JPH118216A - 半導体製造用部材の洗浄方法 - Google Patents
半導体製造用部材の洗浄方法Info
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- JPH118216A JPH118216A JP17526697A JP17526697A JPH118216A JP H118216 A JPH118216 A JP H118216A JP 17526697 A JP17526697 A JP 17526697A JP 17526697 A JP17526697 A JP 17526697A JP H118216 A JPH118216 A JP H118216A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 半導体製造用部材の部材表面を高清浄度と
し、半導体ウエハの汚染を防止すること。 【解決手段】 少なくとも表面部が炭化珪素質材料もし
くは窒化珪素質材料により構成された半導体製造用部材
７は、熱処理炉１において高温酸素雰囲気中で熱処理さ
れ、該部材７の表面に酸化珪素膜が形成される。そし
て、表面に酸化珪素膜が形成された部材７は熱処理炉１
から取り出され、表面の酸化珪素膜が、例えばフッ酸に
より溶解除去される。したがって、各処理に費やされる
時間は、極めて短時間とすることができ、従来の塩化水
素ガスなどを用いたドライ洗浄と比較し、トータル所要
時間を短縮させることができる。また、例えば塩化水素
ガスによる配管等の腐食、炭化珪素質もしくは窒化珪素
質部材への逆汚染の恐れがなく、その表面を容易に高い
清浄度とすることができる。
し、半導体ウエハの汚染を防止すること。 【解決手段】 少なくとも表面部が炭化珪素質材料もし
くは窒化珪素質材料により構成された半導体製造用部材
７は、熱処理炉１において高温酸素雰囲気中で熱処理さ
れ、該部材７の表面に酸化珪素膜が形成される。そし
て、表面に酸化珪素膜が形成された部材７は熱処理炉１
から取り出され、表面の酸化珪素膜が、例えばフッ酸に
より溶解除去される。したがって、各処理に費やされる
時間は、極めて短時間とすることができ、従来の塩化水
素ガスなどを用いたドライ洗浄と比較し、トータル所要
時間を短縮させることができる。また、例えば塩化水素
ガスによる配管等の腐食、炭化珪素質もしくは窒化珪素
質部材への逆汚染の恐れがなく、その表面を容易に高い
清浄度とすることができる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体の製造工程
で用いる半導体製造用部材、例えば炭化珪素製の炉芯
管、均熱管、搬送用トレーあるいはウエハボート等の洗
浄方法に関するものである。
で用いる半導体製造用部材、例えば炭化珪素製の炉芯
管、均熱管、搬送用トレーあるいはウエハボート等の洗
浄方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】半導体製造工程における半導体ウエハの
酸化、拡散工程等では熱処理炉が用いられ、半導体ウエ
ハに対して高温雰囲気による処理が施される。この場
合、周知のとおり半導体ウエハはウエハボートに載置さ
れた形で、炉芯管内に収納され、炉芯管内に熱処理用の
ガス等を導入してウエハに対して酸化、あるいは拡散等
の処理が施される。前記した熱処理炉として用いられる
炉芯管またはウエハボート等の半導体製造用部材として
は、従来石英製の部材が多用されていたが、石英は高温
で変形しやすく、約１１００℃を越えると序々に変形が
始まる。このため半導体製造の高温プロセスにおける使
用では寿命が短いという問題がある。このために、近来
においては半導体ウエハなどの熱処理工程に使用される
部材（炉芯管、均熱管、搬送用トレー、ウエハボート、
支持台等）には、特に耐熱性に優れている炭化珪素質部
材および窒化珪素質部材が使用されている。
酸化、拡散工程等では熱処理炉が用いられ、半導体ウエ
ハに対して高温雰囲気による処理が施される。この場
合、周知のとおり半導体ウエハはウエハボートに載置さ
れた形で、炉芯管内に収納され、炉芯管内に熱処理用の
ガス等を導入してウエハに対して酸化、あるいは拡散等
の処理が施される。前記した熱処理炉として用いられる
炉芯管またはウエハボート等の半導体製造用部材として
は、従来石英製の部材が多用されていたが、石英は高温
