冲洗30min；
5）对石墨盘进行烘烤以去除残留的挥发物，烘烤过程中通入氮气保护，烘烤压力范围控制在50~950mbar间，一段温度为200℃；二段温度为400℃；三段温度为600℃；四段温度为800℃，在每段温度下烘烤时间均为60min，而后自然降温冷却后，真空封存。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种MOCVD设备用石墨盘的清洗方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）在密闭环境下，对石墨盘进行氧化处理，直至石墨盘上的沉积物充分氧化，氧化处理的温度控制在50℃~300℃间且密闭环境中通入空气或氧气或氧等离子体对石墨盘进行氧化；
2）利用第一洗液对经步骤1）后的石墨盘进行加热浸泡，去除包含砷元素的沉积物，所述第一洗液是由氨水、双氧水与水按照质量比1:1:1-1:10:1的比例混合而成，处理温度控制在40-80℃间；
3）利用第二洗液对石墨盘进行加热浸泡，去除包含锑元素的沉积物，所述第二洗液为氢氧化钠或氢氧化钾溶液，其浓度控制在1%~50%间，处理温度控制在50℃~100℃间；
4）利用第三洗液对石墨盘进行浸泡去除残留的金属，所述第三洗液为盐酸溶液，其浓度控制在1%~25%间，浸泡结束后，用去离子水对石墨盘进行冲洗干净；
5）对石墨盘进行烘烤以去除残留的挥发物，而后自然降温冷却，真空封存。
2.根据权利要求1所述的MOCVD设备用石墨盘的清洗方法，其特征在于，步骤2）中加热浸泡时间控制在30min~60min间。
3.根据权利要求1所述的MOCVD设备用石墨盘的清洗方法，其特征在于，步骤3）中加热浸泡时间控制在30min~60min间。
4.根据权利要求1所述的MOCVD设备用石墨盘的清洗方法，其特征在于，步骤4）中的浸泡温度控制在0℃~25℃之间。
5.根据权利要求1所述的MOCVD设备用石墨盘的清洗方法，其特征在于，在步骤2）、3）浸泡处理后，均采用去离子水进行冲洗30min~180min。
6.根据权利要求1所述的MOCVD设备用石墨盘的清洗方法，其特征在于，步骤5）中采用低压变温烘烤的方式以去除残留的挥发物，烘烤过程中，压力控制在50~950mbar，一段温度为100℃~200℃；二段温度为200℃~400℃；三段温度为400℃~600℃；四段温度为600℃~800℃，在每段温度下烘烤60~300min。
7.根据权利要求1所述的MOCVD设备用石墨盘的清洗方法，其特征在于，步骤5）中，烘烤时，通入惰性气体保护，所述惰性气体包括但不限于氮气和氦气。
8.根据权利要求1所述的MOCVD设备用石墨盘的清洗方法，其特征在于，在步骤3）与步骤4）之间，重复进行步骤2）、3）操作。
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