で変形しやすく、約１１００℃を越えると序々に変形が
始まる。このため半導体製造の高温プロセスにおける使
用では寿命が短いという問題がある。このために、近来
においては半導体ウエハなどの熱処理工程に使用される
部材（炉芯管、均熱管、搬送用トレー、ウエハボート、
支持台等）には、特に耐熱性に優れている炭化珪素質部
材および窒化珪素質部材が使用されている。
【０００３】しかし、例えば炭化珪素質部材は比較的多
孔質のため気孔が多く、炉芯管やウエハボートとして成
形した後の強度が劣るため、金属珪素を含浸させるなど
して補強がなされている。この金属珪素を含浸させる場
合に使用される装置や雰囲気が重金属（Ｆｅ，Ｃｕ，Ｎ
ｉ等）で汚染されているため、およびその後の熱処理工
程で、この珪素中に不純物が雰囲気から拡散するため
に、含浸珪素中には重金属の不純物の存在が多くなる。
半導体の熱酸化、拡散工程においては金属元素のウエハ
ーへの侵入、拡散が嫌われており、従来、例えば炭化珪
素質よりなるこの種の半導体製造用部材においては、そ
の清浄化手段として基材表面に例えばＣＶＤ法により炭
化珪素（ＳｉＣ）膜もしくは窒化珪素（Ｓｉ3 Ｎ4 ）膜
を設ける等の方法が採用されている。しかしながら、近
年のより高集積化が進む半導体製造分野においては、こ
れによってもなお、特に表面の清浄度において決して十
分なものとは言えず、半導体ウエハへの不純物汚染が問
題となってきている。また、解決策として塩化水素ガス
あるいは塩素ガスを用いたドライ洗浄等が行われてきて
いる。
孔質のため気孔が多く、炉芯管やウエハボートとして成
形した後の強度が劣るため、金属珪素を含浸させるなど
して補強がなされている。この金属珪素を含浸させる場
合に使用される装置や雰囲気が重金属（Ｆｅ，Ｃｕ，Ｎ
ｉ等）で汚染されているため、およびその後の熱処理工
程で、この珪素中に不純物が雰囲気から拡散するため
に、含浸珪素中には重金属の不純物の存在が多くなる。
半導体の熱酸化、拡散工程においては金属元素のウエハ
ーへの侵入、拡散が嫌われており、従来、例えば炭化珪
素質よりなるこの種の半導体製造用部材においては、そ
の清浄化手段として基材表面に例えばＣＶＤ法により炭
化珪素（ＳｉＣ）膜もしくは窒化珪素（Ｓｉ3 Ｎ4 ）膜
を設ける等の方法が採用されている。しかしながら、近
年のより高集積化が進む半導体製造分野においては、こ
れによってもなお、特に表面の清浄度において決して十
分なものとは言えず、半導体ウエハへの不純物汚染が問
題となってきている。また、解決策として塩化水素ガス
あるいは塩素ガスを用いたドライ洗浄等が行われてきて
いる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】一般に、ＣＶＤ法によ
り形成されたＳｉＣ膜あるいはＳｉ3 Ｎ4 膜は、高純度
な原料ガスより製造されるため、純度が高いものと認識
されている。しかしながら、このＣＶＤを行う加熱炉内
を構成する部材を、前記原料ガスの純度まで高めること
は実質的に困難であり、例え製造し得たとしても、その
維持は極めて困難であり、この部材からの不純物混入が
ＳｉＣ膜、Ｓｉ3 Ｎ4 膜表面の清浄度を低下させている
ものと推定される。また前記した塩化水素ガスあるいは
塩素ガスを用いたドライ洗浄とは、半導体製造用部材に
対してドライ酸素ガスをキャリアガスとして流しながら
約１２００℃以上の高温に加熱した後、数％の例えば塩
化水素ガスを２４時間以上にわたって流し、さらに塩化
水素ガスを止めてから、１時間以上のガス置換を行うと
いうプロセスが採られるため、その洗浄処理に長時間を
要とするという課題を有している。加えて塩化水素ガス
導入時の配管等の腐食による清浄度の低下と、それに伴
いＳｉＣ質、Ｓｉ3 Ｎ4 質への逆汚染が生ずるという技
術的課題がある。また、この逆汚染に至らないまでも、
このドライ洗浄においても上述のＣＶＤの際と同様に、
炉内での高温熱処理がなされるため、純化を意図したも
のでありながら、実際は逆に炉内構成部材からの汚染を
受け、ＳｉＣ膜、Ｓｉ3 Ｎ4 膜の特に表面部の清浄度が
悪化するものと推定される。
り形成されたＳｉＣ膜あるいはＳｉ3 Ｎ4 膜は、高純度
な原料ガスより製造されるため、純度が高いものと認識
されている。しかしながら、このＣＶＤを行う加熱炉内
を構成する部材を、前記原料ガスの純度まで高めること
は実質的に困難であり、例え製造し得たとしても、その
維持は極めて困難であり、この部材からの不純物混入が
ＳｉＣ膜、Ｓｉ3 Ｎ4 膜表面の清浄度を低下させている
ものと推定される。また前記した塩化水素ガスあるいは
塩素ガスを用いたドライ洗浄とは、半導体製造用部材に
対してドライ酸素ガスをキャリアガスとして流しながら
約１２００℃以上の高温に加熱した後、数％の例えば塩
化水素ガスを２４時間以上にわたって流し、さらに塩化
水素ガスを止めてから、１時間以上のガス置換を行うと
いうプロセスが採られるため、その洗浄処理に長時間を
要とするという課題を有している。加えて塩化水素ガス
導入時の配管等の腐食による清浄度の低下と、それに伴
いＳｉＣ質、Ｓｉ3 Ｎ4 質への逆汚染が生ずるという技
術的課題がある。また、この逆汚染に至らないまでも、
このドライ洗浄においても上述のＣＶＤの際と同様に、
炉内での高温熱処理がなされるため、純化を意図したも
のでありながら、実際は逆に炉内構成部材からの汚染を
受け、ＳｉＣ膜、Ｓｉ3 Ｎ4 膜の特に表面部の清浄度が
悪化するものと推定される。
【０００５】本発明は前記したような技術的課題を解決
するためになされたものであり、半導体製造用部材の洗
浄処理時間を短縮することができ、かつ洗浄により容易
に半導体製造用部材の表面を高い清浄度とすることがで
きる半導体製造用部材の洗浄方法を提供することを目的
とするものである。
するためになされたものであり、半導体製造用部材の洗
浄処理時間を短縮することができ、かつ洗浄により容易
に半導体製造用部材の表面を高い清浄度とすることがで
きる半導体製造用部材の洗浄方法を提供することを目的
とするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】前記課題を解決するため
になされた本発明にかかる半導体製造用部材の洗浄方法
は、少なくとも表面部が炭化珪素質材料もしくは窒化珪
素質材料により構成された半導体製造用部材を高温酸素
雰囲気中で熱処理し、該部材の表面に酸化珪素膜を形成
したのち、前記酸化珪素膜を酸により溶解除去するよう
になされる。この場合、前記酸化珪素膜を溶解除去する
ための酸として、フッ酸またはフッ酸と塩酸、フッ酸と
硝酸、フッ酸と硫酸のいずれかの混酸が用いられる。ま
たこの場合、耐酸化性セラミックス材料により構成され
た基材の表面に気相成長法により炭化珪素膜もしくは窒
化珪素膜を形成してなる半導体製造用部材が用意され、
これを高温酸素雰囲気中で熱処理し、該部材の表面に酸
化珪素膜を形成したのち、前記酸化珪素膜を酸により溶
解除去するように処理される場合もある。
になされた本発明にかかる半導体製造用部材の洗浄方法
は、少なくとも表面部が炭化珪素質材料もしくは窒化珪
素質材料により構成された半導体製造用部材を高温酸素
雰囲気中で熱処理し、該部材の表面に酸化珪素膜を形成
したのち、前記酸化珪素膜を酸により溶解除去するよう
になされる。この場合、前記酸化珪素膜を溶解除去する
ための酸として、フッ酸またはフッ酸と塩酸、フッ酸と
硝酸、フッ酸と硫酸のいずれかの混酸が用いられる。ま
たこの場合、耐酸化性セラミックス材料により構成され
た基材の表面に気相成長法により炭化珪素膜もしくは窒
化珪素膜を形成してなる半導体製造用部材が用意され、
これを高温酸素雰囲気中で熱処理し、該部材の表面に酸
化珪素膜を形成したのち、前記酸化珪素膜を酸により溶
解除去するように処理される場合もある。
【０００７】ここで使用する少なくとも表面部が炭化珪
素質材料もしくは窒化珪素質材料より構成される半導体
製造用部材は、例えば炭化珪素に金属珪素を含浸した反
応焼結炭化珪素、窒化珪素、アルミナ、窒化アルミニウ
ム、石英ガラスなどの耐酸化性セラミックス材料の表面
に、ＣＶＤ法やＰＶＤ法などの気相成長法によりＳｉＣ
膜あるいはＳｉ3 Ｎ4 膜を形成したものであり、もしく
は、ＳｉＣもしくはＳｉ3 Ｎ4 単体から成るものであ
る。例えば、炭化珪素質部材の表面に酸化珪素（ＳｉＯ
2 ）膜を形成するには、酸素雰囲気中で１１００℃以上
の加熱が必要であるが、特に処理時間の短縮化、効率を
考慮すると１２００℃に加熱し、１時間保持することが
好ましい。処理時間を１時間としたのは、酸化珪素膜の
形成は酸素の拡散律速であり、１時間以上保持しても、
酸化珪素膜が保護膜となって酸化珪素膜の厚さはほとん
ど変わらないためである。
素質材料もしくは窒化珪素質材料より構成される半導体
製造用部材は、例えば炭化珪素に金属珪素を含浸した反
応焼結炭化珪素、窒化珪素、アルミナ、窒化アルミニウ
ム、石英ガラスなどの耐酸化性セラミックス材料の表面
に、ＣＶＤ法やＰＶＤ法などの気相成長法によりＳｉＣ
膜あるいはＳｉ3 Ｎ4 膜を形成したものであり、もしく
は、ＳｉＣもしくはＳｉ3 Ｎ4 単体から成るものであ
る。例えば、炭化珪素質部材の表面に酸化珪素（ＳｉＯ
2 ）膜を形成するには、酸素雰囲気中で１１００℃以上
の加熱が必要であるが、特に処理時間の短縮化、効率を
考慮すると１２００℃に加熱し、１時間保持することが
好ましい。処理時間を１時間としたのは、酸化珪素膜の
形成は酸素の拡散律速であり、１時間以上保持しても、
酸化珪素膜が保護膜となって酸化珪素膜の厚さはほとん
ど変わらないためである。
【０００８】この時の炭化珪素質部材の表面に形成され
る酸化珪素膜の厚さは１００ｎｍ程度となる。この酸化
珪素膜の形成は例えば１１５０℃に加熱し、２時間保持
することでも可能であるが、処理時間は長くなる。次に
表面に酸化珪素膜を形成した部材をフッ酸溶液またはフ
ッ酸と塩酸、フッ酸と硝酸、フッ酸と硫酸のいずれかの
混酸に浸漬し、表面の酸化珪素膜を除去する。半導体製
造用部材における不純物汚染が顕著な表面部厚さに応
じ、以上の酸化珪素膜の形成と溶解除去が２回以上繰り
返される。なお、この酸化珪素膜形成も上述のＣＶＤや
ドライ洗浄と同様に、炉内での高温熱処理がなされる
が、炉内構成部材からの汚染物は、酸化珪素膜に混入す
ることとなり、この不純物も上述の酸により溶解除去さ
れるため、結果として部材表面に残在するようなことは
ない。
る酸化珪素膜の厚さは１００ｎｍ程度となる。この酸化
珪素膜の形成は例えば１１５０℃に加熱し、２時間保持
することでも可能であるが、処理時間は長くなる。次に
表面に酸化珪素膜を形成した部材をフッ酸溶液またはフ
ッ酸と塩酸、フッ酸と硝酸、フッ酸と硫酸のいずれかの
混酸に浸漬し、表面の酸化珪素膜を除去する。半導体製
造用部材における不純物汚染が顕著な表面部厚さに応
じ、以上の酸化珪素膜の形成と溶解除去が２回以上繰り
返される。なお、この酸化珪素膜形成も上述のＣＶＤや
ドライ洗浄と同様に、炉内での高温熱処理がなされる
が、炉内構成部材からの汚染物は、酸化珪素膜に混入す
ることとなり、この不純物も上述の酸により溶解除去さ
れるため、結果として部材表面に残在するようなことは
ない。
【０００９】
【発明の実施の形態】以下、本発明にかかる半導体製造
用部材の洗浄方法について、図に示す実施の形態に基づ
いて説明する。図１はその洗浄工程を示したフローチャ
ートである。半導体製造用部材として炭化珪素あるいは
窒化珪素材料単体、もしくは耐酸化性セラミックス材料
の表面に、ＣＶＤ法やＰＶＤ法などの気相成長法により
ＳｉＣ膜あるいはＳｉ3 Ｎ4 膜を形成したものを用意す
る。この場合の熱処理炉は、例えば図２に示すような構
成とされている。すなわち、１はその周側部に加熱用の
発熱体２を配置した筒状の熱処理炉であり、その一方端
より熱処理用のガスを導入するための弁３，４が配置さ
れている。また炉１の他方端には、ガスの導出管５を具
備した蓋体６が嵌め込まれるように構成されている。
用部材の洗浄方法について、図に示す実施の形態に基づ
いて説明する。図１はその洗浄工程を示したフローチャ
ートである。半導体製造用部材として炭化珪素あるいは
窒化珪素材料単体、もしくは耐酸化性セラミックス材料
の表面に、ＣＶＤ法やＰＶＤ法などの気相成長法により
ＳｉＣ膜あるいはＳｉ3 Ｎ4 膜を形成したものを用意す
る。この場合の熱処理炉は、例えば図２に示すような構
成とされている。すなわち、１はその周側部に加熱用の
発熱体２を配置した筒状の熱処理炉であり、その一方端
より熱処理用のガスを導入するための弁３，４が配置さ
れている。また炉１の他方端には、ガスの導出管５を具
備した蓋体６が嵌め込まれるように構成されている。
【００１０】まず、炉１内には本発明の洗浄方法によっ
て洗浄される半導体製造用部材７が収納される。（炉
入れ） 前記したような炉１に半導体製造用部材７を収納する場
合の温度は図１のとして示すように９００℃とされ、
半導体製造用部材７を炉１に収納した後、弁３を解放し
て炉１内にＮ2 ガスを導入する。この時のＮ2 ガスの導
入量は２０ｌ／ｍｉｎとされる。続いて弁４を解放して
序々にＯ2 ガスを導入し、Ｎ2 ガスの導入量は序々に減
少させる。このＮ2 ガスからＯ2 ガスへの切り替えは５
分程度の時間をかけて実施される。
て洗浄される半導体製造用部材７が収納される。（炉
入れ） 前記したような炉１に半導体製造用部材７を収納する場
合の温度は図１のとして示すように９００℃とされ、
半導体製造用部材７を炉１に収納した後、弁３を解放し
て炉１内にＮ2 ガスを導入する。この時のＮ2 ガスの導
入量は２０ｌ／ｍｉｎとされる。続いて弁４を解放して
序々にＯ2 ガスを導入し、Ｎ2 ガスの導入量は序々に減
少させる。このＮ2 ガスからＯ2 ガスへの切り替えは５
分程度の時間をかけて実施される。
【００１１】次に、Ｏ2 ガスを２０ｌ／ｍｉｎの速度で
導入している雰囲気中において、に示すように熱処理
工程に入る。この熱処理工程においては、図３の昇降温
シーケンス図に示すように、前記した炉入れ温度の９０
０℃から１２００℃まで、１０℃／ｍｉｎの速度で炉内
温度を昇温させる。そして、この状態で１時間同一環境
に保持される。
導入している雰囲気中において、に示すように熱処理
工程に入る。この熱処理工程においては、図３の昇降温
シーケンス図に示すように、前記した炉入れ温度の９０
０℃から１２００℃まで、１０℃／ｍｉｎの速度で炉内
温度を昇温させる。そして、この状態で１時間同一環境
に保持される。
【００１２】その後、炉内温度は１２００℃から９００
℃まで、５℃／ｍｉｎの速度で降温される。炉内温度が
９００℃まで降温されると、図１ので示すように炉出
し工程に移る。この場合には炉内温度を９００℃に保っ
たまま、前記弁３，４を切り換えて炉内の雰囲気をＯ2
ガスからＮ2 ガスに切り換える。この場合においても、
２０ｌ／ｍｉｎの速度で導入しているＯ2 ガスの導入量
を序々に絞り、Ｎ2 ガスの導入量を増大させる。このＯ
2 ガスからＮ2 ガスへの切り替えは５分程度の時間をか
けて実施される。なお、前記半導体製造用部材の炉入れ
あるいは炉出しするときの温度は７００〜９５０℃が好
ましい。７００℃未満では、洗浄時間を不要に長くする
こととなり、また９５０℃を越えると、該部材の急速加
熱あるいは急冷によってＣＶＤ法によって形成されたＳ
ｉＣ膜あるいはＳｉ3 Ｎ4 膜の剥離の問題が生ずる。
℃まで、５℃／ｍｉｎの速度で降温される。炉内温度が
９００℃まで降温されると、図１ので示すように炉出
し工程に移る。この場合には炉内温度を９００℃に保っ
たまま、前記弁３，４を切り換えて炉内の雰囲気をＯ2
ガスからＮ2 ガスに切り換える。この場合においても、
２０ｌ／ｍｉｎの速度で導入しているＯ2 ガスの導入量
を序々に絞り、Ｎ2 ガスの導入量を増大させる。このＯ
2 ガスからＮ2 ガスへの切り替えは５分程度の時間をか
けて実施される。なお、前記半導体製造用部材の炉入れ
あるいは炉出しするときの温度は７００〜９５０℃が好
ましい。７００℃未満では、洗浄時間を不要に長くする
こととなり、また９５０℃を越えると、該部材の急速加
熱あるいは急冷によってＣＶＤ法によって形成されたＳ
ｉＣ膜あるいはＳｉ3 Ｎ4 膜の剥離の問題が生ずる。
【００１３】以上のような熱処理によって、部材７の表
面のＳｉＣまたはＳｉ3 Ｎ4 は表面酸化され、ＳｉＯ2
に転化される。そして、部材７は炉１から取り出され、
に示すフッ酸（ＨＦ）洗浄の工程に移る。ＨＦ洗浄に
おいては、部材７をフッ酸濃度が５％の溶液に１０分間
浸漬させる。これにより部材７の表面のＳｉＯ2 はフッ
酸によって溶解し除去される。続いてに示す純水リン
スの工程に移行し、部材７は純水によって洗浄される。
この洗浄時間は１０分程度とされる。
面のＳｉＣまたはＳｉ3 Ｎ4 は表面酸化され、ＳｉＯ2
に転化される。そして、部材７は炉１から取り出され、
に示すフッ酸（ＨＦ）洗浄の工程に移る。ＨＦ洗浄に
おいては、部材７をフッ酸濃度が５％の溶液に１０分間
浸漬させる。これにより部材７の表面のＳｉＯ2 はフッ
酸によって溶解し除去される。続いてに示す純水リン
スの工程に移行し、部材７は純水によって洗浄される。
この洗浄時間は１０分程度とされる。
【００１４】純水リンスの工程を経た部材７は、に示
す乾燥工程において自然乾燥される。この乾燥はクリー
ンブース内において実施される。以上の工程を経ること
によって、部材７の表面のＳｉＣまたはＳｉ3 Ｎ4 の表
層の汚染が除去される。なお前記した一連の洗浄処理の
み、すなわち１回の洗浄処理だけでは部材７の新たな表
面にまだ不純物が存在する場合には、前記からの洗
浄工程をｎ回繰り返す。この繰り返しは２回程度で十分
となるが、必要に応じて５回程度実施される。
す乾燥工程において自然乾燥される。この乾燥はクリー
ンブース内において実施される。以上の工程を経ること
によって、部材７の表面のＳｉＣまたはＳｉ3 Ｎ4 の表
層の汚染が除去される。なお前記した一連の洗浄処理の
み、すなわち１回の洗浄処理だけでは部材７の新たな表
面にまだ不純物が存在する場合には、前記からの洗
浄工程をｎ回繰り返す。この繰り返しは２回程度で十分
となるが、必要に応じて５回程度実施される。
【００１５】
【実施例】炭化珪素に金属珪素を含浸した反応焼結Ｓｉ
Ｃ基材の表面にＣＶＤ法によりＳｉＣ膜を設けた直径１
５０ｍｍ、厚さ３ｍｍのテストピースを製作した。この
テストピースを炉に挿入し、前記乃至の一連の洗浄
処理を一回施した。（実施例１） また比較のために同材質、同形状のテストピースを用
い、炉内に塩化水素ガス０．５ｌ／ｍｉｎ、酸素ガス５
ｌ／ｍｉｎを導入させることで、同様の洗浄を行った。
（比較例１） さらに比較のために同形状のテストピースを用い、ＣＶ
Ｄ法でＳｉＣ膜を設けた後、何等処理を施さないものを
用意した。（比較例２）
Ｃ基材の表面にＣＶＤ法によりＳｉＣ膜を設けた直径１
５０ｍｍ、厚さ３ｍｍのテストピースを製作した。この
テストピースを炉に挿入し、前記乃至の一連の洗浄
処理を一回施した。（実施例１） また比較のために同材質、同形状のテストピースを用
い、炉内に塩化水素ガス０．５ｌ／ｍｉｎ、酸素ガス５
ｌ／ｍｉｎを導入させることで、同様の洗浄を行った。
（比較例１） さらに比較のために同形状のテストピースを用い、ＣＶ
Ｄ法でＳｉＣ膜を設けた後、何等処理を施さないものを
用意した。（比較例２）
【００１６】次いで、これらのテストピースの評価試験
を行った。試験方法は各テストピースと、６インチのシ
リコンウエハを接触させ拡散炉内で酸素雰囲気中１２０
０℃で、１時間処理を行った。この時のシリコンウエハ
の汚染度を調べるため、ウエハのバルク中不純物濃度を
測定した。これはサンドイッチアニール法により、テス
トピースの不純物放出量をシリコンウエハに転写して測
定したものであり、その結果を図４に示す。図４に実施
例１として示されたように、本発明による洗浄結果によ
ると、Ｆｅ，Ｃｕ，Ｎｉの単位体積当たりの原子数は、
いずれも比較例１および比較例２に対して遥かに減少し
ていることが理解できる。
を行った。試験方法は各テストピースと、６インチのシ
リコンウエハを接触させ拡散炉内で酸素雰囲気中１２０
０℃で、１時間処理を行った。この時のシリコンウエハ
の汚染度を調べるため、ウエハのバルク中不純物濃度を
測定した。これはサンドイッチアニール法により、テス
トピースの不純物放出量をシリコンウエハに転写して測
定したものであり、その結果を図４に示す。図４に実施
例１として示されたように、本発明による洗浄結果によ
ると、Ｆｅ，Ｃｕ，Ｎｉの単位体積当たりの原子数は、
いずれも比較例１および比較例２に対して遥かに減少し
ていることが理解できる。
【００１７】次に、同形状のテストピースを用い、前述
した乃至の洗浄工程をそれぞれ１，２，３，５回行
ったものを製作した。これらのテストピースを６インチ
のシリコンウエハと接触させ、前記と同様に拡散炉内で
酸素雰囲気中１２００℃で、１時間の熱処理を行った。
ウエハの汚染度を調べるため、ウエハの表面不純物濃度
を測定した。これはサンドイッチアニール法により、テ
ストピースの不純物放出量をシリコンウエハに転写して
測定したものであり、結果を図５に示す。図５から理解
されるように、前記乃至の洗浄工程を２回繰り返す
ことで、特にＦｅおよびＮｉの単位面積当たりの原子数
は１回の清浄工程の場合に比較して顕著に減少する。ま
た前記洗浄工程を５回繰り返すことで、Ｃｕの原子数も
相当減少されることが判明した。
した乃至の洗浄工程をそれぞれ１，２，３，５回行
ったものを製作した。これらのテストピースを６インチ
のシリコンウエハと接触させ、前記と同様に拡散炉内で
酸素雰囲気中１２００℃で、１時間の熱処理を行った。
ウエハの汚染度を調べるため、ウエハの表面不純物濃度
を測定した。これはサンドイッチアニール法により、テ
ストピースの不純物放出量をシリコンウエハに転写して
測定したものであり、結果を図５に示す。図５から理解
されるように、前記乃至の洗浄工程を２回繰り返す
ことで、特にＦｅおよびＮｉの単位面積当たりの原子数
は１回の清浄工程の場合に比較して顕著に減少する。ま
た前記洗浄工程を５回繰り返すことで、Ｃｕの原子数も
相当減少されることが判明した。
【００１８】
【発明の効果】以上の説明で明らかなように、本発明に
かかる半導体製造用部材の洗浄方法によると、少なくと
も表面部が炭化珪素質材料もしくは窒化珪素質材料によ
り構成された半導体製造用部材を高温酸素雰囲気中で熱
処理し、該部材の表面に酸化珪素膜を形成したのち、前
記酸化珪素膜を例えばフッ酸により溶解除去するもので
あり、各処理に費やされる時間は、極めて短時間とする
ことができ、従来の塩化水素ガスなどを用いたドライ洗
浄と比較し、トータル所要時間を短縮させることができ
る。また、例えば塩化水素ガスによる配管等の腐食、炭
化珪素質もしくは窒化珪素質部材への逆汚染の恐れがな
く、その表面を容易に高い清浄度とすることができる。
従って、半導体ウエハを不純物汚染から防止することが
でき、半導体製品の歩留り向上に貢献することができ
る。
かかる半導体製造用部材の洗浄方法によると、少なくと
も表面部が炭化珪素質材料もしくは窒化珪素質材料によ
り構成された半導体製造用部材を高温酸素雰囲気中で熱
処理し、該部材の表面に酸化珪素膜を形成したのち、前
記酸化珪素膜を例えばフッ酸により溶解除去するもので
あり、各処理に費やされる時間は、極めて短時間とする
ことができ、従来の塩化水素ガスなどを用いたドライ洗
浄と比較し、トータル所要時間を短縮させることができ
る。また、例えば塩化水素ガスによる配管等の腐食、炭
化珪素質もしくは窒化珪素質部材への逆汚染の恐れがな
く、その表面を容易に高い清浄度とすることができる。
従って、半導体ウエハを不純物汚染から防止することが
でき、半導体製品の歩留り向上に貢献することができ
る。
【図１】本発明にかかる洗浄方法の処理工程を示した工
程図である。
程図である。
【図２】本発明にかかる洗浄方法を実施する場合の熱処
理の状況を示した模式図である。
理の状況を示した模式図である。
【図３】図１に示す熱処理工程における昇降温シーケン
ス図である。
ス図である。
【図４】本発明にかかる洗浄方法と従来の洗浄方法とに
よる金属原子の不純物濃度の測定結果を示す比較図であ
る。
よる金属原子の不純物濃度の測定結果を示す比較図であ
る。
【図５】本発明にかかる洗浄処理を複数回実施した場合
の金属原子の不純物濃度の測定結果を示す比較図であ
る。
の金属原子の不純物濃度の測定結果を示す比較図であ
る。
１ 熱処理炉 ２ 発熱体 ３ 導入弁 ４ 導入弁 ５ 導出管 ６ 蓋体 ７ 半導体製造用部材
Claims (3)
- 【請求項１】 少なくとも表面部が炭化珪素質材料もし
くは窒化珪素質材料により構成された半導体製造用部材
を高温酸素雰囲気中で熱処理し、該部材の表面に酸化珪
素膜を形成したのち、前記酸化珪素膜を酸により溶解除
去することを特徴とする半導体製造用部材の洗浄方法。 - 【請求項２】 前記酸化珪素膜を溶解除去するための酸
として、フッ酸またはフッ酸と塩酸、フッ酸と硝酸、フ
ッ酸と硫酸のいずれかの混酸を用いたことを特徴とする
請求項１に記載の半導体製造用部材の洗浄方法。 - 【請求項３】 耐酸化性セラミックス材料により構成さ
れた基材の表面に気相成長法により炭化珪素膜もしくは
窒化珪素膜を形成した半導体製造用部材を高温酸素雰囲
気中で熱処理し、該部材の表面に酸化珪素膜を形成させ
ることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の半
導体製造用部材の洗浄方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17526697A JPH118216A (ja) | 1997-06-16 | 1997-06-16 | 半導体製造用部材の洗浄方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17526697A JPH118216A (ja) | 1997-06-16 | 1997-06-16 | 半導体製造用部材の洗浄方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH118216A true JPH118216A (ja) | 1999-01-12 |
Family
ID=15993153
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17526697A Pending JPH118216A (ja) | 1997-06-16 | 1997-06-16 | 半導体製造用部材の洗浄方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH118216A (ja) |
Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6699401B1 (en) | 2000-02-15 | 2004-03-02 | Toshiba Ceramics Co., Ltd. | Method for manufacturing Si-SiC member for semiconductor heat treatment |
| JP2004111686A (ja) * | 2002-09-19 | 2004-04-08 | Toshiba Ceramics Co Ltd | 半導体処理用部材及び半導体処理用部材の洗浄方法 |
| WO2005010244A1 (ja) * | 2003-07-29 | 2005-02-03 | Admap Inc. | 炭化珪素製品、その製造方法、及び、炭化珪素製品の洗浄方法 |
| JP2009135449A (ja) * | 2007-11-06 | 2009-06-18 | Mitsubishi Materials Corp | セラミックス基板、セラミックス基板の製造方法及びパワーモジュール用基板の製造方法 |
| JP2009231388A (ja) * | 2008-03-19 | 2009-10-08 | Mitsubishi Materials Corp | セラミックス基板、セラミックス基板の製造方法及びパワーモジュール用基板の製造方法 |
| JP2011051812A (ja) * | 2009-08-31 | 2011-03-17 | Bridgestone Corp | 炭化ケイ素部材の製造方法 |
| JP2012004270A (ja) * | 2010-06-16 | 2012-01-05 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 炭化珪素半導体の洗浄方法、炭化珪素半導体および炭化珪素半導体装置 |
| KR101412621B1 (ko) * | 2013-05-29 | 2014-06-27 | (주)티티에스 | 기판 지지대의 처리 방법 |
| US9079264B2 (en) | 2007-11-06 | 2015-07-14 | Mitsubishi Materials Corporation | Ceramic substrate, method of manufacturing ceramic substrate, and method of manufacturing power module substrate |
| JP2018026560A (ja) * | 2016-08-12 | 2018-02-15 | ラム リサーチ コーポレーションＬａｍ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ | シリコン部品を調整するための方法 |
| JP2020128310A (ja) * | 2019-02-08 | 2020-08-27 | 日本特殊陶業株式会社 | ＳｉＣ基材の製造方法 |
| CN112404022A (zh) * | 2020-11-20 | 2021-02-26 | 苏州镓港半导体有限公司 | 一种mocvd设备用石墨盘的清洗方法 |
| JP2021089993A (ja) * | 2019-12-05 | 2021-06-10 | 株式会社Sumco | 熱処理炉の前処理方法、熱処理炉及びウェーハの製造方法 |
-
1997
- 1997-06-16 JP JP17526697A patent/JPH118216A/ja active Pending
Cited By (13)
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